氣相色譜培訓教材課件

氣相色譜培訓

氣相色譜培訓主要內(nèi)容北分瑞利集團簡介1氣相色譜儀概述2色譜原理及定性定量3氣相色譜基本構(gòu)造5分析條件的選擇

7簡單日常維護6

氣相色譜應用領(lǐng)域8主要內(nèi)容北分瑞利集團簡介1氣相色譜儀概述2色譜原理及定性定量1.北分瑞利集團簡介北京北分瑞利分析儀器（集團）有限責任公司是由原國有大型企業(yè)北京分析儀器廠（中國第一家分析儀器廠）、北京瑞利分析儀器公司（北京第二光學儀器廠）組建而成的集團公司。共有10余個分公司、子公司，2個中外合資公司。北京北分瑞利分析儀器（集團）有限責任公司，是中國規(guī)模最大的分析儀器專業(yè)制造商。我國第一批商品化原子吸收、氣相色譜、質(zhì)譜、發(fā)射光譜、高效液相色譜、紅外光譜等均出自北分瑞利分析儀器集團公司。1.北分瑞利集團簡介北京北分瑞利分析儀器（集團）有限責任公司氣相色譜培訓教材課件氣相色譜培訓教材課件國內(nèi)生產(chǎn)規(guī)模最大，可同時調(diào)校64臺的生產(chǎn)線國內(nèi)生產(chǎn)規(guī)模最大，可同時調(diào)校64臺的生產(chǎn)線氣相色譜培訓教材課件色譜主要產(chǎn)品引進美國Varian公司技術(shù)生產(chǎn)的SP-3400系列氣相色譜儀消化引進技術(shù)生產(chǎn)的SP-3420A系列氣相色譜儀自主研發(fā)生產(chǎn)的SP-2020、SP-2120系列氣相色譜儀中文界面的SP-2100A系列氣相色譜儀具有自主知識產(chǎn)權(quán)的FHC04-8731車載色譜儀帶有各種分析方法的專用氣相色譜儀國家“十五”科學儀器攻關(guān)項目成果SY-8100系列高效液相色譜儀F-502型頂空進樣器F-509型二次熱解析儀HT-300A型自動進樣器色譜主要產(chǎn)品引進美國Varian公司技術(shù)生產(chǎn)的SP-3400我們的優(yōu)勢我們的優(yōu)勢2.氣相色譜概述2.1色譜起源

2.2氣相色譜法

2.3氣相色譜法的分析對象

2.4氣相色譜法的特點

2.氣相色譜概述2.1色譜起源2.2氣相色譜法2.1色譜起源1903年，俄國植物學家茨威特(Tswett)首次發(fā)現(xiàn)。碳酸鈣顆粒植物色素提取液石油醚2.1色譜起源1903年，俄國植物學家茨威特(Tswett)2.2氣相色譜法氣相色譜法：利用混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數(shù)的差異達到組分分離的目的的方法。

2.2氣相色譜法氣相色譜法：利用混合物中各組分在固定相和流2.3氣相色譜分析對象檢測目標是化合物或單質(zhì)樣品是混合物測定化合物易揮發(fā)、低沸點（大約沸點低于450攝氏度）測定化合物達到沸點時化學性質(zhì)穩(wěn)定例如：甜蜜素、過氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶劑殘留、增塑劑、環(huán)氧乙烷、礦井氣全分析、苯系物、有機磷、有機氯、汽油中的氧化物等2.3氣相色譜分析對象檢測目標是化合物或單質(zhì)2.4氣相色譜法的特點(1)應用范圍廣，能分析氣體、液體和固體(2)靈敏度高，可測定痕量物質(zhì)，可進行ppm/ppb級的定量分析，進樣量可在1μL以下。(3)分析速度快，僅用幾分鐘至幾十分鐘就可完成一次分析，操作簡單。(4)選擇性高，可分離性能相近物質(zhì)和多組分混合物2.4氣相色譜法的特點(1)應用范圍廣，能分析氣體、液體和3.色譜基本原理及定性定量3.1氣相色譜基本原理3.2基本理論3.3定性方法3.4定量方法3.色譜基本原理及定性定量3.1氣相色譜基本原理3.1氣相色譜法基本原理由于樣品中不同物質(zhì)在固定相和流動相中具有不同分配系數(shù)，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)隨流動相運動，并在兩相中進行反復多次的分配，使那些分配系數(shù)只有微小差異的物質(zhì)，在移動速度上產(chǎn)生了很大的差別，從而達到相互分離。

3.1氣相色譜法基本原理由于樣品中不同物質(zhì)在固3.1氣相色譜法基本原理3.1氣相色譜法基本原理氣相色譜培訓教材課件3.2基本理論塔板理論塔板理論用熱力學觀點形象地描述了溶質(zhì)在色譜柱中的分配平衡和分離過程塔板理論的基本假設公式：速率理論色譜過程動力學理論——速率理論吸收了塔板理論中板高的概念，并充分考慮了組分在兩相間的擴散和傳質(zhì)過程H=A+B/u+C·u

3.2基本理論塔板理論塔板理論用熱力學觀點形象地描述了溶質(zhì)3.3定性方法利用純物質(zhì)定性利用保留值定性利用加入法定性與其他分析儀器聯(lián)用定性3.3定性方法利用純物質(zhì)定性3.4定量分析歸一法特點及要求：

歸一化法簡便、準確；進樣量的準確性和操作條件的變動對測定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。外標法特點及要求：準確性較高；操作條件變化對結(jié)果準確性影響較大；對進樣量的準確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。3.4定量分析歸一法3.4定量分析內(nèi)標法內(nèi)標物要滿足以下要求：

不與試樣發(fā)生化學反應；與樣品完全互溶；與樣品完全分離且內(nèi)標峰位置應與被測組分接近內(nèi)標物的含量要接近待測組分含量。優(yōu)點

測定結(jié)果較為準確，因為在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。缺點

操作程序較為麻煩，每次分析時內(nèi)標物和試樣都要準確稱量。尋找合適的內(nèi)標物也較困難。3.4定量分析內(nèi)標法4.氣相色譜儀器構(gòu)造4.1現(xiàn)代色譜發(fā)展趨勢4.2氣路系統(tǒng)4.3進樣系統(tǒng)4.4分離系統(tǒng)4.5檢測系統(tǒng)4.6數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)4.7輔助系統(tǒng)4.氣相色譜儀器構(gòu)造4.1現(xiàn)代色譜發(fā)展趨勢4.1現(xiàn)代色譜發(fā)展趨勢4.1現(xiàn)代色譜發(fā)展趨勢SP-2020型氣相色譜儀

SP-2020型氣相色譜儀是在引進國外高端氣相色譜儀的基礎(chǔ)上，消化、吸收了國外的先進色譜技術(shù)，自主創(chuàng)新研發(fā)的新一代高端色譜儀。在保持高靈敏度檢測水平的同時，具有可靠性的全微機反控和網(wǎng)絡遠程控制功能，并且配備了精準的電子壓力、流量氣路控制系統(tǒng)SP-2020型氣相色譜儀SP-2020型氣相色譜儀是SP-2120型車載礦井氣專用色譜儀

解決了目前國內(nèi)市場上礦井氣色譜儀不能用于車載的問題。目前國內(nèi)市場上的礦井氣氣相色譜儀多為實驗性儀器，不能拿去現(xiàn)場檢測，而目前煤礦開采多在山區(qū)，山路崎嶇，這樣給用戶的使用帶來了極大的不方便。車載礦井氣氣相色譜儀設計了獨特的減震系統(tǒng)，耐冷熱和潮濕氣候，能適應各種公路和野外工作，這將給用戶帶來極大的方便，降低用戶的使用成本和時間。SP-2120型車載礦井氣專用色譜儀解決了目前國色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子篩活性炭固定進樣口檢測器色譜采集單元PC限流器典型的氣相色譜色譜柱流量穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子篩活性炭固定進樣口檢測器色譜氣相色譜培訓教材課件SP-3420A型氣相色譜儀技術(shù)指標：TCD靈敏度≥10000mV·mL/mg

FID檢測限≤3.1×10-12g/s(n-C16)ECD檢測限≤1.6×10-14(γ-666)FPD檢測限

[P]≤1.1×10-12g/s（甲基對硫磷）

[S]≤6.0×10-11g/s（甲基對硫磷）TSD檢測限

[N]≤2×10-13g/s（偶氮苯）

[P]≤1×10-13g/s（馬拉硫磷）溫度范圍：

COL、INJ、DET：室溫～400℃SP-3420A型氣相色譜儀技術(shù)指標：作用：為儀器提供純凈、穩(wěn)定的載氣和檢測器所需的輔助氣。載氣：攜帶分析試樣通過色譜柱，提供其在柱內(nèi)運行的動力。輔助氣：提供檢測器燃燒或吹掃用。要求：連續(xù)、潔凈而密閉。常用的載氣有氮氣和氫氣，也有用氦氣、氬氣。4.2氣路系統(tǒng)作用：為儀器提供純凈、穩(wěn)定的載氣和檢測器所需的輔助氣。4.2氣源

a.氣瓶：

使用時應注意要在指定部門購買，氣瓶不要放在房間內(nèi)，遠離明火、忌日曬、高溫，要用銅或鍍銅的扳手，氫氣瓶用反扣螺母，注意密封。

b.氣體發(fā)生器（H2、N2）：在儀器工作時，一定要經(jīng)常觀察一些現(xiàn)象，例如：數(shù)字顯示、輸出壓力表、液位、硅膠變色情況等。注意純度，別返堿液，損壞儀器。

c.空氣泵：要求無油，如果出口壓力不穩(wěn)，可加一穩(wěn)壓閥。氣源

過濾凈化系統(tǒng)a.大過濾器（活性炭、5A分子篩）：除載氣中的雜質(zhì).b.小過濾器（活性炭、13X分子篩）：進一步去除載氣中雜質(zhì).

c.脫氧過濾器（活性銅）：ECD專用，脫掉載氣中O2、少量H2Od.預柱（硅膠、堿石棉）：硅膠除水、堿石棉除CO2過濾器壽命：40升氣瓶，4瓶過濾凈化系統(tǒng)a.大過濾器（活性炭、5A分子篩）：除載氣氣路控制系統(tǒng)

a.雙級減壓閥：減壓/穩(wěn)壓，使儀器入口壓力穩(wěn)定

b.穩(wěn)壓閥/穩(wěn)流閥：保證載氣壓力、流量穩(wěn)定

c.壓力表：指示柱前壓

d.針閥：調(diào)節(jié)H2、Air流量大小；外圈調(diào)開關(guān)，里圈調(diào)流量大小，順時針減小，逆時針增加黑色：（Air，Air2）450ml/min

紅色：（H2、補充氣）60ml/min

藍色：（Air1）130ml/min

銀色：開關(guān)閥氣路控制系統(tǒng)作用：將樣品送入儀器，并使之氣化。常用進樣方式：1、注射器進樣2、閥進樣3、頂空進樣4、熱解析進樣5、自動進樣4.3進樣系統(tǒng)作用：4.3進樣系統(tǒng)氣相色譜培訓教材課件由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，即出口管不再冒氣泡。切勿帶壓進樣。六通閥進樣技術(shù)由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復性，取樣后F-502型頂空進樣器F-502型頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種進樣裝置,它利用了頂空技術(shù)（氣體萃?。獬朔彪s的樣品前處理過程，可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組分的定性、定量分析。技術(shù)指標：各加熱區(qū)溫度：室溫～150℃樣品瓶體積：7ml、20ml、75ml樣品瓶數(shù)量：12只自動進樣、自動吹洗F-502型頂空進樣器F-502型頂空進樣器是專為色譜分析中F509熱解析儀F509熱解析儀作用：

保持色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài),防止漏氣。壽命：

取決于進樣的頻率、針的質(zhì)量和隔墊的成分，毛刺、銳邊或粗糙的表面會降低隔墊的壽命。當有隔墊的碎屑被進樣針打入樣品瓶或進樣口就會造成隔墊的污染。隔墊漏氣的征兆：

保留時間增長、響應值降低、柱前壓力減小并伴隨檢測器信號噪音加大。

隔墊作用：隔墊主要指色譜柱，是色譜儀的核心部件。作用：將混合物分離成單一組分。常用色譜柱類型：填充柱（玻璃Φ6、不銹鋼柱管Φ3）熔融石英毛細管柱（長度m×內(nèi)徑mm×膜厚μm）柱箱溫度設定方式：恒溫（窄沸程簡單樣品）程序升溫（寬沸程多組分混合物）初溫（保持）—升溫速率—終溫（保持）

4.4分離系統(tǒng)主要指色譜柱，是色譜儀的核心部件。4.4分離系統(tǒng)一、固定液名稱非極性：SE-30,DB-1，DB-5，SE-54，OV-1701中等極性：XE-60，OV-17極性：FFAP，WAX二、毛細管柱長度5—12m短柱：分離少于10個組份（不包含難分離物質(zhì)對）的簡單樣品。25—30m中長柱：分離10—50個組份的樣品。50m長柱：分離大于50個組份或含有難分離物質(zhì)對的復雜樣品。三、毛細管柱內(nèi)徑0.53mm具有近似填充柱的負荷量，分析時間快,可采用柱上進樣或直接進樣技術(shù)，適合于分析不太復雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。毛細管柱的規(guī)格一、固定液名稱毛細管柱的規(guī)格

0.32mm柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進樣。0.25mm最常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負荷量較低，必須分流進樣或無分流進樣。用于復雜多組份樣品分析.0.20mm柱效高,負荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等檢測器聯(lián)用。四、膜厚0.1—0.2um薄液膜低負荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點化合物的分析，適于配高靈敏檢測器。0.25—0.33um標準液厚一般商品柱的標準液膜。0.5—5.0um厚液膜較高的樣品負荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點樣品。0.32mm柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負荷量大須老化的色譜柱：新柱出現(xiàn)峰形變化，基線不穩(wěn)定，出現(xiàn)異常鼓包等現(xiàn)象長時間未使用色譜柱標牌內(nèi)容

固定相名稱、長度、內(nèi)徑、老化溫度、最高使用溫度色譜柱的保存填充柱用膠帽將其兩端封?。?/p>

毛細柱用進樣墊將其兩端封住，放入原包裝內(nèi)。色譜柱的老化須老化的色譜柱：色譜柱的老化注意事項載氣：用氮氣，不能用氫氣老化溫度：比最高使用溫度低20-30度（色譜柱標牌上有相應的老化溫度）老化時間：根據(jù)柱子長度，大約在4-8小時新色譜柱老化時必須將色譜柱與檢測器斷開；老化時注意柱箱中的其他色譜柱，如果老化溫度高于某根色譜柱的最高使用溫度，則必須把這根色譜柱拆掉。毛細管柱推薦使用程序升溫。注意事項載氣：用氮氣，不能用氫氣4.5檢測系統(tǒng)作用：對柱后已分離組分進行檢測，將組分的濃度或質(zhì)量用電信號的形式輸出。要求：通用性強，響應線性范圍寬，穩(wěn)定性好，響應時間快。常用檢測器：熱導檢測器TCD氫火焰離子化檢測器FID火焰光度檢測器FPD熱離子氮磷檢測器TSD（NPD）電子捕獲檢測器ECD4.5檢測系統(tǒng)作用：我公司檢測器我公司檢測器TCD檢測器結(jié)構(gòu)池體形狀：六方形材料：不銹鋼氣流方式：直通式池體積：140μl敏感元件熱絲：錸鎢絲，抗氧化能力強，壽命長，＜200℃很安全，＞400℃時性能損壞氣路雙氣路，參考、測量臂不固定TCD檢測器結(jié)構(gòu)敏感元件TCD原理

氣體具有熱傳導作用，不同的物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù)，熱導檢測器是根據(jù)不同物質(zhì)熱傳導系數(shù)的差別設計的。工作原理：當只有載氣通過敏感元件時，保持熱平衡狀態(tài)，橋路平衡；載氣攜帶樣品進入檢測室，熱導率發(fā)生變化，熱平衡被破壞，電橋不平橫，有信號輸出，信號經(jīng)放大器放大后由數(shù)據(jù)處理記錄。

R1=R2=R3=R4=32ΩR1*R3=R2*R4ER1R4

R2

R3mATCD原理氣體具有熱傳導作用，不同的物質(zhì)具有不同操作注意事項開機時，先通氣，后通電，到溫后再加橋流關(guān)機時先關(guān)橋電流，再關(guān)電，最后關(guān)氣兩路載氣流量相同，保持平衡新柱一定要老化后，再接入TCD更換注樣器隔墊，一定要關(guān)斷熱絲溫度選擇小電流，高靈敏度輸出熱絲溫度必須高于樣品最高沸點20℃熱絲溫度＞檢測器溫度至少20度＞柱溫操作注意事項開機時，先通氣，后通電，到溫后再加橋流FID檢測器

以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度，檢測被色譜柱分離出的組分。其主要缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。

有機物在火焰中先形成自由基，然后與氧產(chǎn)生正離子，再同水反應生成H30+離子。以苯為例，在氫火焰中的化學電離反應如下：FID檢測器以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含操作注意事項拆裝FID筒體時必須換鋁墊片；拆裝檢測器時不要用手直接觸摸陶瓷件FID工作溫度＞150℃（防止冷凝）不點火不要開H2閥操作注意事項拆裝FID筒體時必須換鋁墊片；作用：

采集并處理檢測器輸出的信號，記錄色譜圖，給出最終的定性和定量結(jié)果。記錄儀積分儀微機工作站4.6數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)作用：4.6數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)5塊基本板：母板、電源板、CPU板、溫控板、鍵盤/顯示板。其他可選板：FID放大器板（FID/TSD）

TCD放大器板

ECD放大器板

FPD放大器板外部事件板4.7輔助系統(tǒng)5塊基本板：母板、電源板、CPU板、溫4.7輔助系統(tǒng)5.簡單日常維護5.簡單日常維護5.1靈敏度低（1）柱失效（2）衰減及量程是否準確（3）分流過大（4）隔墊漏氣（5）注樣器堵5.1靈敏度低（1）柱失效5.2基線不穩(wěn)噪聲大（1）色譜柱臟（2）氣源不好（3）衰減量程不正確（4）放大器板故障5.2基線不穩(wěn)噪聲大（1）色譜柱臟5.3

FID/FPD點不著火

（1）氫氣、空氣氣流比例不正確（2）噴嘴堵（3）尾吹氣（補充氣）流量過大（4）點火線圈是否在噴嘴上方（5）點火線圈損壞（6）放大器板故障5.3FID/FPD點不著火

（1）氫氣、空氣氣流比例不正5.4TCD日常維護（1）開機時，先通載氣，再加橋電流（2）橋電流不易過大（3）熱絲電流加不上a.熱絲斷b.電路板故障5.4TCD日常維護（1）開機時，先通載氣，再加橋電流5.5ECD日常維護（1）要保證載氣的高度純凈（2）操作溫度不應太低（3）關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口（4）如果ECD被污染，可以用高溫燒，或者用氫氣還原。5.5ECD日常維護（1）要保證載氣的高度純凈5.6氣密性檢查一般檢查載氣流路。打開色譜柱箱，把色譜柱拆下，將注樣器出口堵死，然后開啟載氣，調(diào)節(jié)鋼瓶輸出壓力為0.4MPa，打開主機面板上的載氣旋鈕，調(diào)節(jié)至0.3MPa以上，待穩(wěn)定數(shù)分鐘后關(guān)閉載氣旋鈕。半小時內(nèi)其柱前壓指示值不應下降超過0.01MPa。如果超過0.01MPa視為氣路有漏，

則用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸

鈉溶液）逐個接頭進行檢漏。

（試過后盡快將肥皂水擦干）5.6氣密性檢查一般檢查載氣流路。6.分離條件的選擇6.1分離度6.2色譜柱的選擇6.3載氣及流速的選擇6.4操作溫度的選擇6.5進樣技術(shù)6.分離條件的選擇6.1分離度6.1分離度R=0.8：兩峰的分離程度可達89%；R=1.0：分離程度98%；R=1.5：達99.7%（相鄰兩峰完全分離的標準6.1分離度R=0.8：兩峰的分離程度可達89%；6.2色譜柱的選擇固定相的選擇

相似相溶固定液配比的選擇柱長和柱內(nèi)徑的選擇6.2色譜柱的選擇固定相的選擇6.3載氣和流速的選擇載氣種類的選擇考慮三方面：載氣對柱效的影響載氣的性質(zhì)檢測器的要求載氣流速的選擇6.3載氣和流速的選擇載氣種類的選擇6.4操作溫度的選擇柱溫的選擇（1）柱溫對柱效和分離度的影響（2）柱溫對檢測器的影響（3）柱溫與樣品性質(zhì)的關(guān)系：柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。組分復雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。

（4）柱溫對峰高、峰面積的影響注樣器溫度的選擇

氣化溫度一般較柱溫高5～10℃；

防止氣化溫度太高造成試樣分解；檢測器溫度的選擇

高于柱溫20～50℃6.4操作溫度的選擇柱溫的選擇程序升溫恒溫：45oC程序升溫：30~180oC恒溫：145oC溫度低，分離效果較好，但分析時間長程序升溫，分離效果好，且分析時間短溫度高，分析時間短，但分離效果差程序升溫恒溫：45oC程序升溫：30~180oC恒溫：1456.5進樣技術(shù)進樣方式和進樣時間液體試樣采用微量進樣器進樣，規(guī)格有1μL，5μL，10μL等。氣體試樣應采氣體進樣閥進樣。進樣要求動作快、時間短。進樣量

根據(jù)擔液比及柱子形式?jīng)Q定進樣量，進樣方式為柱上進樣進樣量應控制在柱容量允許范圍及檢測器線性檢測范圍之內(nèi)。6.5進樣技術(shù)進樣方式和進樣時間7.氣相色譜應用領(lǐng)域1、石油和石油化工分析：

天然氣全分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、單質(zhì)烴分析、汽油氧化物、脂肪烴分析、芳烴分析煤氣、精制甲醇項目、多晶硅項目、苯加氫項目、碳酸二甲酯項目。2、

環(huán)境分析：

TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、室內(nèi)空氣。3、

食品分析：

農(nóng)藥殘留、白酒全組分、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。4、精細化工分析：

添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。5、合成工業(yè)：

方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析。7.氣相色譜應用領(lǐng)域1、石油和石油化工分析：

天然氣全分析、謝謝！謝謝！

11、人生的某些障礙，你是逃不掉的。與其費盡周折繞過去，不如勇敢地攀登，或許這會鑄就你人生的高點。

12、有些壓力總是得自己扛過去，說出來就成了充滿負能量的抱怨。尋求安慰也無濟于事，還徒增了別人的煩惱。

13、認識到我們的所見所聞都是假象，認識到此生都是虛幻，我們才能真正認識到佛法的真相。錢多了會壓死你，你承受得了嗎?帶，帶不走，放，放不下。時時刻刻發(fā)悲心，饒益眾生為他人。

14、夢想總是跑在我的前面。努力追尋它們，為了那一瞬間的同步，這就是動人的生命奇跡。

15、懶惰不會讓你一下子跌倒，但會在不知不覺中減少你的收獲;勤奮也不會讓你一夜成功，但會在不知不覺中積累你的成果。人生需要挑戰(zhàn)，更需要堅持和勤奮!

16、人生在世：可以缺錢，但不能缺德;可以失言，但不能失信;可以倒下，但不能跪下;可以求名，但不能盜名;可以低落，但不能墮落;可以放松，但不能放縱;可以虛榮，但不能虛偽;可以平凡，但不能平庸;可以浪漫，但不能浪蕩;可以生氣，但不能生事。

17、人生沒有筆直路，當你感到迷茫、失落時，找?guī)撞窟@種充滿正能量的電影，坐下來靜靜欣賞，去發(fā)現(xiàn)生命中真正重要的東西。

18、在人生的舞臺上，當有人愿意在臺下陪你度過無數(shù)個沒有未來的夜時，你就更想展現(xiàn)精彩絕倫的自己。但愿每個被努力支撐的靈魂能吸引更多的人同行。

19、積極的人在每一次憂患中都看到一個機會，而消極的人則在每個機會中看到了某種憂患。莫找借口失敗，只找理由成功。

20、每一個成就和長進，都蘊含著曾經(jīng)受過的寂寞、灑過的汗水、流過的眼淚。許多時候不是看到希望才去堅持，而是堅持了才能看到希望。

1、有時候，我們活得累，并非生活過于刻薄，而是我們太容易被外界的氛圍所感染，被他人的情緒所左右。

2、身材不好就去鍛煉，沒錢就努力去賺。別把窘境遷怒于別人，唯一可以抱怨的，只是不夠努力的自己。

3、大概是沒有了當初那種毫無顧慮的勇氣，才變成現(xiàn)在所謂成熟穩(wěn)重的樣子。

4、世界上只有想不通的人，沒有走不通的路。將帥的堅強意志，就像城市主要街道匯集點上的方尖碑一樣，在軍事藝術(shù)中占有十分突出的地位。

5、世上最美好的事是：我已經(jīng)長大，父母還未老;我有能力報答，父母仍然健康。

6、沒什么可怕的，大家都一樣，在試探中不斷前行。

7、時間就像一張網(wǎng)，你撒在哪里，你的收獲就在哪里。紐扣第一顆就扣錯了，可你扣到最后一顆才發(fā)現(xiàn)。有些事一開始就是錯的，可只有到最后才不得不承認。

8、世上的事，只要肯用心去學，沒有一件是太晚的。要始終保持敬畏之心，對陽光，對美，對痛楚。

9、別再去抱怨身邊人善變，多懂一些道理，明白一些事理，畢竟每個人都是越活越現(xiàn)實。

10、山有封頂，還有彼岸，慢慢長途，終有回轉(zhuǎn)，余味苦澀，終有回甘。

11、失敗不可怕，可怕的是從來沒有努力過，還怡然自得地安慰自己，連一點點的懊悔都被麻木所掩蓋下去。不能怕，沒什么比自己背叛自己更可怕。

12、跌倒了，一定要爬起來。不爬起來，別人會看不起你，你自己也會失去機會。在人前微笑，在人后落淚，可這是每個人都要學會的成長。

13、要相信，這個世界上永遠能夠依靠的只有你自己。所以，管別人怎么看，堅持自己的堅持，直到堅持不下去為止。

14、也許你想要的未來在別人眼里不值一提，也許你已經(jīng)很努力了可還是有人不滿意，也許你的理想離你的距離從來沒有拉近過......但請你繼續(xù)向前走，因為別人看不到你的努力，你卻始終看得見自己。

15、所有的輝煌和偉大，一定伴隨著挫折和跌倒；所有的風光背后，一定都是一串串揉和著淚水和汗水的腳印。

16、成功的反義詞不是失敗，而是從未行動。有一天你總會明白，遺憾比失敗更讓你難以面對。

17、沒有一件事情可以一下子把你打垮，也不會有一件事情可以讓你一步登天，慢慢走，慢慢看，生命是一個慢慢累積的過程。

18、努力也許不等于成功，可是那段追逐夢想的努力，會讓你找到一個更好的自己，一個沉默努力充實安靜的自己。

19、你相信夢想，夢想才會相信你。有一種落差是，你配不上自己的野心，也辜負了所受的苦難。

20、生活不會按你想要的方式進行，它會給你一段時間，讓你孤獨、迷茫又沉默憂郁。但如果靠這段時間跟自己獨處，多看一本書，去做可以做的事，放下過去的人，等你度過低潮，那些獨處的時光必定能照亮你的路，也是這些不堪陪你成熟。所以，現(xiàn)在沒那么糟，看似生活對你的虧欠，其實都是祝愿。11、人生的某些障礙，你是逃不掉的。與其費盡周折繞過去，70氣相色譜培訓

氣相色譜培訓主要內(nèi)容北分瑞利集團簡介1氣相色譜儀概述2色譜原理及定性定量3氣相色譜基本構(gòu)造5分析條件的選擇

7簡單日常維護6

氣相色譜應用領(lǐng)域8主要內(nèi)容北分瑞利集團簡介1氣相色譜儀概述2色譜原理及定性定量1.北分瑞利集團簡介北京北分瑞利分析儀器（集團）有限責任公司是由原國有大型企業(yè)北京分析儀器廠（中國第一家分析儀器廠）、北京瑞利分析儀器公司（北京第二光學儀器廠）組建而成的集團公司。共有10余個分公司、子公司，2個中外合資公司。北京北分瑞利分析儀器（集團）有限責任公司，是中國規(guī)模最大的分析儀器專業(yè)制造商。我國第一批商品化原子吸收、氣相色譜、質(zhì)譜、發(fā)射光譜、高效液相色譜、紅外光譜等均出自北分瑞利分析儀器集團公司。1.北分瑞利集團簡介北京北分瑞利分析儀器（集團）有限責任公司氣相色譜培訓教材課件氣相色譜培訓教材課件國內(nèi)生產(chǎn)規(guī)模最大，可同時調(diào)校64臺的生產(chǎn)線國內(nèi)生產(chǎn)規(guī)模最大，可同時調(diào)校64臺的生產(chǎn)線氣相色譜培訓教材課件色譜主要產(chǎn)品引進美國Varian公司技術(shù)生產(chǎn)的SP-3400系列氣相色譜儀消化引進技術(shù)生產(chǎn)的SP-3420A系列氣相色譜儀自主研發(fā)生產(chǎn)的SP-2020、SP-2120系列氣相色譜儀中文界面的SP-2100A系列氣相色譜儀具有自主知識產(chǎn)權(quán)的FHC04-8731車載色譜儀帶有各種分析方法的專用氣相色譜儀國家“十五”科學儀器攻關(guān)項目成果SY-8100系列高效液相色譜儀F-502型頂空進樣器F-509型二次熱解析儀HT-300A型自動進樣器色譜主要產(chǎn)品引進美國Varian公司技術(shù)生產(chǎn)的SP-3400我們的優(yōu)勢我們的優(yōu)勢2.氣相色譜概述2.1色譜起源

2.2氣相色譜法

2.3氣相色譜法的分析對象

2.4氣相色譜法的特點

2.氣相色譜概述2.1色譜起源2.2氣相色譜法2.1色譜起源1903年，俄國植物學家茨威特(Tswett)首次發(fā)現(xiàn)。碳酸鈣顆粒植物色素提取液石油醚2.1色譜起源1903年，俄國植物學家茨威特(Tswett)2.2氣相色譜法氣相色譜法：利用混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數(shù)的差異達到組分分離的目的的方法。

2.2氣相色譜法氣相色譜法：利用混合物中各組分在固定相和流2.3氣相色譜分析對象檢測目標是化合物或單質(zhì)樣品是混合物測定化合物易揮發(fā)、低沸點（大約沸點低于450攝氏度）測定化合物達到沸點時化學性質(zhì)穩(wěn)定例如：甜蜜素、過氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶劑殘留、增塑劑、環(huán)氧乙烷、礦井氣全分析、苯系物、有機磷、有機氯、汽油中的氧化物等2.3氣相色譜分析對象檢測目標是化合物或單質(zhì)2.4氣相色譜法的特點(1)應用范圍廣，能分析氣體、液體和固體(2)靈敏度高，可測定痕量物質(zhì)，可進行ppm/ppb級的定量分析，進樣量可在1μL以下。(3)分析速度快，僅用幾分鐘至幾十分鐘就可完成一次分析，操作簡單。(4)選擇性高，可分離性能相近物質(zhì)和多組分混合物2.4氣相色譜法的特點(1)應用范圍廣，能分析氣體、液體和3.色譜基本原理及定性定量3.1氣相色譜基本原理3.2基本理論3.3定性方法3.4定量方法3.色譜基本原理及定性定量3.1氣相色譜基本原理3.1氣相色譜法基本原理由于樣品中不同物質(zhì)在固定相和流動相中具有不同分配系數(shù)，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)隨流動相運動，并在兩相中進行反復多次的分配，使那些分配系數(shù)只有微小差異的物質(zhì)，在移動速度上產(chǎn)生了很大的差別，從而達到相互分離。

3.1氣相色譜法基本原理由于樣品中不同物質(zhì)在固3.1氣相色譜法基本原理3.1氣相色譜法基本原理氣相色譜培訓教材課件3.2基本理論塔板理論塔板理論用熱力學觀點形象地描述了溶質(zhì)在色譜柱中的分配平衡和分離過程塔板理論的基本假設公式：速率理論色譜過程動力學理論——速率理論吸收了塔板理論中板高的概念，并充分考慮了組分在兩相間的擴散和傳質(zhì)過程H=A+B/u+C·u

3.2基本理論塔板理論塔板理論用熱力學觀點形象地描述了溶質(zhì)3.3定性方法利用純物質(zhì)定性利用保留值定性利用加入法定性與其他分析儀器聯(lián)用定性3.3定性方法利用純物質(zhì)定性3.4定量分析歸一法特點及要求：

歸一化法簡便、準確；進樣量的準確性和操作條件的變動對測定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。外標法特點及要求：準確性較高；操作條件變化對結(jié)果準確性影響較大；對進樣量的準確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。3.4定量分析歸一法3.4定量分析內(nèi)標法內(nèi)標物要滿足以下要求：

不與試樣發(fā)生化學反應；與樣品完全互溶；與樣品完全分離且內(nèi)標峰位置應與被測組分接近內(nèi)標物的含量要接近待測組分含量。優(yōu)點

測定結(jié)果較為準確，因為在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。缺點

操作程序較為麻煩，每次分析時內(nèi)標物和試樣都要準確稱量。尋找合適的內(nèi)標物也較困難。3.4定量分析內(nèi)標法4.氣相色譜儀器構(gòu)造4.1現(xiàn)代色譜發(fā)展趨勢4.2氣路系統(tǒng)4.3進樣系統(tǒng)4.4分離系統(tǒng)4.5檢測系統(tǒng)4.6數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)4.7輔助系統(tǒng)4.氣相色譜儀器構(gòu)造4.1現(xiàn)代色譜發(fā)展趨勢4.1現(xiàn)代色譜發(fā)展趨勢4.1現(xiàn)代色譜發(fā)展趨勢SP-2020型氣相色譜儀

SP-2020型氣相色譜儀是在引進國外高端氣相色譜儀的基礎(chǔ)上，消化、吸收了國外的先進色譜技術(shù)，自主創(chuàng)新研發(fā)的新一代高端色譜儀。在保持高靈敏度檢測水平的同時，具有可靠性的全微機反控和網(wǎng)絡遠程控制功能，并且配備了精準的電子壓力、流量氣路控制系統(tǒng)SP-2020型氣相色譜儀SP-2020型氣相色譜儀是SP-2120型車載礦井氣專用色譜儀

解決了目前國內(nèi)市場上礦井氣色譜儀不能用于車載的問題。目前國內(nèi)市場上的礦井氣氣相色譜儀多為實驗性儀器，不能拿去現(xiàn)場檢測，而目前煤礦開采多在山區(qū)，山路崎嶇，這樣給用戶的使用帶來了極大的不方便。車載礦井氣氣相色譜儀設計了獨特的減震系統(tǒng)，耐冷熱和潮濕氣候，能適應各種公路和野外工作，這將給用戶帶來極大的方便，降低用戶的使用成本和時間。SP-2120型車載礦井氣專用色譜儀解決了目前國色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子篩活性炭固定進樣口檢測器色譜采集單元PC限流器典型的氣相色譜色譜柱流量穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子篩活性炭固定進樣口檢測器色譜氣相色譜培訓教材課件SP-3420A型氣相色譜儀技術(shù)指標：TCD靈敏度≥10000mV·mL/mg

FID檢測限≤3.1×10-12g/s(n-C16)ECD檢測限≤1.6×10-14(γ-666)FPD檢測限

[P]≤1.1×10-12g/s（甲基對硫磷）

[S]≤6.0×10-11g/s（甲基對硫磷）TSD檢測限

[N]≤2×10-13g/s（偶氮苯）

[P]≤1×10-13g/s（馬拉硫磷）溫度范圍：

COL、INJ、DET：室溫～400℃SP-3420A型氣相色譜儀技術(shù)指標：作用：為儀器提供純凈、穩(wěn)定的載氣和檢測器所需的輔助氣。載氣：攜帶分析試樣通過色譜柱，提供其在柱內(nèi)運行的動力。輔助氣：提供檢測器燃燒或吹掃用。要求：連續(xù)、潔凈而密閉。常用的載氣有氮氣和氫氣，也有用氦氣、氬氣。4.2氣路系統(tǒng)作用：為儀器提供純凈、穩(wěn)定的載氣和檢測器所需的輔助氣。4.2氣源

a.氣瓶：

使用時應注意要在指定部門購買，氣瓶不要放在房間內(nèi)，遠離明火、忌日曬、高溫，要用銅或鍍銅的扳手，氫氣瓶用反扣螺母，注意密封。

b.氣體發(fā)生器（H2、N2）：在儀器工作時，一定要經(jīng)常觀察一些現(xiàn)象，例如：數(shù)字顯示、輸出壓力表、液位、硅膠變色情況等。注意純度，別返堿液，損壞儀器。

c.空氣泵：要求無油，如果出口壓力不穩(wěn)，可加一穩(wěn)壓閥。氣源

過濾凈化系統(tǒng)a.大過濾器（活性炭、5A分子篩）：除載氣中的雜質(zhì).b.小過濾器（活性炭、13X分子篩）：進一步去除載氣中雜質(zhì).

c.脫氧過濾器（活性銅）：ECD專用，脫掉載氣中O2、少量H2Od.預柱（硅膠、堿石棉）：硅膠除水、堿石棉除CO2過濾器壽命：40升氣瓶，4瓶過濾凈化系統(tǒng)a.大過濾器（活性炭、5A分子篩）：除載氣氣路控制系統(tǒng)

a.雙級減壓閥：減壓/穩(wěn)壓，使儀器入口壓力穩(wěn)定

b.穩(wěn)壓閥/穩(wěn)流閥：保證載氣壓力、流量穩(wěn)定

c.壓力表：指示柱前壓

d.針閥：調(diào)節(jié)H2、Air流量大??；外圈調(diào)開關(guān)，里圈調(diào)流量大小，順時針減小，逆時針增加黑色：（Air，Air2）450ml/min

紅色：（H2、補充氣）60ml/min

藍色：（Air1）130ml/min

銀色：開關(guān)閥氣路控制系統(tǒng)作用：將樣品送入儀器，并使之氣化。常用進樣方式：1、注射器進樣2、閥進樣3、頂空進樣4、熱解析進樣5、自動進樣4.3進樣系統(tǒng)作用：4.3進樣系統(tǒng)氣相色譜培訓教材課件由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，即出口管不再冒氣泡。切勿帶壓進樣。六通閥進樣技術(shù)由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復性，取樣后F-502型頂空進樣器F-502型頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種進樣裝置,它利用了頂空技術(shù)（氣體萃?。?，免除了繁雜的樣品前處理過程，可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組分的定性、定量分析。技術(shù)指標：各加熱區(qū)溫度：室溫～150℃樣品瓶體積：7ml、20ml、75ml樣品瓶數(shù)量：12只自動進樣、自動吹洗F-502型頂空進樣器F-502型頂空進樣器是專為色譜分析中F509熱解析儀F509熱解析儀作用：

保持色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài),防止漏氣。壽命：

取決于進樣的頻率、針的質(zhì)量和隔墊的成分，毛刺、銳邊或粗糙的表面會降低隔墊的壽命。當有隔墊的碎屑被進樣針打入樣品瓶或進樣口就會造成隔墊的污染。隔墊漏氣的征兆：

保留時間增長、響應值降低、柱前壓力減小并伴隨檢測器信號噪音加大。

隔墊作用：隔墊主要指色譜柱，是色譜儀的核心部件。作用：將混合物分離成單一組分。常用色譜柱類型：填充柱（玻璃Φ6、不銹鋼柱管Φ3）熔融石英毛細管柱（長度m×內(nèi)徑mm×膜厚μm）柱箱溫度設定方式：恒溫（窄沸程簡單樣品）程序升溫（寬沸程多組分混合物）初溫（保持）—升溫速率—終溫（保持）

4.4分離系統(tǒng)主要指色譜柱，是色譜儀的核心部件。4.4分離系統(tǒng)一、固定液名稱非極性：SE-30,DB-1，DB-5，SE-54，OV-1701中等極性：XE-60，OV-17極性：FFAP，WAX二、毛細管柱長度5—12m短柱：分離少于10個組份（不包含難分離物質(zhì)對）的簡單樣品。25—30m中長柱：分離10—50個組份的樣品。50m長柱：分離大于50個組份或含有難分離物質(zhì)對的復雜樣品。三、毛細管柱內(nèi)徑0.53mm具有近似填充柱的負荷量，分析時間快,可采用柱上進樣或直接進樣技術(shù)，適合于分析不太復雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。毛細管柱的規(guī)格一、固定液名稱毛細管柱的規(guī)格

0.32mm柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進樣。0.25mm最常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負荷量較低，必須分流進樣或無分流進樣。用于復雜多組份樣品分析.0.20mm柱效高,負荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等檢測器聯(lián)用。四、膜厚0.1—0.2um薄液膜低負荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點化合物的分析，適于配高靈敏檢測器。0.25—0.33um標準液厚一般商品柱的標準液膜。0.5—5.0um厚液膜較高的樣品負荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點樣品。0.32mm柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負荷量大須老化的色譜柱：新柱出現(xiàn)峰形變化，基線不穩(wěn)定，出現(xiàn)異常鼓包等現(xiàn)象長時間未使用色譜柱標牌內(nèi)容

固定相名稱、長度、內(nèi)徑、老化溫度、最高使用溫度色譜柱的保存填充柱用膠帽將其兩端封住；

毛細柱用進樣墊將其兩端封住，放入原包裝內(nèi)。色譜柱的老化須老化的色譜柱：色譜柱的老化注意事項載氣：用氮氣，不能用氫氣老化溫度：比最高使用溫度低20-30度（色譜柱標牌上有相應的老化溫度）老化時間：根據(jù)柱子長度，大約在4-8小時新色譜柱老化時必須將色譜柱與檢測器斷開；老化時注意柱箱中的其他色譜柱，如果老化溫度高于某根色譜柱的最高使用溫度，則必須把這根色譜柱拆掉。毛細管柱推薦使用程序升溫。注意事項載氣：用氮氣，不能用氫氣4.5檢測系統(tǒng)作用：對柱后已分離組分進行檢測，將組分的濃度或質(zhì)量用電信號的形式輸出。要求：通用性強，響應線性范圍寬，穩(wěn)定性好，響應時間快。常用檢測器：熱導檢測器TCD氫火焰離子化檢測器FID火焰光度檢測器FPD熱離子氮磷檢測器TSD（NPD）電子捕獲檢測器ECD4.5檢測系統(tǒng)作用：我公司檢測器我公司檢測器TCD檢測器結(jié)構(gòu)池體形狀：六方形材料：不銹鋼氣流方式：直通式池體積：140μl敏感元件熱絲：錸鎢絲，抗氧化能力強，壽命長，＜200℃很安全，＞400℃時性能損壞氣路雙氣路，參考、測量臂不固定TCD檢測器結(jié)構(gòu)敏感元件TCD原理

氣體具有熱傳導作用，不同的物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù)，熱導檢測器是根據(jù)不同物質(zhì)熱傳導系數(shù)的差別設計的。工作原理：當只有載氣通過敏感元件時，保持熱平衡狀態(tài)，橋路平衡；載氣攜帶樣品進入檢測室，熱導率發(fā)生變化，熱平衡被破壞，電橋不平橫，有信號輸出，信號經(jīng)放大器放大后由數(shù)據(jù)處理記錄。

R1=R2=R3=R4=32ΩR1*R3=R2*R4ER1R4

R2

R3mATCD原理氣體具有熱傳導作用，不同的物質(zhì)具有不同操作注意事項開機時，先通氣，后通電，到溫后再加橋流關(guān)機時先關(guān)橋電流，再關(guān)電，最后關(guān)氣兩路載氣流量相同，保持平衡新柱一定要老化后，再接入TCD更換注樣器隔墊，一定要關(guān)斷熱絲溫度選擇小電流，高靈敏度輸出熱絲溫度必須高于樣品最高沸點20℃熱絲溫度＞檢測器溫度至少20度＞柱溫操作注意事項開機時，先通氣，后通電，到溫后再加橋流FID檢測器

以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度，檢測被色譜柱分離出的組分。其主要缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。

有機物在火焰中先形成自由基，然后與氧產(chǎn)生正離子，再同水反應生成H30+離子。以苯為例，在氫火焰中的化學電離反應如下：FID檢測器以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含操作注意事項拆裝FID筒體時必須換鋁墊片；拆裝檢測器時不要用手直接觸摸陶瓷件FID工作溫度＞150℃（防止冷凝）不點火不要開H2閥操作注意事項拆裝FID筒體時必須換鋁墊片；作用：

采集并處理檢測器輸出的信號，記錄色譜圖，給出最終的定性和定量結(jié)果。記錄儀積分儀微機工作站4.6數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)作用：4.6數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)5塊基本板：母板、電源板、CPU板、溫控板、鍵盤/顯示板。其他可選板：FID放大器板（FID/TSD）

TCD放大器板

ECD放大器板

FPD放大器板外部事件板4.7輔助系統(tǒng)5塊基本板：母板、電源板、CPU板、溫4.7輔助系統(tǒng)5.簡單日常維護5.簡單日常維護5.1靈敏度低（1）柱失效（2）衰減及量程是否準確（3）分流過大（4）隔墊漏氣（5）注樣器堵5.1靈敏度低（1）柱失效5.2基線不穩(wěn)噪聲大（1）色譜柱臟（2）氣源不好（3）衰減量程不正確（4）放大器板故障5.2基線不穩(wěn)噪聲大（1）色譜柱臟5.3

FID/FPD點不著火

（1）氫氣、空氣氣流比例不正確（2）噴嘴堵（3）尾吹氣（補充氣）流量過大（4）點火線圈是否在噴嘴上方（5）點火線圈損壞（6）放大器板故障5.3FID/FPD點不著火

（1）氫氣、空氣氣流比例不正5.4TCD日常維護（1）開機時，先通載氣，再加橋電流（2）橋電流不易過大（3）熱絲電流加不上a.熱絲斷b.電路板故障5.4TCD日常維護（1）開機時，先通載氣，再加橋電流5.5ECD日常維護（1）要保證載氣的高度純凈（2）操作溫度不應太低（3）關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口（4）如果ECD被污染，可以用高溫燒，或者用氫氣還原。5.5ECD日常維護（1）要保證載氣的高度純凈5.6氣密性檢查一般檢查載氣流路。打開色譜柱箱，把色譜柱拆下，將注樣器出口堵死，然后開啟載氣，調(diào)節(jié)鋼瓶輸出壓力為0.4MPa，打開主機面板上的載氣旋鈕，調(diào)節(jié)至0.3MPa以上，待穩(wěn)定數(shù)分鐘后關(guān)閉載氣旋鈕。半小時內(nèi)其柱前壓指示值不應下降超過0.01MPa。如果超過0.01MPa視為氣路有漏，

則用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸

鈉溶液）逐個接頭進行檢漏。

（試過后盡快將肥皂水擦干）5.6氣密性檢查一般檢查載氣流路。6.分離條件的選擇6.1分離度6.2色譜柱的選擇6.3載氣及流速的選擇6.4操作溫度的選擇6.5進樣技術(shù)6.分離條件的選擇6.1分離度6.1分離度R=0.8：兩峰的分離程度可達89%；R=1.0：分離程度98%；R=1.5：達99.7%（相鄰兩峰完全分離的標準6.1分離度R=0.8：兩峰的分離程度可達89%；6.2色譜柱的選擇固定相的選擇

相似相溶固定液配比的選擇柱長和柱內(nèi)徑的選擇6.2色譜柱的選擇固定相的選擇6.3載氣和流速的選擇載氣種類的選擇考慮三方面：載氣對柱效的影響載氣的性質(zhì)檢測器的要求載氣流速的選擇6.3載氣和流速的選擇載氣種類的選擇6.4操作溫度的選擇柱溫的選擇（1）柱溫對柱效和分離度的影響（2）柱溫對檢測器的影響（3）柱溫與樣品性質(zhì)的關(guān)系：柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。組分復雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。

（4）柱溫對峰高、峰面積的影響注樣器溫度的選擇

氣化溫度一般較柱溫高5～10℃；

防止氣化溫度太高造成試樣分解；檢測器溫度的選擇

高于柱溫20～50℃6.4操作溫度的選擇柱溫的選擇程序升溫恒溫：45oC程序升溫：30~180oC恒溫：145oC溫度低，分離效果較好，但分析時間長程序升溫，分離效果好，且分析時間短溫度高，分析時間短，但分離效果差程序升溫恒溫：45oC程序升溫：30~180o