蒸餾分餾主題知識講座

試驗(yàn)四

簡單蒸餾及分餾一、

試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1、掌握蒸餾和分餾基本原理，應(yīng)用范圍，了解蒸餾和測定沸

點(diǎn)意義2、熟練掌握蒸餾操作要領(lǐng)和使用方法；3、掌握分餾柱工作原理和常壓下簡單分餾操作方法。蒸餾分餾主題知識講座第1頁二、

試驗(yàn)原理試驗(yàn)證實(shí)，液體蒸氣壓只與溫度相關(guān)。即液體在一定溫度下含有一定蒸氣壓。當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，這時溫度稱為液體沸點(diǎn)。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個過程聯(lián)合操作稱為蒸餾。蒸餾是提純液體物質(zhì)和分離混合物一個慣用方法。純液體化合物在一定壓力下含有一定沸點(diǎn)（沸程1-2oC）。利用這一點(diǎn)，我們能夠測定純液體有機(jī)物沸點(diǎn)。又稱常量法。對判定純液體有機(jī)物有一定意義。蒸餾時混合液體中各組分沸點(diǎn)要相差30℃以上，才能夠進(jìn)行分離。當(dāng)物質(zhì)沸點(diǎn)十分靠近時,約相差20度,則無法使用簡單蒸餾法,可改用分餾法。分餾是利用分餾柱將屢次氣化—冷凝過程在一次操作中完成方法。所以，分餾實(shí)際上是屢次蒸餾。它更適合于分離提純沸點(diǎn)相差不大液體有機(jī)混合物。將幾個含有不一樣沸點(diǎn)而又完全互溶液體混合物加熱，當(dāng)其總蒸氣壓等于外界壓力時，就開始沸騰氣化，蒸氣中易揮發(fā)液體成份較原混合液中多。在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液相互接觸時，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降冷凝液部分氣化，二者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如此繼續(xù)屢次，就等于進(jìn)行了屢次氣液平衡，即到達(dá)了屢次蒸餾效果。這么靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分比率高。這么只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業(yè)上精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。蒸餾分餾主題知識講座第2頁

三、儀器裝置蒸餾分餾主題知識講座第3頁蒸餾操作（1）加料

儀器安裝好后，取下溫度計和套管，放一長頸漏斗，加入蒸餾液體，注意漏斗口應(yīng)在蒸餾頭支管以下。（2）加沸石

為預(yù)防液體暴沸，加入2-3粒沸石。假如加熱中止，再加熱時，須重新加入沸石。（3）加熱

先通冷卻水；開動磁力攪拌；開啟加熱。適當(dāng)調(diào)整電壓，蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。此時溫度計讀數(shù)即為液體與蒸汽平衡溫度，亦即餾出液沸點(diǎn)。（4）餾分搜集

搜集餾分時，沸程越小餾出物越純，當(dāng)溫度超出沸程范圍時，應(yīng)停頓接收，更換接收瓶。注意接收容器應(yīng)潔凈、干燥、稱重。（5）停頓蒸餾

先停頓加熱，后停頓通水，折卸儀器與安裝時相反。四、操作步驟蒸餾分餾主題知識講座第4頁分餾操作（1）在50ml圓底燒瓶內(nèi)放置10ml甲醇+10ml丁醇，按分餾裝置安裝儀器。（2）加熱，控制加熱速度，使餾出液以每2-3秒一滴速度蒸出。（3）搜集餾出液。低沸點(diǎn)餾分蒸出后，調(diào)高電壓，再分下一個餾分。

注意及時切割餾分，更換接收瓶。（4）停頓分餾。蒸餾分餾主題知識講座第5頁五、試驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)：1、蒸（分）餾裝置及安裝：儀器安裝次序?yàn)椋鹤韵露?，從左到右。拆卸儀器與其次序相反。2、溫度計水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。蒸餾前加入磁子（沸石）,以防暴沸。3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要是控制餾出液流出速度，不能太快，不然達(dá)不到分離要求。4、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃物質(zhì)時，應(yīng)該使用空氣冷凝管。5、注意不能蒸干，不然易發(fā)生意外事故。蒸餾完成，先停頓加熱，后停頓通冷卻水。6、分餾注意以下幾點(diǎn)：（1）分餾一定要遲緩進(jìn)行，控制好溜出速度（1滴/2~3秒），這么，能夠得到比很好分餾效果。（2）控制好回流比，使上升氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分盡可能上升，難揮發(fā)組分盡可能下降，分餾效果更加好。（3）用保溫材料包裹分餾柱，降低柱內(nèi)外溫差，維持柱內(nèi)一定溫度梯度，預(yù)防液泛發(fā)生。蒸餾分餾主題知識講座第6頁六、試劑與用量甲醇(b.p.65oC)：10ml正丁醇(b.p.118oC)：10ml蒸餾：沸程65-68oC(甲醇)69-115oC

(混合餾分）116-118oC(丁醇)體積分餾：沸程65-68oC(甲醇)69-115oC

(混合餾分）116-118oC(丁醇)體積結(jié)果討論：分離效果蒸餾分餾主題知識講座第7頁提問綱要1、什么叫沸點(diǎn)？液體沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文件里記載某物質(zhì)沸點(diǎn)是否即為你們那里沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時溫度即為該液體沸點(diǎn)。文件上記載某物質(zhì)沸點(diǎn)不一定即為我們那里沸點(diǎn)度，通常文件上記載某物質(zhì)沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個大氣壓時沸點(diǎn)，如果我們那里大氣壓不是一個大氣壓話，該液體沸點(diǎn)會有變化。2、蒸餾時加入沸石作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰液體中？當(dāng)重新蒸餾時，用過沸石能否繼續(xù)使用？答：加入沸石作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰液體冷下來再加。用過沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。3、為什么蒸餾時最好控制餾出液速度為1－2滴／s為宜？答：在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體蒸氣直接收到火焰熱量，這樣由溫度計讀得沸點(diǎn)會偏高；其次，蒸餾也不能進(jìn)行太慢，否則由于溫度計水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。4、如果液體具有恒定沸點(diǎn)，那么能否定為它是單一物質(zhì)？答：純粹液體有機(jī)化合物，在一定壓力下具有一定沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)液體不一定都是純粹化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定沸點(diǎn)。5、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取餾份比規(guī)定溫度偏高，而且將有一定量該收集餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取餾份比要求溫度偏低，而且將有一定量該收集餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。蒸餾分餾主題知識講座第8頁6,、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？假如是兩種沸點(diǎn)很靠近液體組成混合物能否用分餾來提純呢？答：利用蒸餾和分餾來分離混合物原理是一樣，實(shí)際上分餾就是屢次蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列蒸餾不需屢次重復(fù)。一次得以完成蒸餾?，F(xiàn)在，最精密分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃混合物分開，所以兩種沸點(diǎn)很靠近液體組成混合物能用分餾來提純。7、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種滴數(shù)超出要求量），用分餾分離兩種液體能力會顯著下降，為何？答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體能力會顯著下降。8、用分餾柱提純液體時，為了取得很好分離效果，為何分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液目標(biāo)在于讓上升蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而到達(dá)徹底分離它們目標(biāo)。9、在分離兩種沸點(diǎn)相近液體時，為何裝有填料分餾柱比不裝填料效率高？答：裝有填料分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分更加好地分開，所以效率比不裝填料要高。10、什么叫共沸物？為何不能用分餾法分離共沸混合物？答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定百分比混合，可組成含有固定沸點(diǎn)混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出