液質(zhì)聯(lián)用分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

液質(zhì)聯(lián)用分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庖合嗌V儀和質(zhì)譜儀的原理、基本構(gòu)造。學(xué)會(huì)運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用儀檢測樣品，會(huì)選擇合適的質(zhì)譜電離源檢測樣品，會(huì)運(yùn)用色譜對(duì)混合物中的目標(biāo)物分離和定量。了解、熟悉質(zhì)譜基本操作技術(shù)及質(zhì)譜檢測器的基本組成及功能原理。二、實(shí)驗(yàn)原理色譜分析是運(yùn)用物種在固定相和流動(dòng)相兩相間的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的效果的一種分離技術(shù)，主要目的是對(duì)混合物中目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行分離和定量的一種分析技術(shù)。質(zhì)譜是通過測定樣品的質(zhì)荷比來進(jìn)行分析的一種方法。通過液-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）技術(shù)可實(shí)現(xiàn)樣品的分離和定量分析，達(dá)到快速靈敏的效果。（1）液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的常見部件HPLC（色譜分離）一接口（樣品引入）?離子源（離子化）一分析器一檢測器（離子檢測）一數(shù)據(jù)處理（數(shù)據(jù)采集及控制）一色譜圖；質(zhì)譜儀器構(gòu)成：包括真空系統(tǒng)、電噴霧離子源、質(zhì)量分析器及檢測器。三、儀器與試劑WatersZQ液質(zhì)聯(lián)用儀（LC/MS）甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化銨四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容運(yùn)用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定苯甲酸和十六烷基溴化銨（CTAB）的質(zhì)荷比，熟悉儀器的操作流程，并能從所得的質(zhì)譜圖中指認(rèn)出相應(yīng)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的質(zhì)荷比，能對(duì)譜圖做定性的描述。五、實(shí)驗(yàn)步驟打開儀器開關(guān)和計(jì)算機(jī)電源。待儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常，打開測試軟件，先用甲醇清洗柱子（在Load狀態(tài)下進(jìn)樣，分析時(shí)在Inject狀態(tài)下）；選擇分析模式（正、負(fù)離子模式），輸入分析的樣品名；利用軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析(1)CTAB(正離子模式)284.0ScanES+5.24e7CTAB+8(0.681)Cm284.0ScanES+5.24e7100285.0286.0282.7 287.0280 285 29029卻298.299軌295 3000?wd那？.心咲萃.7召攀弘91228.7“ ?十241.9?????24障三厶川256；%??……星罕0；280 285 29029卻298.299軌295 300200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 275CTAB：正離子模式時(shí)在 處有強(qiáng)的信號(hào)峰，為CTAB。⑵CTAB（負(fù)離子模式）CTAB-5(0.426)CmCTAB-5(0.426)Cm(5:6)10080.778.7ScanES-!2.39e7057.961.9■164.968.970.972.8057.961.9■164.968.970.972.8828848 86-8l88.8I92.896.798.701111~\1""rn""1i1111 1h1111!1111111I111 1 1 1 [k1 1111E11111155.056.958.969.973.8 76.891.895.6m/z505254 565860 626466 68707274767880828486889092949698100CTAB:負(fù)離子模式時(shí)在m/z79和m/z81處有強(qiáng)的信號(hào)峰，且強(qiáng)度為1:1，可以判斷為Br。說明十六烷基三甲基溴化胺用兩種模式都可以。

⑶苯甲酸（負(fù)離子模式）120.7ScanES-3.09e6DPN-5120.7ScanES-3.09e6100121.8103.7I104.7 |■*iib106.7i110.7108.8T14.1167126.6.127.81387136.6138.7140.7 145.7年37.7 ■ [ 144.7:: ，八 ■ ::148.6m/z100102104106108110112114116118120122124126128130132134136138