冷柱頭進(jìn)樣口課件

氣相色譜基礎(chǔ)知識(shí)氣相色譜基礎(chǔ)知識(shí)一、色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分一、色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分二、定義色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的技術(shù)移動(dòng)相：攜帶樣品流過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的流體固定相：靜止不動(dòng)的一相，色譜柱二、定義三、分類三、分類氣相色譜流程圖載氣進(jìn)樣口柱溫箱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理流量控制器氣相色譜流程圖載氣進(jìn)樣口柱溫箱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理流量控制器載氣作為流動(dòng)相使用的氣體：－惰性－氣體擴(kuò)散性?。儍簦阋耍c檢測(cè)器相匹配常用氣體：N2，He，H2，Ar等載氣作為流動(dòng)相使用的氣體：返回載氣純度：高純度載氣有助于延長(zhǎng)色譜柱使用壽命且提高檢測(cè)器靈敏度氮?dú)猓兌?9.999%）氦氣（純度99.995%）氬氣（純度99.99%）氫氣（純度99.99%以上）注意安全載氣返回載氣純度：載氣流量控制器（CFC）流量控制器前視圖AirH2PMP表：恒壓控制，用于毛細(xì)柱分析M表：恒流控制用于填充柱分析流量控制器頂視圖流量控制器（CFC）流量控制器前視圖AirH2PMP表：恒壓載氣控制方式的選擇填充柱分析采用恒流方式（質(zhì)量流量）毛細(xì)柱分析采用恒壓方式6kg/cm2SPL/SplessINJ1INJ2毛細(xì)柱

填充柱1填充柱2載氣控制方式的選擇填充柱分析采用恒流方式（質(zhì)量流量）6kg/流量控制器（CFC）返回阻尼管Air1Air2H21H22P1M1M2PrimaryFID1FID2ECDFPDSPLINJ1INJ2載氣（6～8kgf/cm2）氫氣空氣FTD流量控制器（CFC）返回阻尼管Air1Air2H21H2進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口（WBI）毛細(xì)管柱進(jìn)樣口（SPL/SPLESS）冷柱頭進(jìn)樣口（OCI）只適用于0.53mm

ID的寬孔徑毛細(xì)柱程序升溫進(jìn)樣口（PTV）

可實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣（數(shù)十～數(shù)百微升）進(jìn)樣口類型進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口（WBI）進(jìn)樣口類型進(jìn)樣口WBI，SPL/SPLESS熱進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度比柱溫高30℃左右

歧視效應(yīng)：因插針和拔針過(guò)程中樣品組分蒸發(fā)程度不同而導(dǎo)致測(cè)得結(jié)果中低沸點(diǎn)組分偏高，高沸點(diǎn)組分偏低。OCI，PTV冷進(jìn)樣，有助于克服樣品熱分解和歧視效應(yīng)定量精度高進(jìn)樣口比較NEXT進(jìn)樣口WBI，SPL/SPLESS進(jìn)樣口比較NEXT歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸餾現(xiàn)象

進(jìn)針退針低沸點(diǎn)組分百分比偏高高沸點(diǎn)組分殘留歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸餾現(xiàn)象歧視效應(yīng)進(jìn)樣體積越小，歧視現(xiàn)象越嚴(yán)重。進(jìn)樣體積和峰面積比(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C9n-C4返回歧視效應(yīng)進(jìn)樣體積越小，歧視現(xiàn)象越嚴(yán)重。進(jìn)樣體冷進(jìn)樣概念樣品是在溶液狀態(tài)--低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣氣化室快速升溫使樣品氣化PTV進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無(wú)分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣—LVI(痕量分析)OCI柱頭進(jìn)樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子無(wú)分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ul冷進(jìn)樣概念OCI柱頭進(jìn)樣SPLESS、OCI及PTV-SPLESS比較氨基甲酸鹽農(nóng)藥的熱分解現(xiàn)象SplitlessCool-on-ColumnSpless-PTVSPLESS、OCI及PTV-SPLESS比較氨基甲酸鹽農(nóng)藥進(jìn)樣技術(shù)的改進(jìn)溶劑空氣樣品空氣溶劑沖洗法優(yōu)點(diǎn)：減少熱進(jìn)樣時(shí)的樣品歧視效應(yīng)進(jìn)樣技術(shù)的改進(jìn)溶劑空氣樣品空氣溶劑沖洗法優(yōu)點(diǎn)：載氣玻璃襯管填充柱進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口示意圖載氣玻璃襯管填充柱進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口示意圖進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣口示意圖毛細(xì)管柱分流比：SPL.R＝F1:F2隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣口示意圖毛細(xì)管柱分流比：隔墊吹掃出口分冷柱頭進(jìn)樣口(OCI)

PTV進(jìn)樣口載氣隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1加熱-250℃/min隔墊吹掃出口玻璃襯管0.53mmID寬孔毛細(xì)柱進(jìn)樣口返回冷柱頭進(jìn)樣口(OCI)PTV進(jìn)樣口載氣隔墊吹掃出口分流色譜柱氣相色譜固定相固體--活性炭、活性鋁、硅膠、分子篩等，用于無(wú)機(jī)氣體及低碳烴分析液體--硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析色譜柱氣相色譜固定相固體--活性炭、活性鋁、硅膠、分子篩等色譜柱色譜柱類型色譜柱色譜柱類型色譜柱柱性能指標(biāo)：柱效、分離度色譜柱柱性能指標(biāo)：色譜柱柱效通常以理論塔板數(shù)（n）或理論塔板高度（H）表示H=L/nL為柱長(zhǎng)

hh/2Wh/2開(kāi)始tR色譜柱柱效hh/2Wh/2開(kāi)始tR色譜柱載氣流速與柱效關(guān)系HETPVanDeemter方程HETP=A+B/u+Cuucm/suoptHmin色譜柱載氣流速與柱效關(guān)系HETPVanDeemter方程u色譜柱載氣種類對(duì)柱效的影響色譜柱載氣種類對(duì)柱效的影響色譜柱使用內(nèi)徑較小的柱減小固定相液膜厚度減小進(jìn)樣量使用更長(zhǎng)的色譜柱使用程序升溫/升壓如何提高柱效NEXT色譜柱使用內(nèi)徑較小的柱如何提高柱效NEXT內(nèi)徑對(duì)毛細(xì)柱分離的影響0.22mmx25m返回內(nèi)徑對(duì)毛細(xì)柱分離的影響0.22mmx25m返回膜厚對(duì)毛細(xì)柱分離的影響CBP1-W25-100膜厚5umCBP1-W25-500膜厚1um返回膜厚對(duì)毛細(xì)柱分離的影響CBP1-W25-100CBP1-W2進(jìn)樣量對(duì)毛細(xì)柱分離的影響返回進(jìn)樣量對(duì)毛細(xì)柱分離的影響返回色譜柱線速度：柱長(zhǎng)：L＝πdk式中d為柱圈直徑；k為柱圈圈數(shù)

tm為不保留組分的保留時(shí)間，可采用低碳烴如甲烷的保留時(shí)間。柱流量：F＝πr2μ*60式中r為柱內(nèi)半徑，cm；μ為載氣線速度，cm/s載氣線速度和流量測(cè)定色譜柱線速度：載氣線速度和流量測(cè)定色譜柱式中：tR1，tR2分別為兩個(gè)相鄰峰的保留時(shí)間W1，W2分別為兩個(gè)相鄰峰的峰寬當(dāng)R＝1.5時(shí)，分離程度可達(dá)99.7％，認(rèn)為兩峰完全分離。分離度（R）：柱將兩個(gè)相鄰峰彼此分離的程度。色譜柱分離度（R）：柱將兩個(gè)相鄰峰彼此分離的程度。色譜柱的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則） 非極性固定液------有按沸點(diǎn)順序溶出傾向 極性固定液------沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大 的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚 對(duì)低沸點(diǎn)化合物高濃度（10%～30%)

高膜厚(1～5μm) 對(duì)高沸點(diǎn)化合物低濃度（1%～5%)

低膜厚(0.25～0.5μm)色譜柱的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則）色譜柱各公司常用色譜柱牌號(hào)對(duì)照表色譜柱各公司常用色譜柱牌號(hào)對(duì)照表色譜柱色譜柱的老化為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。

新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測(cè)器。每天都要進(jìn)行老化嗎？

視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。色譜柱色譜柱的老化為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的溫度設(shè)定進(jìn)樣口溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，及希望的分析周期， 寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。檢測(cè)器溫度 防止檢測(cè)器污染，一般比色譜柱溫度高20-30℃。DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的溫度設(shè)定進(jìn)樣口溫度出現(xiàn)鬼峰的原因：色譜柱返回1.進(jìn)樣隔墊失效2。進(jìn)樣口污染3.載氣含水分及其它不純物4.不銹鋼管及閥污染5.填料老化不足6.填充劑劣化出現(xiàn)鬼峰的原因：色譜柱返回1.進(jìn)樣隔墊失效檢測(cè)器廣譜檢測(cè)器：

FID、TCD選擇性檢測(cè)器：

FTD、FPD、ECD氣相色譜常用檢測(cè)器檢測(cè)器廣譜檢測(cè)器：氣相色譜常用檢測(cè)器檢測(cè)器原理

組分在氫火焰中燃燒電離生成各種正離子、負(fù)離子和電子，被收集轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏?，?jīng)放大后即為檢測(cè)器信號(hào)。應(yīng)用范圍碳?xì)浠衔飳?duì)FID無(wú)響應(yīng)的物質(zhì)O2、N2、H2、CO、CO2、CS2、NH3、H2O、稀有氣體、氮的氧化物等FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）檢測(cè)器原理FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）檢測(cè)器FID操作流量設(shè)定檢測(cè)器FID操作流量設(shè)定檢測(cè)器溫度檢測(cè)器溫度至少高于柱溫20℃極性（POL）1，2量程（RANGE）0～3FID操作參數(shù)設(shè)定檢測(cè)器溫度FID操作參數(shù)設(shè)定檢測(cè)器原理當(dāng)攜帶了樣品的載氣流過(guò)檢測(cè)器時(shí)，因?qū)嵯禂?shù)的差異使錸鎢絲的溫度發(fā)生變化，引起電阻值發(fā)生變化而產(chǎn)生色譜信號(hào)。應(yīng)用范圍有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）檢測(cè)器原理TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）檢測(cè)器流量參比池和樣品池流量盡量相同溫度檢測(cè)器溫度至少高于柱溫30℃電流（CURR，mA）電流設(shè)定應(yīng)參考儀器所附參照表關(guān)機(jī)時(shí)，電流設(shè)為0或一小值（3～5mA）極性（POL）1，2TCD操作參數(shù)設(shè)定檢測(cè)器流量TCD操作參數(shù)設(shè)定檢測(cè)器燈絲電流越大，靈敏度越高檢測(cè)器溫度越低，靈敏度越高用氫氣或氦氣作載氣比氮?dú)忪`敏度高影響TCD檢測(cè)靈敏度的因素檢測(cè)器燈絲電流越大，靈敏度越高影響TCD檢測(cè)靈敏度的因素檢測(cè)器原理：當(dāng)電負(fù)性大的物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，將會(huì)捕獲低能熱電子，引起池電流的減小，為保持電流恒定所加上的相應(yīng)脈沖數(shù)的變化即為色譜信號(hào)。應(yīng)用范圍有機(jī)鹵代物，含電負(fù)性基團(tuán)（如－C＝O，－NO2）的有機(jī)物ECD檢測(cè)器檢測(cè)器原理：ECD檢測(cè)器檢測(cè)器設(shè)定參數(shù)1)溫度最高溫度<350℃2)電流（CURR，nA）

電流設(shè)定越高，靈敏度越高，噪聲大，壽命短，一般設(shè)定在1nA或1nA以下3)量程（RANGE）

0，1ECD檢測(cè)器檢測(cè)器設(shè)定參數(shù)ECD檢測(cè)器檢測(cè)器原理含硫或含磷化合物在火焰中燃燒發(fā)出特征波長(zhǎng)的光，經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)輸出。應(yīng)用范圍有機(jī)硫、有機(jī)磷化合物FPD檢測(cè)器檢測(cè)器原理FPD檢測(cè)器檢測(cè)器設(shè)定參數(shù)1）溫度底部、中部溫度設(shè)置2）量程（Range）

FPD檢測(cè)器檢測(cè)器設(shè)定參數(shù)FPD檢測(cè)器檢測(cè)器原理含氮或含磷化合物到達(dá)富含堿金屬鹽蒸氣的火焰中發(fā)生熱分解，熱分解產(chǎn)物吸收堿金屬放出的電子，堿金屬陽(yáng)離子被收集極收集，作為信號(hào)電流被檢測(cè)。應(yīng)用范圍有機(jī)氮、有機(jī)磷化合物FTD檢測(cè)器（氮磷檢測(cè)器）檢測(cè)器原理FTD檢測(cè)器（氮磷檢測(cè)器）檢測(cè)器設(shè)定參數(shù)1）溫度2）量程（Range）3）背景電流（CURR，nA）FTD檢測(cè)器返回檢測(cè)器設(shè)定參數(shù)FTD檢測(cè)器返回?cái)?shù)據(jù)處理島津氣相色譜數(shù)據(jù)處理單元：GCSolution色譜工作站CLASS-GC10色譜工作站C－R6A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)C－R7A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)C－R8A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)返回?cái)?shù)據(jù)處理島津氣相色譜數(shù)據(jù)處理單元：返回氣相色譜基礎(chǔ)知識(shí)氣相色譜基礎(chǔ)知識(shí)一、色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分一、色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分二、定義色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的技術(shù)移動(dòng)相：攜帶樣品流過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的流體固定相：靜止不動(dòng)的一相，色譜柱二、定義三、分類三、分類氣相色譜流程圖載氣進(jìn)樣口柱溫箱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理流量控制器氣相色譜流程圖載氣進(jìn)樣口柱溫箱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理流量控制器載氣作為流動(dòng)相使用的氣體：－惰性－氣體擴(kuò)散性小－純凈－便宜－與檢測(cè)器相匹配常用氣體：N2，He，H2，Ar等載氣作為流動(dòng)相使用的氣體：返回載氣純度：高純度載氣有助于延長(zhǎng)色譜柱使用壽命且提高檢測(cè)器靈敏度氮?dú)猓兌?9.999%）氦氣（純度99.995%）氬氣（純度99.99%）氫氣（純度99.99%以上）注意安全載氣返回載氣純度：載氣流量控制器（CFC）流量控制器前視圖AirH2PMP表：恒壓控制，用于毛細(xì)柱分析M表：恒流控制用于填充柱分析流量控制器頂視圖流量控制器（CFC）流量控制器前視圖AirH2PMP表：恒壓載氣控制方式的選擇填充柱分析采用恒流方式（質(zhì)量流量）毛細(xì)柱分析采用恒壓方式6kg/cm2SPL/SplessINJ1INJ2毛細(xì)柱

填充柱1填充柱2載氣控制方式的選擇填充柱分析采用恒流方式（質(zhì)量流量）6kg/流量控制器（CFC）返回阻尼管Air1Air2H21H22P1M1M2PrimaryFID1FID2ECDFPDSPLINJ1INJ2載氣（6～8kgf/cm2）氫氣空氣FTD流量控制器（CFC）返回阻尼管Air1Air2H21H2進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口（WBI）毛細(xì)管柱進(jìn)樣口（SPL/SPLESS）冷柱頭進(jìn)樣口（OCI）只適用于0.53mm

ID的寬孔徑毛細(xì)柱程序升溫進(jìn)樣口（PTV）

可實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣（數(shù)十～數(shù)百微升）進(jìn)樣口類型進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口（WBI）進(jìn)樣口類型進(jìn)樣口WBI，SPL/SPLESS熱進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度比柱溫高30℃左右

歧視效應(yīng)：因插針和拔針過(guò)程中樣品組分蒸發(fā)程度不同而導(dǎo)致測(cè)得結(jié)果中低沸點(diǎn)組分偏高，高沸點(diǎn)組分偏低。OCI，PTV冷進(jìn)樣，有助于克服樣品熱分解和歧視效應(yīng)定量精度高進(jìn)樣口比較NEXT進(jìn)樣口WBI，SPL/SPLESS進(jìn)樣口比較NEXT歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸餾現(xiàn)象

進(jìn)針退針低沸點(diǎn)組分百分比偏高高沸點(diǎn)組分殘留歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸餾現(xiàn)象歧視效應(yīng)進(jìn)樣體積越小，歧視現(xiàn)象越嚴(yán)重。進(jìn)樣體積和峰面積比(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C9n-C4返回歧視效應(yīng)進(jìn)樣體積越小，歧視現(xiàn)象越嚴(yán)重。進(jìn)樣體冷進(jìn)樣概念樣品是在溶液狀態(tài)--低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣氣化室快速升溫使樣品氣化PTV進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無(wú)分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣—LVI(痕量分析)OCI柱頭進(jìn)樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子無(wú)分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ul冷進(jìn)樣概念OCI柱頭進(jìn)樣SPLESS、OCI及PTV-SPLESS比較氨基甲酸鹽農(nóng)藥的熱分解現(xiàn)象SplitlessCool-on-ColumnSpless-PTVSPLESS、OCI及PTV-SPLESS比較氨基甲酸鹽農(nóng)藥進(jìn)樣技術(shù)的改進(jìn)溶劑空氣樣品空氣溶劑沖洗法優(yōu)點(diǎn)：減少熱進(jìn)樣時(shí)的樣品歧視效應(yīng)進(jìn)樣技術(shù)的改進(jìn)溶劑空氣樣品空氣溶劑沖洗法優(yōu)點(diǎn)：載氣玻璃襯管填充柱進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口示意圖載氣玻璃襯管填充柱進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口示意圖進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣口示意圖毛細(xì)管柱分流比：SPL.R＝F1:F2隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣口示意圖毛細(xì)管柱分流比：隔墊吹掃出口分冷柱頭進(jìn)樣口(OCI)

PTV進(jìn)樣口載氣隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1加熱-250℃/min隔墊吹掃出口玻璃襯管0.53mmID寬孔毛細(xì)柱進(jìn)樣口返回冷柱頭進(jìn)樣口(OCI)PTV進(jìn)樣口載氣隔墊吹掃出口分流色譜柱氣相色譜固定相固體--活性炭、活性鋁、硅膠、分子篩等，用于無(wú)機(jī)氣體及低碳烴分析液體--硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析色譜柱氣相色譜固定相固體--活性炭、活性鋁、硅膠、分子篩等色譜柱色譜柱類型色譜柱色譜柱類型色譜柱柱性能指標(biāo)：柱效、分離度色譜柱柱性能指標(biāo)：色譜柱柱效通常以理論塔板數(shù)（n）或理論塔板高度（H）表示H=L/nL為柱長(zhǎng)

hh/2Wh/2開(kāi)始tR色譜柱柱效hh/2Wh/2開(kāi)始tR色譜柱載氣流速與柱效關(guān)系HETPVanDeemter方程HETP=A+B/u+Cuucm/suoptHmin色譜柱載氣流速與柱效關(guān)系HETPVanDeemter方程u色譜柱載氣種類對(duì)柱效的影響色譜柱載氣種類對(duì)柱效的影響色譜柱使用內(nèi)徑較小的柱減小固定相液膜厚度減小進(jìn)樣量使用更長(zhǎng)的色譜柱使用程序升溫/升壓如何提高柱效NEXT色譜柱使用內(nèi)徑較小的柱如何提高柱效NEXT內(nèi)徑對(duì)毛細(xì)柱分離的影響0.22mmx25m返回內(nèi)徑對(duì)毛細(xì)柱分離的影響0.22mmx25m返回膜厚對(duì)毛細(xì)柱分離的影響CBP1-W25-100膜厚5umCBP1-W25-500膜厚1um返回膜厚對(duì)毛細(xì)柱分離的影響CBP1-W25-100CBP1-W2進(jìn)樣量對(duì)毛細(xì)柱分離的影響返回進(jìn)樣量對(duì)毛細(xì)柱分離的影響返回色譜柱線速度：柱長(zhǎng)：L＝πdk式中d為柱圈直徑；k為柱圈圈數(shù)

tm為不保留組分的保留時(shí)間，可采用低碳烴如甲烷的保留時(shí)間。柱流量：F＝πr2μ*60式中r為柱內(nèi)半徑，cm；μ為載氣線速度，cm/s載氣線速度和流量測(cè)定色譜柱線速度：載氣線速度和流量測(cè)定色譜柱式中：tR1，tR2分別為兩個(gè)相鄰峰的保留時(shí)間W1，W2分別為兩個(gè)相鄰峰的峰寬當(dāng)R＝1.5時(shí)，分離程度可達(dá)99.7％，認(rèn)為兩峰完全分離。分離度（R）：柱將兩個(gè)相鄰峰彼此分離的程度。色譜柱分離度（R）：柱將兩個(gè)相鄰峰彼此分離的程度。色譜柱的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則） 非極性固定液------有按沸點(diǎn)順序溶出傾向 極性固定液------沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大 的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚 對(duì)低沸點(diǎn)化合物高濃度（10%～30%)

高膜厚(1～5μm) 對(duì)高沸點(diǎn)化合物低濃度（1%～5%)

低膜厚(0.25～0.5μm)色譜柱的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則）色譜柱各公司常用色譜柱牌號(hào)對(duì)照表色譜柱各公司常用色譜柱牌號(hào)對(duì)照表色譜柱色譜柱的老化為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。

新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測(cè)器。每天都要進(jìn)行老化嗎？

視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。色譜柱色譜柱的老化為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的溫度設(shè)定進(jìn)樣口溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，及希望的分析周期， 寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。檢測(cè)器溫度 防止檢測(cè)器污染，一般比色譜柱溫度高20-30℃。DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的溫度設(shè)定進(jìn)樣口溫度出現(xiàn)鬼峰的原因：色譜柱返回1.進(jìn)樣隔墊失效2。進(jìn)樣口污染3.載氣含水分及其它不純物4.不銹鋼管及閥污染5.填料老化不足6.填充劑劣化出現(xiàn)鬼峰的原因：色譜柱返回1.進(jìn)樣隔墊失效檢測(cè)器廣譜檢測(cè)器：

FID、TCD選擇性檢測(cè)器：

FTD、FPD、ECD氣相色譜常用檢測(cè)器檢測(cè)器廣譜檢測(cè)器：氣相色譜常用檢測(cè)器檢測(cè)器原理

組分在氫火焰中燃燒電離生成各種正離子、負(fù)離子和電子，被收集轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏?，?jīng)放大后即為檢測(cè)器信號(hào)。應(yīng)用范圍碳?xì)浠衔飳?duì)FID無(wú)響應(yīng)的物質(zhì)O2、N2、H2、CO、CO2、CS2、NH3、H2O、稀有氣體、氮的氧化物等FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）檢測(cè)器原理FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）檢測(cè)器FID操作流量設(shè)定檢測(cè)器FID操作流量設(shè)定檢測(cè)器溫度檢測(cè)器溫度至少高于柱溫20℃極性（POL）1，2量程（RANGE）0～3FID操作參數(shù)設(shè)定檢測(cè)器溫度FID操作參數(shù)設(shè)定檢測(cè)器原理當(dāng)攜帶了樣品的載氣流過(guò)檢測(cè)器時(shí)，因?qū)嵯禂?shù)的差異使錸鎢絲的溫度發(fā)生變化，引起電阻