分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題

PAGEPAGE10實(shí)驗(yàn)五混合堿的分析（雙指示劑法）思考題：用雙指示劑法測(cè)定混合堿組成的方法原理是什么？答：測(cè)混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下：成？（1） V1=0V2>0（2）V1>0V1=V2① V1=0V2>0時(shí)，組成為：HCO3-② V1>0V2=0③ V1>V2時(shí)，組成為：CO32-+OH-④ V1<V2時(shí)，組成為：HCO3-+CO32-⑤ V1=V2CO32-實(shí)驗(yàn)六EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定思考題：絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。Na2CO3EDTA應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？Na2CO3EDTA因?yàn)殁}指示劑與Ca2+在pH=12～13之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紅色變純藍(lán)色，所以用NaOHpH12～13。4.絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有那些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個(gè)不同點(diǎn)：① （或配離子否則不易得到明顯的滴定終點(diǎn)。② 在一定條件下，配位數(shù)必須固定（的配合物。實(shí)驗(yàn)七水的總硬度的測(cè)定思考題：為什么滴定Ca2+Mg2+Ca2+要控制pH12～13？若pH>13時(shí)測(cè)Ca2+對(duì)結(jié)果有何影響？Ca2+、Mg2+TT在pH8～11之間為藍(lán)色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點(diǎn)pH10Ca2+時(shí)，要將溶液的pH12～13，主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2Ca2+pH12～13Ca2+色。但pH>13時(shí)，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點(diǎn)。如果只有鉻黑T指示劑，能否測(cè)定Ca2+的含量？如何測(cè)定？答：如果只有鉻黑T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH>12，使Mg2+生成Ca2+Mg2+HClpH=10TMg—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的含量。實(shí)驗(yàn)十高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定思考題：KMnO4KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天？配好的KMnO4是否可以用濾紙？KMnO4試劑中常含有少量MnO2KMnO4還原為MnO(OH)2MnO2MnO(OH)2KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天，讓還原性物質(zhì)完全反應(yīng)后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。KMnO4色瓶怎么辦？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，見光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應(yīng)放在避光處保存。在滴定時(shí)，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時(shí)，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？HNO3HCl70～80℃？溶液溫度過高或過低有何影響？HClKMnO4作用。若HNO3調(diào)酸度時(shí)，HNO3H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，若酸度過低KMnO4與被滴定MnO(OH)2與Na2C2O470～8090Na2C2O4分解。KMnO4KMnO4去很慢，而以后紅色褪去越來越快？答：因與KMnO4Na2C2O4的反應(yīng)速度較慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中沒有Mn2+Mn2+Mn2+的催化作用，反應(yīng)速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。KMnO4洗滌才能除去此沉淀？MnO2和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。實(shí)驗(yàn)十一高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的含量思考題：用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，能否用HNO3HCl來控制酸度？答：用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，不能用HClHNO3因HCl具有還原性，HNO3具有氧化性。用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，為何不能通過加熱來加速反應(yīng)？答：因H2O2在加熱時(shí)易分解，所以用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，不能通過加熱來加速反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量（有汞法）思考題：在預(yù)處理時(shí)為什么SnCl2HgCl2冷卻后一次加入？答：用SnCl2還原Fe3+SnCl2可能氧化Fe2+引起誤差，故在加入HgCl2前溶液應(yīng)冷卻至室溫。在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4滴定？答：因隨著滴定的進(jìn)行，F(xiàn)e(Ⅲ)的濃度越來越大，F(xiàn)eCl-4的黃色不利H3PO4Fe3+Fe(HPO4)-2絡(luò)離Fe(HPO4)-2Fe3+/Fe2+H3PO4更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。實(shí)驗(yàn)十五I2和Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定思考題：K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過量的KI和HCl在滴定前還要加水稀釋？答：為了確保K2Cr2O7反應(yīng)完全，必須控制溶液的酸度為0.2-0.4moL·l-1HClKIK2Cr2O7與KI的反應(yīng)需一5min酸度，以防止Na2S2O3在滴定過程中遇強(qiáng)酸而分解。實(shí)驗(yàn)十六間接碘量法測(cè)定銅鹽中的銅思考題：本實(shí)驗(yàn)加入KI答：本實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)式為：Cu2+Cu+劑和I-的絡(luò)合劑。本實(shí)驗(yàn)為什么要加入NH4SCN？為什么不能過早地加入？CuII2I2NH4SCNCuICuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2I2SCN-NH4SCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。溶液pH值。NH4HF2以掩蔽Fe3+HF—F-的緩沖作用控制溶液的酸度為pH=3-4。實(shí)驗(yàn)十八可溶性氧化物中氯含量的測(cè)定（莫爾法）思考題：配制好的AgNO3溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？答：AgNO3,AgNO3,置于暗處.K2Cr2O7定結(jié)果有何影響？Cl-AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液.K2Cr2O7,5×10-3mol/L為宜。能否用莫爾法以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+？為什么？答：莫爾法不適用于以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+。因?yàn)樵贏g+試KCrO4Ag2CrO4NaCl再轉(zhuǎn)化成的AgCl遲。實(shí)驗(yàn)二十鋇鹽中鋇含量的測(cè)定（沉淀重量法）思考題：沉淀BaSO4么？答：沉淀BaSO4為什么沉淀BaSO4濾？趁熱過濾或強(qiáng)制冷卻好不好？BaSO40.1%/15-20mL洗滌液。0.4-0.5gBaCl2·2H2O有什么影響？答：如果稱取試樣過多，沉淀量就大，雜質(zhì)和殘留母液難洗滌；稱取試樣過少，沉淀量就少，洗滌造成的損失就大。實(shí)驗(yàn)二十四離子交換樹脂交換容量的測(cè)定思考題：么？答：交換容量是指每克干樹脂所能交換的相當(dāng)于一價(jià)離子的物質(zhì)的量。量干燥的陽離子交換樹脂，置于錐形瓶中。然后加入一定量且過量NaOH24h全部被Na+交換。再用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的NaOH，測(cè)陽離子交換容量=陰離子交換容量與此相反。為什么樹脂層不能存留有