尿碘測定檢測方法及注意事項課件

尿碘檢測方法及注意事項2015年3月26日主要內(nèi)容尿碘的測定方法試驗操作注意事項檢測方法WS/T107-2006尿中碘的砷鈰催化分光光度測定方法

儀器設(shè)備1、分光光度計2、恒溫水浴箱3、消化控溫加熱裝置（電熱恒溫干燥箱）4、10ml比色管（玻璃試管）5、石英鐘試劑1、過硫酸銨溶液c=1.0mol/L2、硫酸溶液c=2.5mol/L3、亞砷酸溶液c=0.1mol/L4、硫酸鈰溶液c=0.076mol/L5、碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1ml含碘10μg方法1、分別取0.2ml碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液及尿樣（取樣前需搖勻尿液，使所有沉淀物混懸；如果尿樣的碘濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的碘濃度范圍，則作適當(dāng)稀釋后取樣）各置于玻璃試管中，各管加入1ml過硫酸銨溶液，混勻后置于控溫100℃的消化控溫加熱裝置中，消化60min，取下冷卻至室溫。以下分析步驟2-4，可在20℃-35℃之間一個穩(wěn)定的溫度環(huán)境下（室溫或控溫）進行，要求溫度波動不超過0.3℃。2.各管加入2.5ml亞砷酸溶液，充分混勻后放置15min，使其溫度達到平衡；注意將標(biāo)準(zhǔn)系列管按碘濃度由高至低順序排列。3.秒表計時，依順序每管間隔相同時間（30s）向各管準(zhǔn)確加入0.30ml硫酸鈰銨溶液，立即混勻。結(jié)果計算回歸方程法標(biāo)準(zhǔn)曲線的碘濃度C（μg/L）與吸光度值A(chǔ)的回歸方程為C=a+b㏑A（或lgA），計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，將樣品管的吸光度值代入此方程，求出所測樣品中碘濃度，再計算尿中碘濃度。實驗室環(huán)境：由于碘離子的易氧化性和碘分子的易揮發(fā)性，容量滴定分析用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、固體碘、碘酒、碘鹽檢測場所、上述這些含大量碘的廢液的倒棄水槽等都是實驗室環(huán)境中碘污染的主要來源。注意事項所用試驗用玻璃器皿做之前應(yīng)用10%鹽酸浸泡，按常規(guī)洗凈后，再用1％硫代硫酸鈉溶液浸泡12小時，洗凈后用蒸餾水沖洗再用無碘重蒸水沖洗。若是新啟用的玻璃器皿還需用洗衣粉先泡清洗后再進行浸泡酸后用無碘重蒸水沖洗干凈。干燥箱烤干備用。。尿樣消化無特異性終點指示，每批樣品消化溫度、時間很難一致。每批樣品測定必須同時設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，以保準(zhǔn)樣品、標(biāo)系測定條件的一致性。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度最好做雙平行。大批樣品測定需用兩臺水浴箱、兩臺分光光度計測定時，需要分別設(shè)置一套空白及標(biāo)系。因兩臺儀器很難掌握條件一致。使用控溫烤箱消解，但不可開吹風(fēng)功能

選擇同樣規(guī)格的硬質(zhì)玻璃管15mm×20mm。宜采用數(shù)字型直讀分光光度計測定，有利于準(zhǔn)確讀取吸光度值。讀數(shù)要準(zhǔn)確、穩(wěn)定快速。若用指針型分光光度計，吸光度大于1.0時讀數(shù)誤差大。消化后的冷卻，放置室溫冷卻，不能用冷水急冷。使其充分放出消化產(chǎn)生的氯氣、氧氣加亞砷酸溶液后的恒溫時間按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行。催化砷鈰反應(yīng)的碘只是碘離子，碘酸根離子（IO3-）沒有催化能力，只有將碘酸根離子轉(zhuǎn)變成碘離子(I-)才能催化砷鈰反應(yīng)。15分鐘時間除使充分反應(yīng)，體系溫度達平衡外，還使碘酸根充分與亞砷酸，變成碘離子(I-)。放置時間不宜過長，避免碘離子(I-)被空氣氧化成碘分子而揮發(fā)損失?？刂埔c分析過程的控制（吸光度值在1.0-0.15之間）水浴溫度溫度的確定控制溫度的波動反應(yīng)時間反應(yīng)時間的確定控制時間的一致硫酸鈰量的準(zhǔn)確尿碘測定中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間控制與測定誤差——操作中反應(yīng)溫度波動及反應(yīng)時間偏離對測定結(jié)果的影響

2123當(dāng)按照尿碘測定方法操作結(jié)果出現(xiàn)工作曲線碘空白管的吸光值很小時（例如30℃條件下砷鈰反應(yīng)30min時碘空白管的測定吸光度＜0.7）：先檢查光度計波長是否準(zhǔn)確；是否使用了已風(fēng)化或潮解的過硫酸銨固體試劑；是否配制得的Ce4+溶液濃度偏低；再檢查檢測體系是否存在碘污染，并予以消除。這里的檢測體系包括：所用試劑、水、所用器皿、實驗室環(huán)境；國家凍干尿碘標(biāo)準(zhǔn)物進行檢測質(zhì)量控制。

樣品的采集與保存采樣后應(yīng)盡快送實驗室檢測，不能盡快檢測可放4℃冰箱保存。有文獻報道尿樣放冰箱(4℃)可保存2個月；如果長