《現(xiàn)代儀器分析應(yīng)用技術(shù)實(shí)踐》實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)大綱

《現(xiàn)代儀器分析應(yīng)用技術(shù)實(shí)踐》實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)大綱（36學(xué)時(shí)）（實(shí)踐課程）（一）課程概況

一、課程說明課程中文名稱：現(xiàn)代儀器分析應(yīng)用技術(shù)實(shí)踐課程英文名稱課程英文名稱：TechnologyandApplicationofModernInstrumentalAnalysis課程編碼：4010362202適用專業(yè)/開課學(xué)期：化學(xué)工程與工藝/4學(xué)分/周學(xué)時(shí)：1.5/3現(xiàn)代儀器分析應(yīng)用技術(shù)實(shí)踐是為化工類專業(yè)及相關(guān)專業(yè)本科生開設(shè)的主要專業(yè)選修課先選課要求：高等數(shù)學(xué)，無機(jī)化學(xué)，分析化學(xué)，化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，大學(xué)物理，大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)課程性質(zhì)：選修教學(xué)對象：化學(xué)工程與工藝本科學(xué)生（二）課程目標(biāo)配合現(xiàn)代儀器分析課程的教學(xué)，使學(xué)生進(jìn)一步理解各種分析儀器的原理和有關(guān)概念；使學(xué)生掌握各種儀器分析方法的應(yīng)用范圍和主要分析對象；及其對分析結(jié)果的影響；4．通過各種現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。紫外光譜法用紫外可見分光光度計(jì)測儀器分紫外光譜法用紫外可見分光光度計(jì)測儀器分3 3 8-12 必做測定飲料中定飲料（雪碧等）中的防析實(shí)驗(yàn) 型儀器分析設(shè)分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)則及實(shí)驗(yàn)室儀器分1備簡介及相安全規(guī)則、實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)析實(shí)驗(yàn)320-25必做2吸光光度法測定水和廢水中的總磷格和制備方法等的介紹倉河中總磷的含量室儀器分析實(shí)驗(yàn)室綜合型48-12必做的防腐劑分子發(fā)光分（4度法測定維含量

腐劑（苯甲酸）的含量用熒光分光光度計(jì)測定飲料、食品、藥品等樣品中維生素B2的含量用紅外光譜儀測定苯甲酸

室儀器分 綜合析實(shí)驗(yàn) 室儀器分 驗(yàn)證

3 8-12 必做紅外光譜法 的紅外光譜并進(jìn)行圖譜析火焰光度法用火焰原子吸收光譜法測測定植物樣定流倉河中鉀和納的含量品中鉀、鈉原子吸收法7測定自來水7測定自來水析實(shí)驗(yàn)型38-12選做自來水中鈣的含量中鎂含量室微波消解-氫儀器分創(chuàng)新化物發(fā)生原用氫化物發(fā)生原子吸收法析實(shí)驗(yàn)型8子吸收法光光譜法測定苦蕎中微量硒室68-12選做譜法測定苦的含量蕎中微量硒微波消解-石儀器分創(chuàng)新9墨爐原子吸收法測定粉粉煤灰樣品經(jīng)微波消解儀處理后，用原子吸收法析實(shí)驗(yàn)室型68-12選做煤灰中微量光譜法測定煤灰中微量鎘鎘原子熒光法用原子熒光法同時(shí)測定儀器分綜合測定牛黃解10牛黃解毒片中可溶性析實(shí)驗(yàn)型4 8-12 選做毒片中可溶As室性AsICP-OES法小用電感耦合等離子發(fā)射光儀器分創(chuàng)新11根蒜中Fe、譜儀同時(shí)測定微量銅、鉛、析實(shí)驗(yàn)型48-12選做Cu、Zn鋅室礦泉水中微用電感耦合等離子發(fā)射光儀器分綜合12量 元 素譜儀同時(shí)測定礦泉水中微析實(shí)驗(yàn)型48-12必做ICP-OES法測量元素室

室室儀器分

型 3 8-12 選做綜合型 3 8-12 選做綜合定庫侖滴定法用庫侖滴定法測定樣品中儀器分綜合13測定痕量砷痕量砷析實(shí)驗(yàn)室型38-12選做離子選擇性分別用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)儀器分綜合14電極法測定曲線法用氟離子選擇性電析實(shí)驗(yàn)型38-12必做水中氟離子極測定自來水中氟的含量室15鐵氰化鉀體系的線性掃用線性掃描伏安法與循環(huán)伏安法對鐵氰化鉀體系進(jìn)儀器分析實(shí)驗(yàn)綜型合38-12選做描伏安法與循環(huán)伏安法行分析室16電導(dǎo)法測定對電導(dǎo)電極進(jìn)行矯正，然后用電導(dǎo)率儀對自來水純儀器分析實(shí)驗(yàn)綜型合38-12選做水質(zhì)純度度進(jìn)行測定室17電位滴定法測定醬油中用自動(dòng)電位滴定儀對醬油中氨基酸態(tài)氮的含量進(jìn)行儀器分析實(shí)驗(yàn)綜型合38-12必做氨基酸態(tài)氮的含量測定分析室用氣相色譜法分離乙儀器分綜合18氣相色譜法醇中的雜質(zhì)析實(shí)驗(yàn)型48-12選做室儀器分室儀器分高效液相色用高效液相色譜儀對中藥19 析實(shí)驗(yàn)型48-12必做譜法 等的有效成分進(jìn)行分析室離子色譜法儀器分用離子色譜法對自來水中20測自來水中析實(shí)驗(yàn)型48-12選做陰離子進(jìn)行分析陰離子室二、教學(xué)方法和手段教學(xué)方法：講解、示范操作、學(xué)生獨(dú)立操作、實(shí)驗(yàn)操作相結(jié)合一、教學(xué)目標(biāo)

三、教學(xué)內(nèi)容項(xiàng)目一、儀器分析設(shè)備簡介及相關(guān)知識(shí)介紹（3學(xué)時(shí)）了解分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)則及實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則；了解分析實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格和制備方法；二、教學(xué)重、難點(diǎn)儀器分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及注意事項(xiàng)三、教學(xué)內(nèi)容分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)則及實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則介紹分析實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格和制備方法介紹儀器分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及注意事項(xiàng)介紹項(xiàng)目二、吸光光度法測定水和廢水中的總磷（4學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)掌握吸光光度分析實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)，并熟練使用分光光度計(jì)二、教學(xué)重、難點(diǎn)水樣的消解；可見分光光度計(jì)的使用。三、基本原理—（以酒石酸銻鉀為催化劑多少與磷含量成正相關(guān)，以此測定水樣中的總磷。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品可見分光光度計(jì)，KSO，HSO，NaOH，酚酞，95%的乙醇等22 8 2 4一、教學(xué)目標(biāo)

項(xiàng)目三、紫外光譜法測定飲料中的防腐劑（3學(xué)時(shí)）了解和熟悉紫外可見分光光度計(jì)；掌握紫外可見分光光度法測定苯甲酸的方法和原理；學(xué)習(xí)掌握用一元線性回歸法作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。二、教學(xué)重、難點(diǎn)紫外可見分光光度計(jì)的使用。三、基本原理苯甲酸具有芳香結(jié)構(gòu)，在波長225nm和272nm處有K吸收帶和B吸收帶。由于食品中苯甲酸用量很少，同時(shí)食品中其它成分也可能產(chǎn)生干擾，因此一般需要預(yù)先在225nm處有最大吸收，可在225nm四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品紫外可見分光光度計(jì)，苯甲酸，雪碧等項(xiàng)目四、分子發(fā)光分析法（熒光光度法測定維生素B2含量（3學(xué)時(shí)一、教學(xué)目標(biāo)學(xué)習(xí)熒光分光光度法測定維生素B2藥片中維生素B2的分析原理；掌握熒光分光光度計(jì)的操作技術(shù)和測定維生素B2藥片中維生素B2F-2700使用方法二、教學(xué)重、難點(diǎn)熒光分光光度計(jì)的使用。三、基本原理維生素B2（又叫核黃素，VB2）是橘黃色無臭的針狀結(jié)晶.維生素B2易溶于水而不溶于乙醚等有機(jī)溶劑對熱穩(wěn)定。維生素B2430～440nm535B2pH=6～7的溶液中熒光強(qiáng)度最大，在pH=11熒光光度法測維生素B2的含量。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品分子熒光分光光度計(jì)，核黃素，冰乙酸，維生素B2藥片項(xiàng)目五、紅外光譜法（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)了解和熟悉紅外光譜儀；掌握測定苯甲酸的紅外光譜分析的方法和原理。二、教學(xué)重、難點(diǎn)紅外光譜儀的使用，圖譜分析。三、基本原理為該試樣是苯甲酸。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品紅外分光光度計(jì)、瑪瑙研缽、壓片機(jī)，苯甲酸，溴化鉀等項(xiàng)目六、火焰光度法測定植物樣品中鉀、鈉（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)學(xué)會(huì)采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行定量分析的方法；掌握儀器的工作原理和使用方法；掌握火焰光度法測定鉀、納的方法二、教學(xué)重、難點(diǎn)火焰光度計(jì)的使用，植物樣品的消解。三、基本原理I與待測元素濃度C可用羅馬金公式表示：I=acb式中：a——與該元素的激發(fā)電位、激發(fā)溫度及試樣組成等有關(guān)的系數(shù)；b——譜線的自吸系數(shù)當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，各次測量的a應(yīng)為一穩(wěn)定的常數(shù)。當(dāng)c很小時(shí)，b趨近于1。故式I=acb可寫為I=ac，通過測量待測元素特征波長譜線的強(qiáng)度，可利用該式進(jìn)行定量分析。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品火焰光度計(jì)，硝酸，鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液項(xiàng)目七、原子吸收法測定自來水中鎂含量（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)學(xué)習(xí)原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其使用方法，掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中鈣的含量。二、教學(xué)重、難點(diǎn)原子吸收分光光度計(jì)的使用。三、基本原理四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品原子吸收分光光度計(jì)，硫酸鎂、乙炔項(xiàng)目八、微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法光譜法測定苦蕎中微量硒（6學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)學(xué)習(xí)掌握原子吸收分光光度法的基本原理、結(jié)構(gòu)及使用方法；利用原子吸收分光光度法二、教學(xué)重、難點(diǎn)微波消解儀使用，氫化物發(fā)生器的使用，苦蕎樣品的消解。三、基本原理足朗伯比耳定律，以標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸收與被測樣品進(jìn)行對比，確定樣品中被測組分的濃度。原子吸收分光光度法一般用于微量組分或痕量組分的分析。原子吸收分光光度法中所使用的銳線光源為空心陰極燈。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和無火焰原子化器兩種。H2Se產(chǎn)生機(jī)理：4 2 3 2 BH-+3HO+H+→B(OH) +8[H]SeO2-+6[H]+2H+→3HO+HSe4 2 3 2 四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品原子吸收分光光度計(jì)，微波消解儀，氫化物發(fā)生器，硝酸，KBH，NaOH，硝酸，鹽酸4項(xiàng)目九、微波消解石墨爐原子吸收法測定粉煤灰中微量鎘學(xué)時(shí)一、教學(xué)目標(biāo)光度法測定粉煤灰中鎘含量；了解微波輔助處理樣品的優(yōu)點(diǎn)。二、教學(xué)重、難點(diǎn)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的使用，粉煤灰樣品的消解。三、基本原理足朗伯比耳定律，以標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸收與被測樣品進(jìn)行對比，確定樣品中被測組分的濃度。原子吸收分光光度法一般用于微量組分或痕量組分的分析。原子吸收分光光度法中所使用的銳線光源為空心陰極燈。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和無火焰原子化器兩種。本實(shí)驗(yàn)使用石墨爐原子化器實(shí)現(xiàn)原子化四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、微波消解儀，硝酸，鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液項(xiàng)目十、原子熒光法測定牛黃解毒片中可溶性As（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)學(xué)習(xí)原子熒光分光光度法測定牛黃解毒片中總砷的分析原理操作技術(shù)和測定牛黃解毒片中可溶性砷的方法；了解AFS—8220原子熒光光度計(jì)的使用方法。二、教學(xué)重、難點(diǎn)原子熒光分光光度計(jì)的使用。三、基本原理熒光的強(qiáng)度即可進(jìn)行物質(zhì)組成的測定。性分析。物質(zhì)的定量分析可通過測定原子熒光的強(qiáng)度來實(shí)現(xiàn)。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品酸，牛黃解毒片項(xiàng)目十一、ICP-AESFe、、Zn（3學(xué)時(shí)一、教學(xué)目標(biāo)掌握ICP-AES的測定方法原理和操作技術(shù)；掌握樣品中多種元素的同時(shí)測定方法二、教學(xué)重、難點(diǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜的使用，植物樣品的消解。三、基本原理ICP光譜分析法是用電感耦合等離子體作為光源的一種發(fā)射光譜分析法。等離子體是氬比較完全。ICP具有檢出限低、精密度高、線性范圍寬、基體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)，可用于高、中、低含量的70離子發(fā)射譜線，液體試樣由霧化器引入Ar等離子體（10000K溫，經(jīng)干燥、電離、激發(fā)產(chǎn)生具有特定波長的發(fā)射譜線，波長范圍在120n～900nm間，即位于近紫外、紫外、可見光區(qū)域。此電流與分析物的濃度之間具有一定的線性關(guān)系四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，微波消解儀，銅粉，氧化鐵，氧化鋅，氬氣，硝酸等項(xiàng)目十二、礦泉水中微量元素ICP-OES法測定（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)Sr等。二、教學(xué)重、難點(diǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜的使用。三、基本原理礦泉水中含有CaNaMgZnPSr等多種微量元素，對人體生長、發(fā)育、ICP－AES能較快地準(zhǔn)確地測定。含有Sr的礦泉水由載氣（氬）（Sr）的特征譜線，根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定礦泉水中Sr的含量。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，氬氣鋼瓶，微波消解儀，硝酸，鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液等項(xiàng)目十三、庫侖滴定法測定痕量砷（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)學(xué)會(huì)采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行定量分析的方法；掌握儀器的工作原理和使用方法；掌握火焰光度法測定鉀、納的方法二、教學(xué)重、難點(diǎn)庫侖滴定儀的使用三、基本原理庫侖滴定是由電解產(chǎn)生的滴定劑來滴定待測物質(zhì)的一種電化學(xué)分析法產(chǎn)生的I2（I3-）來測定As100%，要求電解液的pH<9，但pH7,NaHCO3控制電解液的酸度，以滿足測定所需。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品庫侖滴定儀NaHCO， NaAsO3 3 3項(xiàng)目十四、離子選擇性電極法測定水中氟離子（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)掌握離子選擇性電極法的測定原理及實(shí)驗(yàn)方法；學(xué)會(huì)正確使用氟離子選擇性電極和離子計(jì)（或酸度計(jì)）二、教學(xué)重、難點(diǎn)氟離子濃度計(jì)的使用。三、基本原理四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品pH計(jì)（或氟離子濃度計(jì)NaC，檸檬酸鈉，冰乙酸等項(xiàng)目十五、鐵氰化鉀體系的線性掃描伏安法與循環(huán)伏安法（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)了解線性掃描伏安法和循環(huán)伏安法的特點(diǎn)和基本原理方法；了解循環(huán)伏安法在研究電極機(jī)理方面的應(yīng)用。二、教學(xué)重、難點(diǎn)電化學(xué)工作站的使用。三、基本原理線性掃描伏安法：線性掃描伏安法是在電極上施加一個(gè)線性變化的電壓圖。循環(huán)伏安法：法。循環(huán)伏安法有兩個(gè)重要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，一是峰電流之比，二是峰電位之差。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品電化學(xué)分析系統(tǒng)，電磁攪拌器，鐵氰化鉀，KNO3等一、教學(xué)目標(biāo)

項(xiàng)目十六、電導(dǎo)法測定水質(zhì)純度（3學(xué)時(shí)）測量技術(shù)。二、教學(xué)重、難點(diǎn)電導(dǎo)電極進(jìn)行矯正，電導(dǎo)率儀的使用。三、基本原理水溶液中的離子，在電場作用下具有導(dǎo)電能力。通過測量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)值來確定物質(zhì)含量的分析方法。測定溶液的電導(dǎo)實(shí)際上是測定它的電阻。水質(zhì)純度的一項(xiàng)重要指標(biāo)是其電導(dǎo)率的大小。電導(dǎo)率愈小，即水中離子總量愈小，水質(zhì)純度3～5×10-6S?cm-1,而去離子水可達(dá)1×10-7S?cm-1。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品電導(dǎo)儀，電導(dǎo)電極，水浴鍋，KCl，二次蒸餾水，蒸餾水等項(xiàng)目十七、電位滴定法測定醬油中氨基酸態(tài)氮的含量（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)學(xué)習(xí)使用自動(dòng)電位滴定儀；掌握電位滴定法測定醬油中氨基酸總量的基本原理和操作方法二、教學(xué)重、難點(diǎn)自動(dòng)電位滴定儀的使用。三、基本原理18氨基酸具有酸性的羧基和堿基它們相互作用而使氨基酸成為中性-NH2-COOH，就可測定氨基酸的總量。四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品自動(dòng)電位滴定儀，甲醛，NaOH，醬油等項(xiàng)目十八、氣相色譜法（3學(xué)時(shí)）一、教學(xué)目標(biāo)了解氣相色譜儀及相關(guān)檢測器的使用范圍；了解氫火焰離子檢測器（FID）和使用方法；熟悉色譜工作站軟件的使用方法；掌握色譜圖的分析方法二、教學(xué)重、難點(diǎn)色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相（氣體、液體）通過一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相（氣體、液體）通過一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用?；旌衔镏懈鹘M分的分離與檢測。色譜法中，流動(dòng)相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）2四、主要儀器設(shè)備、材料、藥品氣相色譜儀，N等2一、教學(xué)目標(biāo)

項(xiàng)目十九、高效液相色譜法（3學(xué)時(shí)）熟悉液相色譜儀的整套裝置、工作原理、工作流程；會(huì)較熟練操作和使用化學(xué)工作站。掌握外標(biāo)法測定鳥苷和腺苷的實(shí)驗(yàn)方法。二、教學(xué)重、難點(diǎn)液相色譜儀的使用。三、基本原理附、滲透或離子交換等作用的不同，隨流動(dòng)相在色譜柱中運(yùn)行時(shí)，在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次（103～106次）組分的色譜行為和譜峰數(shù)值。測定各組分在色譜圖上的保留時(shí)間（或保留距離）行（即外標(biāo)法）測定相應(yīng)