DB37-T 4151-2020 水質(zhì)　丙烯酸的測定　離子色譜法

ICS13.060C51

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4151—2020水質(zhì)丙烯酸的測定離子色譜法Waterquality—Determinationofacrylicacid—Ionchromatography20202020092520201025山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112范引文件 1314劑材料 151627析驟 28果算表示 39密與確度 310量證質(zhì)控制 4前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。水質(zhì)丙烯酸的測定離子色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定生活飲用水及其水源水中丙烯酸的離子色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水中丙烯酸的測定。100μL0.012mg/L0.048mg/L。GB/T5750.2—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存GB/T5750.3—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法原理高純水：滿足GB/T3308798000mg/L1.000g）（4.1）1000mL1000mg/L430mg/L1.00mL100mL（4.1）10.0mg/L儀器0.45μm100mL1000mL0.1mg1mL10mL5mL樣品GB/T5750.2—20064h水樣經(jīng)樣品過濾器（5.3）過濾，待上機(jī)測定。用高純水（4.1）代替樣品，按照與試樣制備（6.2）相同的步驟制備空白試樣。7分析步驟7分析步驟1.0mL/min；60mA；100μL；15mmoL/L，20min分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.4）于100mL0mg/L0.05mg/L0.10mg/L0.20mg/L0.40mg/L、0.50mg/L測定6.2處理好的試樣，根據(jù)丙烯酸的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到丙烯酸的濃度。丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。當(dāng)樣品濃度超出校準(zhǔn)曲線線性范圍時(shí)，應(yīng)將樣品稀釋后測定。1.00μS

丙烯酸0.750.500.250.000.20

min0.0 5.0 10.0 15.0 20.0圖1丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)色譜圖7.4空白試驗(yàn)按照7.3操作步驟，測定6.3處理好的空白試樣，記錄峰面積。8結(jié)果計(jì)算與表示根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中丙烯酸的保留時(shí)間確定被測樣品中的丙烯酸。根據(jù)丙烯酸相應(yīng)的峰面積進(jìn)行定量分析。水樣中丙烯酸質(zhì)量濃度按公式（1）計(jì)算。 AbV2 (1)a 式中：ρ（mg/L）；A（μS×min）；abV1（mL）；V2——稀釋后樣品體積（mL）。9精密度與準(zhǔn)確度9.1精密度40.10mg/L和0.45mg/L0.3%～9.5%、0.5%～3.8%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.6%和5.0%。9.2準(zhǔn)確度4家實(shí)驗(yàn)室分別對實(shí)際樣品進(jìn)行了濃度為0.05mg/L、0.25mg/L、0.45mg/L的加標(biāo)測定，地表水加89.3～12081.7%～10486.0%～97.888.4～98.0～10893.9%～97.889.0～10092.0～10688.0～10094.3～12088.0%～10080.0～98.6空白樣品測定結(jié)果不能超過方法的檢出限。分析樣品之前，應(yīng)建立能夠覆蓋樣品濃度范圍的至少6個(gè)濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線，曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)滿足r2≥0.999。平行樣