中藥材鑒別技術(shù)交XXXX

中藥材鑒別檢測技術(shù)

及殘留相關(guān)要求成都中醫(yī)藥大學(xué)李敏028limin@163.com

2013年11月成都中藥材違法制假檢測方法分析DNA分子技術(shù)在中藥鑒定方面的應(yīng)用中藥材外觀鑒別和檢驗檢測技術(shù)二氧化硫殘留量限量標(biāo)準(zhǔn)重金屬等殘留限量標(biāo)準(zhǔn)原子吸收法基本原理及相關(guān)要求主講內(nèi)容（一）制假特點一、中藥材違法制假情況及檢測方法分析高科技、高水平、高利潤（暴利）（二）具體表現(xiàn)摻假使假品種增加；制、售假藥的區(qū)域擴(kuò)大；制假手段、水平高，真假難辨；貴細(xì)、瀕危藥材成為目前制假的主流。（三）制假手段仿真制作；增加重量；染色摻假；提取有效成分。1、仿真制作（1）利用一些外觀形狀和顏色相近的動植物進(jìn)行制假摻假如被稱為“萬能假藥”的牛蒡子根加工成升麻、人參、丹參；小天南星加工成半夏；炒后的葶藶子或黨參籽充當(dāng)車前子等。升麻牛蒡子根一、中藥材違法制假情況及檢測方法分析1、仿真制作（2）采用與原藥材無關(guān)的原料經(jīng)手工或機(jī)器加工出與藥材外形相似的假藥

如用聚乙烯加工成假羚羊角、假穿山甲；用動物皮毛包裹填充物制成假麝香、假鹿茸；用面粉、石膏等加工模壓成假冬蟲夏草。蛤蟆油羚羊角及其塑料加工品明膠—蛤蟆油一、中藥材違法制假情況及檢測方法分析鑒別方法：經(jīng)驗鑒別、顯微鑒別、理化鑒別示例1何首烏及其偽品的鑒定

示例2大黃及其偽品的鑒定

示例3附子及其偽品的鑒定一、中藥材違法制假情況及檢測方法分析2、增加重量（1）直接灌注雜質(zhì)在藥材中摻雜泥沙，碎石塊、淀粉、糖、鹽、白礬等物質(zhì)。如紫河車填入淀粉、水泥、滑石粉；海龍、海馬腹內(nèi)灌入糊精、水泥；全蝎、土鱉蟲摻鹽摻礬以增重；冬蟲夏草腹內(nèi)插入鐵絲、鉛絲、竹簽甚至灌注水銀；穿山甲炮制品(甲珠)摻偽。鑒別方法：性狀鑒別，重點水試一、中藥材違法制假情況及檢測方法分析（2）質(zhì)地疏松的藥材增重

在中藥材或飲片中滲入硫酸鎂（重金粉）、白礬、明礬、硼砂等無機(jī)鹽或在表面噴灑明礬、滑石粉等物質(zhì)。如黃連、通草、桑白皮、遠(yuǎn)志、川斷、升麻、蒼術(shù)、北沙參、山藥、粉葛、金銀花、紅花、芫花等。硫酸鎂（加重粉）明礬金銀花（加重粉）一、中藥材違法制假情況及檢測方法分析2、增加重量（3）質(zhì)地緊密的藥材增重

在質(zhì)地緊密的中藥材或中藥飲片表面涂布或噴灑瓊脂、明膠、石灰粉等膠狀物。如:赤芍、白芍、白芷、烏藥、西洋參片、天麻片等均發(fā)現(xiàn)用此方法人為加重，有些僵蠶表面裹有大量膠水。西洋參明膠摻假明膠僵蠶石灰粉摻偽一、中藥材違法制假情況及檢測方法分析2、增加重量

增重鑒別方法：摻偽品特

點鑒

別摻糖質(zhì)重味甜水洗液煮沸后加堿性酒石酸鈉試液，產(chǎn)生紅色沉淀摻鹽質(zhì)重，味咸水洗液加硝酸呈酸性后加硝酸銀試液，產(chǎn)生白色沉淀摻土質(zhì)重，磣牙水溶后有泥土下沉摻礬質(zhì)重，味酸而澀出現(xiàn)結(jié)晶，味澀不咸。水洗液加氫氧化鈉試液，產(chǎn)生白色沉淀摻面粉色澤暗淡水洗液加碘試液，顯藍(lán)紫色摻滑石粉色乳黃，手捻光滑水溶后有白粉下沉摻石英粉質(zhì)重，反光，磣牙水溶后有砂石下沉摻黃色染料色黃鮮艷水溶液染黃，花腿色摻硫酸鎂質(zhì)重，味咸量多呈現(xiàn)亮晶，味咸；量少可以用鋇鹽反應(yīng)摻非藥用部分有大量葉，梗等肉眼或顯微鏡下可檢出2、增加重量一、中藥材違法制假情況及檢測方法分析共性鑒別：性狀鑒別、總灰分檢查、鎂鹽及鋁鹽檢查（水浸液，加濃氨水2滴，溶液不得出現(xiàn)明顯渾濁。）3、染色色摻假假(1)中藥材材摻假假染色色的主主要方方式和和品種種造假染染色：：西紅紅花、、血竭竭、朱朱砂等等增重?fù)綋郊偃救旧海杭t花花、冬冬蟲夏夏草、、青黛黛等劣質(zhì)藥藥材染染色：：五味味子、、蒲黃黃、延延胡索索等提取成成分后后染色色：黃黃芩、、姜黃黃、川川烏等等一、中藥材材違法法制假假情況及及檢測方方法分分析染黃——人工牛牛黃、、蒲黃黃、黃黃芩、、姜黃黃、延延胡索索；染紅——紅花、、五味味子、、朱砂砂、血血竭、、鹿角角；染黑——冬蟲夏夏草、、水蛭蛭、制制川烏烏、制制草烏烏、制制首烏烏、膽膽南星星；染藍(lán)————青黛；；非法染染色（2）已發(fā)發(fā)現(xiàn)的的摻假假染色色中藥藥材品品種及及其色色素品種檢出摻偽染色物檢測批數(shù)總陽性批數(shù)陽性率%西紅花胭脂紅、檸檬黃、金胺O、新品紅433888.37黃柏金胺O7685.71全蝎檸檬黃433581.40松花粉堿性橙161168.75黃連金胺O11763.64人工牛黃胭脂紅、金胺O、金橙Ⅱ261661.54朱砂808猩紅543361.11紅花胭脂紅、檸檬黃、酸性紅73、金橙Ⅱ1086459.26血竭808猩紅、蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅳ、松香酸382257.89白鮮皮總灰分異常13753.85蒲黃金胺O341852.94制草烏非正品522751.92烏梅檸檬黃、莧菜紅、赤蘚紅、日落黃542750.00冬蟲夏草莧菜紅、808猩紅、日落黃、亮藍(lán)291448.28常用于于中藥藥材、、中藥藥飲片片的染染色慘慘假的的化工工色素素有金金胺O、金橙橙Ⅱ（酸性性橙Ⅱ）、胭胭脂紅紅、檸檸檬黃黃等。。由于于它們們多數(shù)數(shù)為非非食用用色素素，特特別是是金胺胺O、金橙橙Ⅱ為可疑致致癌物物，對人人體健健康危危害大大，應(yīng)應(yīng)注意意鑒別別。（3）中藥藥材摻摻假染染色檢檢測的的技術(shù)術(shù)方法法①中藥材材中黃黃色、、橙黃黃色化化工染染料或或色素素的檢檢測方方法中藥材蒲黃黃、黃芩、、黃連、黃黃柏、延胡胡索、姜黃黃等易被金胺O、金橙Ⅱ、堿性橙、、檸檬黃、、亮黃、日日落黃等6種黃（橙）色色染料和色色素染色。。黃連、黃柏柏：、蒲黃黃、黃芩、、延胡索中染色色素素的檢查：：薄層色譜鑒鑒別：以金胺O為對照品進(jìn)進(jìn)行薄層色色譜鑒別，，在與對照照品色譜相相同位置不不得檢出相相同顏色的的黃色斑點；高效液相色色譜法驗證證：不得出出現(xiàn)與對照照試劑色譜譜保留時間間相同的色色譜峰。必要時可采采用高效液液相色譜-質(zhì)譜連用方方法進(jìn)一步步驗證。示例4蒲黃染色摻摻偽的鑒別別一、中藥材違法法制假情況及檢測方法分分析（3）中藥材摻摻假染色檢檢測的技術(shù)術(shù)方法②中藥材中紅紅色（含部部分黃、橙橙色）化工工染料或色色素的檢測測方法中藥材血竭竭、朱砂、、西紅花、、紅花、五五味子、茜茜草等易被被檸檬黃、胭胭脂紅、莧莧菜紅、赤赤蘚紅、酸酸性紅73、金胺O、金橙Ⅱ、新品紅、、808猩紅、蘇丹丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅳ等11種紅色色素染染色。藥材薄層鑒別（對照品）高效液相色譜法驗證紅花檸檬黃、胭脂紅、酸性紅73、金橙Ⅱ不得出現(xiàn)與對照試劑色譜主峰保留時間相同的色譜峰。西紅花金胺O、新品紅、檸檬黃、胭脂紅同上五味子胭脂紅、赤蘚紅、酸性紅73同上血竭808猩紅、蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅳ同上人工牛黃胭脂紅、金胺O、金橙Ⅱ同上示例5紅花染色摻摻偽的鑒別別示例6五味子染色色摻偽的鑒鑒別示例7人工牛黃染染色摻偽的的鑒別示例8血竭染色摻摻偽的鑒別別一、中藥材違法法制假情況及檢測方法分分析（3）中藥材摻摻假染色檢檢測的技術(shù)術(shù)方法③中藥材中水水溶性色素素的檢測方方法中藥材冬蟲蟲夏草、烏烏梅、水蛭蛭、全蝎、、枸杞子、、山茱萸等等易被檸檬黃、胭胭脂紅、莧莧菜紅、日日落黃、赤赤蘚紅、亮亮藍(lán)、誘惑惑紅等7種水溶性食用用色素染色色。冬蟲夏草色素檢查：：薄層色譜鑒鑒別：以胭脂紅、莧莧菜紅、日日落黃、亮亮藍(lán)為對照品進(jìn)進(jìn)行薄層鑒鑒別，在與與對照品色色譜相同位位置不得檢檢出相同顏顏色的斑點點；高效液相色色譜法驗證證：不得出出現(xiàn)與上述述對照試劑劑色譜主峰峰保留時間間相同的色色譜峰。烏梅色素檢查：：薄層色譜鑒鑒別：以莧菜紅、日日落黃、亮亮藍(lán)對照品進(jìn)行行薄層鑒別別，在與對對照品色譜譜相同位置置不得檢出出相同顏色色的斑點；；高效液相色色譜法驗證證：不得出出現(xiàn)與上述述對照試劑劑色譜主峰峰保留時間間相同的色色譜峰。必要時可可采用高高效液相相色譜-質(zhì)譜連用用方法進(jìn)進(jìn)一步驗驗證。示例9正品冬蟲蟲夏草與與古尼蟲蟲草的鑒鑒別示例10烏梅染色色摻偽的的鑒別示例11青黛染色色摻假的的鑒別一、中藥材違違法制假假情況及檢測方法法分析中藥材摻摻假染色色檢測的的技術(shù)方方法經(jīng)驗鑒別別、理化化鑒別——快速篩查查薄層色譜譜法——定性鑒別別、常規(guī)規(guī)檢測高效液相相色譜法法——定性鑒別別、常規(guī)規(guī)檢測液-質(zhì)聯(lián)用法法——結(jié)構(gòu)鑒定定、方法法驗證4、提取有有效成分分很多中藥藥提取成成分后，，外觀性性狀未被被破壞，，又被返返回市場場重新銷銷售，或或摻入未未提取藥藥材中出出售，極極難發(fā)現(xiàn)現(xiàn)。如大大部分果果實種子子類及根根及根莖莖類藥材材。藥

材

提取物

藥

材

提取物

藥

材

提取物

人參、西洋參總皂苷越桔原花青素山藥薯蕷皂苷元蟲草多糖淫羊藿雙苷五味子總素紅景天絡(luò)塞維和紅景天苷黃芪黃芪甲苷蛇床子蛇床子素何首烏總蒽醌枸杞、茯苓多糖玉米須黃酮黃連、黃柏小蘗堿山楂總黃酮當(dāng)歸蒿本內(nèi)酯刺五加刺五加苷番瀉葉皂苷生姜姜辣素苦瓜苦瓜苷荷葉荷葉堿貓爪草生物堿銀杏葉銀杏黃酮、內(nèi)酯批把葉熊果酸石榴皮鞣花酸葛根葛根素虎杖白藜蘆醇苦參總堿絞股藍(lán)總皂苷酸棗仁總皂苷山楂葉牡荊素鼠李糖苷大黃大黃素等蒽醌白芍芍藥甙百部百部堿連翹連翹苷水蛭水蛭素地龍蚓激酶葫蘆巴葫蘆巴堿補(bǔ)骨脂補(bǔ)骨脂素決明子決明素蒼耳子蒼耳苷升麻升麻堿等黃芩黃芩苷等黃酮類一、中藥材違違法制假假情況及檢測方法法分析中藥材違違法制假假檢測方方法如水試、火試鑒別牛黃、麝香，指紋圖譜等中藥材違違法制假假檢測方方法基原性性狀顯顯微理化生物鑒定定免疫鑒定定法、電電泳鑒別別法及DNA分子標(biāo)記記等光譜檢測測鑒定如紫外、、紅外、、熒光、、原子吸收收及質(zhì)譜譜等先進(jìn)儀器器設(shè)備及及技術(shù)如核磁共共振波譜譜、掃描電鏡鏡、生物芯芯片等一、中藥材違違法制假假情況及檢測方法法分析二、DNA分子技術(shù)術(shù)在中藥藥鑒定方方面的應(yīng)應(yīng)用1、DNA分子標(biāo)記記的類型型分子標(biāo)記以電泳技術(shù)術(shù)和分子子雜交為基礎(chǔ)的的DNA標(biāo)記技術(shù)術(shù)（RFLP標(biāo)記-限制性片片段長度度多態(tài)性性）以電泳技術(shù)術(shù)和PCR技術(shù)為核心的的DNA標(biāo)記技術(shù)術(shù)（RAPD標(biāo)記-隨機(jī)擴(kuò)增增的DNA多態(tài)性、AFLP標(biāo)記-擴(kuò)增片段段長度多多態(tài)性、SSR標(biāo)記、SSLP標(biāo)記、SCAR標(biāo)記、、STS標(biāo)記））以測序為基礎(chǔ)的的新型的的分子標(biāo)標(biāo)記（SNP標(biāo)記、EST標(biāo)記）及基因芯芯片等2、DNA分子標(biāo)記記的特點點標(biāo)記名稱RFLPRAPDAFLPSSRISSRSCARSTSCAPs主要原理限制酶切Southern雜交隨機(jī)PCR擴(kuò)增限制性酶切結(jié)合PCR擴(kuò)增PCR擴(kuò)增隨機(jī)PCR擴(kuò)增特異PCR擴(kuò)增特異PCR擴(kuò)增PCR擴(kuò)增產(chǎn)物限制性酶切多態(tài)性水平中等較高非常高高高

中等

檢測基因組區(qū)域單/低拷貝區(qū)整個基因組整個基因組重復(fù)序列重復(fù)序列間隔的單拷貝區(qū)整個基因組單拷貝區(qū)整個基因組可靠性高中高高高高高高遺傳特性共顯性顯性/共顯性共顯性/顯性共顯性顯性/共顯性共顯性顯性/共顯性共顯性DNA質(zhì)量要求高，5-30μg中，10-100ng很高，

50-100ng中，

10-100ng中，

2-50ng中，

5-10ng高，

50-100ng

實驗周期長短較長短短短短短開發(fā)成本高低高高低高高高二、DNA分子技術(shù)術(shù)在中藥藥鑒定方方面的應(yīng)應(yīng)用二、DNA分子技術(shù)術(shù)在中藥藥鑒定方方面的應(yīng)應(yīng)用3、應(yīng)用示示例1——近緣種之之間的鑒鑒定對紅豆蔻蔻及其混混淆品（（節(jié)鞭山山姜、華華山姜、、假益智智、多花花山姜））的nrDNAITS區(qū)序列進(jìn)進(jìn)行分析析，成對對比較時時差異較較大，可可準(zhǔn)確鑒鑒定中藥藥紅豆蔻蔻及其混混淆品。。人參與西西洋參及及其他混混偽品的的DNA分子鑒定定。如甘草藥用資資源的整理與與鑒定，采用用RAPD分子標(biāo)記方法法比較4種甘草屬植物物光果甘草、烏烏拉爾甘草、、刺甘草和刺刺果甘草的遺傳關(guān)系。。通過DNA擴(kuò)增的RAPD指紋圖譜分析析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)現(xiàn)富含甘草甜甜素的光果甘草和烏烏拉爾甘草之間遺傳關(guān)系系非常相近。。這兩者與不不含甘草甜素素或含量極低低的刺甘草和刺果果甘草的遺傳關(guān)系則則較遠(yuǎn)，與植植物分類學(xué)研研究相吻合。。方法：總DNA提取→構(gòu)建富富含SSR的文庫→文庫庫篩選→SSR特異性引物的的設(shè)計→PCR擴(kuò)增→多態(tài)性性分析3、應(yīng)用示例2—中藥野生品與與栽培品（養(yǎng)養(yǎng)殖）的鑒定定如利用簡單序序列重復(fù)(SSR)分子標(biāo)記可以以有效鑒定不不同天麻居群群（紅天麻、、烏天麻及黃黃天麻）的野生和栽培品品種，并且利用相相應(yīng)引物均能能很好地區(qū)分分野生天麻、無無性繁殖天麻麻及有性繁殖殖天麻，其中有性繁繁殖天麻均擴(kuò)擴(kuò)增出2條帶，為雜合合子；野生天天麻及無性繁繁殖天麻只擴(kuò)擴(kuò)增出1條帶，為純合合子。二、DNA分子技術(shù)在中中藥鑒定方面面的應(yīng)用3、應(yīng)用示例3——道地性研究二、DNA分子技術(shù)在中中藥鑒定方面面的應(yīng)用當(dāng)歸為傘形科科植物當(dāng)歸Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根，自自古以來以甘甘肅崛縣一帶帶為道地產(chǎn)區(qū)區(qū)，所產(chǎn)當(dāng)歸歸藥材質(zhì)量最最佳，習(xí)稱““岷歸”。應(yīng)用RAPD技術(shù)對不同產(chǎn)產(chǎn)地的當(dāng)歸樣樣品進(jìn)行分析析，通過10個引物在每個個樣品中獲得得平均為55個的DNA片段，在此基基礎(chǔ)上構(gòu)建18個不同產(chǎn)地當(dāng)當(dāng)歸樣品的聚聚類樹狀圖。。進(jìn)一步的分分析表明，地理分布距離離越小，當(dāng)歸歸的遺傳差異異越??；反之之，越大；并且生態(tài)環(huán)境境特別是小生境對當(dāng)歸遺傳差差異的作用不不可忽視。因因此藥材的道道地性不僅是是一個地理意意義上的概念念，同時具有有廣泛的生物物學(xué)內(nèi)涵以及及豐富的遺傳傳特性。應(yīng)用ISSR指紋標(biāo)記技術(shù)術(shù)對來自廣西西、廣東、貴貴州、云南等等省區(qū)的鐵皮皮石斛的8個居群進(jìn)行DNA分子鑒別研究究，擴(kuò)增得到到127個條帶，其中中多態(tài)性條帶帶115個，僅有2個引物產(chǎn)生的的6個特異性條帶帶可作為鐵皮皮石斛8個居群鑒定的的分子標(biāo)記，，由此建立了了有效鑒定對對鐵皮石斛居居群的ISSR指紋技術(shù)3、應(yīng)用示例4—動物類中藥的的鑒定、名貴藥材與混混偽品的鑒定定蘄蛇的鑒定：采用聚合酶鏈鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法（（PCR），以5′GGCAATTCACTACACAGCCAACATCAACT3′和5′CCATAGTCAGGTGGTTAGTGATAC3′為引物，供試試品凝膠電泳泳圖譜中，在在與對照藥材材凝膠電泳圖圖譜相應(yīng)的位位置上，在200~300bp應(yīng)有單一DNA條帶。烏梢蛇的鑒定定：采用聚合酶鏈鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法（（PCR），以5′GCGAAAGCTCGACCTAGCGAAGGGGACCACA3′、5′CAGGCTCCTCTAGGTTGTTATGGGGTACCG3′為引物，供試試品凝膠電泳泳圖譜中，在在與對照藥材材凝膠電泳圖圖譜相應(yīng)的位位置上，在300~400bp應(yīng)有單一DNA條帶。二、DNA分子技術(shù)在中中藥鑒定方面面的應(yīng)用3、應(yīng)用示例5—其他除上述應(yīng)用用外，DNA分子標(biāo)記技技術(shù)也常被被用于中藥材種質(zhì)質(zhì)資源的評評價、中藥原植物物進(jìn)化及分分類研究、中藥材品種種選育等方面。二、DNA分子技術(shù)在在中藥鑒定定方面的應(yīng)應(yīng)用1、中藥性狀狀鑒別的特特點三、中藥材材外觀鑒別別和檢驗檢檢測技術(shù)中藥材外觀觀鑒別，即即性狀鑒別別，是長期期以來人們們對中藥真真?zhèn)蝺?yōu)劣鑒鑒別實踐的的高度總結(jié)結(jié),主要根據(jù)中中藥的外觀觀屬性(形、色、氣氣、味)，利用感官官系統(tǒng)，即即看、摸、、聞、嘗等等方法，必必要時輔以以水試、火火試達(dá)到鑒鑒定中藥材材目的。方法：眼看、手手摸、鼻聞聞、口嘗、、水試、火火試內(nèi)容：形狀、大小小、色澤、、表面特征征、質(zhì)地、、斷面特征征、氣、味味、水試、、火試等十十個方面。。特點：簡單、易易行、迅速速。簡便、易行、快速經(jīng)驗鑒別、精髓辨狀論質(zhì)形狀(shape)

1大小(size)

2色澤(coluor)

3表面(surface)

4味(taste)

8斷面(fracture)

6質(zhì)地(texture)

5水試(water-basedtest)

9氣(odour)

7火試(fire-basedtest)

102、中藥性狀狀鑒別的內(nèi)內(nèi)容三、中藥材材外觀鑒別別和檢驗檢檢測技術(shù)類別內(nèi)容形狀防風(fēng)根莖部分習(xí)稱“蚯蚓頭”野生人參則為“蘆長碗密棗核釘，緊皮細(xì)紋珍珠須”海馬外形為“馬頭蛇尾瓦楞身”色澤丹參色紅，黃連色黃，紫草色紫，熟地黃色黑黃芩變綠質(zhì)量降低，枸杞色黑已變質(zhì)，綿馬貫眾久儲變?yōu)樽睾谏豢伤幱帽砻嫣卣靼捉孀颖砻婀饣咸K子表面有網(wǎng)狀紋理，海桐皮表面有釘刺質(zhì)地當(dāng)歸質(zhì)地柔軟，含油而潤澤，謂之“油潤”天麻質(zhì)地堅硬，斷面半透明，謂之“角質(zhì)”南沙參質(zhì)輕而松，斷面多裂隙，謂之“松泡”山藥富含淀粉，折斷有粉塵散落，謂之“粉性”三、中藥材材外觀鑒別別和檢驗檢檢測技術(shù)2、中藥性狀狀鑒別的內(nèi)內(nèi)容三、中藥材材外觀鑒別別和檢驗檢檢測技術(shù)類別內(nèi)容斷面茅蒼術(shù)易折斷，斷面放置能“起霜”，白術(shù)不易折斷，斷面不“起霜”甘草折斷時顯纖維性，并有粉塵散落杜仲折斷時有膠絲相連氣阿魏有強(qiáng)烈蒜臭氣檀香、麝香有特異芳香氣白鮮皮有羊膻氣味烏梅、木瓜、山楂味酸黃連、黃柏味苦甘草、黨參味甜對于有毒的川烏、草烏、半夏等需嘗味時應(yīng)取樣少，嘗后立即吐出，漱口，洗手，避免中毒水試紅花加水浸泡，水染成金黃色，藥材不變色秦皮水浸，浸出液在日光下顯碧藍(lán)色熒光蛤蟆油用溫水浸泡，體積膨脹10~15倍火試麝香火燒有輕微爆鳴聲，濃香四溢，灰燼白色降香點燃香氣濃烈，有油流出，燒后留有白灰海金沙易點燃并產(chǎn)生爆鳴聲及閃光，松花粉及蒲黃無此現(xiàn)象三、中藥材材外觀鑒別別和檢驗檢檢測技術(shù)四、二氧化化硫殘留量量限量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)測定方法：：《中國藥典》2010年版第二增增補(bǔ)本規(guī)定定使用蒸餾餾法測定：：限量要求：：黨參、山藥、牛膝、粉葛、天冬冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術(shù)等10種中藥材及其其飲片中二二氧化硫殘殘留量不得得超過400mg/kg其他中藥材材及其飲片片的二氧化化硫殘留量量不得超過過150mg/kg43味藥材各部部分所占比比例重金屬超標(biāo)標(biāo)比例鎘所占比例例最大，達(dá)達(dá)到65%，其次分別別是鉛、銅銅、砷和汞汞。五、重金屬屬等殘留限限量標(biāo)準(zhǔn)重金屬超標(biāo)標(biāo)的現(xiàn)狀五、重金屬屬等殘留限限量標(biāo)準(zhǔn)重金屬及砷鹽限量及檢測方法（《中國藥典》2010年版）項目限量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法方法主要品種鉛、鎘、汞、銅鉛（Pb）不得過百萬分之五；鎘（Cd）不得過千萬分之三；汞（Hg）不得過千萬分之二；銅（Cu）不得過百萬分之二十重金屬元素鉛、鎘、汞、銅用原子吸收或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定西洋參、白芍、甘草、丹參、金銀花、黃芪、阿膠、枸杞子重金屬總量不得過百萬分之十重金屬總量用硫代乙酰胺或硫化鈉顯色反應(yīng)比色法測定石膏、芒硝、植物油脂和提取物如桉油、松節(jié)油不得過百萬分之二十玄明粉、銀杏葉提取物、黃芩提取物、連翹提取物砷鹽不得過百萬分之二十古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸銀法（簡稱Ag－DDC法）兩種方法檢查砷鹽玄明粉不得過百萬分之十芒硝不得過百萬分之二石膏、西洋參、白芍、甘草、丹參、金銀花、黃芪、阿膠、枸杞子重金屬的限限量及檢測測方法五、重金屬屬等殘留限限量標(biāo)準(zhǔn)測定了45種藥材共80批樣品80批樣品中共共55批藥材檢出出農(nóng)藥，農(nóng)農(nóng)藥檢出率率：69％每種不同的的藥材的農(nóng)農(nóng)藥殘留品品種不盡相相同，共涉涉及檢出中中農(nóng)藥58種檢出率最高高的農(nóng)藥為為：多菌靈靈、啶蟲脒脒、噻嗪酮酮、三唑磷磷、克百威威最多的一批批藥材(陳皮)檢出17種農(nóng)藥多批藥材（（黃芩、菊菊花、佛手手、陳皮、、天花粉、、白花蛇舌舌草及薏苡苡仁）檢出出10種以上農(nóng)藥藥說明濫用農(nóng)農(nóng)藥現(xiàn)象較較為嚴(yán)重農(nóng)藥殘留超超標(biāo)的現(xiàn)狀狀甘草、黃芪中六六六(總BHC)不得過千萬萬分之二；；滴滴涕(總DDT)不得過千萬萬分之二；；五氯硝基苯苯(PCNB)不得過千萬萬分之一人參參莖莖葉葉總總皂皂苷苷、人參參總總皂皂苷苷中六六六六六(總BHC)不得得過過千千萬萬分分之之一一；；滴滴滴滴涕涕(總DDT)不得得過過百百萬萬分分之之一一；；五五氯氯硝硝基基苯苯(PCNB)不得得過過千千萬萬分分之之一一中國國藥藥典典2010年版版一一部部規(guī)規(guī)定定使使用用GC——ECD法測測定定：：五、、重重金金屬屬等等殘殘留留限限量量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)中藥藥中中的的外外源源性性有有害害物物質(zhì)質(zhì)主主要要是是農(nóng)藥藥殘殘留留、重金金屬屬及及其其有有害害元元素素、黃曲曲霉霉毒毒素素和二氧氧化化硫硫等。。中藥藥材材外外源源性性有有害害物物質(zhì)質(zhì)殘殘留留限量量及檢檢測測農(nóng)藥藥殘殘留留的限限量量及及檢檢測測中藥藥中中殘殘留留的的農(nóng)農(nóng)藥藥主主要要有有有機(jī)機(jī)氯氯農(nóng)農(nóng)藥藥、有機(jī)機(jī)磷磷農(nóng)農(nóng)藥藥和擬除除蟲蟲菊菊酯酯類類農(nóng)藥藥。?！丁吨兄袊鴩幩幍涞洹贰?010年版版采用用氣氣相相色色譜譜法法檢檢測測中藥藥中中殘殘留留的的農(nóng)農(nóng)藥藥。。有機(jī)機(jī)氯氯農(nóng)農(nóng)藥藥殘殘留留量量的的檢檢測測：用GC-ECD法測定定中藥藥中3類共9種有機(jī)機(jī)氯農(nóng)農(nóng)藥的的殘留留量，，并規(guī)規(guī)定了了一些些藥材材的有有機(jī)氯氯農(nóng)藥藥限量量。中藥材材外源源性有有害物物質(zhì)殘殘留限量及檢測測農(nóng)藥殘殘留的限量量及檢檢測有機(jī)磷農(nóng)藥殘殘留量量的檢檢測：有機(jī)磷磷農(nóng)藥藥常見見的有有敵敵敵畏、、對硫硫磷、、樂果果、二二嗪農(nóng)農(nóng)、久久效磷磷等12種。擬除蟲蟲菊酯酯類農(nóng)農(nóng)藥殘殘留量量的測測定：《中國國藥典典》2010年版一一部規(guī)規(guī)定使使用氣氣相色色譜法法檢測測氯氰氰菊酯酯、氰氰戊菊菊酯及及溴氰氰菊酯酯在中中藥中中的殘殘留量量。中藥材材外源源性有有害物物質(zhì)殘殘留限量及檢測測黃曲霉霉毒素素的限量及及檢測測測定方方法：：《中國國藥典典》2010