實(shí)驗(yàn)十三 食用植物油脂酸價(jià)、碘價(jià)的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)十三食用植物油脂酸價(jià)、碘價(jià)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?） 掌握測(cè)定食品植物油脂的主要常規(guī)指標(biāo)方法；2） 食用植物油脂的品質(zhì)可由測(cè)定其酸價(jià)、碘價(jià)等理化特性來判斷。實(shí)驗(yàn)原理酸價(jià)酸價(jià)（酸值）是指中和1.0g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。R-COOH+KOHfR-COOK+電0酸價(jià)是反映油脂質(zhì)量的主要技術(shù)指標(biāo)之一，同一種植物油酸價(jià)越高，說明其質(zhì)量越差越不新鮮。測(cè)定酸價(jià)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好壞和貯藏方法是否恰當(dāng)。碘價(jià)碘價(jià)是指在一定條件下與100g油脂起加成反應(yīng)所需碘的克數(shù)。測(cè)定碘價(jià)可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常有無摻雜等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韋氏法）。其原理：在溶劑中溶解試樣并加入韋氏碘液，氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng)：CH3...CH=CH...COOH+IClfCH3...CHI-CHC1...COOH再加入過量的碘化鉀與剩余的氯化碘作用，生成游離碘：KI+IC1fKC1+I2游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定:I2+2Na2S2O3fNa2S4O6+2NaI同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白與試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之差，從而計(jì)算出被測(cè)樣品所吸收的氯化碘（以碘計(jì)）的克數(shù)，求出碘價(jià)。碘價(jià)大的油脂，說明其組成中不飽和脂肪酸含量高或不飽和程度高。儀器及材料3.1儀器碘量瓶250mL；各種分析天平；堿式滴定管；錐形瓶250mL；常用玻璃儀器。試劑（1） 酚酞指示劑（10g/L）:溶解1g酚酞于90mL（95%）乙醇與10mL水中。（2） 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［C（KOH）=0.05mol/L］。（3） 碘化鉀溶液（150g/L）:稱取15.0g碘化鉀，加水溶解至100mL,貯于棕色瓶中。（4） 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：按GB601配制與標(biāo)定。（5） 韋氏碘液試劑：分別在兩個(gè)燒杯內(nèi)稱入三氯化碘7.9g和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加熱，使其溶解，冷卻后將兩溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。（6）環(huán)己烷（分析純）。（7）冰乙酸（分析純）。（8）可溶性淀粉（分析純）。（9）氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）的標(biāo)定：（按GB601標(biāo)定或用標(biāo)準(zhǔn)酸標(biāo)定）。（10） 中性乙醚一乙醇（2+1）混合液：按乙醚一乙醇（2+1）混合，以酚酞為指示劑，用所配的KOH溶液中和至剛呈淡紅色，且30s內(nèi)不退色為止。（11） 淀粉指示劑（10g/L）配制：稱取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸至透明，冷卻。3.3材料金龍魚玉米油3.4注意事項(xiàng)（1） 測(cè)酸價(jià)，當(dāng)樣液顏色較深時(shí)，可減少試樣用量，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量。（2） 側(cè)碘價(jià)時(shí)，光線和水分對(duì)氯化鉀起作用，影響很大，要求所用儀器必須清潔，干燥，碘液試劑必須用棕色瓶盛裝且放于暗處。實(shí)驗(yàn)步驟酸價(jià)的測(cè)定1） 稱取3.00g—5.00g混勻的試樣，置于錐形瓶中，加入50mL中性乙醚一乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時(shí)可置于熱水中，溫?zé)崾蛊淙芙猓?） 冷至室溫，加入酚酞指示劑2-3滴，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至初現(xiàn)微紅色，且0.5min內(nèi)部退色為終點(diǎn)；3） 平行2次，空白1次，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。碘價(jià)的測(cè)定1） 試樣的量根據(jù)估計(jì)的碘價(jià)而異（碘價(jià)高，油樣少；碘價(jià)低，油樣多），本實(shí)驗(yàn)在0.120g-1.130g左右；2） 將稱好的試樣放入250mL錐形瓶中，加入10mL環(huán)己烷一冰乙酸等體積混合液，溶解試樣；3）準(zhǔn)確加入12.50mL韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后放于暗處30min以上（碘價(jià)低于150的樣品，應(yīng)放1h；碘價(jià)咼于150的樣品，應(yīng)放2h）；4）反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，加入10mL碘化鉀溶液（150/L）和75mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至劇烈搖動(dòng)后藍(lán)色剛好消失；5） 在相同條件下，平行2次，空白1次。結(jié)果與分析5.1酸價(jià)5.1?1計(jì)算公式FxCx56.llx= ⑴JU式中：X 試樣的酸價(jià)（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g）；V 試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位毫升（mL）；C 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度（mol/L）；m 試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

56.11——與1.0mL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［C（KOH）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。5.1.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理數(shù)據(jù)組號(hào)試樣質(zhì)量/g滴定前刻度/ml滴定后刻度/ml消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)液體積/ml13.96800.001.101.1024.04341.102.351.253（空白）02.353.000.65由第一組與空白組數(shù)據(jù)可計(jì)算酸價(jià)如下：X=⑴10一…°.05*"I=0.32mg/g1 3.9680由第二組與空白組數(shù)據(jù)可計(jì)算酸價(jià)如下：X=⑴25一…°.05*"I=0.42mg/g2 4.0434計(jì)算X］和X2平均值得此實(shí)驗(yàn)樣品的酸價(jià)為0.37mg/g。5.2碘價(jià)5.2.1計(jì)算公式(^-^)^x01269ioo(^-^)^x01269ioo式中：V］——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2——空白試劑消耗硫代硫酸鈉的體積，mL；C——硫代硫酸鈉的實(shí)際濃度，mol/L；m 試樣的質(zhì)量，g；0.1269 1/2I2的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。5.2.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理^數(shù)據(jù)組號(hào) 、試樣質(zhì)量/g滴定前刻度/ml滴定后刻度/ml試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液體積/ml10.161.007.956.9520.139.1016.17.003（空白）016.5038.1521.65由第一組與空白組數(shù)據(jù)可計(jì)算碘價(jià)如下：=116.59mg/100gX=(21?65一6?95)*0?10*。?1269=116.59mg/100g10.160由第二組與空白組數(shù)據(jù)可計(jì)算碘價(jià)如下：姓名：周輝煌食品分析與檢驗(yàn)組別：8學(xué)號(hào)：5101509052實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間：2012-11-30(21.65-7.00)x0.10x0.1269X二 x100=143.01mg/100g20.130計(jì)算X］和X2平均值得此實(shí)驗(yàn)樣品的碘價(jià)為129.8mg/100g。6.討論與心得思考題油脂中游離的脂肪酸與酸價(jià)有何關(guān)系？答：油脂酸價(jià)的定義是中和1g油脂中的游離脂肪酸所需KOH的毫克數(shù)。油脂酸價(jià)越高，說明樣品質(zhì)量越差，越不新鮮。故酸價(jià)是反應(yīng)油脂質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。其中，游離脂肪酸（%）=酸價(jià)xf（f：不同脂肪酸的換算系數(shù)，以食品中的主要脂肪酸計(jì)）。一般樣品以油酸計(jì)0.503棕櫚油以軟脂酸計(jì)0.456，椰子油以月桂酸計(jì)0.356菜子油以芥酸計(jì)0.602。哪些指標(biāo)可以表明油脂的特點(diǎn)？他們表明了油脂哪些方面的特點(diǎn)？答：油脂酸價(jià)：酸價(jià)（酸值）是指中和1.0g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。酸價(jià)是反映油脂質(zhì)量的主要技術(shù)指標(biāo)之一，同一種植物油酸價(jià)越高，說明其質(zhì)量越差越不新鮮。測(cè)定酸價(jià)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好壞和貯藏方法是否恰當(dāng)。碘價(jià)：測(cè)定碘價(jià)可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常有無摻雜等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韋氏法）。其原理：在溶劑中溶解試樣并加入韋氏碘液，氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng)，游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計(jì)算出被測(cè)樣品所吸收的氯化碘（以碘計(jì)）的克數(shù)，求出碘價(jià)。過氧化值：檢測(cè)油脂中是否存在過氧化值，以及含量的大小，即可判斷油脂是否新鮮和酸敗的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。羰基價(jià)：常用比色法測(cè)定總羰基價(jià)，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反應(yīng)產(chǎn)物，在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色，在440nm波長(zhǎng)下，測(cè)定吸光度，可計(jì)算出油樣中的總羰基價(jià)。中國(guó)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：羰基價(jià)三20mmol/kg。實(shí)驗(yàn)心得本次實(shí)驗(yàn)總體來說進(jìn)行的還是比較順利的，而且我們的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與實(shí)際值也相差不大，實(shí)驗(yàn)中遇到的一些問題也處理的比較妥當(dāng)。但總還是免不了出現(xiàn)一些意外或者突發(fā)的狀況，尤其是像我這種性子急、脾氣躁的人來說，似乎確實(shí)很難在一個(gè)團(tuán)體中帶來應(yīng)有的效益，反而是不斷的添麻煩，引起一些不大不小的不愉快。其實(shí)的話，一直以來，我一直在嘗試著改