LNPFKL-2021191遼寧省中藥蜜麻黃（草麻黃）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210191蜜麻黃（草麻黃）配方顆粒Mimahuang（Caomahuang）Peifangkeli【來源】本品為麻黃科植物草麻黃EphedrasinicaStapf的干燥草質(zhì)莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∶勐辄S（草麻黃）飲片2800克，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為18%-35%），加輔料適量，混勻，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽厣辽钭厣w粒；氣微，味甜、微苦?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加濃氨試液數(shù)滴，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml充分振搖，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取麻黃（草麻黃）對照藥材1g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，取濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（20:5:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.2%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30℃；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按鹽酸偽麻黃堿計算應(yīng)不低于3000

時間（min）流動相A（%）流動相B（%）0～42984～252→598→9525～305→795→9330～607→1293→8860～701288參照物溶液的制備取麻黃（草麻黃）對照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加氨水2ml濕潤，加三氯甲烷-甲醇（1∶1）混合溶液40ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）2次，每次30分鐘，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣加三氯甲烷-甲醇（1∶1）混合溶液5ml使溶解，搖勻，精密吸取1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液作為對照藥材參照物溶液。另取[含量測定]項下對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，同對照藥材參照物溶劑制備方法制備，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng)，其中2個峰應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰保留時間相對應(yīng)，與鹽酸偽麻黃堿參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：1.078（峰3）、1.554（峰4）、1.683（峰5）、1.855（峰4）。對照特征圖譜峰1：鹽酸麻黃堿；峰2(S)：鹽酸偽麻黃堿；參考色譜柱：PhenomenexLunaC18(2)250mm×4.6mm×5μm100A【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104)。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于30.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以極性乙醚連接苯基鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1.5:98.5）為流動相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備

取鹽酸麻黃堿對照品、鹽酸偽麻黃堿對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每1ml各含40μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備

取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算