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文檔簡介

數(shù)理統(tǒng)計與質(zhì)量管理制作人:康新平無機與分析化學教研室短號:61807Email:kxp330@163.com2022/10/1311.分析化學準確度的保證和評價盤秀榮編著2.分析檢驗的質(zhì)量保證與計量認證楊小林主編化學工業(yè)出版社3.實用工業(yè)分析蔡明招主編華南理工大學出版社4.分析測試質(zhì)量保證全國化工標準物質(zhì)委員會5.分析化學武漢大學主編高等教育出版社6.分析化學趙錫瑞主編北京大學出版社參考書2022/10/1321.要及時的預習、復習、主動自學。2.認真聽課,記好筆記,邊聽邊記。3.獨立完成作業(yè),多做練習。4.多查閱參考書。學習要求2022/10/133目錄第一章:緒論第二章:分析測試的質(zhì)量保證第三章:分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理第四章:標準物質(zhì)及其應用第五章:分析測試的質(zhì)量控制第六章:分析測試的質(zhì)量評定技術附錄:習題2022/10/134緒論1.1分析測試工作者的任務和要求1.2

分析測試全過程1.2.1建立分析測試任務1.2.2

分析測試操作過程思考題

2022/10/135

歐洲化學聯(lián)合會FECS的分析化學部DAC定義說:分析化學是發(fā)展和應用各種方法,儀器和策略以獲得有關物質(zhì)在空間和時間方面組成和性質(zhì)的信息的一門學科。TheDivisionofAnalyticalChemistry(DAC)ofFECS(FederationofEuropeanChemicalSocieties)defines:“AnalyticalchemistryisascientificdisciplinethatDevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.”2022/10/136

分析化學對于1.化學發(fā)展史、2.工業(yè)生產(chǎn)、3.農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、4.環(huán)境工程上、5.醫(yī)學、6.國防,武器研制,偵察破案、7.進出口貿(mào)易,商檢、8.與其它學科的關系等方面都有著重要的作用。

總之,分析化學是“工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的眼睛,科研和企業(yè)管理的參謀,經(jīng)濟核算的依據(jù)”。2022/10/137

科技發(fā)展、生產(chǎn)過程的監(jiān)控、產(chǎn)品質(zhì)量的評價、環(huán)境污染的監(jiān)測與管理、有關案件的調(diào)查等,都需要有準確可靠的數(shù)據(jù)。分析測試結果直接參與科技和生產(chǎn)問題的決定。特別是在我國加入WTO后的國際貿(mào)易中,更增加了對測試結果可靠性、可比性的關注,為了適應社會的需要、促進我國分析測試水平的提高,作為一名從事分析測試的人員很有必要學習關于分析測試質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的知識。

緒論2022/10/138

分析測試工作者的職責是:根據(jù)足夠有效的、準確的、具有統(tǒng)計意義的信息,以便各種客戶和有關政府部門能對有關問題做出有意義的決定。

因此,成功的分析測試工作者必須精通許多技術且必須處于化學知識的前沿。

1.1分析測試工作者的任務和要求2022/10/139

一個分析測試工作者在進行分析測試時必須完成以下步驟并加以規(guī)定:1.正確的確定問題;2.保證所得的各個樣品都是該問題的代表;3.與用戶接觸以便獲得該問題的有關知識,并確定分析樣品所要求時間和準確度的限制;4.提出一個包含有評估所用方法步驟和最好方法的分析計劃;1.1分析測試工作者的任務2022/10/13105.利用最高水平的專業(yè)技能和很好的化學知識完成該項工作;6.告知答案而不是數(shù)據(jù),內(nèi)容應包括所有數(shù)字的精確度和可靠性,并具體指明在使用該數(shù)據(jù)時應注意的事項或受制約的條件;7.解釋所得信息和結果,并用清晰、一貫和有意義的報告清楚地說明該問題。1.1分析測試工作者的任務2022/10/1311

不同級別的分析測試人員要求持有相應級別的個人資格證書,對那些擔負有評價結果和簽署檢測報告任務的人員,除具備相應的資格、培訓、經(jīng)驗以及所進行檢測方面的足夠知識外,還需要具有制造被檢測物品、材料、產(chǎn)品等所用的相關技術知識,已使用或擬使用方法的知識,以及在使用過程中可能出現(xiàn)的缺陷或降級等方面的知識;具有法規(guī)和標準中闡明的通用要求的知識;具有所發(fā)現(xiàn)的對于有關物品、材料和產(chǎn)品等正常使用的偏離程度的了解。1.1分析測試工作者的要求不斷學習,不斷更新知識,不斷積累經(jīng)驗2022/10/13121.2分析測試全過程分析化學的基本目的是獲取關于物質(zhì)的化學組成與結構方面信息,對樣品進行分析測試的過程就是獲取被測物質(zhì)化學信息的過程。一個分析測試的全過程一般包括建立分析測試任務和分析測試操作兩個過程。2022/10/13131.2.1建立分析測試任務

進行樣品的分析測試必須有明確的目的。

分析測試的目的往往是由用戶提出的,但用戶對分析的術語不夠熟悉,或?qū)Ψ治鰷y試方面的技術不能充分了解,提出問題時分析測試的目的不很清晰,經(jīng)常會超出分析化學領域。因此,在開始解決測試的步驟之前,分析人員和用戶必須共同討論,共同商定分析測試的目的,明確必須進行什么分析和能進行什么分析。2022/10/1314

1.樣品來源?提供的樣品是如何得到的?可用來分析的樣品量有多少?樣品可以破壞還是應該保持原樣?樣品的狀態(tài)、性質(zhì)?2.對樣品進行定量分析還是定性分析?定量分析中要求的準確度是多少?關心的是樣品中的元素成分、分子的組成,還是官能團的確定?或者關心的是混合物的組分?基體的成分是什么?欲分析測試組分的近似濃度是多少?3.只進行單一成分分析還是希望進行多組分分析,或是全分析?分析的是主成分還是微量(痕量)成分?1.2.1建立分析測試任務2022/10/13154.提供樣品后希望多長時間得到結果?用戶如何平衡測試時間、測試成本和測試準確度之間的關系?5.是周期性提供樣品還是僅進行一次分析?如果是周期性提供樣品,周期多長?6.是否希望尋找一種連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)和(或)全自動化系統(tǒng)?分析系統(tǒng)或方法的可靠性的關鍵是什么?1.2.1建立分析測試任務

通過對話獲得對分析測試有用的信息,以利于選擇合適的分析方法。2022/10/1316對樣品進行分析測試的實際操作一般包括以下步驟:1.2.2分析測試操作過程1.采樣sampling2.樣品的輸送和保存3.樣品的制備4.分析方法選擇和樣品測定5.解釋數(shù)據(jù)6.結論和報告2022/10/13171.2.2分析測試操作過程1.采樣sampling

分析測試的樣品必須是被測對象的代表,采樣時應注意所取分析樣的代表性。建立在嚴謹統(tǒng)計學理論基礎上的質(zhì)量抽樣檢驗方法是在生產(chǎn)中保證產(chǎn)品高質(zhì)量的基本手段。取樣時必須小心,以保證取樣設備和貯存容器不污染樣品。樣品的標簽上應清楚地標明一些信息,諸如樣品的來源、取樣日期和時間以及待測組分。2022/10/13181.2.2分析測試操作過程2.樣品的輸送和保存

這是保證樣品能代表其母體的一個很重要的環(huán)節(jié)。從取樣到開始分析樣品這段時間內(nèi),不管是在運輸還是保存樣品上,都應根據(jù)樣品的性質(zhì)采取相應的措施,以防止樣品組分(特別是待測組分)的組成和性質(zhì)因環(huán)境溫度和濕度的變化(或運輸過程中樣品容器震動,或液體的泄漏、氣體的擴散)而發(fā)生變化;防止由于容器壁的吸附,造成痕量組分的損失;防止因容器壁的痕量物質(zhì)污染貯存的樣品。2022/10/13191.2.2分析測試操作過程3.樣品的制備包括以下幾方面:①樣品的狀態(tài)應與所應用的分析測試方法相適應。如紅外光譜分析的固體樣品經(jīng)常加入晶體混合研磨壓片等。②樣品應與所選用的分析測試方法的最佳濃度范圍相適應。如在痕量分析中,常利用富集來提高樣品中分析物的含量。③對樣品進行適當?shù)奶幚?,消除或減少樣品中其他組分對待測組分的干擾。當分析樣品成分復雜,且其中存在著對測定有干擾的組分時,需要在測定前將干擾組分分離除去,或加入掩蔽劑掩蔽干擾組分,使干擾組分減少至不再干擾測定,而待測組分的損失應小到可以忽略不計。2022/10/13201.2.2分析測試操作過程4.分析方法選擇和樣品測定

確定分析方案時,一般是根據(jù)分析測試的目的和要求、被測組分和共存組分的性質(zhì)與含量、實驗室條件等來選擇合適的分析方法和合適的實驗條件。分析方法選定后,分析測試過程中,需要全面考慮分析條件的選擇和優(yōu)化,并進行分析質(zhì)量控制,以保證分析結果的精密度和準確度。如在儀器分析中,校準儀器就是保證分析測試結果準確的首要的和最基本的條件。2022/10/13211.2.2分析測試操作過程5.解釋數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的數(shù)學處理和解釋構成分析系統(tǒng)的必要組成部分?,F(xiàn)代分析化學的發(fā)展趨勢表明,分析工作者將由過去單純的提供數(shù)據(jù),上升到從分析測試數(shù)據(jù)中獲取有用的信息和知識,成為實際問題的解決者。6.結論和報告

“一個錯誤的分析結果比沒有結果更糟糕。”分析工作者應對分析結果負全部責任,要對測試結果的誤差進行分析。根據(jù)分析結果得出正確的結論

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