LNPFKL-2021131遼寧省中藥穿心蓮配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210131穿心蓮配方顆粒ChuanxinlianPeifangkeli【來源】本品為爵床科植物穿心蓮Andrographispaniculata（Burm.f.）Nees的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〈┬纳忥嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為11%～20%），加輔料適量，干燥，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榛易厣磷睾稚w粒；氣微，味極苦?！捐b別】取本品0.5g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約3ml，作為供試品溶液。另取穿心蓮對照藥材0.5g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約5ml，做為對照藥材溶液。再取穿心蓮內(nèi)酯對照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品，加無水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，做為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述供試品溶液5μl，對照藥材溶液6μl、對照品溶液4μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4:3:0.4）為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，0.1%磷酸為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為35℃；流速每分鐘1.0ml；檢測波長250nm。理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于8000。時間（分鐘）流動相A(%)流動相B(%)0～1059510～205→3095→7520～5030→6570→3550～5565→8035→2055～5880→520→9558～70595參照物溶液的制備取穿心蓮對照藥材0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入50%乙醇10ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，用50%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取穿心蓮內(nèi)酯對照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，精密稱定，加50%乙醇制成每1ml含穿心蓮內(nèi)酯0.3mg、脫水穿心蓮內(nèi)酯0.09mg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的4個特征峰保留時間相對應(yīng)，其中2個峰應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)，以穿心蓮內(nèi)酯參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.52（峰1）、0.92（峰2）。23（s）4123（s）41對照特征圖譜峰3（S）：穿心蓮內(nèi)酯；峰4：脫水穿心蓮內(nèi)酯參考色譜柱：DiamonsilC18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于16.0%。【含量測定】照高效液相法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑為5um）；以甲醇-水（52:48）為流動相；流速每分鐘1.0ml；柱溫30℃；穿心蓮內(nèi)酯檢測波長為225nm，脫水穿心蓮內(nèi)酯檢測波長為254nm。理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于8000。對照品溶液的制備取穿心蓮內(nèi)酯對照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，精密稱定，加50%乙醇制成每1ml含穿心蓮內(nèi)酯0.3mg、脫水穿心蓮內(nèi)酯0.09mg的混合溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備方法取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加50%乙醇適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對