常見非金屬陰離子的分離與鑒定-yang

實(shí)驗(yàn)十九常見非金屬陰離子的分離與鑒定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟悉常見陰離子的性質(zhì)2.掌握常見陰離子的分離和鑒定方法3.掌握半微量定性分析的基本操作1可編輯ppt實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)檢查:1：常見非金屬陰離子的定性分析有沒有系統(tǒng)分析方案？2：.混合陰離子的分離與鑒定所需掌握的基本操作有哪些？操作中的難點(diǎn)和重點(diǎn)

利用驗(yàn)氣裝置檢驗(yàn)CO2氣體；離心機(jī)的使用等2可編輯ppt二、實(shí)驗(yàn)原理

常見陰離子有以下13種：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-

在陰離子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化還原而不能共存。故陰離子的分析有以下兩個(gè)特點(diǎn)：(1)陰離子在分析過程中容易起變化，不易于進(jìn)行手續(xù)繁多的系統(tǒng)分析。(2)陰離子彼此共存的機(jī)會(huì)很少，且可利用的特效反應(yīng)較多，有可能進(jìn)行分別分析。

3可編輯ppt

在陰離子的分析中，主要采用分別分析方法，只有在鑒定時(shí)，在某些陰離子發(fā)生相互干擾的情況下，才適當(dāng)采取分離手段。但采用分別分析方法，并不是要針對(duì)所研究的全部離子逐一進(jìn)行檢驗(yàn)，而是先通過初步實(shí)驗(yàn)，用消去法排除肯定不存在的陰離子，然后對(duì)可能存在的陰離子逐個(gè)加以確定。本實(shí)驗(yàn)包括兩部分內(nèi)容，即：常見陰離子的分別鑒定及混合陰離子的分離與鑒定。4可編輯pptⅠ

SO42、PO43-、SO32-、CO32-、S2O32-、ⅡS2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-

ⅢNO3-、NO2-

組試劑BaCl2（中性或弱堿性）特征：鋇鹽難溶于水

組試劑AgNO3/HNO3特征銀鹽難溶于水

銀鹽、鋇鹽都溶于水三、陰離子的初步實(shí)驗(yàn)1.沉淀實(shí)驗(yàn)

5可編輯ppt2、利用常見陰離子的特性來進(jìn)行鑒定：①揮發(fā)：遇酸生成氣體，如：CO32-——CO2②沉淀：形成難溶鹽的性質(zhì)（如：BaCO3;BaSO4;PbS;AgCl）；③氧化還原：氧化還原性（如：SO32-與KMnO4作用）；④特效反應(yīng)：及各離子的特效反應(yīng)。6可編輯ppt

揮發(fā)性實(shí)驗(yàn)待檢離子：SO32-、CO32-、S2O32-、S2-、NO2-反應(yīng)方程式：

2H++CO32-=H2O+CO2↑ 2H++SO32-=H2O+SO2↑ 2H++S2O32-=H2O+SO2↑+S↓

2H++S2-=H2S↑ 2H++NO2-=NO↑+H2O7可編輯ppt

氧化還原性試驗(yàn)

氧化性試驗(yàn):

2I-+4H++2NO2-=2NO↑+2H2O+I2

其余離子無明顯現(xiàn)象。

還原性試驗(yàn):

KMnO4試驗(yàn)

2MnO4-+5SO32-+6H+=2Mn2++5SO42-+3H2O

4MnO4-+5S2O32-+9H+=10SO42-+4Mn2++18H2O

2MnO4-+10Br-+16H+=2Br2+2Mn2++8H2O

2MnO4-+10I-+16H+=2I2+2Mn2++8H2O2MnO4-+5NO2-+16H+=5NO3-+2Mn2++8H2O2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O2MnO4-+5S2-+16H+=5S↓+2Mn2++8H2O8可編輯ppt

其余離子無明顯現(xiàn)象

I2淀粉試驗(yàn)

I2+S2-=2I-+S↓ I2+2S2O32-=2I-+S4O62- H2O+I2+2SO32-=2H++2I-+SO42-

(一）、常見陰離子的分別鑒定三、實(shí)驗(yàn)步驟（二）混合液的分析9可編輯ppt1.Cl-,Br-,I-混合液的分析

（1）鹵素離子的沉淀：

10可編輯ppt（2）Cl-的分離與鑒定：11可編輯ppt12可編輯pptCl-+Ag+=AgCl↓ Br--+Ag+=AgBr↓

I-+Ag+=AgI↓ AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]Cl

Ag(NH3)2]Cl+HNO3=AgCl↓+2NH4NO32AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+

2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+

2I-+Cl2=I2+2Cl- Br-+Cl2=2Cl-+Br22I2+Cl2+6H2O=IO3-+10Cl-+12H+

Br2+Cl2=2BrCl13可編輯ppt

2．S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析：取S2-試液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混勻

S2-的鑒定：S2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2+=Na4[Fe(CN)5NO3]（紫色）

示有S2-存在。S2-的除去：向其余的混合液中加入少許固體CdCO3，攪拌、離心沉淀至上清液中不含S2-

14可編輯pptS2O32-的鑒定：

示有S2O32-存在

反應(yīng)有：

S2-+CdCO3=CdS↓（淡黃）+CO32- S2O32-+2Ag+=Ag2S2O3↓（白色）Ag2S2O3+H2O=Ag2S↓（黑）+SO42-+2H+SO32-的鑒定：P.157

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四、注意事項(xiàng)

1.SO32-，S2O32-混合液時(shí)，各種添加試劑的量不能太多，如加入CdCO3除去S2-的時(shí)候，如果CdCO3的量過多，會(huì)影響到SO32-，S2O32的檢出。2.觀察Br-和I-被氯水氧化的過程，氯水要用新鮮的氯水，這樣才能保證足夠的氧化劑濃度。3.滴加氯水時(shí)要慢，要充分震蕩。

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某學(xué)生就未知陰離子試液進(jìn)行分析時(shí)，作出如下記錄，試指出其記錄中不合理之處。a.未知試液為酸性；b.揮發(fā)性試驗(yàn)有氣體產(chǎn)生；c.分組試驗(yàn)無第一組，有第二組；d.氧化性試驗(yàn)得負(fù)結(jié)果；e.還原性試驗(yàn)中，I2—淀粉試驗(yàn)得出正結(jié)果，KMnO4試驗(yàn)得負(fù)結(jié)果；f.個(gè)別鑒定結(jié)果有S2O32-

、S2-、C1-、Ac-。答:記錄中不合理之處有：①S2O32-不能存在酸性溶液中，與(1)矛盾；②S2O32-屬第一組陰離子，與(3)矛盾；③有S2O32-、S2-與(5)矛盾。討論題及答案：17可編輯ppt某陰離子未知液經(jīng)初步試驗(yàn)結(jié)果如下：a.試液呈酸性時(shí)有氣體產(chǎn)生；b.加入BaCl2溶液，無沉淀出現(xiàn)；c.加入AgNO3，產(chǎn)生黑色沉淀，再加HNO3，沉淀不溶；d.酸性溶液使KMnO4及I2-淀粉溶液褪色；e.與KI-淀粉無反應(yīng)由以上初步試驗(yàn)結(jié)果，推測(cè)哪些陰離子可能存在，哪些離子不可能存在。

a.陰離子可能有CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-；b.陰離子無SO42-、SO32-、SiO32-、C