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《儀器分析實(shí)驗(yàn)》試題1一、選擇題(每題4分,共52分。單選題,請將答案填在下表中,不填不得分)下列方法中,不屬于常用原子光譜定量分析方法的是(C)A.校正曲線法;B.標(biāo)準(zhǔn)加入法;C.內(nèi)標(biāo)法;D.都不行紫外一可見吸收光譜光譜圖中常見的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)分別是(B)A.吸光度和波長 B.波長和吸光度;C.摩爾吸光系數(shù)和波長; D.波長和摩爾吸光系數(shù)紫外一可見檢測時,若溶液的濃度變?yōu)樵瓉淼?倍,則物質(zhì)的吸光度A和摩爾吸光系數(shù)e的變化為(B)A.都不變;B.A增大,e不變;C.A不變,e增大;D.都增大熒光物質(zhì)的激發(fā)波長增大,其熒光發(fā)射光譜的波長(B)A.增大;B.減?。籆.不變;D.不確定下列紅外制樣方法中,常用于液體樣品制備的是(D)A.液膜法;B.壓片法C.糊狀法;D.都是采用KBr壓片法制備紅外光譜樣品時,樣品和KBr的濃度比大約為(C)A.1:1000; B.1:200; C.1:10; D.1:1在氣相色譜定量分析方法中,要求所有組分全部流出色譜柱并能產(chǎn)生可測量的色譜峰的是(A)A.歸一化法;B.內(nèi)標(biāo)法;C.外標(biāo)法;D.峰高加入法在氣相色譜法中,用非極性固定相SE-30分離己烷、環(huán)己烷和甲苯混合物時,它們的流出順序?yàn)椋˙)A.環(huán)己烷、己烷、甲苯; B.甲苯、環(huán)己烷、己烷;C.己烷、環(huán)己烷、甲苯; D.己烷、甲苯、環(huán)己烷反相液相色譜固定相和流動相的極性分別為(A)A. 極性、非極性; B.非極性、極性;C.都為非極性;D.都為極性二、判斷題(每題4分,共48分。正確的填T,錯誤的填F,請將答案填在下表中,不填不得分原子吸收光譜法可用于大部分非金屬元素的測定。(F)原子發(fā)射光譜中使用的光源有等離子體、電孤、高壓火花等。(T)紫外一可見吸收光譜的樣品池均一般采用玻璃比色皿。( F)紅外吸收光譜做背景測試的目的主要是為了扣除空氣中水和二氧化碳的紅外吸收。(T)紫外一可見吸收光譜是電子光譜,它和紅外吸收光譜都屬于分子光譜。(T)氣液色譜實(shí)現(xiàn)混合組分分離的主要依據(jù)是不同組分在流動相中的分配系數(shù)不同。(F)《儀器分析實(shí)驗(yàn)》試題2一、選擇題(每題4分,共52分。將答案填在下表中,不填不得分火焰原子吸收光譜法常用的光源為(B一、選擇題(每題4分,共52分。將答案填在下表中,不填不得分火焰原子吸收光譜法常用的光源為(B)A.鎢燈;B.空心陰極燈;C.氘燈;D.都可以原子發(fā)射光譜是利用譜線的波長及其強(qiáng)度進(jìn)行定性何定量分析的,被激發(fā)原子發(fā)射的譜線不可能出現(xiàn)的光區(qū)是(C)A.紫外;B.可見; C.紅外;用分光光度計(jì)檢測時光系數(shù)8的變化為(BA. 都不變;大; D.都增大熒光物質(zhì)發(fā)射波長入A.入〉入;確定emexD.不確定若增大溶液濃度,則該物質(zhì)的吸光度A和摩爾吸)B.A增大,e不變;C.A不變,8增和激發(fā)波長入的關(guān)系為(A)eX 入;exemB.七=七;C.入m<D.不下列紅外制樣方法中,常用于液體樣品制備的是(D.都是A.液膜法; B.壓片法; C.D.都是B)。鐵氤化鉀氧化還原峰峰電流i與鐵氤化鉀濃度c及電勢掃描速度v之間的關(guān)系分別為(B)。PB)。A. i與c和v均成正比; B.i與c和vi/2成正比;C.i與ci/2和v成正比; D.i與ci/2和vi/2成正比在氣相色譜法中,用非極性固定相SE-3p0分離己烷、環(huán)己烷和甲苯混合物時,它們的流出順序?yàn)椋–)B.甲苯、環(huán)己烷、己A. B.甲苯、環(huán)己烷、己烷;D.己烷、甲苯、環(huán)己烷則組分的保留時間D.己烷、甲苯、環(huán)己烷則組分的保留時間用反相色譜法分離芳香烴時,若增加流動相的極性將(A)A. 增加;B.減少;C.不變;D.不確定13.X-射線衍射可用來測試的樣品有(D)A. 粉末;B.薄片;C.薄膜;D.都可以二、判斷題(每題4分,共48分。將答案填在下表中,不填不得分紫外吸收光譜主要用于有色物質(zhì)的定性和定量分析。(F)紫外光譜儀的檢測光與入射光在一條直線上,而熒光光譜儀的檢測光與入射光成90度。(T)通常,測試某樣品紅外吸收光譜最主要的目的是定量測定樣品中某痕量組分的含量。(F)氧化峰峰電流和還原峰峰電流比值是否接近于1是判斷一個簡單電化學(xué)反應(yīng)是否可逆的重要依據(jù)。(T)在氣相色譜定量分析中,為克服檢測器對不同物質(zhì)響應(yīng)性能的差異,常需引入校正因子。(T)分配色譜中,組分在色譜柱上的保留程度取決于它們在固定相和流動相之間的分配系數(shù)。(T)簡答題".原子吸收光譜法中常用的光源是什么?空心陰極燈、無極放電燈。原子發(fā)射光譜是根據(jù)什么來定性和定量分析的?元素特征譜線定性;欲測元素譜線強(qiáng)度定量。紫外一可見光譜測量與熒光光譜測量的比色皿有何不同?為什么?紫外一可見:兩通石英或玻璃比色皿,測透射光強(qiáng)變化,光路為直線;熒光:四通石英比色皿,測發(fā)射光強(qiáng)度變化,光路成90度。你認(rèn)為紫外-可見吸收分光光度法與熒光分光光度法各有何特點(diǎn)?如何提高定量分析的靈敏度?紫外:應(yīng)用范圍更廣;熒光:靈敏度更高。提高靈敏度方法:選擇合適溶劑、溶液pH值等,紫外還可在最大吸收波長處測量或增加光程,熒光還可增加激發(fā)光強(qiáng)度。漠化鉀壓片制樣有時會造成譜圖基線傾斜,為什么?什么樣的固體樣品不適合采用漠化鉀壓片制樣?(1)混合不均勻,固體樣品在KBr中分散不好,顆粒較大,從而導(dǎo)致光散射。(2)液、氣態(tài)樣品;易腐蝕、易氧化樣品;可以與KBr發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品;不易研磨均勻的高分子樣品。7.用循環(huán)伏安法測定KFe(CN)的電極反應(yīng)參數(shù),請問KFe(CN)的峰電流i與其濃度c是否具有線性關(guān)系?i與掃速v呢?3 拉曼光譜是光譜,紅外光譜是光譜;前者是由于產(chǎn)生的,后者是由于產(chǎn)生的;二者都是研究,兩種光譜方法具有。 拉曼光譜是光譜,紅外光譜是光譜;前者是由于產(chǎn)生的,后者是由于產(chǎn)生的;二者都是研究,兩種光譜方法具有。 帶光譜是由—分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷;產(chǎn)生的,線光譜是由__原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級的躍遷產(chǎn)生的。 在分子熒光光譜法中,增加入射光的強(qiáng)度,測量靈敏度增加是;i與v不成線性,與vi/2成線性。當(dāng)采用歸一化法進(jìn)行氣相色譜定量分析時,進(jìn)樣量是否需要非常準(zhǔn)確?為什么?不需要。因?yàn)闅w一化法測定的是各組分相對含量,與進(jìn)樣量大小無關(guān)。反相高效液相色譜法中,常用的流動相有哪些?極性流動相,如甲醇、乙氤、四氫吠喃、水以及它們的混合液等。二、填空題(共15題33分)1.當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時,應(yīng)滿足的條件是紅外輻射應(yīng)具有剛好滿足分子躍遷時所需的能量和分子的振動方式能產(chǎn)生偶極矩的變化才能產(chǎn)生分子的紅外吸收峰。拉曼位移是,它與無關(guān),而僅與。原因是熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度呈正比在分子(CH3)2NCH=CH2中,它的發(fā)色團(tuán)是一N—C=CV在分子中預(yù)計(jì)發(fā)生的躍遷類型為_b—b*n—^*n—6rt—^*在原子吸收法中,由于吸收線半寬度很窄,因此測量 積分吸收有困難,所以用測量__峰值吸收系數(shù) 來代替.用原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時,鐵譜可用作—譜線波長標(biāo)尺來判斷待測元素的
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