減壓蒸餾課件

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握減壓蒸餾的原理

2、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和學(xué)會(huì)減壓蒸餾的規(guī)范操作3、學(xué)會(huì)用經(jīng)驗(yàn)曲線估算被提純物的沸點(diǎn)

減壓蒸餾1ppt課件一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握減壓蒸餾的原理2、掌握減壓蒸餾儀器的安二、實(shí)驗(yàn)原理

1、減壓蒸餾適用對(duì)象

在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)2、減壓下的沸點(diǎn)（1）通常液體的沸點(diǎn)是指其表面的蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí)的溫度；（2）液體沸騰時(shí)溫度是與外界的壓力相關(guān)的，即外界壓力降低沸點(diǎn)也降低；（3）利用外界壓力和液體沸點(diǎn)之間的關(guān)系，將液體置于一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。2ppt課件二、實(shí)驗(yàn)原理1、減壓蒸餾適用對(duì)3、減壓下沸點(diǎn)的估算（1）經(jīng)驗(yàn)曲線（2）近似計(jì)算p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。

3ppt課件3、減壓下沸點(diǎn)的估算p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，舉例：已知被提純物在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)為180℃，計(jì)算在體系的壓力為-0.095MPa時(shí)，該物質(zhì)的近似沸點(diǎn)。1、換算單位2、計(jì)算真空度3、用經(jīng)驗(yàn)曲線查找近似沸點(diǎn)約為90℃4ppt課件舉例：已知被提純物在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)為180℃，1、換算單四、裝置圖減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。

5ppt課件四、裝置圖減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、（一）蒸餾部分

克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。

6ppt課件（一）蒸餾部分克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷（二）抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：在室溫下所能達(dá)到的最低壓力為2.266kPa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

7ppt課件（二）抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩幾種真空泵能達(dá)到的真空度“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得?！案哒婵铡盵<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。8ppt課件幾種真空泵能達(dá)到的真空度“粗真空”[101.323~1.33（三）保護(hù)部分安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣

為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。

冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。

吸收塔（干燥塔）：通常設(shè)三個(gè)。第一個(gè)裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體。

9ppt課件（三）保護(hù)部分安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓（四）測(cè)壓部分實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。

采用測(cè)壓計(jì)：開口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等開口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差封閉式測(cè)壓計(jì)：

P實(shí)=汞柱差測(cè)壓表：P實(shí)=大氣壓-P表10ppt課件（四）測(cè)壓部分實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測(cè)量減五、實(shí)驗(yàn)操作步驟1、安裝儀器，檢查體系是否密閉2、加被提純物質(zhì)于燒瓶中（不超過瓶體積的1/2）3、打開二通活塞、開泵4、關(guān)閉二通活塞，記錄體系壓力，計(jì)算近似沸點(diǎn)5、加熱，觀察并記錄液體沸點(diǎn)或沸程6、收集所需餾分，稱重7、停止操作，拆卸儀器并清洗8、稱重11ppt課件五、實(shí)驗(yàn)操作步驟1、安裝儀器，檢查體系是否密閉11ppt課件六、注意1、減壓蒸餾裝置的密閉性2、燒瓶中被提純物的加入量3、二通活塞打開和關(guān)閉的時(shí)間4、毛細(xì)管上夾子的松緊5、整個(gè)操作的先后順序6、停止操作的順序12ppt課件六、注意1、減壓蒸餾裝置的密閉性12ppt課件七思考題1、何謂減壓蒸餾?答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是高分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。13ppt課件七思考題1、何謂減壓蒸餾?答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱2、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。3、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。14ppt課件2、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？3、4、使用油泵時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？5、減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：a.在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。b.蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機(jī)溶劑的蒸氣。c.如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。答：減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。15ppt課件4、使用油泵時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？5、減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握減壓蒸餾的原理

2、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和學(xué)會(huì)減壓蒸餾的規(guī)范操作3、學(xué)會(huì)用經(jīng)驗(yàn)曲線估算被提純物的沸點(diǎn)

減壓蒸餾16ppt課件一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握減壓蒸餾的原理2、掌握減壓蒸餾儀器的安二、實(shí)驗(yàn)原理

1、減壓蒸餾適用對(duì)象

在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)2、減壓下的沸點(diǎn)（1）通常液體的沸點(diǎn)是指其表面的蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí)的溫度；（2）液體沸騰時(shí)溫度是與外界的壓力相關(guān)的，即外界壓力降低沸點(diǎn)也降低；（3）利用外界壓力和液體沸點(diǎn)之間的關(guān)系，將液體置于一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。17ppt課件二、實(shí)驗(yàn)原理1、減壓蒸餾適用對(duì)3、減壓下沸點(diǎn)的估算（1）經(jīng)驗(yàn)曲線（2）近似計(jì)算p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。

18ppt課件3、減壓下沸點(diǎn)的估算p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，舉例：已知被提純物在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)為180℃，計(jì)算在體系的壓力為-0.095MPa時(shí)，該物質(zhì)的近似沸點(diǎn)。1、換算單位2、計(jì)算真空度3、用經(jīng)驗(yàn)曲線查找近似沸點(diǎn)約為90℃19ppt課件舉例：已知被提純物在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)為180℃，1、換算單四、裝置圖減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。

20ppt課件四、裝置圖減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、（一）蒸餾部分

克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。

21ppt課件（一）蒸餾部分克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷（二）抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：在室溫下所能達(dá)到的最低壓力為2.266kPa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

22ppt課件（二）抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩幾種真空泵能達(dá)到的真空度“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得?！案哒婵铡盵<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。23ppt課件幾種真空泵能達(dá)到的真空度“粗真空”[101.323~1.33（三）保護(hù)部分安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣

為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。

冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。

吸收塔（干燥塔）：通常設(shè)三個(gè)。第一個(gè)裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體。

24ppt課件（三）保護(hù)部分安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓（四）測(cè)壓部分實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。

采用測(cè)壓計(jì)：開口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等開口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差封閉式測(cè)壓計(jì)：

P實(shí)=汞柱差測(cè)壓表：P實(shí)=大氣壓-P表25ppt課件（四）測(cè)壓部分實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測(cè)量減五、實(shí)驗(yàn)操作步驟1、安裝儀器，檢查體系是否密閉2、加被提純物質(zhì)于燒瓶中（不超過瓶體積的1/2）3、打開二通活塞、開泵4、關(guān)閉二通活塞，記錄體系壓力，計(jì)算近似沸點(diǎn)5、加熱，觀察并記錄液體沸點(diǎn)或沸程6、收集所需餾分，稱重7、停止操作，拆卸儀器并清洗8、稱重26ppt課件五、實(shí)驗(yàn)操作步驟1、安裝儀器，檢查體系是否密閉11ppt課件六、注意1、減壓蒸餾裝置的密閉性2、燒瓶中被提純物的加入量3、二通活塞打開和關(guān)閉的時(shí)間4、毛細(xì)管上夾子的松緊5、整個(gè)操作的先后順序6、停止操作的順序27ppt課件六、注意1、減壓蒸餾裝置的密閉性12ppt課件七思考題1、何謂減壓蒸餾?答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是高分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。28ppt課件七思考題1、何謂減壓蒸餾?答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱2、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，