薄膜物理膜厚的測量與監(jiān)控

關(guān)于薄膜物理膜厚的測量與監(jiān)控第1頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六真空蒸發(fā)鍍膜

第二章第2頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六2—5膜厚和淀積速率的測量與監(jiān)控第3頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六

薄膜的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)主要決定于薄膜的成核與生長過程，實(shí)際上受許多淀積參數(shù)的影響，如淀積速率、粒子速度與角分布、粒子性質(zhì)、襯底溫度及真空度等。因此，在氣相沉積技術(shù)中為了監(jiān)控薄膜的性質(zhì)與生長過程，必須對(duì)淀積參數(shù)進(jìn)行有效的測量與監(jiān)控。在所有沉積技術(shù)中，淀積速率和膜厚是最重要的薄膜淀積參數(shù)。

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一、膜厚的分類

薄膜通常是在基板的垂直方向上所堆積的1～104的原子層或分子層。在此方向上，薄膜具有微觀結(jié)構(gòu)。理想的薄膜厚度是指基片表面和薄膜表面之間的距離。第5頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六

圖2-30是實(shí)際表面和平均表面的示意圖。平均表面是指表面原子所有的點(diǎn)到這個(gè)面的距離代數(shù)相等于零，平均表面是一個(gè)兒何概念。第6頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六通常，將基片一側(cè)的表面分子的集合的平均表面稱為基片表面Ss；薄膜上不與基片接觸的那一側(cè)的表面的平均表面稱為薄膜形狀表面Sr；將所測量的薄膜原子重新排列，使其密度和塊狀材料相同且均勻分布在基片表面上，這時(shí)的平均表面稱為薄膜質(zhì)量等價(jià)表面Sm；根據(jù)測量薄膜的物理性質(zhì)等效為一定長度和寬度與所測量的薄膜相同尺寸的塊狀材料的薄膜，這時(shí)的平均表面稱為薄膜物性等價(jià)表面Sp。

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由此可以定義：

(1)形狀膜厚dr是Ss和ST面之間的距離；

(2)質(zhì)量膜厚dm是Ss和SM面之間的距離；

(3)物性膜厚dP是Ss和SP面之間的距離。第8頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六形狀膜厚dT是最接近于直觀形式的膜厚，通常以μm為單位。dT只與表面原子(分子)有關(guān)，并且包含著薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響；質(zhì)量膜厚dM反映了薄膜中包含物質(zhì)的多少，通常以μg／cm2為單位，它消除了薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響(如缺陷、針孔、變形等)；物性膜厚dP在實(shí)際使用上較有用，而且比較容易測量，它與薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)和外部結(jié)構(gòu)無直接關(guān)系，主要取決于薄膜的性質(zhì)(如電阻率、透射率等)。三種定義的膜厚往往滿足下列不等式：

第9頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六表2-8膜厚的測試方法膜厚定義測試手段測試方法形狀膜厚機(jī)械方法光學(xué)方法其他方法觸針法，測微計(jì)法多次反射干涉法，雙光線干涉法電子顯微鏡法質(zhì)量膜厚質(zhì)量測定法、原子數(shù)測定法化學(xué)天平法，微量天平法．扭力天平法，石英晶體振蕩法,比色法、X射線熒光法，離子探針法、放射性分析法物性膜厚電學(xué)方法光學(xué)方法電阻法、電容法、渦流法、電壓法干涉色法、橢圓偏振法、光吸收法第10頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六二、稱量法1．微量天平法所使用的天平必須滿足專門的要求，具有足夠的靈敏度。

如果積分堆積量(質(zhì)量)為m，蒸鍍膜的密度為ρ，基片上的蒸鍍面積為A，其膜可由下式確定（2-70）式中，ρ一般采用塊材的密度值。第11頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六2.石英晶體振蕩法

這是一種利用改變石英晶體電極的微小厚度，來調(diào)整晶體振蕩器的固有振蕩頻率的方法。利用這一原理，在石英晶片電極上淀積薄膜，然后測其固有頻率的變化就可求出質(zhì)量膜厚。由于此法使用簡便，精確度高，已在實(shí)際中得到廣泛應(yīng)用。此法在本質(zhì)上也是一種動(dòng)態(tài)稱重法。

振蕩頻率變化與薄膜質(zhì)量膜厚之間關(guān)系的基本公式：df為振蕩頻率變化，dx為質(zhì)量膜厚第12頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六

這種測膜厚方法的優(yōu)點(diǎn)是測量簡單，能夠在制膜過程中連續(xù)測量膜厚。而且由于膜厚的變化是通過頻率顯示，因此，如果在輸出端引入時(shí)間的微分電路，就能測量薄膜的生長速度或蒸發(fā)速率。其缺點(diǎn)是，測量的膜厚始終是在石英晶體振蕩片上的薄膜厚度。并且每當(dāng)改變晶片位置或蒸發(fā)源形狀時(shí)，都必須重新校正，若在濺射法中應(yīng)用此法測膜厚，很容易受到電磁干擾。此外，探頭(石英晶片)工作溫度一般不允許超過80℃，否則將會(huì)帶來很大誤差。

利用上述原理制成的石英晶體膜厚監(jiān)控儀國產(chǎn)型號(hào)有MSB-1型、SK-lA(B)型等用于電阻或電子束蒸發(fā)設(shè)備上，監(jiān)控金屬、半導(dǎo)體和介質(zhì)薄膜的厚度。該方法最高靈敏度是20Hz左右，換算為石英晶體的質(zhì)量膜厚為1.2nm。第13頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六三、電學(xué)方法1．電阻法

由于電阻值與電阻體的形狀有關(guān)，利用這一原理來測量膜厚的方法稱電阻法。電阻法是測量金屬薄膜厚度最簡單的一種方法。由于金屬導(dǎo)電阻的阻值隨膜厚的增加而下降，所以用電阻法可對(duì)金屬膜的淀積厚度進(jìn)行監(jiān)控，以制備性能符合要求的金屬薄膜。但是，隨著薄膜厚度的減小，電阻增大的速率比預(yù)料的要大。

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由于材料的電阻率(或者電導(dǎo)率)通常是與整塊材料的形狀有關(guān)的一個(gè)確定值，如果認(rèn)為薄膜的電阻率與塊材相同，則可由下式確定膜厚，即

（2-79）式中，Rs為正方形平板電阻器沿其邊方向的電阻值，該Rs值與正方形的尺寸無關(guān)，常稱為方電阻或面電阻，簡稱方阻，單位為Ω/□。方阻是在實(shí)際上經(jīng)常使用的一個(gè)參數(shù)。

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因此，采用電橋法或歐姆表直接測試出阻值監(jiān)控片上的淀積薄膜的方電阻值，便可根據(jù)式(2-79)得出膜厚值。用電橋法測量電阻的原理如圖2-32所示。采用電阻法測量的薄膜電阻值范圍介于幾分之一歐至幾百兆歐之間，一候達(dá)到設(shè)計(jì)電阻值時(shí)，通過繼電器控制電磁閥擋板，便可立即停止蒸發(fā)淀積。使用普通儀器，電阻測量精度可達(dá)±1％~±0.1％。由于準(zhǔn)確確定薄膜的ρ值有困難，所以用電阻法測得的膜厚仍有一定誤差。通常為＞±5％左右。第16頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六2．電容法

電介質(zhì)薄膜的厚度可以通過測量它的電容量來確定。根據(jù)這一原理可以在絕緣基板上，按設(shè)計(jì)要求先淀積出叉指形電極對(duì)，使之形成平板形叉指電容器。當(dāng)未淀積介質(zhì)時(shí)，叉指電容值主要由基板的介電常數(shù)決定。而在叉指上淀積介質(zhì)薄膜后，其電容值由叉指電極的間距和厚度，以及淀積薄膜的介電系數(shù)決定。只要用電容電橋測出電容值便可確定淀積的膜厚。

第17頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六3．電離式監(jiān)控計(jì)法

電離式監(jiān)控計(jì)是基于電離真空計(jì)的工作原理，在真空蒸發(fā)過程中，蒸發(fā)物的蒸氣通過一只類似B-A規(guī)式的傳感規(guī)時(shí)，與電子碰撞并被電離，所形成離子流的大小與蒸氣的密度成正比。由于殘余氣體的影響，傳感規(guī)收集到的離子流由蒸發(fā)物蒸氣和殘余氣體兩部分離子流組成。如果用一只補(bǔ)償規(guī)測出殘余氣體離子流的大小，并將兩個(gè)規(guī)管的離子流送到差動(dòng)放大器，再通過電路補(bǔ)償消除殘余氣體的離子流，這樣得到的差動(dòng)信號(hào)就是蒸發(fā)物質(zhì)的蒸發(fā)速率信號(hào)，利用此信號(hào)可以實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)速率的測量與控制。第18頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六

電離式監(jiān)控計(jì)只適于真空蒸發(fā)鍍膜工藝。所用傳感規(guī)實(shí)際上是經(jīng)過改型的B-A真空規(guī)，其結(jié)構(gòu)如圖2-33所示。差動(dòng)放大器將傳感規(guī)和補(bǔ)償規(guī)兩個(gè)離子流之差進(jìn)行放大，就成為蒸發(fā)速率信號(hào)，再將該信號(hào)送到自動(dòng)平衡記錄儀，并同時(shí)通過放大調(diào)節(jié)器送到磁放大器，就可實(shí)現(xiàn)對(duì)蒸發(fā)電源進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)，從而達(dá)到控制蒸發(fā)速率的目的。

第19頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六四、光學(xué)方法

1．光吸收法

如果強(qiáng)度為I0的光照射具有光吸收性的薄膜，則透過薄膜的光強(qiáng)度可由下式表示（2-80）式中，t為膜厚，a是吸收系數(shù)，R為薄膜與空氣界面上的反射率。

顯然，通過測量光強(qiáng)度的變化，利用上式可以確定吸收薄膜的厚度。這種方法非常簡單，常用于金屬蒸發(fā)膜厚度測定，且適用于淀積過程的控制。淀積速率一定時(shí)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)圖上，透射光強(qiáng)與時(shí)間的關(guān)系是線性的。

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這種方法也適用于在一定面積上薄膜厚度均勻性的檢測。但必須指出，此方法只適用于能形成連續(xù)的、薄的微晶的薄膜材料(如Ni-Fe合金等)，其他物質(zhì)(如Ag)在小的厚度時(shí)(~30mm)，透射光強(qiáng)隨厚度成線性衰減。因此，只有能滿足式(2—80)的蒸發(fā)材料才適用。

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2．光干涉法

光干涉法的理論基礎(chǔ)是光的干涉效應(yīng)。當(dāng)平行單色光照射到薄膜表面上時(shí)，從薄膜的上、下表面反射回來的兩束光在上表面相遇后，就發(fā)生干涉現(xiàn)象。而且，當(dāng)—束光入射于薄膜上時(shí)，從膜的反射光和透射光的特性將隨薄膜厚度而變化。通過測定反映反射光或透射光特性的某個(gè)參量，即可測定薄膜的厚度。顯然，用這種方法所測量的是薄膜的光學(xué)厚度。以入射光的波長λ作為計(jì)量單位，精確度達(dá)±10%。如果設(shè)膜的折射率n與塊材相同，則從光學(xué)厚度(nt)可求得薄膜的幾何厚度t。

第22頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六第23頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六

如果兩束相干光的波程差等于波長的整數(shù)倍．則兩束光相互加強(qiáng)。如果波程差等于半波長的奇數(shù)倍，則兩束光相互削弱。因此，當(dāng)膜層厚度相差λ/2(光學(xué)厚度)時(shí)，即膜層的幾何厚度相差λ/2n(n為薄膜材料的折射率)時(shí)，反射率相同，這就是光干涉法測膜厚的基礎(chǔ)。在薄膜淀積過程中如果記錄淀積膜反射率經(jīng)過極值點(diǎn)的次數(shù)，則可監(jiān)控膜層的厚度。

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如果淀積一層折射率小于比較片折射率的材料，并采用單色光源，則淀積開始后，反射率將隨膜厚的增加而減小；當(dāng)薄膜的光學(xué)厚度達(dá)到λ/4時(shí)反射率達(dá)到最小值。如果繼續(xù)淀積，則反射率隨膜厚的增加而上升，并在薄膜的光學(xué)厚度達(dá)λ/2時(shí)達(dá)到與監(jiān)控片反射率相等的最大值。如此繼續(xù)下去，下一個(gè)最小值在3λ/4處，最大值在λ處，……。反射率的變化規(guī)律如圖2-35中的曲線1、2所示。

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在薄膜淀積過程中如果記錄淀積膜反射率經(jīng)過極值點(diǎn)的次數(shù)，則可監(jiān)控膜層的厚度。并且還應(yīng)在反射率達(dá)到某一極值時(shí)，中斷淀積過程。如果淀積中經(jīng)過極值點(diǎn)的次數(shù)m次，則薄膜的光學(xué)厚度恰好等于mλ/4。

需要指出，金屬薄膜在可見光范圍內(nèi)吸收性很強(qiáng)，無法觀察出極值點(diǎn)。因此，這種方法不適用于測定或監(jiān)控金屬薄膜。

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3．等厚干涉條紋法

如果在楔形薄膜上產(chǎn)生單色干涉光，在一定厚度下就能滿足最大和最小的干涉條件。因此，能觀察到明暗相間的平行條紋。這已成為膜厚測量的標(biāo)準(zhǔn)方法。如果厚度不規(guī)則，則干涉條紋也呈現(xiàn)不規(guī)則的形狀。

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圖2-36是這種測量方法的示意圖。產(chǎn)生干涉的膜層是由一小角度的兩塊光學(xué)平板之間的空氣隙所形成，其中一塊蒸鍍有被測薄膜，并在其表面上形成臺(tái)階，兩塊平板上都蒸鍍有相同材料的金屬薄膜。由于兩者之間間隔很小，于是干涉條紋就非常窄。如圖2-37所示，如果L是條紋間距，ΔL是條紋的位移，則薄膜厚度可由下式給出

（2-82）式中，λ是單色光的波長。

第28頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六第29頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六五、觸針法

這種方法在針尖上鑲有曲率半徑為幾微米的藍(lán)寶石或金剛石的觸針，使其在薄膜表面上移動(dòng)時(shí)，由于試祥的臺(tái)階會(huì)引起觸針隨之作階梯式上下運(yùn)動(dòng)。再采用機(jī)械的、光學(xué)的或電學(xué)的方法，放大觸針?biāo)\(yùn)動(dòng)的距離并轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的讀數(shù)，該讀數(shù)所表征的距離即為薄膜厚度。例如，觸針鉆石探頭半徑為0.00254mm，測試時(shí)與樣品的接觸壓力約0.1g。

常用的電學(xué)放大法有以下幾種：

第30頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六1.差動(dòng)變壓器法

利用差動(dòng)變壓器法放大觸針上下運(yùn)動(dòng)距離的原理如圖2—38(a)所示。圖中線圈2和線圈3的輸出反相連接。由于鐵芯被觸針牽動(dòng)隨觸針上下移動(dòng)，此時(shí)，線圖2和線圈3輸出差動(dòng)電信號(hào)，放大此信號(hào)并顯示相應(yīng)于觸針運(yùn)動(dòng)距離的數(shù)值。

第31頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六2．阻抗放大法

阻抗放大法的原理如圖2—38(b)所示。由于觸針上下運(yùn)動(dòng)使電感器的間隙4發(fā)生相應(yīng)的變化時(shí)，感抗隨之變化，導(dǎo)至線圈阻抗改變。再利用放大電路放大并顯示該阻抗的變化量，即可表征觸針上下運(yùn)動(dòng)的距離。

第32頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六

3壓電元件法

壓電元件法是利用壓電材料的壓電效應(yīng)來放大并顯示觸針上下運(yùn)動(dòng)的距離。由于觸針上下運(yùn)動(dòng)。作用在壓電晶體元件的壓力將隨之改變，從而導(dǎo)致元件的電參數(shù)亦隨之改變。放大并顯示該電參數(shù)的變化量，即可表征觸針上下運(yùn)動(dòng)的數(shù)值。

第33頁，共37頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)35分，星期六

觸針式膜厚測量法廣泛用于硬質(zhì)膜厚的測量，其精度比多光束干涉法精確。