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枸杞子的質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)14研5班陳宜均生藥學(xué)目錄簡(jiǎn)介化學(xué)成分鑒別檢測(cè)方法討論簡(jiǎn)介來源:茄科植物寧夏枸杞LyciumbarbarumL.的干燥成熟果實(shí)。產(chǎn)地:主產(chǎn)寧夏,西北、華北地區(qū)也有分布和栽培。夏、秋二季果實(shí)呈紅色時(shí)采收。功效:滋補(bǔ)肝腎,益精明目;根皮藥用,為“地骨皮”,能涼血除蒸,清肺降火。性狀鑒別呈類紡錘形或橢圓形表面紅色或暗紅色,頂端有小凸起狀的花柱痕,基部有白色的果梗痕。果皮柔韌,皺縮;果肉肉質(zhì),柔潤(rùn)。以粒大、肉厚、籽小、色紅、質(zhì)柔、味甜者為佳。
顯微鑒別顯微鑒別:本品橫切面,外果皮為一列扁平細(xì)胞,壁較厚,外被角質(zhì)層。細(xì)胞中含草酸鈣砂晶;維管束雙韌型,多數(shù)散在。內(nèi)果皮細(xì)胞一列,橢圓形。理化鑒別薄層層析:取本品0.5g,加水35ml,加熱煮沸15分鐘,放冷,濾過,濾液用乙酸乙酯15ml振搖提取,分取乙酸乙酯液,濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照溶液。吸取上述兩種溶液各5ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3:2:1)為展開劑。展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。最佳的展開劑為:甲苯-醋酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.2)優(yōu)化與改進(jìn)采用2010年版藥典中枸杞多糖測(cè)定方法,以葡萄糖做標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得枸杞多糖提取物樣品中枸杞多糖含量為14%,但是如果按照該樣品中不同單糖的含量物質(zhì)的量比配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得其中枸杞多糖含量為30%,由此可見,單純采用葡萄糖做標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得的結(jié)果要小于實(shí)際結(jié)果。將枸杞多糖進(jìn)行水解衍生化處理后用氣相色譜法和高效液相色譜法測(cè)定單糖組成,根據(jù)組成結(jié)果判別枸杞多糖的真?zhèn)巍Mㄟ^制備枸杞多糖精制品發(fā)現(xiàn)以下問題,首先獲得枸杞多糖的精制品非常不容易,復(fù)合多糖中雜合的蛋白質(zhì)很難完全去除其次,采用10版藥典苯酚-硫酸法測(cè)定枸杞多糖提取物中枸杞多糖含量,不能判別、解決枸杞多糖提取物的真?zhèn)舞b別問題,用葡萄糖做標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的結(jié)果存在較大的誤差。綜上所述,將目前常用的2010年版藥典枸杞子中多糖檢測(cè)方法應(yīng)用于檢測(cè)枸杞多糖提取物中枸杞多糖含量均存在一定程度的不足,枸杞多糖提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的深入研究還有很大的空間。謝謝不足氣相色譜法分析枸杞多糖中性糖具有更好的靈敏度和重復(fù)性,但是氣相色譜法不適于測(cè)定枸杞多糖中的糖醛酸,原因是多糖中與糖醛酸相鄰單位間的糖苷鍵難以被酸水解,糖醛酸一旦釋放,易發(fā)生內(nèi)酯化,且內(nèi)酯化程度難以重復(fù)。藥典枸杞多糖含量測(cè)定取本品粗粉約0.5g,精密稱定,加乙醚100ml。加熱回流1小時(shí),靜置,放冷,小心棄去乙醚液,殘?jiān)盟∩蠐]盡乙醚。加入80%乙醇100ml,加熱回流1小時(shí).趁熱濾過,濾渣與濾器用熱80%乙醇30ml分次洗滌,濾渣連同濾紙置燒瓶中,加水150ml,加熱回流2小時(shí)。趁熱濾過,用少量熱水洗滌濾器,合并濾液與洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取1ml,置具塞試管中,加水1.0ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量(mg),計(jì)算,即得。液相色譜條件色譜柱為AlltimaC1
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