獸藥分析的一般操作和結(jié)果計(jì)算培訓(xùn)課件(共62張PPT)

獸藥分析

技術(shù)獸醫(yī)系張磊培訓(xùn)專用任務(wù)四獸藥分析的一般操作

和結(jié)果計(jì)算培訓(xùn)專用教學(xué)目標(biāo)學(xué)會(huì)獸藥分析的一般操作技術(shù)，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)得出有效數(shù)字。培訓(xùn)專用一、取樣與留樣〔一〕獸藥抽檢1、依據(jù)?獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽樣規(guī)定??取樣管理規(guī)程?企業(yè)外部企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)專用

2、取樣管理規(guī)程數(shù)量原輔物料一般為30~40g片劑成品一般為100~300片〔?！吵善贰卜€(wěn)定性考察〕一般為500~1000片〔粒〕人員質(zhì)檢員或化驗(yàn)員原那么具有代表性目的藥品的質(zhì)量培訓(xùn)專用取樣指令收到請(qǐng)檢單登記確定取樣件數(shù)準(zhǔn)備取樣器具個(gè)人防護(hù)準(zhǔn)備標(biāo)簽著手取樣核對(duì)批號(hào)外觀檢測(cè)

出報(bào)告培訓(xùn)專用取樣環(huán)境檢品的取樣環(huán)境的空氣潔凈度要求應(yīng)不低于該檢品生產(chǎn)時(shí)要求。與最終產(chǎn)品直接接觸的內(nèi)包裝材料應(yīng)在符合潔凈度要求的取樣室內(nèi)取樣。成品應(yīng)在車間精、干、包區(qū)內(nèi)取樣。無(wú)環(huán)境空氣潔凈度要求的一般原輔料可在倉(cāng)庫(kù)取樣。培訓(xùn)專用取樣器具及容器固體檢品用多層取樣器，取出的樣品放入清潔、枯燥的聚乙烯袋或鋁箔袋內(nèi)。液體檢品用枯燥的玻璃管，取出的樣品放入清潔的具塞玻璃容器內(nèi)。供微生物限度工程檢查的檢品取樣所用取樣器具及容器必須預(yù)先滅菌前方可使用。取樣器具用后應(yīng)立即清洗、枯燥、存放于干凈處，以便下次使用。培訓(xùn)專用復(fù)檢取樣原輔料發(fā)放時(shí)，發(fā)現(xiàn)其有疑問(wèn)應(yīng)重新取樣復(fù)驗(yàn)超過(guò)規(guī)定的儲(chǔ)存期的原輔料，應(yīng)重新取樣復(fù)驗(yàn)，合格前方可發(fā)放發(fā)現(xiàn)檢測(cè)異常時(shí)復(fù)測(cè)結(jié)果仍然不可相信的應(yīng)重新取樣。

培訓(xùn)專用取樣工具的清潔用乙醇沖洗3遍后用毛刷反復(fù)刷洗，然后用清水沖洗3遍，最后用純化水沖洗至外表沒(méi)有水珠。如上述不能清洗干凈，玻璃取樣管可將一頭封閉后參加重鉻酸鉀洗液浸泡過(guò)夜，如是不銹鋼取樣管可將其泡入40-70℃的洗液中浸泡30分鐘后重復(fù)以上步驟。培訓(xùn)專用〔二〕留樣1、留樣的原那么性要求1.建立留樣管理程序，規(guī)定留樣的數(shù)量、包裝、時(shí)間、儲(chǔ)存條件和使用管理等

2.留樣包裝應(yīng)有標(biāo)識(shí)，包括：樣品名稱、批號(hào)、數(shù)量、留樣時(shí)間3.留樣是重要的質(zhì)量實(shí)物檔案，企業(yè)宜指派專人負(fù)責(zé)管理4.在遇到質(zhì)量投訴、疑心是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，提出使用留樣申請(qǐng)，經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后使用5.留樣到期處理：超過(guò)留樣期后經(jīng)質(zhì)檢部經(jīng)理確認(rèn)批準(zhǔn)后進(jìn)行銷毀，并應(yīng)有相應(yīng)銷毀記錄6.留樣的包裝容器和條件應(yīng)盡可能與原質(zhì)量的保護(hù)水平類似，留樣的不能差于規(guī)定的儲(chǔ)存條件培訓(xùn)專用2、目的：〔1〕考察產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性〔2〕確保產(chǎn)品在有效期〔或復(fù)檢期〕內(nèi)的安全性、有效性。〔3〕并為產(chǎn)品質(zhì)量投訴時(shí)說(shuō)明產(chǎn)品質(zhì)量情況提供依據(jù)。培訓(xùn)專用3、范圍：〔1〕市售產(chǎn)品〔2〕試生產(chǎn)產(chǎn)品〔3〕退貨產(chǎn)品培訓(xùn)專用每批藥品均應(yīng)有留樣留樣時(shí)間留樣數(shù)量留樣觀察如果不影響留樣的包裝的完整性，保存期內(nèi)至少應(yīng)每年對(duì)留樣進(jìn)行一次目檢觀察，如有異常，應(yīng)進(jìn)行徹底調(diào)查并采取相應(yīng)的處理措施應(yīng)與市售包裝形式相同，原料藥的留樣如無(wú)法采用市售包裝形式的，可采用模擬包裝留樣應(yīng)按注冊(cè)批準(zhǔn)的貯存條件至少保存至藥品有效期后一年每批藥品的留樣數(shù)量一般至少應(yīng)能確保按注冊(cè)批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完成兩次全檢如果一批樣品分成數(shù)次進(jìn)行包裝，那么每次包裝至少應(yīng)保存一件最小市售包裝成品留樣觀察應(yīng)有相應(yīng)的記錄留樣的目檢觀察留樣包裝形式成品的留樣培訓(xùn)專用留樣要求儲(chǔ)存條件包裝形式保存時(shí)間每批原料藥都要有留樣，如果一批藥品分成數(shù)次進(jìn)行包裝，那么每次包裝應(yīng)保存一定數(shù)量的樣品，一般為不少于全檢量的二倍。留樣要有代表性應(yīng)儲(chǔ)存于與銷售品相同或相似材料的模擬包裝中原料藥留樣應(yīng)按規(guī)定條件儲(chǔ)存，儲(chǔ)存條件應(yīng)與注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)一致〔如果原料藥要求冷凍保持，樣品也需要冷凍保存〕，留樣室的溫濕度要有記錄，應(yīng)防止交叉污染留樣品保存至該藥品有效期后一年。超過(guò)留樣期后經(jīng)質(zhì)檢部經(jīng)理確認(rèn)批準(zhǔn)后進(jìn)行銷毀，并應(yīng)有相應(yīng)銷毀記錄。培訓(xùn)專用與原料藥直接接觸的包裝材料可采用切片的方式留樣。如果是通常大小的PE袋，可直接選取其中的樣本用以留樣。如果是較大的包裝物，可以從內(nèi)包裝上制備切片用以留樣。包裝物留樣培訓(xùn)專用留樣情況匯總留樣樣品質(zhì)量變化5、留樣管理常規(guī)留樣檢查方法

如內(nèi)包裝為PE袋，那么直接在留樣室中觀察；如內(nèi)包裝為鋁聽(tīng)，那么在微生物實(shí)驗(yàn)室內(nèi)超凈工作臺(tái)下翻開(kāi)包裝略微傾斜瓶身觀察樣品外觀，觀察完后立即封好樣品在留樣觀察期間和留樣測(cè)試中如出現(xiàn)異常質(zhì)量變化情況，留樣品管理員應(yīng)填寫留樣樣品質(zhì)量變化通知單，及時(shí)上報(bào)質(zhì)量檢驗(yàn)部經(jīng)理，由質(zhì)量檢驗(yàn)部經(jīng)理上報(bào)質(zhì)量保證部留樣管理員每年年底對(duì)當(dāng)年留樣觀察和測(cè)試數(shù)據(jù)的情況進(jìn)行匯總，注明留樣樣品的品種數(shù)、每一品種的總批數(shù)、目測(cè)結(jié)果、測(cè)試品種、測(cè)試批數(shù)和結(jié)果、異常情況，交質(zhì)量檢驗(yàn)部經(jīng)理，經(jīng)審查后上報(bào)質(zhì)量保證部培訓(xùn)專用6、留樣貯存123成品及與最終中間產(chǎn)品直接混合即為成品的物料常規(guī)留樣采用產(chǎn)品原包裝或模擬銷售包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品及物料規(guī)定的條件一致。成品留樣樣品保存到藥品有效期后一年，對(duì)于有復(fù)檢期的原料藥，應(yīng)保存到該批號(hào)全局部發(fā)完后三年；與最終中間產(chǎn)品直接混即為成品的物料，保存至其成品有效期/復(fù)檢期后一年，如該物料用于多個(gè)產(chǎn)品，那么按有效期/復(fù)檢期最長(zhǎng)的成品保存用于原料藥生產(chǎn)用的主要原輔料的留樣應(yīng)采用適宜的包裝容器，固體原輔料可密封在聚乙烯袋中，液體樣品必須依據(jù)其特性保存在適宜的容器中，易揮發(fā)和危險(xiǎn)的液體樣品可以不用留樣。一般原輔料的留樣至少要保存至該批物料投入使用后一個(gè)月培訓(xùn)專用二、獸藥分析中常用法定計(jì)量單位及常用術(shù)語(yǔ)培訓(xùn)專用三、分析誤差與數(shù)據(jù)處理〔一〕誤差分析〔1〕系統(tǒng)誤差主觀誤差

試劑誤差

方法誤差

儀器誤差1、系統(tǒng)誤差和偶然誤差培訓(xùn)專用消除系統(tǒng)誤差的方法對(duì)照試驗(yàn)校正方法空白試驗(yàn)校準(zhǔn)儀器培訓(xùn)專用以下情況會(huì)引起什么誤差，如果是系統(tǒng)誤差，應(yīng)采用什么方法減免？1砝碼被腐蝕。2天平的兩臂不等長(zhǎng)。3容量瓶和移液管不配套。4重量分析中不需要的成分被共沉淀。5天平的零點(diǎn)突然有變動(dòng)。培訓(xùn)專用6樣品吸收了水分。7試劑中含有微量的被測(cè)組分。8讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，最后一位數(shù)字估計(jì)不準(zhǔn)。9重量法測(cè)二氧化硅時(shí)，試液中硅酸沉淀不完全。10以含量為98％的碳酸鈉為基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定鹽酸的濃度。培訓(xùn)專用方法誤差儀器誤差試劑誤差主觀誤差校正方法對(duì)照實(shí)驗(yàn)儀器校正空白試驗(yàn)對(duì)照實(shí)驗(yàn)〔內(nèi)檢、外檢〕培訓(xùn)專用校準(zhǔn)儀器：滴定管、移液管、容量瓶、天平砝碼?？瞻自囼?yàn)：試劑、蒸餾水、實(shí)驗(yàn)器皿、環(huán)境帶入的雜質(zhì)。對(duì)照實(shí)驗(yàn)：檢查操作人員之間是否存在誤差；檢查新的分析方法是否準(zhǔn)確；在生產(chǎn)中檢查儀器是否正常，操作是否正確。培訓(xùn)專用〔2〕偶然誤差外界條件保持一致。但測(cè)得的一系列數(shù)據(jù)往往仍有差異，并且所得數(shù)據(jù)誤差的正負(fù)不定。有的數(shù)據(jù)包含正誤差、也有的數(shù)據(jù)包含負(fù)誤差，這類誤差屬于偶然誤差。培訓(xùn)專用培訓(xùn)專用偶然誤差是由偶然因素所引起的，可大可小，可正可負(fù)，粗看似乎沒(méi)有規(guī)律性。但事實(shí)上，當(dāng)測(cè)量次數(shù)很多時(shí)，偶然誤差的分布也有一定的規(guī)律－正態(tài)分布。培訓(xùn)專用大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)率相等，即絕對(duì)值相近而符號(hào)相反的誤差是以同等的機(jī)率出現(xiàn)的。小誤差出現(xiàn)的頻率較高，而大誤差出現(xiàn)的頻率較低，很大誤差出現(xiàn)的機(jī)率幾乎近與零。培訓(xùn)專用上述規(guī)律可用正態(tài)分布曲線表示。圖中橫軸表示誤差的大小，縱軸表示誤差出現(xiàn)的頻率。在消除系統(tǒng)誤差的情況下，平行測(cè)定的次數(shù)越多，那么測(cè)定值的算術(shù)平均值越接近真值。偶然誤差的大小可由精密度表現(xiàn)出來(lái)，通常，精密度越高，偶然誤差越?。痪芏仍讲?，偶然誤差越大。培訓(xùn)專用偶然誤差的消除方法增加平行測(cè)定次數(shù)。在消除系統(tǒng)誤差的前提下，平行測(cè)定的次數(shù)越多，那么測(cè)得的算術(shù)平均值越接近于真實(shí)值。因此，常借助于增加測(cè)定次數(shù)的方法來(lái)減少偶然誤差以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。培訓(xùn)專用〔3〕過(guò)失誤差除了上述兩類誤差外，往往還可能由于工作上的粗枝大葉，不遵守操作規(guī)程等而造成的過(guò)失誤差。例如器皿不潔凈，丟損試液、加錯(cuò)試劑、看錯(cuò)砝碼、記錄及計(jì)算錯(cuò)誤等等。這些都屬于不應(yīng)有的過(guò)失，會(huì)對(duì)分析結(jié)果帶來(lái)嚴(yán)重影響。培訓(xùn)專用過(guò)失誤差的消除洗凈玻璃儀器認(rèn)真進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果培訓(xùn)專用2、準(zhǔn)確度和精密度〔1〕準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度由絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差來(lái)表示。培訓(xùn)專用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差測(cè)定值與真值接近的程度。絕對(duì)誤差＝測(cè)定值－真值＝X－μ相對(duì)誤差＝[〔X－μ〕μ]100%培訓(xùn)專用測(cè)定銅礦中銅的含量為50.48%;假設(shè)真實(shí)值為50.50%,求其絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。解：絕對(duì)誤差＝50.48%－50.50%=－0.20%相對(duì)誤差＝－0.20%/50.50=－0.04%培訓(xùn)專用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差都有正負(fù)。相同的絕對(duì)誤差，由于真值的數(shù)值不同，相對(duì)誤差的差異很大。所以，相對(duì)誤差更能表示準(zhǔn)確度的程度。培訓(xùn)專用〔2〕精密度表示測(cè)定值的重現(xiàn)性。由絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示。絕對(duì)偏差d=個(gè)別檢測(cè)值X－檢測(cè)平均值相對(duì)偏差d%=d/×100%精密度由偶然誤差來(lái)衡量，由平均偏差來(lái)表示。偶然誤差越小，精密度越高。培訓(xùn)專用準(zhǔn)確度和精密度的區(qū)別培訓(xùn)專用準(zhǔn)確度高，一般精密度高。但高的精密度，不一定有高的準(zhǔn)確度。精密度高表示偶然誤差小，平均偏差小。在消除了系統(tǒng)誤差的情況下，測(cè)定值的平均值接近真值。消除偶然誤差的方法是增加測(cè)定次數(shù)。通常測(cè)定20次的算術(shù)平均值接近測(cè)定無(wú)窮次的算術(shù)平均值。培訓(xùn)專用例1：某分析天平的稱量誤差為0.3mg，如果稱取試樣重0.05g，相對(duì)誤差是多少？如稱取為1.000g時(shí)，相對(duì)誤差又是多少？這些數(shù)值說(shuō)明了什么問(wèn)題？培訓(xùn)專用解：當(dāng)稱取0.05g試樣時(shí)，絕對(duì)誤差＝0.3mg相對(duì)誤差＝(0.3mg×10-3/0.05)100%=0.6%當(dāng)稱取1.00g試樣時(shí)，絕對(duì)誤差＝0.3mg相對(duì)誤差＝(0.3mg×10-3/1.00)100%=0.03%培訓(xùn)專用3、平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差平均偏差相對(duì)平均偏差培訓(xùn)專用由于測(cè)定過(guò)程中小偏差出現(xiàn)的機(jī)率大，大偏差出現(xiàn)的機(jī)率小，如果用總測(cè)定次數(shù)作分母，所得結(jié)果會(huì)偏小，大偏差沒(méi)有表現(xiàn)出來(lái)。因此引出標(biāo)準(zhǔn)偏差。培訓(xùn)專用標(biāo)準(zhǔn)偏差S培訓(xùn)專用例題：用重鉻酸鉀法測(cè)得硫酸鐵中鐵的含量為：20.03、20.04、20.02、20.05和20.06。計(jì)算分析結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)平均偏差。＝〔20.03+20.04+20.02+20.04+20.05〕/5＝20.04%個(gè)別檢測(cè)偏差為：-0.01%，0，-0.02%，0，0.01%，求和為0.04%相對(duì)平均偏差為0.04%/5/20.04%×100%=0.030%標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.0122%培訓(xùn)專用誤差的種類總結(jié)系統(tǒng)誤差偶然誤差絕對(duì)誤差相對(duì)誤差絕對(duì)偏差相對(duì)偏差平均偏差相對(duì)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差培訓(xùn)專用四、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)那么1、記錄測(cè)定數(shù)值時(shí)只保存一位可疑數(shù)字。2、當(dāng)有效數(shù)字位數(shù)確定后，其余數(shù)字按四舍六入，五后有數(shù)進(jìn)一，五后沒(méi)數(shù)看單雙的原那么。培訓(xùn)專用以下數(shù)字取兩位有效數(shù)字。3.4513.51.05011.10.2150.220.4250.42培訓(xùn)專用3、假設(shè)有效數(shù)字的數(shù)字大于8，那么有效數(shù)字的位數(shù)可多保存一位。9.37可認(rèn)為是四位有效數(shù)字。4、加減法：當(dāng)幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí)，它們和和差的有效數(shù)字的保存，應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。0.0121+25.64+1.06=26.71培訓(xùn)專用5、乘除法：幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，積或商的有效數(shù)字的保存，應(yīng)以其中相對(duì)誤差最大的那個(gè)數(shù)，即有效數(shù)字位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)為依據(jù)。0.0121x25.64x1.05782=0.328培訓(xùn)專用6、在對(duì)數(shù)運(yùn)算中，所取對(duì)數(shù)應(yīng)以真數(shù)有效數(shù)字的位數(shù)相等。7、在所有計(jì)算式中,常數(shù)e的數(shù)值以及乘除因子1/2等的有效數(shù)字位數(shù)可認(rèn)為無(wú)限制，即在運(yùn)算過(guò)程中，需要幾位寫幾位。培訓(xùn)專用8、表示準(zhǔn)確度和精密度時(shí)，在大多數(shù)情況下，有效數(shù)字的位數(shù)取一位，最多取兩位有效數(shù)字。培訓(xùn)專用練習(xí)0.0010.010.110.0001培訓(xùn)專用0.230.0230.00230.000230.1230.01230.00123培訓(xùn)專用0.10.100.1010.012021培訓(xùn)專用0.1253取三位有效數(shù)字變?yōu)?.1250.1