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GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法(電位滴定法)
王澤勛2012年8月GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法一、概述:GB/T1792餾分燃料中硫醇硫測定法是參照美國與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)SATMD3227-83《汽油、煤油、航空渦輪燃料及餾分燃料硫醇硫標(biāo)準(zhǔn)試方法(電位滴定法)》制定。國外還有ISO3012《航空渦輪燃料硫醇性硫測定法(電位滴定法)》;ГOCT17323《發(fā)動機燃料硫醇性硫和硫化氫測定法(電位滴定法)》。它適用于測定含量在0.0003~0.01%(m/m)范圍內(nèi),無硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫。元素硫含量大于0.0005%(m/m)時有干攏。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法二、測定原理及方法概述1、測定原理:試樣中硫醇的的巰基與硝酸銀反應(yīng),反應(yīng)式如式由于硝酸銀的不斷加入,產(chǎn)生沉淀,溶液中的不斷降低,滴定終點是用玻璃參考電極和銀-硫化銀指示電極之間的突躍來確定,從測量電位的突躍確定硝酸銀消耗量,從而可求被測硫離子的濃度。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法根據(jù)電位變化,決定每次加入硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,直到電位突躍過后又呈現(xiàn)相對恒定(電位變化小于6)為止,記錄所消耗的硝酸醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,按公式試樣中硫醇硫含量計算結(jié)果:
GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法3、精密度要求(1)重復(fù)性:同一操作者,重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。
GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法(2)再現(xiàn)性兩個試驗室,所得兩上結(jié)果之差不應(yīng)起過式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。
GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法
噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法3、測定硫醇硫含量可指導(dǎo)脫硫工藝。四、影響因素及注意事項1、硫化氫的存在對硫醇硫的測定有很大的影響,所以在測定前必須對樣品進(jìn)行硫化氫定性及脫除,具體定性方法是取5試樣于試管中,加入5酸性硫酸鎘溶液后搖動,若有黃色沉淀出現(xiàn)則試樣中有硫化氫存在。脫除方法是取有硫化氫的試樣3~4倍的分析所需量的試樣,到入裝有試樣體積一半的酸性硫酸鎘的分液漏斗中,劇烈搖動。分離并放出含有黃色沉淀的水相,再用一份酸性硫酸鎘溶液抽提,并用三份30水洗試樣,分離過濾試樣,再進(jìn)行硫化氫的定性。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法3、測定溶劑的酸堿性對測定結(jié)果也有一定的影響。分子量低的硫醇,在酸性滴定溶劑中易損失,分子量高的硫醇在堿性滴定溶劑滴定中難以達(dá)到平衡。通常汽油中含分子量低的硫醇,應(yīng)采用堿性滴定溶劑,而噴氣燃
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