減壓蒸餾技術(shù)詳解課件

減壓蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的基本原理。2、掌握減壓蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作和技術(shù)。二、基本原理減壓蒸餾

是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。三、實(shí)驗(yàn)裝置蒸餾瓶克氏蒸餾頭毛細(xì)管抽氣部分水泵或油泵接受器溫度計(jì)冷凝管

蒸餾部份毛細(xì)管上端連有一段帶螺旋夾D的橡皮管。螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使有極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平衡進(jìn)行。接受器可用蒸餾瓶或抽濾瓶充任，但切不可用平底燒瓶或錐形瓶。蒸餾時(shí)若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管，多尾接液管的幾個(gè)分支管與圓底燒瓶（或厚壁試管）相連接。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。某些有機(jī)化合物壓力與沸點(diǎn)的關(guān)系

沸點(diǎn)/℃壓力/Pa(mmHg)水氯苯苯甲醛水楊乙酯甘油蒽101325(760)1001321792342903546665(50)3854951392042253999(30)3043841271922073332(25)2639791241882012666(20)2234.5751191821941999(15)17.529691131751861333(10)112262105167175666(5)1105095156159根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同，選用合適的熱浴和冷凝管。如果蒸餾的液體量不多而且沸點(diǎn)甚高，或是低熔點(diǎn)的固體，也可不用冷凝管而將克氏蒸餾頭的支管通過(guò)接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí)，最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸，以減少散熱。控制熱浴的溫度，使它比液體的沸點(diǎn)高20-30℃左右。油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa，油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵。因?yàn)閾]發(fā)性的有機(jī)溶劑蒸氣被油吸收后，就會(huì)增加油的蒸氣壓，影響真空效能。而酸性蒸氣會(huì)腐蝕油泵的機(jī)件。水蒸氣凝結(jié)后與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作，因此使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

實(shí)驗(yàn)室通常采用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。封閉式水銀壓力計(jì)兩臂液面高度之差即為蒸餾系統(tǒng)中的真空度。測(cè)定壓力時(shí)，可將管后木座上的滑動(dòng)標(biāo)尺的零點(diǎn)調(diào)整到右臂的汞柱頂端線上，這時(shí)左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統(tǒng)的真空度。使用時(shí)應(yīng)避免水或其它污染物入壓力計(jì)內(nèi)，否則將嚴(yán)重影響其準(zhǔn)確度。在泵前還應(yīng)接上一個(gè)安全瓶，瓶上的兩通活塞G供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個(gè)系統(tǒng)必須保持密封不漏氣。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時(shí)，和蒸餾過(guò)程中需要中斷時(shí)（例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶）一樣，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。加熱蒸餾調(diào)節(jié)毛細(xì)管空氣流量開泵抽氣進(jìn)行普通蒸餾安裝減壓蒸餾裝置加入原料收集產(chǎn)物實(shí)驗(yàn)流程圖五、實(shí)驗(yàn)操作

1、乙酰乙酸乙酯的蒸餾

市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾時(shí)容易分解產(chǎn)生去水乙酸，故必須通過(guò)減壓蒸餾進(jìn)行提純。在10mL蒸餾瓶中，加入20mL乙酰乙酸乙酯，按減壓蒸餾裝置圖裝好儀器，通過(guò)上述減壓蒸餾操作進(jìn)行純化。

乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表：*1mmHg≈133Pa純粹乙酰乙酸乙酯的沸點(diǎn)為180.4℃，折光率=1.4192。壓力mmHg*7608060403020181412沸點(diǎn)/℃18110097928882787471

2、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸餾

用蒸餾乙酰乙酸乙酯同樣的方法，通過(guò)減壓蒸餾提純苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。減壓蒸餾苯甲醛時(shí)，要避免被空氣中的氧所氧化。在蒸餾之前，應(yīng)先從手冊(cè)上查出它們?cè)诓煌瑝毫ο碌姆悬c(diǎn)，供減壓蒸餾時(shí)參考。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測(cè)壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵