電位滴定儀操作以及維護課件

部門：3909培訓人：孫維彬電位滴定儀的原理、操作以及維護11部門：3909電位滴定儀的原理、操作以及維護11一：定義及特點二：電位滴定儀基本原理三：電位滴定儀使用五：常見問題分析一：四：電位滴定儀維護保養(yǎng)基本流程2一：定義及特點二：電位滴定儀基本原理三：電位滴定儀使用五：常33電位滴定法：根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突越來滴定終點的一種滴定分析方法。在滴定到達終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級，引起電位的突躍，被測成分的含量通過消耗滴定劑的量來計算。具有下述特點：（1）準確度高，相對誤差可低至0.2％．（2）可用于沒有合適指示劑或渾濁有色溶液的滴定。（3）用于非水溶液的滴定。（4）能用于快速自動滴定，并適用于微量分析。定義以及特點4電位滴定法：定義以及特點4電極的種類1、酸堿滴定指示電極：pH玻璃電極參比電極：甘汞電極2、氧化還原滴定指示電極：一般為鉑電極參比電極：甘汞電極3、沉淀滴定指示電極：根據(jù)不同的沉淀反應來采用不同的指示電極.如：硝酸鹽標準溶液滴定鹵素可用銀電極做指示電極。參比電極：雙鹽橋甘汞電極4、絡合電極指示電極：鉑電極參比電極：甘汞電極

5電極的種類1、酸堿滴定指示電極：pH玻璃電極5一：指示電極-pH玻璃電極

玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極，為氫離子選擇電極。膜電極容許某些離子而又限制某些離子進出膜的表面。6一：指示電極-pH玻璃電極玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極，為氫離

對于玻璃電極最重要的是玻璃膜，它是由一種特殊成分的玻璃構(gòu)成：

Na2O22％

CaO6％

SiO272％

玻璃泡中裝有PH一定的溶液（內(nèi)參比溶液，0.1mol·l-1）,其中插入一根銀-氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。

通過離子交換和擴散產(chǎn)生膜電位從而進行測定。一：指示電極-pH玻璃電極7對于玻璃電極最重要的是玻璃膜，它是由一：指示電一：指示電極-鉑電極鉑是一種惰性貴金屬，常用作某些電極的電子導體，本身不參與電極反應，統(tǒng)稱鉑電極。由鉑組成的電極是氧化還原電極的一種。工作原理如下：電極組成：Pt︱Fe3+(aFe3+)，F(xiàn)e2+(aFe2+)電極反應：Fe3++eFe2+8一：指示電極-鉑電極鉑是一種惰性貴金屬，常用作某些電極的電子二：參比電極-甘汞電極參比電極：測量各種電極電勢時作為參照比較的電極。將被測定的電極與精確已知電極電勢數(shù)值的參比電極構(gòu)成電池，測定電池電動勢數(shù)值，就可計算出被測定電極的電極電勢。在參比電極上進行的電極反應必須是單一的可逆反應，電極電勢穩(wěn)定和重現(xiàn)性好。電極組成:Hg︱Hg2Cl2(s)︱KCl

電極反應:

Hg2Cl2+2e2Hg+2Cl-飽和甘汞電極（SCE）是最常用的參比電極9二：參比電極-甘汞電極參比電極：測量各種電極電勢時作為參照基本原理電位滴定法的基本原理1.進行電位滴定時，在待測溶液中插入一支指示電極和一支參比電極組成工作電池。2.隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學反應，待測離子的濃度將不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位也發(fā)生相應的變化，在化學計量點附近，離子濃度發(fā)生突變，引起電位的突變，因此通過測量工作電池電動勢的變化，就能確定滴定終點。3.溶液用電磁攪拌器進行攪拌。通常每加入一定量的滴定劑后即測量一次電池電動勢，這樣就得到一系列的滴定劑用量(V)和相應的電池電動勢(E)的數(shù)據(jù)。

10基本原理電位滴定法的基本原理10滴定終點的判斷以加入滴定劑的體積V（mL）為橫坐標、對應的電動勢E（mv）為縱坐標，繪制E-V曲線，曲線上的拐點（斜率最大）所對應的體積為滴定終點。滴定有多種曲線，常規(guī)S曲線介紹：通過匯至E-V曲線確定滴定終點：11滴定終點的判斷以加入滴定劑的體積V（mL）為橫坐標、對應的電滴定終點的判斷繪（△E/△V)-V曲線法△E/△V為E的變化值與相對應的加入滴定劑的體積的增量的比。曲線上存在著極值點，該點對應著E-V

曲線中的拐點。12滴定終點的判斷繪（△E/△V)-V曲線法12電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。它包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器和測量電動勢的儀器。測量電動勢可用電位計，也可以用直流毫伏計。電位滴定裝置13電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。梅特勒T50電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當?shù)姆椒ㄩ_始滴定測量結(jié)束結(jié)果自動輸出或手動計算沖洗管路、更換、清洗滴定管打開滴定儀開關(guān)取一定量被測樣品放入滴定杯中溶解梅特勒T50

電位滴定儀具有操作簡便、結(jié)果直觀、方法設定靈活等特點。14梅特勒T50電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當?shù)姆椒ㄩ_始滴定方法建立過程

開機后自動識別滴定管。15方法建立過程開機后自動識別滴定管。15方法建立過程16方法建立過程16方法建立過程

在主界面選擇沖洗快捷鍵，設定沖洗次數(shù)，開始沖洗循環(huán)。17方法建立過程在主界面選擇沖洗快捷鍵，設定沖洗次數(shù)，開始沖洗

方法建立過程

在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標準方法模板】。18方法建立過程在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標準方法建立過程

在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標準方法模板】。19方法建立過程在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標準方方法建立過程選擇一個方法模板。終點滴定（EP）：指實驗之前已知終點的滴定。對于全自動電位滴定儀來說，持續(xù)滴定樣品直至達到原先設定的某值，如pH=8.2。等當點滴定(EQP)：是用被分析物和試劑的物質(zhì)的量正好相同的那個點。電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應用專用數(shù)學評估步驟評估測量點，然后再依據(jù)這條評估后的滴定曲線計算出等當點。20方法建立過程選擇一個方法模板。終點滴定（EP）：指實驗之前已方法建立過程對【方法】項下10個選項依次進行編輯。21方法建立過程對【方法】項下10個選項依次進行編輯。21方法建立過程編輯【滴定臺】信息：22方法建立過程編輯【滴定臺】信息：22選擇【攪拌】，顯示參數(shù)，在【轉(zhuǎn)速】輸入30%（一般選擇默認值即可）、在【耗時】輸入攪拌時間，一般根據(jù)樣品溶解度選擇合適的攪拌時間。方法建立過程編輯【攪拌】信息：23選擇【攪拌】，顯示參數(shù)，在【轉(zhuǎn)速】輸入30%（一般選擇默認值方法建立過程編輯【滴定（等當?shù)味c】信息：對【滴定】項下的7個選項依次進行編輯。24方法建立過程編輯【滴定（等當?shù)味c】信息：對【滴定】項下的7方法建立過程編輯【滴定】信息：對滴定劑進行相應選擇。25方法建立過程編輯【滴定】信息：25方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【電極】，顯示參數(shù)，【類型】為pH→選擇相應電極型號→【單位】mV。26方法建立過程編輯【滴定】信息：26方法建立過程編輯【滴定】信息：分別對【溫度】、【攪拌】進行設置。27方法建立過程編輯【滴定】信息：27方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【預饋液】，編輯體積。28方法建立過程編輯【滴定】信息：28方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【控制】，顯示參數(shù)，【控制】為正?！x擇相應模式。29方法建立過程編輯【滴定】信息：29方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【評估和識別】，顯示參數(shù)，【閾值】200→【趨勢】無→【范圍】0→【附加EQP標準】否。30方法建立過程編輯【滴定】信息：30方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【終止】，顯示參數(shù)，根據(jù)相應的滴定類型輸入信息。31方法建立過程編輯【滴定】信息：31方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【計算】，顯示參數(shù)，輸入相應計算公式。32方法建立過程編輯【滴定】信息：32方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【報告】，無打印機，選擇否→【確定】。選擇【保存】，儲存新方法。33方法建立過程編輯【滴定】信息：33樣品測定過程a在主屏幕選擇建立好的方法，輸入“樣品數(shù)量”、“樣品大小”等參數(shù)，點擊【開始】，開始測定滴定度。b將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上，并按【確定】鍵確認，開始滴定。滴定完成后，在打印機上輸出報告。c實驗結(jié)束后，按【退出】再按【shutdown】關(guān)機，關(guān)閉電源，用純水或去離子水沖洗電極，滴定臺，按規(guī)定保存電極并妥善放置。清潔儀器和臺面，并填寫使用記錄。34樣品測定過程a在主屏幕選擇建立好的方法，輸入“樣品數(shù)量”、結(jié)果查看面板樣品測定過程35結(jié)果查看面板樣品測定過程35注意事項1、裝入滴定液時，應注意管路和活塞中無氣泡存在。2、滴定時，為使復合電極內(nèi)外平衡，滴定時應注意將填液帽打開。當電極內(nèi)充液下降后，應及時補充點擊內(nèi)充液。3、滴定時，加入的溶劑量應適量，一般控制總體積在60mL左右。4、樣品測試完成后，應按規(guī)定沖洗電極并保存，對于DGi111-SC電極應保存在3mol/L氯化鉀溶液中，對于DGi113-SC電極應保存在1mol/L氯化鋰乙醇溶液中，當發(fā)現(xiàn)溶液渾濁應及時更換。36注意事項1、裝入滴定液時，應注意管路和活塞中無氣泡存在。3維護保養(yǎng)1如果儀器要滴不同品種的樣品時，原液路部分標準液要徹底清洗。2如有數(shù)字顯示亂跳，一般是電源接地不良或周圍有強電磁干擾。3在作pH測量或用玻璃電極進行滴定分析時，如數(shù)字飄移，很難穩(wěn)定時，有可能電極老化需及時更換（玻璃電極壽命一般一年左右）。4每次使用完畢，立即清潔并懸掛標識，及時填寫儀器使用記錄。5用細軟布擦拭設備表面，再用清潔布將設備擦干，設備應該光亮整潔，沒有污跡。37維護保養(yǎng)1如果儀器要滴不同品種的樣品時，原液路部分標準液要常見問題分析

滴定管中為什么會存在有氣泡？滴定管中存在有氣泡這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2SO2或O2造成的。滴定管中有氣泡無法排除，怎么辦？1．滴定劑在使用前應有個脫氣過程，如放置在超聲波水浴中脫氣。2．將滴定管吸入較多空氣，傾斜滴定管，用大氣泡將小氣泡帶出。3．將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度。38常見問題分析滴定管中為什么會存在有氣泡？381.試劑基準試劑不適用,不純,潮濕,不均勻,無質(zhì)量保證,受空氣污染2.滴定劑滴定劑不純，已分解，受污染，見光易分解，pH或離子濃度不正確，濃度太高或太低，溫度變化太大。3.樣品樣品量不合適，天平稱量不精確，空氣濕度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平轉(zhuǎn)移時的溫度變化，樣品不均勻，取樣方式不正確，副反應?；旌喜痪鶆颍瑳]有溶解。4.容器滴定容器受污染，不避光，大小不合適等等。常見問題分析滴定可能引起誤差的原因391.試劑常見問題分析滴定可能引起誤差的原因395.管路饋液管連接不緊密，滴定管體受污染，活塞漏液，滴定頭漏液，導管系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，管路不暢通，三通閥漏液。6.溶劑溶劑不純，需要做空白試驗，溶解能力差，不穩(wěn)定，pH環(huán)境或離子濃度不適合。7.電極測定傳感器類型不對,測量單位不對，電極受污染,接口松動，電纜不通，滴定頭和電極安裝不當，電極響應時間過長，在下一次滴定前電極及攪拌器清洗不充分8.方法參數(shù)方法參數(shù)不合適常見問題分析滴定可能引起誤差的原因405.管路常見問題分析滴定可能引起誤差的原因4041

ThankYouForYourAttention！4141ThankYouFor41部門：3909培訓人：孫維彬電位滴定儀的原理、操作以及維護142部門：3909電位滴定儀的原理、操作以及維護11一：定義及特點二：電位滴定儀基本原理三：電位滴定儀使用五：常見問題分析一：四：電位滴定儀維護保養(yǎng)基本流程43一：定義及特點二：電位滴定儀基本原理三：電位滴定儀使用五：常443電位滴定法：根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突越來滴定終點的一種滴定分析方法。在滴定到達終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級，引起電位的突躍，被測成分的含量通過消耗滴定劑的量來計算。具有下述特點：（1）準確度高，相對誤差可低至0.2％．（2）可用于沒有合適指示劑或渾濁有色溶液的滴定。（3）用于非水溶液的滴定。（4）能用于快速自動滴定，并適用于微量分析。定義以及特點45電位滴定法：定義以及特點4電極的種類1、酸堿滴定指示電極：pH玻璃電極參比電極：甘汞電極2、氧化還原滴定指示電極：一般為鉑電極參比電極：甘汞電極3、沉淀滴定指示電極：根據(jù)不同的沉淀反應來采用不同的指示電極.如：硝酸鹽標準溶液滴定鹵素可用銀電極做指示電極。參比電極：雙鹽橋甘汞電極4、絡合電極指示電極：鉑電極參比電極：甘汞電極

46電極的種類1、酸堿滴定指示電極：pH玻璃電極5一：指示電極-pH玻璃電極

玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極，為氫離子選擇電極。膜電極容許某些離子而又限制某些離子進出膜的表面。47一：指示電極-pH玻璃電極玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極，為氫離

對于玻璃電極最重要的是玻璃膜，它是由一種特殊成分的玻璃構(gòu)成：

Na2O22％

CaO6％

SiO272％

玻璃泡中裝有PH一定的溶液（內(nèi)參比溶液，0.1mol·l-1）,其中插入一根銀-氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。

通過離子交換和擴散產(chǎn)生膜電位從而進行測定。一：指示電極-pH玻璃電極48對于玻璃電極最重要的是玻璃膜，它是由一：指示電一：指示電極-鉑電極鉑是一種惰性貴金屬，常用作某些電極的電子導體，本身不參與電極反應，統(tǒng)稱鉑電極。由鉑組成的電極是氧化還原電極的一種。工作原理如下：電極組成：Pt︱Fe3+(aFe3+)，F(xiàn)e2+(aFe2+)電極反應：Fe3++eFe2+49一：指示電極-鉑電極鉑是一種惰性貴金屬，常用作某些電極的電子二：參比電極-甘汞電極參比電極：測量各種電極電勢時作為參照比較的電極。將被測定的電極與精確已知電極電勢數(shù)值的參比電極構(gòu)成電池，測定電池電動勢數(shù)值，就可計算出被測定電極的電極電勢。在參比電極上進行的電極反應必須是單一的可逆反應，電極電勢穩(wěn)定和重現(xiàn)性好。電極組成:Hg︱Hg2Cl2(s)︱KCl

電極反應:

Hg2Cl2+2e2Hg+2Cl-飽和甘汞電極（SCE）是最常用的參比電極50二：參比電極-甘汞電極參比電極：測量各種電極電勢時作為參照基本原理電位滴定法的基本原理1.進行電位滴定時，在待測溶液中插入一支指示電極和一支參比電極組成工作電池。2.隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學反應，待測離子的濃度將不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位也發(fā)生相應的變化，在化學計量點附近，離子濃度發(fā)生突變，引起電位的突變，因此通過測量工作電池電動勢的變化，就能確定滴定終點。3.溶液用電磁攪拌器進行攪拌。通常每加入一定量的滴定劑后即測量一次電池電動勢，這樣就得到一系列的滴定劑用量(V)和相應的電池電動勢(E)的數(shù)據(jù)。

51基本原理電位滴定法的基本原理10滴定終點的判斷以加入滴定劑的體積V（mL）為橫坐標、對應的電動勢E（mv）為縱坐標，繪制E-V曲線，曲線上的拐點（斜率最大）所對應的體積為滴定終點。滴定有多種曲線，常規(guī)S曲線介紹：通過匯至E-V曲線確定滴定終點：52滴定終點的判斷以加入滴定劑的體積V（mL）為橫坐標、對應的電滴定終點的判斷繪（△E/△V)-V曲線法△E/△V為E的變化值與相對應的加入滴定劑的體積的增量的比。曲線上存在著極值點，該點對應著E-V

曲線中的拐點。53滴定終點的判斷繪（△E/△V)-V曲線法12電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。它包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器和測量電動勢的儀器。測量電動勢可用電位計，也可以用直流毫伏計。電位滴定裝置54電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。梅特勒T50電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當?shù)姆椒ㄩ_始滴定測量結(jié)束結(jié)果自動輸出或手動計算沖洗管路、更換、清洗滴定管打開滴定儀開關(guān)取一定量被測樣品放入滴定杯中溶解梅特勒T50

電位滴定儀具有操作簡便、結(jié)果直觀、方法設定靈活等特點。55梅特勒T50電位滴定儀的工作流程選擇或編輯適當?shù)姆椒ㄩ_始滴定方法建立過程

開機后自動識別滴定管。56方法建立過程開機后自動識別滴定管。15方法建立過程57方法建立過程16方法建立過程

在主界面選擇沖洗快捷鍵，設定沖洗次數(shù)，開始沖洗循環(huán)。58方法建立過程在主界面選擇沖洗快捷鍵，設定沖洗次數(shù)，開始沖洗

方法建立過程

在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標準方法模板】。59方法建立過程在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標準方法建立過程

在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標準方法模板】。60方法建立過程在主界面上選擇【方法】→【新建】→選擇【標準方方法建立過程選擇一個方法模板。終點滴定（EP）：指實驗之前已知終點的滴定。對于全自動電位滴定儀來說，持續(xù)滴定樣品直至達到原先設定的某值，如pH=8.2。等當點滴定(EQP)：是用被分析物和試劑的物質(zhì)的量正好相同的那個點。電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應用專用數(shù)學評估步驟評估測量點，然后再依據(jù)這條評估后的滴定曲線計算出等當點。61方法建立過程選擇一個方法模板。終點滴定（EP）：指實驗之前已方法建立過程對【方法】項下10個選項依次進行編輯。62方法建立過程對【方法】項下10個選項依次進行編輯。21方法建立過程編輯【滴定臺】信息：63方法建立過程編輯【滴定臺】信息：22選擇【攪拌】，顯示參數(shù)，在【轉(zhuǎn)速】輸入30%（一般選擇默認值即可）、在【耗時】輸入攪拌時間，一般根據(jù)樣品溶解度選擇合適的攪拌時間。方法建立過程編輯【攪拌】信息：64選擇【攪拌】，顯示參數(shù)，在【轉(zhuǎn)速】輸入30%（一般選擇默認值方法建立過程編輯【滴定（等當?shù)味c】信息：對【滴定】項下的7個選項依次進行編輯。65方法建立過程編輯【滴定（等當?shù)味c】信息：對【滴定】項下的7方法建立過程編輯【滴定】信息：對滴定劑進行相應選擇。66方法建立過程編輯【滴定】信息：25方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【電極】，顯示參數(shù)，【類型】為pH→選擇相應電極型號→【單位】mV。67方法建立過程編輯【滴定】信息：26方法建立過程編輯【滴定】信息：分別對【溫度】、【攪拌】進行設置。68方法建立過程編輯【滴定】信息：27方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【預饋液】，編輯體積。69方法建立過程編輯【滴定】信息：28方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【控制】，顯示參數(shù)，【控制】為正常→選擇相應模式。70方法建立過程編輯【滴定】信息：29方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【評估和識別】，顯示參數(shù)，【閾值】200→【趨勢】無→【范圍】0→【附加EQP標準】否。71方法建立過程編輯【滴定】信息：30方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【終止】，顯示參數(shù)，根據(jù)相應的滴定類型輸入信息。72方法建立過程編輯【滴定】信息：31方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【計算】，顯示參數(shù)，輸入相應計算公式。73方法建立過程編輯【滴定】信息：32方法建立過程編輯【滴定】信息：選擇【報告】，無打印機，選擇否→【確定】。選擇【保存】，儲存新方法。74方法建立過程編輯【滴定】信息：33樣品測定過程a在主屏幕選擇建立好的方法，輸入“樣品數(shù)量”、“樣品大小”等參數(shù)，點擊【開始】，開始測定滴定度。b將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上，并按【確定】鍵確認，開始滴定。滴定完成后，在打印機上輸出報告。c實驗結(jié)束后，按【退出】再按【shutdown】關(guān)機，關(guān)閉電源，用純水或去離子水沖洗電極，滴定臺，按規(guī)定保存電極并妥善放置。清潔儀器和臺面，并填寫使用記錄。75樣品測定過程a在主屏幕選擇建立好的方法，輸入“樣品數(shù)量”、結(jié)果查看面板樣品測定過程76結(jié)果查看面板樣品測定過程35注意事項1、裝入滴定液時，應注意管路和活塞中無氣泡存在。2、滴定時，為使復合電極內(nèi)外平衡，滴定時應注意將填液帽打開。當電極內(nèi)充液下降后，應及時補充點擊內(nèi)充液。3、滴定時，加入的溶劑量應適量，一般控制總體積在60mL左右。4、樣品測試完成后，應按規(guī)定沖洗電極并保存，對于DGi111-SC電極應保存在3mol/L氯化鉀溶液中，對于DGi113-SC電極應保存在1mol/L氯化鋰乙醇溶液中，當發(fā)現(xiàn)溶液渾濁應及時更換。77注意事項1、裝入滴定液時，應注意管路和活塞中