水飛法課件講義整理

第四節(jié)水飛法一、含義水飛法：某些不溶于水的礦物藥，利用粗細(xì)粉末在水中懸浮性的不同，將不溶于水的礦物、貝殼類藥物經(jīng)反復(fù)研磨，而分離制備極細(xì)膩粉末的方法。二、目的1.提高藥物凈度2.使藥物更加細(xì)膩，有利于提高生物利用度。3.降低藥物毒性4.有利于環(huán)境保護(hù)：因減少了粉塵飛揚(yáng)。第四節(jié)水飛法一、含義1三、操作方法藥物破碎，加清水研磨成糊狀，再加水?dāng)嚢韬?，取混懸液，粗粒繼續(xù)研磨，至全部研細(xì)。合并混懸液，靜置，取沉淀，干燥，研細(xì)。三、操作方法2四、注意事項(xiàng)1.加水量：研磨與攪拌混懸所用水量有一定差異。2.干燥溫度：不宜過高，防止產(chǎn)生有毒成分3.使用的器械：朱砂、雄黃忌鐵器四、注意事項(xiàng)3

朱砂

[處方用名]朱砂、辰砂、丹砂

【別名】丹砂、辰砂[來源]本品為硫化物類礦物辰砂族辰砂，主含硫化汞（HgS）。采挖后，選取純凈者，用磁鐵吸凈含鐵的雜質(zhì)，再用水淘去雜石和泥沙。[歷史沿革]現(xiàn)主要有水飛等炮制方法。朱砂

4水飛法-課件5【性狀】本品為粒狀或塊狀集合體，呈顆粒狀或塊片狀。鮮紅色或暗紅色，條痕紅色至褐紅色，具光澤。體重，質(zhì)脆，片狀者易破碎，粉末狀者有閃爍的光澤。無臭，無味。【性狀】本品為粒狀或塊狀集合體，呈顆粒狀或塊片狀。鮮紅色或暗6【鑒別】（1）取本品粉末，用鹽酸濕潤(rùn)后，在光潔的銅片上摩擦，銅片表面顯銀白色光澤，加熱烘烤后，銀白色即消失。（2）取本品粉末2g，加鹽酸－硝酸（3:1）的混合溶液2ml使溶解，蒸干，加水2ml使溶解，濾過，濾液顯汞鹽（附錄Ⅳ）與硫酸鹽（附錄Ⅳ）的鑒別反應(yīng)?！捐b別】（1）取本品粉末，用鹽酸濕潤(rùn)后，在光潔的銅片上摩擦，7【含量測(cè)定】取本品粉末約0.3g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酸10ml與硝酸鉀1.5g，加熱使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2％硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于11.63mg的硫化汞（HgS）。本品含硫化汞（Hgs）不得少于96.0％?！竞繙y(cè)定】取本品粉末約0.3g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫8【炮制】朱砂粉：朱砂的水飛制粉，可分為5個(gè)步驟完成。1、去除雜質(zhì)取朱砂置乳缽內(nèi)，用磁鐵吸去鐵屑，2、研磨成細(xì)粉①干法研磨研磨的細(xì)度，達(dá)到手捻感覺特別細(xì)膩，或?qū)⑷槔弻?duì)光驗(yàn)視，粉末中無光澤閃爍的“無亮銀星”的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即可水飛。②濕法研磨乳缽內(nèi)加適量清水研磨成糊狀，至手捻感覺特別細(xì)膩，或研至無聲時(shí)，即可水飛。

【炮制】朱砂粉：朱砂的水飛制粉，可分為5個(gè)步驟完成。93、水飛乳缽內(nèi)加多量清水，充分?jǐn)嚢瑁酝?，傾取混懸液。下沉的粗顆粒如上法再研磨，再注水，再攪拌，再傾取，如此反復(fù)多次，至不能再飛為止，棄去殘雜。4、靜止和沉淀合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀，去除漂浮的雜質(zhì)，傾去上面的清水，即得細(xì)粉漿液。3、水飛乳缽內(nèi)加多量清水，充分?jǐn)嚢?，稍停，傾取混懸液。105、干燥濾去細(xì)粉漿液中的水分，晾干或40℃以下烘干，研散，及時(shí)收藏，即為“飛朱砂”（本品含HgS不得少于98%）。本品為朱紅色極細(xì)粉末，體輕，以手指撮之無粒狀物，以磁鐵吸之，無鐵末。無臭、無味。照上述[鑒別]（1）、（2）和[檢查]項(xiàng)下試驗(yàn)，應(yīng)顯相同的結(jié)果?？扇苄怨}：取本品1g，加水10ml，攪勻，濾過，靜置，濾液不得顯汞鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅳ）。取本品約0.20g，精密稱定，照上述[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法測(cè)定,含硫化汞（HgS）不得少于98.0％。5、干燥濾去細(xì)粉漿液中的水分，晾干或40℃以下烘干，研11【性味】甘，微寒；有毒?！練w經(jīng)】歸心經(jīng)。【功能主治】清心鎮(zhèn)驚，安神解毒。用于心悸易驚，失眠多夢(mèng)，癲癇發(fā)狂，小兒驚風(fēng)，視物昏花，口瘡，喉痹，瘡瘍腫毒?！居梅ㄓ昧俊?.1～0.5g,多入丸散服，不宜入煎劑。外用適量?！咀⒁狻勘酒酚卸荆灰舜罅糠?，也不宜少量久服，肝腎功能不全者禁服?！举A藏】置干燥處。?！拘晕丁扛?，微寒；有毒。12[炮制研究]主要除去游離汞和可溶性汞鹽，且以后者毒性最。水飛次數(shù)越多，可溶性汞鹽含量越低。干燥溫度：一般應(yīng)低于60℃，防止游離汞的產(chǎn)生，增加藥物的毒性。[炮制研究]13

雄黃

[處方用名]雄黃、明雄黃【別名】明雄黃、黃金石、石黃[來源]本品為硫化物類礦物雄黃族雄黃，主含二硫化二砷（As2S2）。采挖后，除去雜質(zhì)?；蛴傻推肺坏V石浮選生產(chǎn)的精礦粉。[歷史沿革]現(xiàn)主要有水飛等炮制方法。

14水飛法-課件15【性狀】本品為塊狀或粒狀集合體，呈不規(guī)則塊狀。深紅色或橙紅色，條痕淡橘紅色，晶面有金剛石樣光澤。質(zhì)脆，易碎，斷面具樹脂樣光澤。微有特異的臭氣，味淡。精礦粉為粉末狀或粉末集合體，質(zhì)松脆，手捏即成粉，橙黃色，無光澤?！拘誀睢勘酒窞閴K狀或粒狀集合體，呈不規(guī)則塊狀。深紅色或橙紅色16【鑒別】（1）取本品粉末10mg，加水潤(rùn)濕后，加氯酸鉀飽和的硝酸溶液2ml,溶解后，加氯化鋇試液，生成大量白色沉淀。放置后，傾出上層酸液，再加水2ml,振搖，沉淀不溶解。（2）取本品粉末0.2g，置坩堝內(nèi)，加熱熔融，產(chǎn)生白色或黃白色火焰，伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后，有白色冷凝物，刮取少量，置試管內(nèi)加水煮沸使溶解，必要時(shí)濾過，溶液加硫化氫試液數(shù)滴，即顯黃色，加稀鹽酸后生成黃色絮狀沉淀，再加碳酸銨試液，沉淀復(fù)溶解?！竞繙y(cè)定】取本品粉末約0.1g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加硫酸鉀1g、硫酸銨2g與硫酸8ml,用直火加熱至溶液澄明，放冷，緩緩加水50ml，加熱微沸3～5分鐘，放冷，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉溶液（40→100）中和至顯微紅色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氫鈉5g，搖勻后，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液顯紫藍(lán)色。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.348mg的二硫化二砷（As2S2）。本品含砷量以二硫化二砷（As2S2）計(jì)，不得少于90.0％?！捐b別】（1）取本品粉末10mg，加水潤(rùn)濕后，加氯酸鉀飽和的17[炮制方法]

雄黃粉：雄黃的水飛制粉，可分為5個(gè)步驟完成。1、去除雜質(zhì)取雄黃除去雜質(zhì)，置乳缽內(nèi)。2、研磨成細(xì)粉乳缽內(nèi)加適量清水研磨成糊狀，至手捻感覺特別細(xì)膩，或研至無聲時(shí)，即可水飛。3、水飛乳缽內(nèi)加多量清水，充分?jǐn)嚢?，稍停，傾取混懸液。下沉的粗顆粒如上法再研磨，再注水，再攪拌，再傾取，如此反復(fù)多次，至不能再飛為止，棄去殘雜。。[炮制方法]

184、靜止和沉淀合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀，去除漂浮的雜質(zhì)，傾去上面的清水，即得細(xì)粉漿液5、干燥濾去細(xì)粉漿液中的水分，干燥，研散，及時(shí)收藏，即為雄黃粉（本品含As2S2不得少于98%）。操作注意粉碎忌用鐵制器具，并要注意溫度。4、靜止和沉淀合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀19[炮制作用]有毒，具有解毒殺蟲，燥濕祛痰的功能。水飛——純凈藥物，使藥物細(xì)膩，降低毒性。如雄黃解毒丸，雄黃消毒飲等。【性味】辛，溫；有毒?！練w經(jīng)】歸肝、大腸經(jīng)?！竟δ苤髦巍拷舛練⑾x，燥濕祛痰，截瘧。用于癰腫疔瘡，蛇蟲咬傷，蟲積腹痛，驚癇，瘧疾?！居梅ㄓ昧俊?.05～0.1g，入丸散用。外用適量，熏涂患處。【注意】?jī)?nèi)服宜慎；不可久用；孕婦禁用。【貯藏】置干燥處，密閉。雄黃應(yīng)按毒性中藥由專人管理。[炮制作用]20[炮制研究]主要除去有劇毒的化合物As2O3

。水飛時(shí)水量越多，砒霜含量越低。[炮制研究]21滑石【處方用名】滑石、滑石粉?！緞e名】液石、共石、脫石、脆石、留石、畫石。【來源】本品為硅酸鹽類礦物滑石族滑石，主含含水硅酸鎂［Mg3（Si4O10）（OH）2］。采挖后，除去泥沙及雜石。【性狀】本品多為塊狀集合體。呈不規(guī)則的塊狀。白色、黃白色或淡藍(lán)灰色，有蠟樣光澤。質(zhì)軟，細(xì)膩，手摸有滑潤(rùn)感，無吸濕性，置水中不崩散。無臭，無味?；咎幏接妹炕⒒?。22水飛法-課件23【鑒別】（1）取本品粉末0。2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下坩堝蓋，水滴出現(xiàn)白色渾濁。（2）取本品粉末0。5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上表面皿，加熱至微沸，不時(shí)搖動(dòng)燒杯，并保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用水洗滌殘?jiān)?～5次。取殘?jiān)s0。1g，置鉑坩堝中，加入硫酸（1→2）10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒三氧化硫白煙時(shí)，取下冷卻后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加鎂試劑（取對(duì)硝基偶氮間苯二酚0。01g溶于4％氫氧化鈉溶液1000ml中）1滴，滴加氫氧化鈉溶液（4→10）使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀?！捐b別】（1）取本品粉末0。2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣24【炮制】1、滑石取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，干燥，搗碎。2、滑石粉（1）取凈滑石碎塊碾成細(xì)粉；或用球磨機(jī)磨成細(xì)粉。（2）取凈滑石粗粉加入多量清水，攪拌，稍停，傾取混懸液，棄取殘?jiān)?。合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀，傾取上面的清水，沉淀后的細(xì)粉漿液，濾去水分，干燥，研散，及時(shí)收藏，即為“飛滑石粉”?！九谥啤?、滑石取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，干燥，搗碎。25第四節(jié)水飛法一、含義水飛法：某些不溶于水的礦物藥，利用粗細(xì)粉末在水中懸浮性的不同，將不溶于水的礦物、貝殼類藥物經(jīng)反復(fù)研磨，而分離制備極細(xì)膩粉末的方法。二、目的1.提高藥物凈度2.使藥物更加細(xì)膩，有利于提高生物利用度。3.降低藥物毒性4.有利于環(huán)境保護(hù)：因減少了粉塵飛揚(yáng)。第四節(jié)水飛法一、含義26三、操作方法藥物破碎，加清水研磨成糊狀，再加水?dāng)嚢韬?，取混懸液，粗粒繼續(xù)研磨，至全部研細(xì)。合并混懸液，靜置，取沉淀，干燥，研細(xì)。三、操作方法27四、注意事項(xiàng)1.加水量：研磨與攪拌混懸所用水量有一定差異。2.干燥溫度：不宜過高，防止產(chǎn)生有毒成分3.使用的器械：朱砂、雄黃忌鐵器四、注意事項(xiàng)28

朱砂

[處方用名]朱砂、辰砂、丹砂

【別名】丹砂、辰砂[來源]本品為硫化物類礦物辰砂族辰砂，主含硫化汞（HgS）。采挖后，選取純凈者，用磁鐵吸凈含鐵的雜質(zhì)，再用水淘去雜石和泥沙。[歷史沿革]現(xiàn)主要有水飛等炮制方法。朱砂

29水飛法-課件30【性狀】本品為粒狀或塊狀集合體，呈顆粒狀或塊片狀。鮮紅色或暗紅色，條痕紅色至褐紅色，具光澤。體重，質(zhì)脆，片狀者易破碎，粉末狀者有閃爍的光澤。無臭，無味?！拘誀睢勘酒窞榱罨驂K狀集合體，呈顆粒狀或塊片狀。鮮紅色或暗31【鑒別】（1）取本品粉末，用鹽酸濕潤(rùn)后，在光潔的銅片上摩擦，銅片表面顯銀白色光澤，加熱烘烤后，銀白色即消失。（2）取本品粉末2g，加鹽酸－硝酸（3:1）的混合溶液2ml使溶解，蒸干，加水2ml使溶解，濾過，濾液顯汞鹽（附錄Ⅳ）與硫酸鹽（附錄Ⅳ）的鑒別反應(yīng)。【鑒別】（1）取本品粉末，用鹽酸濕潤(rùn)后，在光潔的銅片上摩擦，32【含量測(cè)定】取本品粉末約0.3g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酸10ml與硝酸鉀1.5g，加熱使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2％硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于11.63mg的硫化汞（HgS）。本品含硫化汞（Hgs）不得少于96.0％?！竞繙y(cè)定】取本品粉末約0.3g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫33【炮制】朱砂粉：朱砂的水飛制粉，可分為5個(gè)步驟完成。1、去除雜質(zhì)取朱砂置乳缽內(nèi)，用磁鐵吸去鐵屑，2、研磨成細(xì)粉①干法研磨研磨的細(xì)度，達(dá)到手捻感覺特別細(xì)膩，或?qū)⑷槔弻?duì)光驗(yàn)視，粉末中無光澤閃爍的“無亮銀星”的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即可水飛。②濕法研磨乳缽內(nèi)加適量清水研磨成糊狀，至手捻感覺特別細(xì)膩，或研至無聲時(shí)，即可水飛。

【炮制】朱砂粉：朱砂的水飛制粉，可分為5個(gè)步驟完成。343、水飛乳缽內(nèi)加多量清水，充分?jǐn)嚢?，稍停，傾取混懸液。下沉的粗顆粒如上法再研磨，再注水，再攪拌，再傾取，如此反復(fù)多次，至不能再飛為止，棄去殘雜。4、靜止和沉淀合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀，去除漂浮的雜質(zhì)，傾去上面的清水，即得細(xì)粉漿液。3、水飛乳缽內(nèi)加多量清水，充分?jǐn)嚢?，稍停，傾取混懸液。355、干燥濾去細(xì)粉漿液中的水分，晾干或40℃以下烘干，研散，及時(shí)收藏，即為“飛朱砂”（本品含HgS不得少于98%）。本品為朱紅色極細(xì)粉末，體輕，以手指撮之無粒狀物，以磁鐵吸之，無鐵末。無臭、無味。照上述[鑒別]（1）、（2）和[檢查]項(xiàng)下試驗(yàn)，應(yīng)顯相同的結(jié)果?？扇苄怨}：取本品1g，加水10ml，攪勻，濾過，靜置，濾液不得顯汞鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅳ）。取本品約0.20g，精密稱定，照上述[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法測(cè)定,含硫化汞（HgS）不得少于98.0％。5、干燥濾去細(xì)粉漿液中的水分，晾干或40℃以下烘干，研36【性味】甘，微寒；有毒?！練w經(jīng)】歸心經(jīng)。【功能主治】清心鎮(zhèn)驚，安神解毒。用于心悸易驚，失眠多夢(mèng)，癲癇發(fā)狂，小兒驚風(fēng)，視物昏花，口瘡，喉痹，瘡瘍腫毒?！居梅ㄓ昧俊?.1～0.5g,多入丸散服，不宜入煎劑。外用適量。【注意】本品有毒，不宜大量服用，也不宜少量久服，肝腎功能不全者禁服?！举A藏】置干燥處。?！拘晕丁扛?，微寒；有毒。37[炮制研究]主要除去游離汞和可溶性汞鹽，且以后者毒性最。水飛次數(shù)越多，可溶性汞鹽含量越低。干燥溫度：一般應(yīng)低于60℃，防止游離汞的產(chǎn)生，增加藥物的毒性。[炮制研究]38

雄黃

[處方用名]雄黃、明雄黃【別名】明雄黃、黃金石、石黃[來源]本品為硫化物類礦物雄黃族雄黃，主含二硫化二砷（As2S2）。采挖后，除去雜質(zhì)?；蛴傻推肺坏V石浮選生產(chǎn)的精礦粉。[歷史沿革]現(xiàn)主要有水飛等炮制方法。

39水飛法-課件40【性狀】本品為塊狀或粒狀集合體，呈不規(guī)則塊狀。深紅色或橙紅色，條痕淡橘紅色，晶面有金剛石樣光澤。質(zhì)脆，易碎，斷面具樹脂樣光澤。微有特異的臭氣，味淡。精礦粉為粉末狀或粉末集合體，質(zhì)松脆，手捏即成粉，橙黃色，無光澤?！拘誀睢勘酒窞閴K狀或粒狀集合體，呈不規(guī)則塊狀。深紅色或橙紅色41【鑒別】（1）取本品粉末10mg，加水潤(rùn)濕后，加氯酸鉀飽和的硝酸溶液2ml,溶解后，加氯化鋇試液，生成大量白色沉淀。放置后，傾出上層酸液，再加水2ml,振搖，沉淀不溶解。（2）取本品粉末0.2g，置坩堝內(nèi)，加熱熔融，產(chǎn)生白色或黃白色火焰，伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后，有白色冷凝物，刮取少量，置試管內(nèi)加水煮沸使溶解，必要時(shí)濾過，溶液加硫化氫試液數(shù)滴，即顯黃色，加稀鹽酸后生成黃色絮狀沉淀，再加碳酸銨試液，沉淀復(fù)溶解?！竞繙y(cè)定】取本品粉末約0.1g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加硫酸鉀1g、硫酸銨2g與硫酸8ml,用直火加熱至溶液澄明，放冷，緩緩加水50ml，加熱微沸3～5分鐘，放冷，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉溶液（40→100）中和至顯微紅色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氫鈉5g，搖勻后，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液顯紫藍(lán)色。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.348mg的二硫化二砷（As2S2）。本品含砷量以二硫化二砷（As2S2）計(jì)，不得少于90.0％?！捐b別】（1）取本品粉末10mg，加水潤(rùn)濕后，加氯酸鉀飽和的42[炮制方法]

雄黃粉：雄黃的水飛制粉，可分為5個(gè)步驟完成。1、去除雜質(zhì)取雄黃除去雜質(zhì)，置乳缽內(nèi)。2、研磨成細(xì)粉乳缽內(nèi)加適量清水研磨成糊狀，至手捻感覺特別細(xì)膩，或研至無聲時(shí)，即可水飛。3、水飛乳缽內(nèi)加多量清水，充分?jǐn)嚢瑁酝＃瑑A取混懸液。下沉的粗顆粒如上法再研磨，再注水，再攪拌，再傾取，如此反復(fù)多次，至不能再飛為止，棄去殘雜。。[炮制方法]

434、靜止和沉淀合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀，去除漂浮的雜質(zhì)，傾去上面的清水，即得細(xì)粉漿液5、干燥濾去細(xì)粉漿液中的水分，干燥，研散，及時(shí)收藏，即為雄黃粉（本品含As2S2不得少于98%）。操作注意粉碎忌用鐵制器具，并要注意溫度。4、靜止和沉淀合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀44[炮制作用]有毒，具有解毒殺蟲，燥濕祛痰的功能。水飛——純凈藥物，使藥物細(xì)膩，降低毒性。如雄黃解毒丸，雄黃消毒飲等。【性味】辛，溫；有毒?！練w經(jīng)】歸肝、大腸經(jīng)?！竟δ苤髦巍拷舛練⑾x，燥濕祛痰，截瘧。用于癰腫疔瘡，蛇蟲咬傷，蟲積腹痛，驚癇，瘧疾。【用法用量】0.05～0.1g，入丸散用。外用適量，熏涂患處?！咀⒁狻?jī)?nèi)服宜慎；不可久用；孕婦禁用。【貯藏】置干燥處，密閉。雄黃應(yīng)按毒