方法驗(yàn)證報(bào)告 土壤 汞的測(cè)定-原子熒光

方法驗(yàn)證報(bào)告檢測(cè)項(xiàng)目：土壤汞的測(cè)定檢測(cè)分析方法：原子熒光法檢測(cè)科室：實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)人：審核人：簽發(fā)人：土壤汞的測(cè)定原子熒光法方法來源《土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定微波消解/原子熒光法》HJ680-2013二、方法驗(yàn)證本標(biāo)準(zhǔn)所用量器除另有說明外均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的級(jí)玻璃量器儀器原子熒光光譜儀：北京譜析元素?zé)簦üＮ⒉ㄏ鈨x。具塞比塞管：。分析天平：精度為。0.149mm孔徑篩。實(shí)驗(yàn)室常用器皿：符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的級(jí)玻璃量器和玻璃器皿等。試劑實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液U（汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋）。硝酸（）：優(yōu)級(jí)純。鹽酸（）：優(yōu)級(jí)純。硫酸（）：優(yōu)級(jí)純。氫氧化鉀（）：分析純。硼氫化鉀（）：分析純。）鹽酸溶液（載流液）：吸取鹽酸于）鹽酸溶液（載流液）：吸取鹽酸于量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。（mV硼氫化鉀溶液（）：稱取氫氧化鉀，溶解于水中，稱取硼氫化鉀溶解于上述氫氧化鉀溶液中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶?jī)?nèi)。樣品樣品的采集按照的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集；按照的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行沉積物樣品的采集。樣品的制備按照和的要求，經(jīng)采集后的樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、破碎、過篩、保存。樣品采樣、運(yùn)輸過程中避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。試樣的制備稱取風(fēng)干過篩的土壤樣品（精確至），用少許水濕潤(rùn)樣品，加入鹽酸，再慢慢加入硝酸，混勻，若有劇烈化學(xué)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后將溶樣杯置于消解罐中密封。于微波消解儀中消解。程序結(jié)束后取出冷卻。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量濾紙過濾消解液，轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容混勻。步驟儀器工作條件TOC\o"1-5"\h\z光電倍增管負(fù)高壓：；道燈電流：；輔陰極：；載氣流量：；屏蔽氣流量：；原子化器高度：；測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；進(jìn)樣體積：；載流液體積：；讀數(shù)時(shí)間：；延遲時(shí)間：；重復(fù)次數(shù)：次；道分析液?jiǎn)挝唬骸?biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取一個(gè)100m容量瓶，加入10m汞中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，m鹽酸，然后用水稀釋至刻度，搖勻。設(shè)置好儀器工作條件，點(diǎn)火預(yù)熱0。①以1.0%的硼氫化鉀作還原劑，5%的鹽酸溶液作載流液，按照儀器自動(dòng)稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表1汞標(biāo)準(zhǔn)系列序號(hào)12汞濃度（）0000100200000100樣品測(cè)定取試液（2）10m于100m容量瓶中，加入m鹽酸，混勻。室溫放置0m，用水定容至標(biāo)線，混勻，按與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件以1.0%的硼氫化鉀作還原劑，5%的鹽酸作載流液，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，進(jìn)行樣品測(cè)定。用去離子水代替試樣，采用和試液制備相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算土壤樣品的結(jié)果計(jì)算（p-p）xVxVw（m）tt^-00汞mxWxVx1000dm1從校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中的汞的質(zhì)量濃度，空白溶液測(cè)定汞元素濃度，

樣品消解后定容體積，分取試液的體積，分取后測(cè)定試液的定容體積—試樣質(zhì)量，—樣品的干物質(zhì)含量，2.6.2沉積物樣品的結(jié)果計(jì)算mx(1-f)x匕x1000從校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中的汞的質(zhì)量濃度，空白溶液測(cè)定汞元素濃度，樣品消解后定容體積，分取試液的體積，分取后測(cè)定試液的定容體積—試樣質(zhì)量，—樣品的含水率，2.6.3結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1時(shí)，小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字最多保留至三位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于1當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1時(shí)，小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字最多保留至三位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于1時(shí)，保留三位有效數(shù)字。2.7驗(yàn)證2.7.1校準(zhǔn)曲線表2校準(zhǔn)曲線序號(hào)12汞濃度（）000001002000000

熒光強(qiáng)度0.0028.3359.64124.26261.41325.48回歸方程65.84-3.981520.9996圖1汞校準(zhǔn)曲線由表2和圖1可以看出：得到的曲線值大于0.999,說明其線性良好。2.7.2精密度和準(zhǔn)確度采用標(biāo)樣濃度為0.052±0.006的標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)-13,重復(fù)六次測(cè)定其濃度，得到六組平行數(shù)據(jù)，計(jì)算出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下表：由表3可見