3204化驗(yàn)室控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)解讀

3204化驗(yàn)室控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)解讀3204化驗(yàn)室控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)解讀3204化驗(yàn)室控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)解讀緬甸旦多淼企業(yè)管理系統(tǒng)文件QES/TTM3204—2014————————————————————————————————————————————質(zhì)量部生產(chǎn)控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)（A版）受控狀態(tài)：持有者：發(fā)放序號(hào)：日期：編制：日期：審核：日期：批準(zhǔn)：日期：宣布推行：——————————————————————————緬甸旦多淼企業(yè)宣布緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第1頁(yè)共14頁(yè)目錄5.1樣品的采用方法........................................................25.2樣品的制備方法........................................................35.3控制用非標(biāo)準(zhǔn)溶液及指示劑的配置方法....................................35.4生料成分測(cè)定（熒光儀法）..............................................45.5游離氧化鈣的測(cè)定（甘油酒精法）........................................65.6三氧化硫的測(cè)定（離子交換法）..........................................75.7三氧化硫的測(cè)定（鉻酸鋇測(cè)定法）........................................75.8物料水分的測(cè)定方法.....................................................85.9燒失量的測(cè)定方法.......................................................85.10入窯生料分解率的測(cè)定方法..............................................95.11熟料立升重的測(cè)定方法..................................................95.12細(xì)度的測(cè)定方法(水篩法)...............................................115.13入磨物料粒度的測(cè)定...................................................125.14混雜材摻量的測(cè)定.....................................................125.15料球粒徑的測(cè)定.......................................................125.16解析天平操作規(guī)程.....................................................12緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第2頁(yè)共14頁(yè)生產(chǎn)控制崗位作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1．目的規(guī)范質(zhì)控處生產(chǎn)控制崗位的檢驗(yàn)操作方法。2．使用范圍使用于質(zhì)控處生產(chǎn)控制組。3．引用文件《水泥企業(yè)化驗(yàn)室合用手冊(cè)》、GB/T176、GB12573、《水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)范》。4．職責(zé)按檢驗(yàn)頻次檢驗(yàn)，供應(yīng)正確可靠的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，用于指導(dǎo)生產(chǎn)。5．作業(yè)內(nèi)容與方法5.1樣品的采用方法以下檢驗(yàn)取瞬時(shí)樣入磨原料的水分和粒度,生料和水泥細(xì)度,碳酸鈣(氧化鈣),三氧化鐵,出磨生料燒失量.以下檢驗(yàn)取平均樣(樣品應(yīng)有代表性)熟料游離鈣、熟料燒失量、出磨水泥三氧化硫進(jìn)廠原資料、進(jìn)廠燃料、物理檢驗(yàn)用樣定義點(diǎn)——取樣點(diǎn)。料樣——從取樣點(diǎn)獲取的物料樣品。試料——經(jīng)縮分后試驗(yàn)用料樣。試樣——直接用于解析試驗(yàn)的樣品。四分法——將破碎后的樣品混雜平均，堆成圓錐形，將錐頂壓平，經(jīng)過(guò)圓心分成四均分，去掉任一相對(duì)的兩等份，余下兩份連續(xù)混雜，按以上方法重復(fù)進(jìn)行，直至所需要的量。連續(xù)取樣——使用取樣機(jī)械設(shè)備不中止地取出樣品的方法。自動(dòng)連續(xù)取樣——使用電氣自動(dòng)化系統(tǒng)控制取樣機(jī)械設(shè)備不中止地取樣并傳達(dá)樣品的方法。大堆物料的取樣：指進(jìn)廠原煤、鐵礦尾砂、粉煤灰、石英砂巖等的取樣。A、在卸車(chē)料堆處取樣時(shí)，應(yīng)沿著料堆四周和頂部按必然的距離劃分取樣點(diǎn)〔一般～2.0m為一點(diǎn)〕，在0.3～0.5m的深處用鐵鏟采樣100克左右,〔如有塊狀物需用鐵錘砸取一小塊〕，爾后混雜辦理制備樣品。每次取樣總量不得少于6kg。、在車(chē)皮上或船舶上取樣時(shí)，須沿著車(chē)皮或船舶的長(zhǎng)度方向按必然的距離劃分取樣點(diǎn)〔一般1.5～2.0m為一點(diǎn)〕，在0.3～0.5m的深處用鐵鏟采樣100克左右，〔如有塊狀物需用鐵錘砸取一小塊〕，爾后混雜辦理制備樣品。每次取樣總量不得少于6kg。C、在輸送設(shè)備上的取樣方法緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第3頁(yè)共14頁(yè)①在輸送皮帶或拉鏈機(jī)上用人工取樣，指入堆場(chǎng)石灰石、入磨砂巖、鐵礦尾砂、粉煤灰、原煤、出窯熟料、入碼頭庫(kù)熟料等。每次取樣在皮帶截面上不得少于三個(gè)點(diǎn)，每次取樣量不得少于6Kg，取樣地址見(jiàn)以下圖：→皮帶行走方向━━━━━━━━━━━*─────*──────*：為取樣地址*━━━━━━━━━━━②在輸送設(shè)備上用取樣管取樣，指入窯煤粉、分解率樣品等，把取樣管送入輸送設(shè)備上特定的管道，過(guò)半分鐘左右再抽出來(lái)，即可獲取合適的樣品。③在輸送設(shè)備上由取樣器取樣的有：出磨生料、入窯生料、入窯煤粉、出磨水泥等。D、產(chǎn)品取樣方法①出廠熟料取樣方法：商品熟料出廠時(shí)，按同品種、等級(jí)進(jìn)行編號(hào)和取樣，每一編號(hào)為一取樣單位。每個(gè)編號(hào)應(yīng)從20?個(gè)以上不同樣部位取等量樣品。每次取樣總量不得少于20公斤；為檢驗(yàn)其平均性，也能夠取若干個(gè)切割樣，詳細(xì)取樣方法可由有關(guān)方商定。散裝貨船和汽散熟料也能夠從皮帶機(jī)上取樣，每個(gè)編號(hào)取樣總量不得少于20公斤。②出廠水泥取樣方法用人力操作取樣工具收集水泥樣品的方法。a袋裝水泥取樣：每編號(hào)樣在20個(gè)以上不同樣部位取等量樣品，總量不得少于12Kg。b散裝水泥取樣：在汽車(chē)散裝罐口取樣，每編號(hào)樣在20個(gè)以上點(diǎn)取等量樣品，總量不得少于12Kg。5.2樣品的制備方法樣品的破碎與縮分將取回的擁有代表性的塊狀樣品(如熟料)經(jīng)鄂式破碎機(jī)破碎至7mm以下〔當(dāng)樣品過(guò)于潤(rùn)濕，破碎有困難時(shí),必定將樣品烘干〕后,用四分法縮分至100g左右,將縮分后的物料烘干后,再經(jīng)粉磨至全部經(jīng)過(guò)方孔篩,充分混勻,粉狀樣品充分混勻后按四分法縮分到所需試樣.制備的樣品應(yīng)詳細(xì)填寫(xiě)留樣單,注明樣品名稱(chēng)、取樣日期、試驗(yàn)項(xiàng)目、取樣人等,樣品交試驗(yàn)者時(shí)應(yīng)有簽放手續(xù)注意事項(xiàng):在制備樣品前,每一件設(shè)備用具都要刷清,并用欲辦理的樣品洗刷1-2次,破碎和粉磨時(shí),盡量防范小塊樣品和粉末飛濺,并注意應(yīng)使成樣全部過(guò)篩.5.3控制用非標(biāo)準(zhǔn)溶液及指示劑的配置方法.鹽酸(1+1):按體積比配制氨水(1+1):按體積比配制緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第4頁(yè)共14頁(yè)酚酞指示劑(10g/L):稱(chēng)取1g酚酞溶于100mL乙醇中二苯氨磺酸納指示劑(10g/L):稱(chēng)取1g二苯氨磺酸納溶于100mL水中.依照實(shí)質(zhì)也可配成2g/L.高錳酸鉀溶液(100g/L):將100g高錳酸鉀溶于水中，稀釋至1L。氫氧化納無(wú)水乙醇溶液（）:將0.2g氫氧化納溶于500mL無(wú)水乙醇中。甘油無(wú)水乙醇溶液：將220mL干油放入500mL燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷攪拌下分批加入30g硝酸鍶，直至溶解，爾后在160℃-170℃加熱2-3小時(shí)（甘油在加熱后易變成微黃色，但對(duì)試驗(yàn)無(wú)影響），取下，冷卻至60-70℃后將其倒入1L無(wú)水乙醇中。加0.05g酚酞指示劑溶液，以氫氧化納一無(wú)水乙醇溶液中和至微紅色。爾后將溶液儲(chǔ)蓄于玻璃瓶中。硫酸（1+4）：按體積比配制二氯化汞飽和溶液：將70g二氯化汞溶于熱水中，并稀釋至1升。氯化亞錫溶液：將2.5g氯化亞錫溶于熱水中，加入20mL水，加熱并溶解澄清，爾后放入幾粒金屬錫粒，儲(chǔ)蓄于棕色瓶中。鉻酸鋇懸浮液：稱(chēng)取12g鉻酸鋇溶于100mL水中。碘化鉀溶液（100g/L）:稱(chēng)取100g碘化鉀溶于1L水中。甲基紅指示劑（2g/L）:將甲基紅溶于100mL無(wú)水乙醇中。5.4生料成分的測(cè)定（熒光儀法）1、方法綱要:將試樣在某必然細(xì)度,必然壓力下,壓制成片,利用熒光解析儀進(jìn)行測(cè)定2、熒光解析儀工作原理;當(dāng)高壓電流產(chǎn)生的高速電子碰撞到靶材上時(shí),靶材受激發(fā)產(chǎn)生連續(xù)X射線(xiàn).當(dāng)此X射線(xiàn)照射到被測(cè)元素原子上時(shí),被測(cè)元素原了的核外電子碰到激發(fā)而產(chǎn)生逃逸,留下空穴.為保持原子的能量牢固，原子核外電子重新配位，較外層電子向內(nèi)躍遷，產(chǎn)生X螢光特色光譜線(xiàn)，即“二次射線(xiàn)”。每種元素原子受激發(fā)產(chǎn)生的特色X射線(xiàn)波長(zhǎng)是不同樣的，螢光解析儀經(jīng)過(guò)對(duì)測(cè)定樣品中各元素產(chǎn)生的特色光譜線(xiàn)加以分辨，并對(duì)其射線(xiàn)的能量強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，即可計(jì)算出被測(cè)樣品中各元素在樣品中的含量。操作步驟3.1試樣的前辦理磨樣（一致試樣細(xì)度）（一）、石灰石樣品a、在小磨房將石灰石樣品用鄂破破碎至5mm以下，縮分至50g用關(guān)閉式振動(dòng)粉碎機(jī)碾磨3分鐘；b、在熒光制樣室將粉碎后的石灰石樣品稱(chēng)量9g；c、使用制片機(jī)在壓力20t、保壓時(shí)間30s狀態(tài)下壓片；d、節(jié)余樣品留樣。（二）、生料樣品a．將生料樣品充分混勻；b．稱(chēng)量混勻后的生料樣品20g，倒入碳化鎢的磨盤(pán)中，加入4滴酒精，在振動(dòng)磨研磨緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第5頁(yè)共14頁(yè)30s；c．稱(chēng)量研磨后的生料樣品9g；d．使用制片機(jī)在壓力20t、保壓時(shí)間30s狀態(tài)下壓片；節(jié)余樣品留樣。（三）、熟料樣品a．在小磨房將熟料樣品用鄂破破碎至5mm以下，縮分至50g用關(guān)閉式振動(dòng)粉碎機(jī)碾磨1分鐘；b．在熒光制樣室將粉碎后的熟料樣品稱(chēng)量11g再加入0.2g的硼酸，倒入高錳鋼的磨盤(pán)中，在振動(dòng)磨研磨60s；c．將全部磨盤(pán)中的熟料樣品倒入制片機(jī)鋼圈中；d．使用制片機(jī)在壓力20t、保壓時(shí)間30s狀態(tài)下壓片。e．節(jié)余樣品留樣。測(cè)量樣品（一）測(cè)量單個(gè)樣品1、解析和數(shù)據(jù)—-定量解析（F10）2、鼠標(biāo)點(diǎn)擊新樣品；選擇任務(wù)—-ARL；選擇檢測(cè)方法；輸入樣品名稱(chēng)；輸入樣品說(shuō)明；選擇樣品地址。3、鼠標(biāo)點(diǎn)擊（樣品ok+star）按鈕。（二）測(cè)量多個(gè)樣品1、解析和數(shù)據(jù)—批辦理（F11）2、點(diǎn)擊創(chuàng)辦批辦理；輸入批辦理名稱(chēng)；鼠標(biāo)點(diǎn)擊創(chuàng)辦；3、鼠標(biāo)點(diǎn)擊樣品列表下的下拉菜單項(xiàng)選擇擇Analist；點(diǎn)擊增加多個(gè)樣品。4、選擇Arl任務(wù)、選擇檢測(cè)方法、選擇樣品地址、輸入樣品名稱(chēng)、樣品說(shuō)明。鼠標(biāo)點(diǎn)擊運(yùn)行解析。開(kāi)關(guān)機(jī)步驟開(kāi)機(jī)步驟1）打開(kāi)配電柜總電源開(kāi)關(guān)；2）打開(kāi)交流穩(wěn)壓器電源開(kāi)關(guān)，確認(rèn)輸出電壓為220V；3）打開(kāi)P10氣瓶總閥開(kāi)關(guān)，減壓表壓力開(kāi)為；4）打開(kāi)一次冷卻水（使用于及以上高功率儀器）；（5）打開(kāi)主電源開(kāi)關(guān)（mainpower），再開(kāi)發(fā)生器開(kāi)關(guān)（x-raygenerator），最后打開(kāi)儀器緊急停機(jī)開(kāi)關(guān)（Emergency）；注：9900系列儀器還需按下綠色啟動(dòng)按鈕，OPTIM‘X儀器為打開(kāi)主電源開(kāi)關(guān)（main），打開(kāi)儀器緊急停機(jī)開(kāi)關(guān)（Emergency），最后按下綠色啟動(dòng)按鈕；6）打開(kāi)計(jì)算機(jī)，啟動(dòng)OXSAS（輸入用戶(hù)名ttm和密碼為空），點(diǎn)擊OK下載儀器參數(shù)，此時(shí)計(jì)算機(jī)下方出現(xiàn)進(jìn)度條，下載完成進(jìn)度條消失；7）設(shè)置光譜室環(huán)境：點(diǎn)擊工具（tools）點(diǎn)擊操作（Actions）點(diǎn)擊光譜室（SetX-RayEnvironment）選擇真空（Vacuum）點(diǎn)擊OK。緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第6頁(yè)共14頁(yè)8）讀取儀器參數(shù)，查察FPC流量和壓力有沒(méi)有達(dá)到正常：點(diǎn)擊工具（tools）點(diǎn)擊操作（Actions）點(diǎn)擊讀取狀態(tài)（ReadStatus），也能夠用快捷鍵F7。9）開(kāi)啟X光管設(shè)定40kV/40kV：點(diǎn)擊工具（tools）點(diǎn)擊操作（Actions）點(diǎn)擊光管功率設(shè)置（SetX-RayTubePower），在設(shè)定的光管條件狀態(tài)欄，選慢開(kāi)（Onslow）在功率欄電壓(voltage)kV輸入40,電流(Current)mA輸入40，點(diǎn)擊OK。10）測(cè)角儀零位校正：點(diǎn)擊工具（tools）點(diǎn)擊操作（Actions）點(diǎn)擊測(cè)角儀零位ZeroGoniometers）點(diǎn)擊OK。11）儀器牢固4小時(shí)后，才能檢測(cè)樣品。關(guān)機(jī)步驟（1）關(guān)閉X光管（同開(kāi)X光管相似，慢慢地降到10kV/10mA，再關(guān)閉X光管）；（2）退出OXSAS軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)；（3）關(guān)閉儀器緊急停機(jī)開(kāi)關(guān)（Emergency），再關(guān)閉發(fā)生器開(kāi)關(guān)（x-raygenerator）（OPTIM‘X除外），最后關(guān)閉主電源開(kāi)關(guān)（main）；（4）關(guān)閉穩(wěn)壓器或UPS電源；（5）關(guān)閉總電源；（6）關(guān)掉P10氣體。5.5游離氧化鈣的測(cè)定（甘油酒精法）5.5.1方法綱要以硝酸鍶為催化劑，使試樣與甘油無(wú)水乙醇溶液在微沸的溫度下作用生成甘油鈣，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5.5.2解析步驟稱(chēng)取約0.5g試樣，精確至0.0001g置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無(wú)水乙醇溶液，搖勻，裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10分鐘，至溶液呈紅色取下錐形瓶，馬上以苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）滴定至紅色消失，再將冷凝器裝上，連續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定，這樣屢次操作，甚至在加熱10分鐘后不再出現(xiàn)紅色為至，記錄耗資的毫升數(shù)。游離氧化鈣的計(jì)算式：Tcao×VFcao=——————×100m×1000式中：Tcao-每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mLV-滴準(zhǔn)時(shí)耗資苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的整體積,mLm-試料的質(zhì)量,g5.5.3注意事項(xiàng)所用試樣和容器必然要保持干燥，所用試劑應(yīng)無(wú)水，密封。加熱溫度要控制，省得試樣在煮沸時(shí)飛濺，只要保持微沸狀態(tài)即可。緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第7頁(yè)共14頁(yè)開(kāi)始加熱時(shí)應(yīng)搖動(dòng)錐形瓶一次，防范試樣粘結(jié)瓶底，滴定從前應(yīng)停止加熱，待冷凝液完好下落后取出滴定，省得冷凝液或蒸氣損失。5.6三氧化硫的測(cè)定（離子交換法）5.6.1方法綱要在水介質(zhì)中，用氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)水泥中的硫酸鈣進(jìn)行兩次靜態(tài)交換，質(zhì)的量氫離子，以酚酞或甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5.6.2解析步驟

生成等物稱(chēng)取約0.2g試樣，精確至0.0001g，置于已盛有5g樹(shù)脂，一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中，搖動(dòng)燒杯使其分別。向燒杯中加入40mL開(kāi)水，置于磁力攪拌器上，加熱攪拌10分鐘，以迅速濾紙過(guò)濾，并用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹(shù)脂4-5次。濾紙及洗液收集于另一裝有2g樹(shù)脂及一根攪拌子的150mL燒杯中（此時(shí)溶液體積在100mL左右），再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3分鐘，用迅速濾紙過(guò)濾，用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹(shù)脂5-6次，濾紙及洗液收集于300mL燒杯中.向溶液中滴加5-6滴甲基紅指示劑（2g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紅色，記錄讀數(shù)，保留用過(guò)的樹(shù)脂以備再生，結(jié)果計(jì)算式為：TSO3×VSO3=——————×100m×1000式中：TSO3每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù),Mg/mLV-滴準(zhǔn)時(shí)耗資氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLm-試料的質(zhì)量,g5.6.3注意事項(xiàng)本法對(duì)摻有二水石膏及硬石膏的水泥均合用，對(duì)含有F-、CL-、PO43+等的工業(yè)副產(chǎn)品石膏及氟鋁酸鹽礦物的水泥不能夠應(yīng)用本方法；第二次交換時(shí)溶液體積應(yīng)保持100mL左右；所用強(qiáng)酸性樹(shù)脂必定全部為氫型，而不能夠含有其他的鹽型；樹(shù)脂能夠再生，用過(guò)的樹(shù)脂必定保留下來(lái)；5.7三氧化硫的測(cè)定（鉻酸鋇測(cè)定法）5.7.1方法綱要以鹽酸溶樣，鉻酸鋇和碘化鉀參加化學(xué)反應(yīng)，以硫代硫酸滴定，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程復(fù)雜，失去3個(gè)電子。5.7.2解析步驟稱(chēng)取約1.0g試樣，于250mL燒杯中，加入少量水使試樣分別，加入10mL鹽酸（1+1），在電爐上加熱至試樣完好分解，加入熱水至60mL，連續(xù)加熱煮沸。再用熱水稀釋至150-200mL，沸騰5分鐘后加5mL鉻酸鋇懸浮液（120g/L）,連續(xù)煮沸5分鐘取下，趁緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第8頁(yè)共14頁(yè)熱用氨水（1+1）中和至過(guò)分6-7滴（此時(shí)溶液的PH值在9-10之間），出現(xiàn)蛋黃色積淀，置與冷水中冷卻至室溫。移入250mL容量瓶中，用水屢次擦洗燒杯后，稀釋至容器瓶刻度，搖勻，用迅速濾紙過(guò)濾，濾液盛于干燥的100mL容量瓶中，初次濾液至100mL刻度后，將之倒入錐形瓶中，加入10ML鹽酸（1+1）和15mL碘化鉀（100g/L），不用搖動(dòng)，置于暗處?kù)o止5分鐘，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至無(wú)色，記錄讀數(shù)，三氧化硫百分含量計(jì)算式為：TSO3×VSO3=——————×100m×1000式中：Tso3-每毫升硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/LV-耗資硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLm-試料質(zhì)量，g5.7.3注意事項(xiàng)用氨水中和后，溶液的PH值要保持在9-10；加入碘化鉀后要置于暗處，不能夠放在光明處；煮沸時(shí)間要吻合規(guī)定。5.8物料水分的測(cè)定方法5.8.1用烘干箱測(cè)定水分步驟用1/10的天公正確稱(chēng)取試樣50g倒入小盤(pán)內(nèi)，放于105-110℃的恒溫控制的烘干箱內(nèi)烘干1小時(shí)，冷卻后稱(chēng)量。5.8.2用紅外線(xiàn)稱(chēng)取試樣50g倒入小盤(pán)內(nèi)，放在250W紅外線(xiàn)燈下3CM處烘10分鐘左右（濕物料需20-30分鐘）取下，冷卻后稱(chēng)量。5.8.3物料中水分含量計(jì)算式m-m1水分=————×100m式中：m-烘干前試樣重量,gm1-烘干后試樣重量,g5.8.4注意事項(xiàng)石膏俯著水分測(cè)準(zhǔn)時(shí)烘干溫度應(yīng)為60-55℃,不得使用紅外線(xiàn)燈;用紅外線(xiàn)燈烘干水分時(shí),嚴(yán)防冷物觸燈,省得引起燈泡爆裂;生料球烘干前應(yīng)先輕輕搗碎到粒度小于1cm,爾后按上述方法測(cè)定;大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測(cè)定.5.9燒失量的測(cè)定方法緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第9頁(yè)共14頁(yè)5.9.1方法綱要試樣在950-1000℃的馬弗爐灼燒,驅(qū)遣水分和二氧化碳,同時(shí),將存在的易氧化元素氧化,由硫化物的氧化引起燒失量誤差必定教正,而其他元素存在引起的誤差一般忽略不計(jì).5.9.2解析步驟稱(chēng)取約1g試樣,精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中,將蓋斜置于坩堝上,放在馬弗爐內(nèi)從低溫逐漸高升溫度,在950-1000℃下灼燒15-20分鐘,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)重.屢次灼燒,直至恒量.燒失量的計(jì)算式為:m-m1LOSS=————×100m式中:m-試料的質(zhì)量,gm1-灼燒后試料的質(zhì)量,g5.9.3注意事項(xiàng)瓷坩堝應(yīng)洗凈后起初在950-1000℃下灼燒至恒量;\加熱時(shí)應(yīng)從低溫升起(低于400℃),省得試樣中揮發(fā)性物質(zhì)(碳酸鹽,煤中揮發(fā)份,水分等)因急劇受熱猛熱排出而使試料飛濺,造成解析記過(guò)偏低高;加熱應(yīng)使用電阻絲馬弗燈或噴燈;灼燒后試樣易吸水,冷卻時(shí)間與冷卻條件要合適,稱(chēng)量時(shí)盡可能迅速,省得因吸水而造成解析結(jié)果偏低;有些試樣中所含物質(zhì)會(huì)被空氣氧化以致質(zhì)量增加,使結(jié)果偏低,甚至出現(xiàn)負(fù)值.5.10入窯生料分解率的測(cè)定方法分別取來(lái)C5級(jí)旋風(fēng)筒及入窯生料樣；分別測(cè)定C5級(jí)旋風(fēng)筒及入窯生料樣的燒失量。分解率計(jì)算方法：F-C5（igloss）分解率＝×100%F（igloss）式中：Ｃ5（igloss）--C5級(jí)旋風(fēng)筒燒失量F（igloss）--入窯生料燒失量5.11熟料立升重的測(cè)定方法緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第10頁(yè)共14頁(yè)工具及儀器孔徑5mm及7mm篩子各兩個(gè)；容器為半立升的鐵制圓筒兩個(gè)，一般采用上口較小的錐形圓筒；稱(chēng)量為2000g的天平一架；留樣筒兩個(gè)（容量約10kg）。操作方法：將7mm篩放在5mm篩之上，打開(kāi)取樣器材閘板，放取熟料，再將閘門(mén)關(guān)閉，搖動(dòng)7mm篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料經(jīng)過(guò)篩孔漏入5mm篩內(nèi)，將大于7mm的熟料倒掉，再篩動(dòng)5mm篩子，直至每分鐘經(jīng)過(guò)的熟料不高出50g為止，將留于5mm篩孔之上的熟料倒入升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉，使其與升重筒面水平，再稱(chēng)取其質(zhì)量。計(jì)算：立升重=（總重-皮重）×2（克/升）水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法5.12.145μm篩篩析法5.方法原理本方法是采用45μm篩對(duì)試樣進(jìn)行篩析試驗(yàn),用篩網(wǎng)上所得篩余物的質(zhì)量占試樣原始質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示樣品的細(xì)度。5.儀器吻合GB/T1345中的試驗(yàn)儀器要求。樣品的辦理出廠水泥及其他指定的試驗(yàn)樣品應(yīng)充分拌勻,經(jīng)過(guò)方孔篩,生產(chǎn)過(guò)程中的其他樣品均不經(jīng)過(guò)方孔篩。12.1.4操作程序負(fù)壓篩法a.篩析試驗(yàn)前,應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上,蓋好篩蓋,接通電源,檢查控制系統(tǒng),調(diào)治負(fù)壓至4000～6000Pa范圍內(nèi)。b.稱(chēng)取試樣10g,置于干凈的負(fù)壓篩中,蓋上篩蓋,放在篩座上,開(kāi)動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min,在此時(shí)期如有試樣附著在篩蓋上,可輕輕地敲擊,使試樣落下,篩畢,用天平稱(chēng)量篩余物。當(dāng)工作負(fù)壓小于4000Pa時(shí),應(yīng)清理吸塵器內(nèi)試樣,使負(fù)壓恢復(fù)正常。12.1.5試驗(yàn)結(jié)果試樣篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:R

sF＝——×100W式中：F—-試樣的篩余百分?jǐn)?shù)%RS—試樣篩余物的質(zhì)量（g）W—試樣的質(zhì)量(g)試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算至0.1％12.1.6篩余結(jié)果的修正，應(yīng)采用試驗(yàn)篩修正系數(shù)方國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算結(jié)果。水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)結(jié)果按下式計(jì)算：Fc＝C×F式中:Fc─水泥試樣修正后的篩余百分?jǐn)?shù),％─試驗(yàn)篩修正系數(shù);緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第11頁(yè)共14頁(yè)─水泥試樣修正前的篩余百分?jǐn)?shù),％12.1.7試驗(yàn)篩的沖洗試驗(yàn)篩經(jīng)常保持干凈,篩孔暢達(dá),如其篩孔被試樣擁堵影響篩余量時(shí),可用弱酸浸泡,用毛刷輕輕地洗刷,用淡水沖凈,晾干。12.1.8平常生產(chǎn)控制采用水篩法,有爭(zhēng)議時(shí)以干篩法中負(fù)壓篩法為準(zhǔn),干篩法中人工篩析法不采用。5.12.280μm篩篩析法5.方法原理本方法是采用80μm篩對(duì)試樣進(jìn)行篩析試驗(yàn),用篩網(wǎng)上所得篩余物的質(zhì)量占試樣原始質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示樣品的細(xì)度。5.儀器吻合GB/T1345中的試驗(yàn)儀器要求。5.樣品的辦理出廠水泥及其他指定的試驗(yàn)樣品應(yīng)充分拌勻,經(jīng)過(guò)方孔篩,生產(chǎn)過(guò)程中的其他樣品均不經(jīng)過(guò)方孔篩。5.操作程序負(fù)壓篩法a.篩析試驗(yàn)前,應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上,蓋好篩蓋,接通電源,檢查控制系統(tǒng),調(diào)治負(fù)壓至4000～6000Pa范圍內(nèi)。b.稱(chēng)取試樣25g,置于干凈的負(fù)壓篩中,蓋上篩蓋,放在篩座上,開(kāi)動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min,在此時(shí)期如有試樣附著在篩蓋上,可輕輕地敲擊,使試樣落下,篩畢,用天平稱(chēng)量篩余物。c.當(dāng)工作負(fù)壓小于4000Pa時(shí),應(yīng)清理吸塵器內(nèi)試樣,使負(fù)壓恢復(fù)正常。12.2.5試驗(yàn)結(jié)果試樣篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:R

sF＝——×100W式中：F—-試樣的篩余百分?jǐn)?shù)%RS—試樣篩余物的質(zhì)量（g）—試樣的質(zhì)量(g)試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算至0.1％12.2.6篩余結(jié)果的修正，應(yīng)采用試驗(yàn)篩修正系數(shù)方國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算結(jié)果。水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)結(jié)果按下式計(jì)算：Fc＝C×F式中:Fc─水泥試樣修正后的篩余百分?jǐn)?shù),％C─試驗(yàn)篩修正系數(shù);F─水泥試樣修正前的篩余百分?jǐn)?shù),％試驗(yàn)篩的沖洗緬甸旦多淼企業(yè)文件編號(hào)：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正質(zhì)量部控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第12頁(yè)共14頁(yè)試驗(yàn)篩經(jīng)常保持干凈,篩