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文檔簡介

GC的維護島津國際貿(mào)易(上海)有限公司維護是主要那些內(nèi)容?

氣體過濾器干燥器FID進樣口色譜柱微量注射器③進樣口外圍部件

捕集管

分子篩過濾器捕集管分子篩過濾器②進樣口

進樣隔墊

玻璃襯管

石英棉

石墨密封圈

⑥微量注射器④色譜柱⑤檢測器(FID噴咀)①GC外圍部件

氣體過濾器

干燥器捕集管GC外圍部件GC氣體過濾器干燥器空壓機(助燃用)載氣管路尾吹氣管路N2(He)鋼瓶

(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶(燃燒用)氣體過濾器FID、FPD、FTD檢測器用FID、FPD檢測器FTD檢測器空氣鋼瓶GC外圍部件?氣體純度

供氣壓力?氣體過濾器?干燥器氣體過濾器干燥器空壓機N2、He鋼瓶檢查內(nèi)容H2鋼瓶氣體過濾器氣體過濾器N2、He鋼瓶メイクアップガス載氣GC外圍部件確認項目使用氣體的純度、供氣壓力

載氣

尾吹氣(毛細柱分析用)H2(燃燒用氣體)Air(助燃用氣體)→除去水份及有機物氣體過濾器→長期后使用是否飽和干燥器→變色硅膠是否變色GC外圍部件-使用氣體使用氣體的供氣壓力?載氣一般要求壓力700~800kPa

GC-2010、GC-2014可使用300~980kPa

供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量

GC外圍部件-使用氣體GC外圍部件-使用氣體使用氣體的供氣壓力

? FID、FPD、FTD用H2

300~500kPa? FID、FPD、FTD用空氣

300~500kPa

GC外圍部件-氣體過濾器氣體過濾器的作用

使用分子篩過濾器過濾載氣、尾吹氣、H2中的有機物,隨著使用時間的增加,對有機物去除能力逐漸降低,

每6個月~1年致少要再生一次分子篩過濾器載氣(N2、He)流量50~100ml/min、柱箱溫度350℃,再生2小時以上?象色譜柱一樣裝在柱溫箱內(nèi)?安裝時將分子篩過濾器反向安裝?過濾器兩端的是MM型接口柱溫箱進樣口放空分子篩過濾器的再生GC外圍部件-氣體過濾器安裝時,請先移除襯管,及毛細柱接頭,接完分子篩后,再將襯管裝回其他?氧氣捕集器的使用

氧氣會導致強極性毛細柱和ECD檢測池性能下降,所以需要使用氧氣捕集器來除去載氣、尾吹氣中的微量氧氣,以延長色譜柱及ECD檢測池壽命。GC外圍部件-氧氣捕集器正常時交換時期干燥器干燥器干燥器的檢查?空壓機與GC之間連接的干燥器經(jīng)長期使用里面的硅膠可能會変色。?當硅膠大部分變色時,應立即更換硅膠,避免檢測器的腐蝕。另外,忘記及時把空壓機儲氣罐中的水排出,也會造成硅膠快速變色。

注:島津配備的干燥器,當窗口的硅膠變色時,實際上全部硅膠的80%已經(jīng)吸滿水分,應立即更換。GC外圍部件-硅膠其他?空壓機壓力波動的抑制

空壓機輸出的空氣壓力會出現(xiàn)周期性的波動,可能導致基線出現(xiàn)同樣周期的波動。

尤其是一臺空壓機給多臺GC供氣的情況,波動的比較明顯,周期很短。

這種情況下,可以在空壓機與GC之間使用調(diào)壓器,降低空氣輸出壓力的變化,減小對基線的影響。GC外圍部件-空壓機GC外圍部件-空壓機GCGC干燥器空壓機空壓機有調(diào)壓器基線無調(diào)壓器?空壓機壓力變化的抑制干燥器GC外圍部件-空氣鋼瓶其他FTD検出器必須使用空氣鋼瓶。

空壓機會導致使用靈敏度不穩(wěn)定,并同時會造成FTD銣珠壽命變短。FID和FPD檢測器作高靈敏度分析時也需使用空氣鋼瓶,降低基線噪音及漂移。進樣口檢查的內(nèi)容?進樣隔墊玻璃襯管石英棉

(使用毛細柱的時候)石墨密封圈或O形圈

(使用毛細柱的時候)進樣隔墊的檢查?進樣約100次后應更換進樣隔墊(載氣漏氣會造成保留時間及面積的重現(xiàn)性會變差。)?更換進樣隔墊后,將進樣隔墊螺母擰到底后,回擰1/4

~1/2圈。?進樣隔墊污染會導致出現(xiàn)鬼峰?增大隔墊吹掃流量,可減少鬼峰。(進樣口有隔墊吹掃流路的情況下)?不同種類的進樣隔墊引起的鬼峰,大小、數(shù)量、出峰時

間也是不一樣的進樣口-

進樣隔墊進樣口-

進樣隔墊進樣隔墊及玻璃襯管使用次數(shù)超出計數(shù)器報警值會出現(xiàn)以下報警信息“CARxseptumcounterisover”x表示載氣氣路編號GC-2010、GC-2014

隔墊分析計數(shù)器(DIAG畫面)進樣口-

進樣隔墊①在GC上按[SYSTEM]鍵并在PF菜單中選擇「INJMaintenance」。

進樣口自動及柱溫箱的溫度自動降到50℃以下,然后關(guān)閉載氣。②檢查GC顯示器上是否有“PerformINJmaintenance”提示出現(xiàn)。進樣隔墊更換方法(GC-2010、2014)進樣口-

進樣隔墊使用工具:攝子擰下隔墊螺母.取下導針器.取下隔墊.更換隔墊,放回導針器,完全擰緊隔墊螺母,然后將其松半圈。進樣隔墊更換方法進樣口-

進樣隔墊進樣隔墊的更換方法GC-2010或GC-2014進樣隔墊更換后需清除隔墊計數(shù)器按下[DIAG]鍵選擇屏幕上的“3.AnalysisCounter”.將指針放于“CounterforSeptum”上,在PF菜單上選擇“Reset”將計數(shù)器清零。這個計數(shù)器主要記錄進樣后按壓[START]的次數(shù),當計數(shù)值超過設(shè)定的報警限后儀器為顯示“CARxseptumcounterisover”錯誤信息。進樣口-

進樣隔墊參考:不同種類的進樣隔墊在色譜圖上反映出結(jié)果也不同?白色:標準部品

硅橡膠隔墊201-35584(20個/包)?藍色:長壽隔墊(LL)

低流失長壽隔墊221-48972-91(20個/包)?褐色:高溫隔墊(HT)

高溫時比LL型流失更少221-48398-91(20個/包)?緑色:高溫隔墊(LB-2)

增塑劑少,質(zhì)地較硬221-48398-91<非島津產(chǎn)品>?淡綠色:GLC

低流失,高感度分析用?淡藍色:EnduroblueSepta

低流失,質(zhì)地較軟適用于針尖較細的OCI用注射器進樣隔墊種類進樣口-

進樣隔墊10~15時間進樣隔墊的處理(高靈敏度分析場合)(1)進樣隔墊放入廣口瓶中用正已烷浸泡10

~15小時。進樣隔墊吸收了正已烷后體積膨脹近一倍。進樣口-

進樣隔墊進樣隔墊的處理(2)進樣隔墊取出放在干凈的容器內(nèi)。

進樣隔墊吸收了正已烷后體積膨脹,極易破損取出時要當心。(3)在干凈的環(huán)境下自然干燥。(4)干燥后用130~150℃溫度烘2h,用干凈的容器保存待用。進樣口-玻璃襯管?襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存避免污染。?石英棉惰性化處理。?襯管最好惰性化處理。?襯管上可能有石英棉殘渣或樣品的污染,用之前最好使用溶劑清洗干凈。?石英棉的量、位置對重現(xiàn)性靈敏度有很大的影響。玻璃襯管使用注意事項?被污染的襯管會導致多種故障,須立即更換或清洗進樣方法:分流(AOC-20i使用)進樣口:SPL-2010

SPL-2014隋性化石英棉:10mg進樣方法:不分流(AOC-20i使用)進樣口:SPL-2010

SPL-2014隋性化石英棉:2mg進樣方法:直接進樣(AOC-20i使用)進樣口:GC-2014

GC-14

隋性化石英棉:可以不用玻璃襯管的種類進樣口-玻璃襯管石英棉棒玻璃襯管蘸有溶劑的紗布取出石英棉后用包裹紗布的細棒蘸溶劑(丙酮等)清洗襯管內(nèi)壁。用細棒將石英棉頂出。玻璃襯管的清洗進樣口-玻璃襯管將襯管放入溶劑(丙酮等)中浸泡幾個小時,然后再用溶劑清洗內(nèi)壁。試管溶劑(丙酮等)玻璃襯管玻璃襯管污染特別嚴重時進樣口-玻璃襯管進樣口

石英棉沒有石英棉的場合、部分樣品以液體形式通過襯管,進入色譜柱的樣品量不是很一致→重現(xiàn)性差石英棉樣品通過石英棉后被完全汽化,可按固定的比例進入色譜柱中分流分析時的注意點汽化、混和注入的樣品的只有一部分進入色譜柱,所以在襯管中樣品的均勻性是非常重要的↓襯管內(nèi)放石英棉的必須的進樣口

石英棉

分流分析時的注意點進樣口

石英棉襯管中石英棉的位置石英棉位置(X)對重現(xiàn)性的影響(石英棉的上端到襯管頂部的位置)進樣口:SPL-2010進樣方法:Split放置的最佳位置?石英棉的上端要低于微量注射器針尖到達的位置輕輕的取少量(約5mg)石英棉。石英棉填充要均勻根據(jù)樣品調(diào)整石英棉的量及位置。同時注意清理雜質(zhì)(石英粉末、玻璃碎屑等)隋性化石英棉填充量:3~10mg填充幅度:5~10mm95mmXmm色譜柱進樣口

石英棉重現(xiàn)性好差nC8,9,10各0.3%(n-C6)分析機種:GC2010FID+AOC-20i色譜柱:Rtx-10.25mm×30m、0.25μmINJ溫度:150℃、DET溫度:150℃、柱溫:90℃柱流量:1.44mL/min、線速度:35cm/sec分流比:1:30進樣量:1μLn=10石英棉量:10mg

10mm長石英棉的位置對面積重現(xiàn)性的影響(INJ150℃)石英棉的上端到襯管頂部的位置進樣口-

DMCS處理玻璃襯管的DMCS処理(二甲基硅烷化処理)

現(xiàn)象:部分農(nóng)藥的峰的重現(xiàn)性差、偏差大吸附、分解峰變小。

原因:進樣口內(nèi)的玻璃襯管或石英棉活性過高,產(chǎn)生吸附、

分解。

DMCS処理(1)玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后

在5%DMCS/正已烷溶液浸泡一夜(2)取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉,立即用甲醇清

洗2、3次,然后再在甲醇中浸一小時左右。(3)從甲醇中取出,晾干后,放在干燥條件下保存。進樣口-

DMCS處理進樣口

石墨密封圈石墨密封圈的處理(GC-14A、14B、14C、17A)將石墨密封圈放入氣體噴燈的藍色火焰中,燒成赤熱1~2秒鐘。注:氣體噴燈使用時,注意防止燒傷。安裝石墨密封圈時,要注意安裝方法,不要產(chǎn)生漏氣。進樣口-

GC-2010、GC-2014O型圈的更換方法①在GC上按[SYSTEM]鍵并在PF菜單中選擇「INJMaintenance」。

進樣口自動及柱溫箱的溫度自動降到50℃以下,然后關(guān)閉載氣。②檢查GC顯示器上是否有“PerformINJmaintenance”提示出現(xiàn)。③用玻璃襯管扳手卸下玻璃襯管螺母。④用鑷子取出玻璃襯管。⑤在玻璃襯管上安裝O形環(huán),填充合適數(shù)量的石英棉。

氟橡膠O形環(huán)只能用于400℃以下的溫度,400℃以上則推薦使用石墨O形環(huán)。進樣口-

GC-2010、GC-2014O型圈的更換方法⑥暫時將O形環(huán)置于玻璃襯管頂部4mm處,將其安裝在進樣口.用鑷子向下推直到襯管接觸到底部。⑦用扳手固定玻璃襯管螺母。⑧(按[SYSTEM]鍵)在PF菜單上選擇“Analysis”。

GC將自動準備運行。⑨按下[DIAG]鍵選擇屏幕上的“3.AnalysisCounter”.將指針放于“CounterforInsert”上,在PF菜單上選擇“Reset”重新設(shè)置分析計算。進樣口-

GC-2010、GC-2014O型圈的更換方法進樣口進樣口的處理進樣口內(nèi)進樣隔墊及玻璃襯管是無污染的情況確認后,可以對進樣口的其他部分進行整體老化,方法是將進樣口的溫度升高,超過通常分析時的溫度,此時色譜柱的出口放空,柱溫設(shè)定值超過平時分析條件使用的最高溫度20~30℃以上。進樣口升高進樣口溫度。進樣口消耗品(GC-2010、GC-2014)部品名稱部品編號備注進樣隔墊201-35584標準進樣隔墊221-35507-01高溫用O形圈036-11203-84GC2010,2014(固定玻璃襯管用)石墨密封圈221-46403-92GC14A(B),17A(固定玻璃襯管用)分流襯管221-41444-01GC2010分流襯管221-41444GC-2014,17A不分流/WBI

襯管221-48335-01GC2010,2014填充柱用襯管(φ3.2mm)221-14093GC2014,14A(B)填充柱用惰性化玻璃棉(2g)221-48600檢查重點?捕集管(分流流路、吹掃流路)分子篩過濾器分子篩過濾器捕集管(吹掃流路)捕集管(分流流路)進樣口外圍部件:分子篩過濾器

:緩沖管:分流/吹掃

捕集管捕集管、分子篩過濾器的更換SPLWBI進樣口外圍部件進樣口外圍部件

捕集管捕集管的更換長時間分流分析并且樣品中含有較多的高沸點化合物(特別是大分流比時)的情況下,分流流路、隔墊吹掃流路污染會引起出鬼峰及重現(xiàn)性差的問題。此時檢查捕集管,必要時更換。同時要清洗緩沖管,無法洗凈時更換。分流/吹掃捕集管221-42599-92緩沖管221-48441-91捕集管的檢查(GC-2010、GC-2014)①吹掃流量設(shè)為0ml/min或關(guān)閉。②色譜柱取下(柱取下后使用堵頭將進樣口柱接頭處堵上。)③進樣方式設(shè)為SPLIT。④柱頭壓力=0kPa、總流量=400ml/min。⑤查看柱頭壓力的實際顯示值。

如柱頭壓實際顯示值大于50kPa以上、分流及吹掃流路的捕集管都要更換。

進樣口外圍部件

捕集管分子篩過濾器的老化及更換基線不急或噪音變大,可能是因為分子篩過濾器吸附載氣中的雜質(zhì)太多,飽和造成,需要老化或更換分子篩過濾器來改善。進樣口外圍部件

分子篩過濾器分子篩過濾器221-34121-94進樣口外圍部件捕集管、分子篩過濾器的更換①在GC上按[SYSTEM]鍵并在PF菜單中選擇「INJMaintenance」。

進樣口自動及柱溫箱的溫度自動降到50℃以下,然后關(guān)閉載氣。②檢查GC顯示器上是否有“PerformINJmaintenance”提示出現(xiàn)。③擰下過濾器和底部的接頭④用扳手在合適的位置安裝新的過濾器。安裝時必須插入2到3個鋁墊片至G-連接器中。進樣口外圍部件捕集管、分子篩過濾器的更換201-35183鋁墊片進樣口外圍部件ー分子篩過濾器分子篩過濾器的再生進樣口カラムオーブン載氣(N2、He)總流量約10~20ml/min、柱箱溫度350℃,2小時以上?象色譜柱一樣裝在柱溫箱內(nèi)?安裝時將分子篩過濾器反向安裝?過濾器兩端都是GM形分子篩過濾器放空?過濾器連接到進樣口上需要一根MF-GF的管道。?安裝時必須插入2到3個鋁墊片至G-連接器中。部品名稱部品編號用途捕集管(分流)221-42599-92分流流路用捕集管(吹掃)221-42599-92吹掃流路用緩沖管221-48441-91分流流路用分子篩過濾器221-34121-94除去載氣中雜質(zhì)管路,MN2-GN2

L-500201-48560-50分子篩過濾器聯(lián)接進樣口用配管鋁墊片201-35183配管聯(lián)接用進樣口外圍部件消耗品(GC-2010、GC-2014)色譜柱色譜柱出現(xiàn)問題時表現(xiàn)?基線漂移變大?基線噪音變大?峰形異常(峰分叉等)?分離度變差毛細柱的維護1.色譜柱老化2.色譜柱切割3.溶濟清洗色譜柱1.色譜柱的老化

柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用的溫度,高沸點成分被汽化后釋放。(這個過程大約需要1~2小時、色譜柱接在檢

測器上來觀察基線變化。)<注意>1.監(jiān)測時最好使用FID檢測器

2.檢測器的溫度必須要遠高于柱的使用溫

度。

當污染很嚴重時,色譜柱老化時檢測器一側(cè)最好放空。色譜柱柱嚴重污染時、檢測器也可能被污染。經(jīng)過約30分鐘后,基線會逐漸穩(wěn)定,否則的話,需將毛細柱檢測器側(cè)移開,再老化。進樣口檢測器色譜柱被污染時的老化色譜柱2.色譜柱切割

難揮發(fā)的樣品碳化,用老化的方法不能除去時,將進樣口側(cè)的色譜柱切除50cm~1m。(使用專用的毛細柱割刀可以將柱切口切平。)色譜柱3.用溶劑清洗

少量有機溶劑流過色譜柱,以溶解高沸點的成分。(溶劑流動的方向為柱的檢測器側(cè)流向進樣口側(cè)。溶劑通常為幾ml的正已烷、氯仿、丙酮等)

<注意>毛細柱內(nèi)的固定相的化學交聯(lián)通常不到90%,清洗的時候會將未鍵合的固定相除去,保留時間或分離度有可能會發(fā)生變化。色譜柱毛細柱的清洗DET側(cè)INJ側(cè)負壓吸引清洗用:正已烷、氯仿、丙酮等溶劑幾ml。(根據(jù)污染的成分來選擇)→用溶劑清洗完成后、毛細柱的INJ側(cè)與進樣口相連、柱溫為室溫通氣吹掃約1小時、然后升溫將柱老化一下色譜柱-

石墨密封圈

石墨被擠壓后密封圈中間的間隙消失了需及時更換-防止載氣漏氣ー石墨密封圈的老化方法將石墨密封圈放入氣體噴燈的藍色火焰中,燒成赤熱1~2秒鐘。注:氣體噴燈使用時,注意防止燒傷。石墨密封圈的確認石墨密封圈有2種尺寸。?毛細柱內(nèi)徑0.32mm以下用

:P/N221-32126-05?毛細柱內(nèi)徑0.53mm用

:P/N221-32126-08石墨密封圈新的石墨密封圈間隙消失需要更換的石墨密封圈n-C11n-C15n-C17n-C20n-C13正構(gòu)烷烴混合物各100mg/L石墨密封圈老化與未老化的實例比較色譜柱-

石墨密封圈新石墨密封圈灼燒過的石墨密封圈色譜柱色譜柱的良好使用方法1.色譜柱的使用溫度要盡量比柱的最高使用溫度。(可延長柱的使用壽命,降低檢測器的基線噪音。)色譜柱色譜柱的良好使用方法2.除去載氣中的氧(特別是使用極性柱時)。-使用高純度的氣體(99.999%以上)。-氣瓶更換時特別注意不要混入空氣。-在GC進氣口前加裝氧氣捕集器。色譜柱色譜柱的良好使用方法3.不讓難揮發(fā)的成分進入色譜柱內(nèi)。-充分做好樣品的前處理。-使用襯管和石英棉。-在色譜柱前安裝短的預柱來保護色譜柱。

(僅在使用毛細柱的時候)毛細柱的安裝方法工具:10×12扳手,6×8扳手2把,毛細柱割刀?石墨固定具?石墨密封圈(0.5、0.8)?螺母(INJ側(cè))(GC2010、2014以外用的是開槽螺母)石墨密封圈整形柱頭切除(GC2010、2014以外は割り???)石墨固定具石墨密封圈(0.5、0.8)?螺母(INJ側(cè))(GC2010、2014以外用的是開槽螺母)毛細柱割刀毛細柱的安裝方法石墨密封圈的尖端到毛細柱頂部的長度(GC-2010、GC-2014)SPL:34mmFID、FTD:69mm(2014AFsc99mm2014AF/ATF使用WBC接頭時95mm柱伸出接頭約1mm)

TCD:50mm

(TCD2014

89mm)

FPD:82mm

(FPD2014120mm)

ECD:37mm

(ECD2014

76mm)使用金屬毛細柱的時66~68mm消耗品(GC-2010、GC-2014)部品名稱部品編號備注石墨密封圈0.5221-32126-05內(nèi)徑0.32mm以下毛細管柱用石墨密封圈0.8221-32126-08內(nèi)徑0.53mm寬口徑毛細管柱用石墨密封圈221-15563-91玻璃柱及WBC使用硅橡膠O形圈(20個/包)201-47614安裝玻璃柱用(柱溫250℃以下用)鋁墊片(500片)201-35183-84安裝不銹鋼柱用色譜柱檢測器-FIDFID噴咀的檢查更換(GC-2010)FID檢查維護之前確認以下項目1.FID檢測器熄火,關(guān)閉氫氣2.檢測器溫度降到40℃以下3.關(guān)閉GC電源并撥出電源插頭4.移除FID側(cè)色譜柱<警告>FID高溫時做維護時當心燙傷。<注意>FID高溫時拆卸螺母可能會損壞螺紋。FID噴咀的檢查更換(GC-2010)使用工具:十字螺絲刀、攝子、套筒扳手檢測器-FID移除收集極FID噴咀的檢查更換(GC-2010)檢測器-FID移除高壓極擰松FID噴咀套筒扳手取出FID噴咀FID噴咀的檢查更換(GC-2010)使用工具:十字螺絲刀、攝子、套筒扳手檢測器-FID噴咀套筒扳手FID噴咀FID噴咀的檢查更換(GC-2014)使用工具:十字螺絲刀、攝子、套筒扳手、M10扳手(GC-2014)①取下收集極固定支架的螺絲②取下收集極部分③擰下高壓部分的螺母檢測器-FID④取出高壓極⑤用套筒扳手擰下FID噴咀⑥用鑷子取下FID噴嘴.

不要搖晃噴嘴,否則會損壞石英管檢測器-FIDFID噴咀的檢查更換(GC-2014)使用工具:十字螺絲刀、攝子、套筒扳手、M10扳手(GC-2014)使用細絲來清理長期使用后高沸點成分可能積在噴咀處,造成基線噪音變大,或點火困難,需要清理。FID噴咀清理僅清通噴咀時無須拆下噴咀。在儀器上清通時需拆下色譜柱,清通完成后,用洗耳球吹掃噴咀,或直接使用專用工具檢測器-FID噴咀清理專用工具FID検出器の保守部品檢測器-FID部品名稱部品編號用途FID噴咀(GC2010標準)221-48258-91標配FID噴咀(GC2010填充柱)221-48885-91填充柱分析用FID噴咀(GC2010水分析用)

221-49373-91水分析用FID噴咀(GC2014標準)221-70162-95GC-2014標配FID噴咀(GC2014毛細柱用)221-70162-93毛細柱分析用FID噴咀(GC2014水分析用)221-70162-94水分析用套筒扳手

670-18800噴咀更換用噴咀清理工具221-38172-91噴咀清通用微量進樣針的維護

正常不正常狀況?使用后

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