食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件

2.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能2.1理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器2.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能2.11食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件22.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器2.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器33.玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能3.1玻璃儀器的洗滌

洗滌玻璃儀器的方法很多，有機(jī)械法、化學(xué)法、物理化學(xué)法、超聲波法、蒸氣法等，以及這些方法之間的交替使用或結(jié)合使用。常用方法如下：

用水刷洗用洗滌劑洗用洗液洗幾種難洗物的洗滌方法借助于毛刷用水洗滌，既可以使可溶物溶去，也可以使附著在儀器上的塵土和不溶物質(zhì)脫落下來(lái)。但往往洗不去油污和有機(jī)物質(zhì)常用的洗滌劑有去污粉、肥皂和合成洗滌劑?？上从臀邸Ｔ谶M(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求更高；或所用儀器容積精確、形狀特殊，不能用刷子機(jī)械地刷洗；或有些雜質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時(shí)就要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行清洗。實(shí)驗(yàn)室常用的洗液有：1.強(qiáng)氧化劑洗液；2.酸性洗液；3.堿性洗液；4.有機(jī)溶劑洗液1.結(jié)晶和沉淀的洗除；2.殘留汞齊的洗除；3.干性油、油類、油漆的洗除；4.玻璃上污斑的洗除；5.銀鹽污跡的洗除；6.吸附氣體的洗除3.玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能3.1玻璃儀器的洗滌43.2玻璃儀器的干燥

實(shí)驗(yàn)經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習(xí)慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：

自然干燥吹干加熱烘干加熱烤干用有機(jī)溶劑干燥高溫凈化干燥3.2玻璃儀器的干燥實(shí)驗(yàn)經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器53.3玻璃儀器的使用規(guī)則

使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵循的規(guī)則和注意事項(xiàng)是：玻璃儀器應(yīng)放在干燥無(wú)塵的地方保存，使用完后應(yīng)及時(shí)洗滌干凈；計(jì)量?jī)x器不能加熱和受熱，也不能貯存濃酸或濃堿；用于受熱的儀器事前要做質(zhì)量檢查，特別要注意受熱部位不能有氣泡、水印等，加熱時(shí)，在受熱部位與熱源之間襯以石棉網(wǎng)，并應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱3.3玻璃儀器的使用規(guī)則使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵6

不要將熱溶液或熱水倒入厚壁儀器中；

磨口儀器不能存放堿液，塞與口之間或活塞中均要襯以紙條或拆散存放，并標(biāo)號(hào)配套，塞與口不要干態(tài)轉(zhuǎn)動(dòng)摩擦，也不能將塞塞住口后去加熱烘干。

7繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約10mm處后，等1～2min使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用細(xì)而長(zhǎng)的滴管滴加水至彎月面下緣與標(biāo)度刻線相切。2、按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)讀數(shù)（未知溶劑的pH值）重復(fù)測(cè)量一次取平均值，放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)，提起電極移開(kāi)待測(cè)劑，用蒸餾水沖洗電極。助灰劑：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３3玻璃儀器的使用規(guī)則此時(shí)右手食指稍微放松，同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面平穩(wěn)下降，直到視線平視時(shí)液體彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)立即用食指按緊管口，使液體不再流出。有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)和許多有機(jī)化合物。繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約10mm處后，等1～2min使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用細(xì)而長(zhǎng)的滴管滴加水至彎月面下緣與標(biāo)度刻線相切。采集氣體樣品一般用鋼瓶采樣，有兩個(gè)連接口和兩個(gè)閥門(mén)，一個(gè)進(jìn)口，一個(gè)出口，將鋼瓶的進(jìn)口閥門(mén)和取樣口閥門(mén)連接，將鋼瓶的進(jìn)樣口和出樣口分別打開(kāi)后再打開(kāi)取樣口閥門(mén)，通氣2～3分鐘后，關(guān)閉鋼瓶的出樣口閥門(mén)，采氣2分鐘左右，關(guān)閉鋼瓶的進(jìn)樣口閥門(mén)和采樣口閥門(mén)，拆除鋼瓶和采樣大口對(duì)接，取下鋼瓶并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能避免使用濾紙或玻璃紙作稱量容器，這會(huì)加大靜電干擾，同時(shí)這種輕質(zhì)的容器也會(huì)增加空氣浮力等對(duì)稱量的影響。但往往洗不去油污和有機(jī)物質(zhì)0001，校正就此結(jié)束，也可用純水校正。理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能試劑為液體時(shí)，如在稀釋時(shí)有放熱現(xiàn)象，用量器取出后，應(yīng)在燒杯中稀釋冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。儲(chǔ)存于密閉、干燥、清潔的玻璃瓶中。5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。為防止洗液流出，在滴定管下方可放一燒杯。（3）搖瓶時(shí)，應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左、右旋轉(zhuǎn)均可），不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。在臺(tái)秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱取)，配成500mL溶液，置于試劑瓶(帶膠塞)中。有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)和許多有機(jī)化合物。4.食品理化檢驗(yàn)中常用的儀器和設(shè)備4.1圓盤(pán)旋光儀

用于食品工業(yè)中檢驗(yàn)含糖量和測(cè)定食品調(diào)味品之淀粉含量等:繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約10mm處后，等1～2min使附在瓶8

測(cè)定工作打開(kāi)鏡蓋，把試管放入鏡筒中測(cè)定，并應(yīng)把鏡蓋上和試管有圓泡一端朝上，以便把氣泡存入，不致影響觀察和測(cè)定；調(diào)節(jié)視度螺旋至視場(chǎng)中三分視界清晰時(shí)止；轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)手輪，至視場(chǎng)照度相一致（暗現(xiàn)場(chǎng)）時(shí)止；從放大鏡中讀出度盤(pán)所旋轉(zhuǎn)的角度；利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。測(cè)定工作94.2分光光度計(jì)

用于食品檢驗(yàn)中一些常見(jiàn)的有色物質(zhì)或具有顯色條件物質(zhì)的含量測(cè)定，可在近紫外線可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)（190～400～760nm）對(duì)物質(zhì)作定量和定性的分析，是理化實(shí)驗(yàn)常用分析儀器之一。

苯甲酸、苯甲酸鈉在酸性溶液中蒸發(fā)出來(lái)后，在重鉻酸鉀硫酸溶液中氧化除去揮發(fā)性的雜質(zhì)及山梨酸，再進(jìn)行蒸餾分離，蒸餾液在波長(zhǎng)225λ處測(cè)光密度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量．本法適用于醬油、醬菜、果汁、果醬等樣品。4.2分光光度計(jì)用于食品檢驗(yàn)中一些常見(jiàn)的有色物質(zhì)或10

不同物質(zhì)其吸收光譜曲線的形狀和λmax各不相同,這一特性可用作物質(zhì)的初步定性分析。

同一種物質(zhì)，在吸收峰及附近的某個(gè)波長(zhǎng)下，吸光度隨濃度的增加而增大，以λmax處測(cè)得的吸光度最大，靈敏度最高。所以吸收光譜曲線又是定量分析選擇波長(zhǎng)的依據(jù)。不同物質(zhì)其吸收光譜曲線的形狀和λmax各不相11理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定固體試樣的采集，應(yīng)從各個(gè)位置對(duì)稱取樣。常用的滴定管容積有50和25ml，最小刻度為0.檢查溫度計(jì)是否插入座內(nèi)（在箱頂放氣調(diào)節(jié)器中部的小孔內(nèi)）。使用分光光度法測(cè)進(jìn)行定量分析時(shí)，同光電比色一樣常采用工作曲線法繪制工作曲線，然后根據(jù)被測(cè)試樣的吸光度，從工作曲線上求得其濃度。抬起食指，使溶液自由地順壁流下，如下圖所示。檢查溫度計(jì)是否插入座內(nèi)（在箱頂放氣調(diào)節(jié)器中部的小孔內(nèi)）。左手改拿盛待吸液的容器；即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。一般在每批量的5％中取樣溶液由紅經(jīng)紫到藍(lán)色，指示終點(diǎn)的到達(dá)。使用酸管時(shí)，左手握滴定管，其無(wú)名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖2-21所示。麻煩、費(fèi)事，且難以測(cè)定微量成分利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。試劑的組成與其化學(xué)式完全相符。2、將復(fù)合電極連接在保護(hù)頭的位置。干性油、油類、油漆的洗除；儀器的使用

開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱20分鐘，然后打開(kāi)樣品室蓋，選擇需用的波長(zhǎng)，靈敏度選擇根據(jù)儀器狀態(tài)選擇，在功能開(kāi)關(guān)處在T的位置，打開(kāi)樣品室蓋，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕至數(shù)顯表頭值為0止，關(guān)上樣品室蓋，用參比液調(diào)節(jié)100％旋鈕使顯示屏為100%，連續(xù)幾次調(diào)“0”和調(diào)“100%”；再將檔位旋鈕調(diào)節(jié)至A檔，用參比液校零，儀器即可進(jìn)行測(cè)定工作。放大器靈敏度有8檔，是逐步增加的，其中一檔最低。其選擇原則是保征能使空白檔良好調(diào)到100%的情況下，盡可采用靈敏度較低檔，這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性。所以使用時(shí)靈敏度一般置于1檔，不夠時(shí)再逐步增加。但改變靈敏度后必須按重新校正“0”和“100%”。理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能儀器的使用開(kāi)啟儀12

將空白液和待測(cè)液放在不同的測(cè)定槽中，通過(guò)空白液校正儀器后，將待測(cè)液移動(dòng)到光路中，測(cè)定其吸光度的值，根據(jù)吸光度值和朗伯-比爾定律求出待測(cè)物質(zhì)濃度。空白液指的是其他試劑取量一樣，只是無(wú)待測(cè)物質(zhì)。將空白液和待測(cè)液放在不同的測(cè)定槽中，通過(guò)空白液校正儀器后，13食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件14分光光度定量分析法

使用分光光度法測(cè)進(jìn)行定量分析時(shí)，同光電比色一樣常采用工作曲線法繪制工作曲線，然后根據(jù)被測(cè)試樣的吸光度，從工作曲線上求得其濃度。

工作曲線是先配置一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別一一對(duì)映測(cè)定條件下的吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，做出標(biāo)工作曲線。如圖4-1所示：分光光度定量分析法使用分光光度法測(cè)進(jìn)行定量分15液體采樣一般分為上中下三個(gè)取樣口，在中取樣口潤(rùn)洗取樣桶后，取樣，并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。調(diào)節(jié)視度螺旋至視場(chǎng)中三分視界清晰時(shí)止；或所用儀器容積精確、形狀特殊，不能用刷子機(jī)械地刷洗；不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。所以吸收光譜曲線又是定量分析選擇波長(zhǎng)的依據(jù)。利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。Cl-首先和Ag+生成白色沉淀，在滴定達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，由于Ag+濃度迅速增加達(dá)到了Ag2CrO4的溶度積，生成磚紅色沉淀，指示滴定終點(diǎn)。2、將復(fù)合電極連接在保護(hù)頭的位置。不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。5～1min后，即可讀數(shù)?；蛴行╇s質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時(shí)就要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行清洗。方法是：用右手拇指及中指拿住移液管標(biāo)線以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液體中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，將其排除空氣后，尖端緊按在移液管口上，當(dāng)洗耳球慢慢放松時(shí)，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一處時(shí)，移出，蕩洗，潤(rùn)洗過(guò)的溶液從尖口放出、棄去。用于受熱的儀器事前要做質(zhì)量檢查，特別要注意受熱部位不能有氣泡、水印等，加熱時(shí)，在受熱部位與熱源之間襯以石棉網(wǎng)，并應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱但改變靈敏度后必須按重新校正“0”和“100%”。根據(jù)“相似溶解于相似”的原則，選用合適的有機(jī)溶劑。滴定結(jié)束后滴定管的處理使用酸管時(shí)，左手握滴定管，其無(wú)名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖2-21所示。2、接通電源，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，指示燈亮。容量瓶在洗滌前應(yīng)先檢查一下瓶塞處是否漏水，其方法如下：加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附近，蓋好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底邊緣，如右圖所示。圖4-1比色分析工作曲線液體采樣一般分為上中下三個(gè)取樣口，在中取樣口潤(rùn)洗取樣桶后，取16①儀器使用完后，應(yīng)用隨機(jī)提供的塑料套子罩住，在套子內(nèi)放數(shù)袋硅膠，以免燈室受潮，反射鏡發(fā)霉或沾污，影響儀器性能。經(jīng)常注意干燥筒內(nèi)硅膠是否變色，如發(fā)現(xiàn)其變紅，應(yīng)將其取出更烘干至蘭色，待冷卻后再置入。②比色皿每次使用后：應(yīng)立即用蒸餾水洗凈，用細(xì)軟而易吸水的鏡頭紙揩干，存在比色皿，盒內(nèi)。儀器的維護(hù)①儀器使用完后，應(yīng)用隨機(jī)提供的塑料套子罩住，在套子內(nèi)放數(shù)袋硅17③當(dāng)儀器暫停工作時(shí)，可將電源關(guān)掉，以防元器件早期老化損壞，影響正常使用。④儀器工作數(shù)月或搬動(dòng)后，要檢查波長(zhǎng)精度性等方面，以確保儀器的使用和測(cè)量精度。食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件18

特點(diǎn)磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。本產(chǎn)品采用國(guó)外先進(jìn)的加熱溫度均可調(diào)，配上導(dǎo)電溫度表，可自動(dòng)恒溫?cái)嚢琛?.3磁力攪拌器

磁力攪拌器廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)，環(huán)保、生化、生物、化學(xué)等領(lǐng)域，是實(shí)驗(yàn)室理想的液體攪拌設(shè)備。特點(diǎn)4.3磁力攪拌器磁力攪拌器廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)，環(huán)19

玻璃儀器氣流烘干器是大專院研究所化工醫(yī)藥試驗(yàn)室必備的儀器的設(shè)備。4.4玻璃儀器氣流烘干器玻璃儀器氣流烘干器是大專院研究所化工醫(yī)藥試驗(yàn)室必備的204.5阿貝折射儀

阿貝折射儀能測(cè)定透明、半透明液體或固體（其中以測(cè)定透明液體為主），如儀器接上恒溫器則可測(cè)定溫度為0℃～70℃內(nèi)物質(zhì)的折射率。主要用于測(cè)出蔗糖溶液內(nèi)含糖量濃度的百分?jǐn)?shù)（0%～95%，相當(dāng)于折射率為1.333～1.531）。4.5阿貝折射儀阿貝折射儀能測(cè)定透明、半透明液體或21

準(zhǔn)備和校正將折光儀置于光線充足的地方，與恒溫水浴相連接，使折光儀棱鏡的溫度為20℃。然后將下棱鏡打開(kāi)，向后扭轉(zhuǎn)約180℃，把上棱鏡（折射棱鏡）和校正用的標(biāo)準(zhǔn)玻璃用丙酮洗凈烘干；

將一滴1-溴代苯滴在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光滑面上，然后貼在上棱鏡面上，用手指輕壓標(biāo)準(zhǔn)玻璃的四角，使棱鏡和標(biāo)準(zhǔn)玻璃之間輔有一層均勻的溴代苯，轉(zhuǎn)動(dòng)反光鏡，使光射在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光面上；準(zhǔn)備和校正將一滴1-溴代苯滴在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光滑面22準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液（后面介紹容量瓶的使用），根據(jù)物質(zhì)重量和溶液體積，即可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。此外，還有容積為10、5、2和lml的半微量、微量滴定管，最小刻度為0.常用的滴定管容積有50和25ml，最小刻度為0.磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。麻煩、費(fèi)事，且難以測(cè)定微量成分使用酸管時(shí)，左手握滴定管，其無(wú)名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖2-21所示。進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。容量瓶頸上有標(biāo)度刻線，一般表示在20℃時(shí)液體充滿至標(biāo)度刻線時(shí)的容積。Mg2++H2Y2-=MgY+2H+用量筒量取濃HCl4.有機(jī)質(zhì)破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，試劑用量少。（1）讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處，其它手指從旁輔助，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。為防止洗液流出，在滴定管下方可放一燒杯。5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。3、當(dāng)變換了工作場(chǎng)所或環(huán)境溫度發(fā)生變化，以及每連續(xù)工作四小時(shí)后，推舉重新校正一次（指0.將試樣置于坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再在高溫爐（灰化爐）中（５００－６００℃）高溫下灰化至無(wú)黑色炭粒，灰分冷卻后用稀鹽酸溶解過(guò)濾，濾液定容后供測(cè)定用。左手改拿盛待吸液的容器；測(cè)定原理：加入EBT，Mg2++HIn2-=MgIn-+H+

調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪2，使目鏡望遠(yuǎn)視野分為明暗兩部分，再轉(zhuǎn)動(dòng)阿米西棱鏡手輪10，消除虹彩并使明暗分界清晰，使明暗分界線對(duì)準(zhǔn)在十字架上，若有偏差，可調(diào)節(jié)示值調(diào)節(jié)螺釘9，使明暗分界線恰處在十字架上，此時(shí)由讀數(shù)視野讀出折光率，在與標(biāo)準(zhǔn)玻璃上所刻數(shù)值比較，二者相差不大于+0.0001，校正就此結(jié)束，也可用純水校正。

準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液（后面介紹23

測(cè)定將進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡用丙酮或乙醚洗凈，用擦鏡紙擦干或吹干注入數(shù)滴樣品，立即閉合棱鏡，使樣品與棱鏡于20℃保持?jǐn)?shù)分鐘，然后按前述方法調(diào)節(jié)，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第四位（最后一位為估計(jì)數(shù)字），輪流從一邊再?gòu)牧硪贿厡⒎纸缇€對(duì)準(zhǔn)在十字架上，重復(fù)記錄讀數(shù)3次，讀數(shù)間差不大于+0.0003，所得讀數(shù)平均值即為樣品的折光率。測(cè)定24

測(cè)定完畢后，打開(kāi)棱鏡，用擦鏡紙輕輕擦干，不論在任何情況下，不允許用擦鏡紙以外的任何東西接觸到棱鏡，以免損壞它的光學(xué)平面。測(cè)定完畢后，打開(kāi)棱鏡，用擦鏡紙輕輕擦干，不論在任何情254.6PHS—3C型數(shù)字酸度計(jì)

預(yù)熱儀器1、未接通電池前，先檢查電表指針是否指零（pH=7.00處）如不指零應(yīng)調(diào)節(jié)電表上的機(jī)械調(diào)零螺絲至pH=7.00處。2、接通電源，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，指示燈亮。3、pH-mv擋旋至PH擋預(yù)熱20～30min。4.6PHS—3C型數(shù)字酸度計(jì)預(yù)熱儀器26

安裝電極1、檢查玻璃電極內(nèi)部溶劑中有無(wú)氣泡，有應(yīng)除去。2、將復(fù)合電極連接在保護(hù)頭的位置。安裝電極27

測(cè)量pH值1、提起電極將緩沖溶劑移開(kāi)，用去離子水充電極，再用濾紙輕輕吸干電極上的水滴，然后，將電極浸入待測(cè)劑中。2、按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)讀數(shù)（未知溶劑的pH值）重復(fù)測(cè)量一次取平均值，放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)，提起電極移開(kāi)待測(cè)劑，用蒸餾水沖洗電極。3、測(cè)量完畢，把量程開(kāi)關(guān)旋至“0”，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，整理復(fù)合電極將其放在飽和KCl溶液中。測(cè)量pH值28

電熱鼓風(fēng)干燥箱用于物品之干燥和干熱滅菌，工作溫度為50～250℃。恒溫箱用于微生物和生物材料的培養(yǎng)等，工作溫度自室溫以上至60℃。這兩種儀器的工作原理、結(jié)構(gòu)和使用方法相似。4.7電熱鼓風(fēng)干燥箱1.檢查溫度計(jì)是否插入座內(nèi)（在箱頂放氣調(diào)節(jié)器中部的小孔內(nèi)）。

2.將電源插頭插好，合上電閘。使用方法電熱鼓風(fēng)干燥箱用于物品之干燥和干熱滅菌，工作溫度為5293.將電熱絲分組開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到1或2的位置上（視所需的溫度而定），指示燈紅燈亮表示電熱絲開(kāi)始加熱。此時(shí)亦可開(kāi)鼓風(fēng)機(jī)幫助箱內(nèi)熱空氣對(duì)流。

4.注意觀察溫度計(jì)。當(dāng)溫度計(jì)顯示的溫度將要達(dá)到所需的溫度時(shí)（差2～3℃時(shí)）調(diào)節(jié)自動(dòng)控溫旋鈕，使綠色指示燈正好發(fā)亮，此時(shí)表示電熱絲停止加熱，箱內(nèi)溫度即能自動(dòng)控制在所需要的溫度（上0.5℃）。3.將電熱絲分組開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到1或2的位置上（視所需的溫305.工作一定時(shí)間后，可開(kāi)啟頂部的放氣調(diào)節(jié)器將潮氣排出，也可以開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)。

6.用完后，關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī)馬達(dá)開(kāi)關(guān)，將電熱絲分組開(kāi)關(guān)旋鈕和自動(dòng)恒溫控制旋鈕沿反時(shí)針?lè)较蛐亮阄弧?/p>

7.將電源插頭拔出插座。5.工作一定時(shí)間后，可開(kāi)啟頂部的放氣調(diào)節(jié)器將潮氣排出，314.8天平使用注意事項(xiàng)選擇合適的安裝地點(diǎn)：

1、無(wú)陽(yáng)光直射，遠(yuǎn)離暖氣、空調(diào)及無(wú)可察覺(jué)氣流。

2、安置在穩(wěn)定、無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)的工作臺(tái)上，如果有振動(dòng)，調(diào)整相應(yīng)環(huán)境參數(shù)代碼以適應(yīng)它。4.8天平使用注意事項(xiàng)選擇合適的安裝地點(diǎn)：

1、無(wú)陽(yáng)光直射，32

環(huán)境要求：

溫度10-30度，濕度百分之50-70

操作注意事項(xiàng)：

1、首先通電必須預(yù)熱30分鐘以上，平時(shí)保持天平一直處于通電狀態(tài)；不用時(shí)，按ON/0FF鍵關(guān)機(jī)，不要撥電源，不必?fù)?dān)心變壓器長(zhǎng)期使用會(huì)減少其壽命。食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件333、當(dāng)變換了工作場(chǎng)所或環(huán)境溫度發(fā)生變化，以及每連續(xù)工作四小時(shí)后，推舉重新校正一次（指0.1mg精度以上天平）。4.避免使用濾紙或玻璃紙作稱量容器，這會(huì)加大靜電干擾，同時(shí)這種輕質(zhì)的容器也會(huì)增加空氣浮力等對(duì)稱量的影響。

3、當(dāng)變換了工作場(chǎng)所或環(huán)境溫度發(fā)生變化，以及每連續(xù)工作四小時(shí)346、在稱量金屬、塑膠等易帶靜電物質(zhì)和有磁性的物質(zhì)時(shí)，建議預(yù)先消磁，以增加稱量的準(zhǔn)確性。

7、不要沖擊稱盤(pán)，不要讓粉粒等異物進(jìn)入中央傳感器孔。6、在稱量金屬、塑膠等易帶靜電物質(zhì)和有磁性的物質(zhì)時(shí)，建議預(yù)先35示值漂移時(shí)檢查下述原因（用無(wú)磁碼檢查，排除天平故障）

1、被稱物是否吸濕或蒸發(fā)。

2、被稱物是否帶靜電，尤其在干燥地區(qū)。

3、被稱物是否帶磁性。

示值漂移時(shí)檢查下述原因（用無(wú)磁碼檢查，排除天平故障）

1、被36同一種物質(zhì)，在吸收峰及附近的某個(gè)波長(zhǎng)下，吸光度隨濃度的增加而增大，以λmax處測(cè)得的吸光度最大，靈敏度最高。用量筒量取濃HCl4.穩(wěn)定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn再將瓶直立過(guò)來(lái)，使氣泡上升到頂部，振蕩溶液。（2）由于水的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無(wú)色和淺色溶液的彎月面比較清晰，讀數(shù)時(shí)，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，為此，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切。左手改拿盛待吸液的容器；方法分類——（根據(jù)分離方法不同分）所以吸收光譜曲線又是定量分析選擇波長(zhǎng)的依據(jù)。2、將復(fù)合電極連接在保護(hù)頭的位置。一般來(lái)說(shuō)，常采用溶解、干法灰化和濕法灰（消）化三種。此外，還有容積為10、5、2和lml的半微量、微量滴定管，最小刻度為0.恒溫箱用于微生物和生物材料的培養(yǎng)等，工作溫度自室溫以上至60℃。即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。燒杯中溶液流完后，將玻棒和燒杯稍微向上提起，并使燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)?。同一種物質(zhì)，在吸收峰及附近的某個(gè)波長(zhǎng)下，吸光度隨濃度的增加而增大，以λmax處測(cè)得的吸光度最大，靈敏度最高。有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。6PHS—3C型數(shù)字酸度計(jì)放大器靈敏度有8檔，是逐步增加的，其中一檔最低。利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。如用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。同一種物質(zhì)，在吸收峰及附近的某個(gè)波長(zhǎng)下，吸光度隨濃度的增加而37食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件38食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件39食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件40

供分析用的試樣應(yīng)保證具有代表性，才能使分析結(jié)果符合大量物料的真實(shí)成分。分析樣品，就其物態(tài)而言，不外乎固體、液體、氣體三類。液體和氣體樣品的采集，由于它們本身一般比較均勻，取樣方法較為簡(jiǎn)單，只需混合均勻后即可取樣。取樣前，根據(jù)物料性質(zhì)準(zhǔn)備取樣工具和相應(yīng)的安全防護(hù)措施。5.取樣及樣品處理供分析用的試樣應(yīng)保證具有代表性，才能使分析結(jié)果符合大41原始樣品的采集（1）檢驗(yàn)批量的確定：一般在每批量的5％中取樣一個(gè)檢驗(yàn)單位代表的數(shù)量：密度較大的樣品一般不超過(guò)200g

密度小體積大的樣品一般不超過(guò)50g原始樣品的采集42再將檔位旋鈕調(diào)節(jié)至A檔，用參比液校零，儀器即可進(jìn)行測(cè)定工作。再滴入EDTA，它先與游離Ca2+絡(luò)合，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)奪取與指示劑絡(luò)合的Ca2+，游離出指示劑。將進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡用丙酮或乙醚洗凈，用擦鏡紙擦干或吹干注入數(shù)滴樣品，立即閉合棱鏡，使樣品與棱鏡于20℃保持?jǐn)?shù)分鐘，然后按前述方法調(diào)節(jié)，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第四位（最后一位為估計(jì)數(shù)字），輪流從一邊再?gòu)牧硪贿厡⒎纸缇€對(duì)準(zhǔn)在十字架上，重復(fù)記錄讀數(shù)3次，讀數(shù)間差不大于+0.利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。根據(jù)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可計(jì)算氯離子的含量。使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵循的規(guī)則和注意事項(xiàng)是：滴定管分酸式和堿式兩種，如下圖所示。記住，每次讀數(shù)前，都要看一下，管壁有沒(méi)有掛水珠，管的出口尖嘴處有無(wú)懸液滴，管嘴有無(wú)氣泡。一般在每批量的5％中取樣3玻璃儀器的使用規(guī)則洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠。不同物質(zhì)其吸收光譜曲線的形狀和λmax各不相同,這一特性可用作物質(zhì)的初步定性分析。CaC2O4+H+=HC2O4+Ca2+儲(chǔ)存于密閉、干燥、清潔的玻璃瓶中。利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。助灰劑：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３00mLHCl溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.6PHS—3C型數(shù)字酸度計(jì)常用的滴定管容積有50和25ml，最小刻度為0.它是分析方法中最直接的測(cè)定方法，直接稱量得分析結(jié)果，不需標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較。檢查溫度計(jì)是否插入座內(nèi)（在箱頂放氣調(diào)節(jié)器中部的小孔內(nèi)）。2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定①儀器使用完后，應(yīng)用隨機(jī)提供的塑料套子罩住，在套子內(nèi)放數(shù)袋硅膠，以免燈室受潮，反射鏡發(fā)霉或沾污，影響儀器性能。放大器靈敏度有8檔，是逐步增加的，其中一檔最低。記住，每次讀數(shù)前，都要看一下，管壁有沒(méi)有掛水珠，管的出口尖嘴處有無(wú)懸液滴，管嘴有無(wú)氣泡。穩(wěn)定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn移取溶液前，依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗至內(nèi)壁不掛水珠為止。它是具有精確刻度內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管。2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定調(diào)節(jié)視度螺旋至視場(chǎng)中三分視界清晰時(shí)止；3、測(cè)量完畢，把量程開(kāi)關(guān)旋至“0”，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，整理復(fù)合電極將其放在飽和KCl溶液中。3玻璃儀器的使用規(guī)則（1）檢驗(yàn)批量的確定：左手改拿盛待吸液的容器；00mLHCl溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：或有些雜質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時(shí)就要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行清洗。取同樣體積的水樣，用NaOH溶液調(diào)節(jié)到pH＝12，此時(shí)Mg2+以Mg(OH)2沉淀析出，不干擾Ca2+的測(cè)定。固體試樣的采集，應(yīng)從各個(gè)位置對(duì)稱取樣。經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混勻、縮分四個(gè)步驟，獲得所需分析試樣。儲(chǔ)存于密閉、干燥、清潔的玻璃瓶中。再將檔位旋鈕調(diào)節(jié)至A檔，用參比液校零，儀器即可進(jìn)行測(cè)定工作。43

固體采樣方法如下：將取樣鏟尖端沿對(duì)角線方向插入樣品袋1/3～1/4處，旋轉(zhuǎn)180°后抽出，作為一個(gè)子樣，在確定好的采樣點(diǎn)中，按照同樣的方法采集同樣的樣品，把采集到的樣品放入托盤(pán)中。將托盤(pán)中的樣品混合均勻，用四分法縮分樣品，將對(duì)角兩份樣品取出放另一托盤(pán)中，再用四分法縮分樣品，再取對(duì)角兩份樣品放入試劑瓶中，用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。固體采樣方法如下：將取樣鏟尖端沿對(duì)角線方向插入樣品袋44

采集氣體樣品一般用鋼瓶采樣，有兩個(gè)連接口和兩個(gè)閥門(mén)，一個(gè)進(jìn)口，一個(gè)出口，將鋼瓶的進(jìn)口閥門(mén)和取樣口閥門(mén)連接，將鋼瓶的進(jìn)樣口和出樣口分別打開(kāi)后再打開(kāi)取樣口閥門(mén)，通氣2～3分鐘后，關(guān)閉鋼瓶的出樣口閥門(mén)，采氣2分鐘左右，關(guān)閉鋼瓶的進(jìn)樣口閥門(mén)和采樣口閥門(mén)，拆除鋼瓶和采樣大口對(duì)接，取下鋼瓶并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。采集氣體樣品一般用鋼瓶采樣，有兩個(gè)連接口和兩個(gè)閥門(mén)，45

液體采樣一般分為上中下三個(gè)取樣口，在中取樣口潤(rùn)洗取樣桶后，取樣，并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。液體采樣一般分為上中下三個(gè)取樣口，在中取樣口潤(rùn)洗取樣46用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定空白液指的是其他試劑取量一樣，只是無(wú)待測(cè)物質(zhì)。如稀釋時(shí)無(wú)放熱現(xiàn)象，可取一定體積的試劑，直接放入試劑瓶中，用水稀釋至應(yīng)有的體積，搖勻。試劑為液體時(shí)，如在稀釋時(shí)有放熱現(xiàn)象，用量器取出后，應(yīng)在燒杯中稀釋冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則：有10、25、50、100、250、500和1000ml等各種規(guī)格?；蛴行╇s質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時(shí)就要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行清洗。量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1000ml等，實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)所取溶液體積的不同來(lái)選用。從放大鏡中讀出度盤(pán)所旋轉(zhuǎn)的角度；進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液（后面介紹容量瓶的使用），根據(jù)物質(zhì)重量和溶液體積，即可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。6、在稱量金屬、塑膠等易帶靜電物質(zhì)和有磁性的物質(zhì)時(shí)，建議預(yù)先消磁，以增加稱量的準(zhǔn)確性。（1）最好每次滴定都從0.磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。如需使用干燥的容量瓶時(shí)，可將容量瓶洗凈后，用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。操作：用移液管吸取25.玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能一般在每批量的5％中取樣1mol/L,500mL有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。平行測(cè)定三份。樣品的預(yù)處理:一般根據(jù)分析需要選擇合適的預(yù)處理方法。樣品的制備1.樣品的粉碎和切片工具:研缽、藥研或粉碎機(jī)2.樣品的均質(zhì)工具：玻璃棒、變速電動(dòng)攪拌器用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定樣品的預(yù)處理:一般根據(jù)分析需要選47分析試樣的處理是一個(gè)非常復(fù)雜的問(wèn)題，這是由于原料、半成品、成品的多種多樣所致。一般來(lái)說(shuō)，常采用溶解、干法灰化和濕法灰（消）化三種。分析試樣的處理是一個(gè)非常復(fù)雜的問(wèn)題，這是由于原料、半481.溶解水是常用的溶劑，能溶解許多碳水化合物、部分氨基酸、有機(jī)酸和無(wú)機(jī)鹽類。酸堿能溶解某些不溶性碳水化合物、部分蛋白質(zhì)等。1.溶解49有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)和許多有機(jī)化合物。根據(jù)“相似溶解于相似”的原則，選用合適的有機(jī)溶劑。有機(jī)相中少量水分，如對(duì)測(cè)定有影響，可用無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鈉脫水。有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提502．干法灰化干法灰化即熔融法。將試樣與熔劑一起，高溫灼燒分解試樣。常用于測(cè)定金屬與無(wú)機(jī)鹽類。2．干法灰化51將試樣置于坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再在高溫爐（灰化爐）中（５００－６００℃）高溫下灰化至無(wú)黑色炭粒，灰分冷卻后用稀鹽酸溶解過(guò)濾，濾液定容后供測(cè)定用。

常用的熔劑：碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀助灰劑：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３將試樣置于坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再52干法灰化的優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)質(zhì)破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，試劑用量少。缺點(diǎn)：①灰化時(shí)間長(zhǎng)②對(duì)揮發(fā)性元素不宜用③引入鉀、鎂、鈉鹽的干擾干法灰化的優(yōu)點(diǎn)：53干法灰化所用熔劑有碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀、焦硫酸鉀等。若熔融時(shí)還不能使發(fā)變白，可加助灰劑如硝酸、硫酸、硝酸鎂等。干法灰化時(shí)溫度較高，有些物質(zhì)易揮發(fā)損失。如鉛的測(cè)定中，灰化溫度需在500℃以下進(jìn)行。干法灰化所用熔劑有碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀、焦硫酸鉀等。若熔543．濕法消化濕法消化即將試樣與濃酸共熱分解試樣。常用的濃酸有硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸等，過(guò)氧化氫也是常用的分解試劑。濕法消化分解試樣速度較快，而且可得到較純的溶液。3．濕法消化55凱氏燒瓶或克氏燒瓶凱氏燒瓶或克氏燒瓶56堿式滴定管的下端連接一橡皮管，管內(nèi)有一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再連一個(gè)尖嘴玻璃管。終點(diǎn)顏色：黃色橙色。調(diào)節(jié)視度螺旋至視場(chǎng)中三分視界清晰時(shí)止；試劑為液體時(shí)，如在稀釋時(shí)有放熱現(xiàn)象，用量器取出后，應(yīng)在燒杯中稀釋冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。1、未接通電池前，先檢查電表指針是否指零（pH=7.滴定結(jié)束后滴定管的處理3、測(cè)量完畢，把量程開(kāi)關(guān)旋至“0”，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，整理復(fù)合電極將其放在飽和KCl溶液中。麻煩、費(fèi)事，且難以測(cè)定微量成分5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。3、被稱物是否帶磁性。將折光儀置于光線充足的地方，與恒溫水浴相連接，使折光儀棱鏡的溫度為20℃。供分析用的試樣應(yīng)保證具有代表性，才能使分析結(jié)果符合大量物料的真實(shí)成分。1、提起電極將緩沖溶劑移開(kāi)，用去離子水充電極，再用濾紙輕輕吸干電極上的水滴，然后，將電極浸入待測(cè)劑中。燒杯中溶液流完后，將玻棒和燒杯稍微向上提起，并使燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)?。滴入的EDTA先與游離Ca2+絡(luò)合，其次與游離Mg2+絡(luò)合，最后奪取MgIn-中的Mg2+而游離出EBT。2、接通電源，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，指示燈亮。磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移溶液的操作，一般應(yīng)重復(fù)五次以上，以保證溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移。2、按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)讀數(shù)（未知溶劑的pH值）重復(fù)測(cè)量一次取平均值，放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)，提起電極移開(kāi)待測(cè)劑，用蒸餾水沖洗電極。測(cè)定完畢后，打開(kāi)棱鏡，用擦鏡紙輕輕擦干，不論在任何情況下，不允許用擦鏡紙以外的任何東西接觸到棱鏡，以免損壞它的光學(xué)平面。將試樣置于坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再在高溫爐（灰化爐）中（５００－６００℃）高溫下灰化至無(wú)黑色炭粒，灰分冷卻后用稀鹽酸溶解過(guò)濾，濾液定容后供測(cè)定用。水是常用的溶劑，能溶解許多碳水化合物、部分氨基酸、有機(jī)酸和無(wú)機(jī)鹽類。凱氏定氮，試樣消化：準(zhǔn)確稱取2克試樣，置入250毫升凱氏定氮瓶中，加3克硫酸鉀和1克硫酸銅，加20毫升濃硫酸，瓶口安放一只小三角漏斗，于電爐上加熱消化。堿式滴定管的下端連接一橡皮管，管內(nèi)有一玻璃珠，以控制溶液的流576.常規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作1.由天平稱出的固體試劑，放入燒杯中，先加入少量水溶解，然后沖稀至應(yīng)有的體積。攪勻后，轉(zhuǎn)入試劑瓶中。立即貼上標(biāo)簽，注明試劑的名稱、濃度及日期。

2.試劑為液體時(shí)，如在稀釋時(shí)有放熱現(xiàn)象，用量器取出后，應(yīng)在燒杯中稀釋冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。立即貼上標(biāo)簽。6.1溶液的配置6.常規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作1.由天平稱出的固體試劑，放入58如稀釋時(shí)無(wú)放熱現(xiàn)象，可取一定體積的試劑，直接放入試劑瓶中，用水稀釋至應(yīng)有的體積，搖勻。立即貼上標(biāo)簽。

3.試劑（不論固體或液體）一經(jīng)取出不得放回原瓶，以免沾污。因此，在配制溶液時(shí)，應(yīng)用多少取多少，避免浪費(fèi)。如稀釋時(shí)無(wú)放熱現(xiàn)象，可取一定體積的試劑，直接放入試劑瓶中，用59

常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法。

1.直接法。準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液（后面介紹容量瓶的使用），根據(jù)物質(zhì)重量和溶液體積，即可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

2.

標(biāo)定法。有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法。6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液601.試劑的組成與其化學(xué)式完全相符。

2.試劑的純度應(yīng)足夠高，一般要求其純度在99.9%以上，而雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不致于影響分析的準(zhǔn)確度。

3.試劑在一般情況下應(yīng)該穩(wěn)定。

4.試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒(méi)有副反應(yīng)。6.3基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)必備的條件1.試劑的組成與其化學(xué)式完全相符。6.3基準(zhǔn)物質(zhì)61

量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1000ml等，實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)所取溶液體積的不同來(lái)選用。量取液體時(shí)，使視線與量筒（杯）內(nèi)液體的彎月面的最低處保持水平，偏高或偏低都會(huì)讀不準(zhǔn)而造成較大的誤差。6.4精確滴定分析的操作量筒（杯）的使用量筒（杯）的容量有10、25、50、100和162

要求準(zhǔn)確地移取一定體積的液體時(shí)，可以使用各種不同容量的移液管或吸量管。移液管是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，球部的上部和下部均為較細(xì)窄的管頸，球部以上的管頸上刻有一根標(biāo)線。要求準(zhǔn)確地移取一定體積的液體時(shí)，可以使用各種不同容量63

吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的不同體積的液體。常用的吸量管有1、2、5和10ml等規(guī)格，吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。應(yīng)該注意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是離管尖尚差10～20mm處。吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的不同體積的64

移取溶液前，依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗至內(nèi)壁不掛水珠為止。方法是：用右手拇指及中指拿住移液管標(biāo)線以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液體中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，將其排除空氣后，尖端緊按在移液管口上，當(dāng)洗耳球慢慢放松時(shí)，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一處時(shí)，移出，蕩洗，潤(rùn)洗過(guò)的溶液從尖口放出、棄去。如此反復(fù)潤(rùn)洗三次。移液管的潤(rùn)洗移取溶液前，依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗至內(nèi)壁不掛水65基本操作基本操作66食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件67移取溶液操作

移取溶液時(shí)，將潤(rùn)洗后的移液管直接插入待吸液液面下約10～20mm處。吸液時(shí)，應(yīng)注意容器中液面和管尖的位置。當(dāng)洗耳球慢慢放松時(shí)，管中的液面徐徐上升，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上時(shí)，迅速移去洗耳球；同時(shí)用食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；將移液管往上提起，使之離開(kāi)液面，然后使容器傾斜成約45°，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼；移取溶液操作移取溶液時(shí)，將潤(rùn)洗后的移液管直接插入待吸68此時(shí)右手食指稍微放松，同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面平穩(wěn)下降，直到視線平視時(shí)液體彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)立即用食指按緊管口，使液體不再流出。取出移液管，使其出口尖端接觸液體接受器的內(nèi)壁，并讓接受器傾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地順壁流下，如下圖所示。待液面下降到管尖后，等15秒鐘左右，取出移液管。此時(shí)右手食指稍微放松，同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面平穩(wěn)下降，直69磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。取同樣體積的水樣，用NaOH溶液調(diào)節(jié)到pH＝12，此時(shí)Mg2+以Mg(OH)2沉淀析出，不干擾Ca2+的測(cè)定。利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。6、在稱量金屬、塑膠等易帶靜電物質(zhì)和有磁性的物質(zhì)時(shí)，建議預(yù)先消磁，以增加稱量的準(zhǔn)確性。1、檢查玻璃電極內(nèi)部溶劑中有無(wú)氣泡，有應(yīng)除去。磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。常用的熔劑：碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀幾種難洗物的洗滌方法3、測(cè)量完畢，把量程開(kāi)關(guān)旋至“0”，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，整理復(fù)合電極將其放在飽和KCl溶液中。洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠。容量瓶是用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液用的，常和移液管配合使用。3、當(dāng)變換了工作場(chǎng)所或環(huán)境溫度發(fā)生變化，以及每連續(xù)工作四小時(shí)后，推舉重新校正一次（指0.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能n(EDTA)=n(Ca2+)+n(Mg2+)磁力攪拌器廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)，環(huán)保、生化、生物、化學(xué)等領(lǐng)域，是實(shí)驗(yàn)室理想的液體攪拌設(shè)備。用于受熱的儀器事前要做質(zhì)量檢查，特別要注意受熱部位不能有氣泡、水印等，加熱時(shí)，在受熱部位與熱源之間襯以石棉網(wǎng)，并應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。70

容量瓶是一種帶細(xì)頸的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋將塞子系在容量瓶的頸上。容量瓶頸上有標(biāo)度刻線，一般表示在20℃時(shí)液體充滿至標(biāo)度刻線時(shí)的容積。有10、25、50、100、250、500和1000ml等各種規(guī)格。容量瓶是用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液用的，常和移液管配合使用。為了正確使用容量瓶，必須明確下面幾點(diǎn)：容量瓶及其使用容量瓶是一種帶細(xì)頸的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或71

容量瓶在洗滌前應(yīng)先檢查一下瓶塞處是否漏水，其方法如下：加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附近，蓋好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底邊緣，如右圖所示。將瓶倒立2min，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180°后，再倒立2min檢查，如不漏水，方可使用。容量瓶的檢查容量瓶在洗滌前應(yīng)先檢查一下瓶塞處是否漏水，其方法如下72食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件73

用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試劑時(shí)，最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中，加水或其他溶劑將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中（假如固體是經(jīng)過(guò)加熱溶解的，那么溶液必須冷卻后才能轉(zhuǎn)移入容量瓶?jī)?nèi)）。溶液的配制用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試劑時(shí)，最常用的方法是將待74

定量轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量中。

燒杯中溶液流完后，將玻棒和燒杯稍微向上提起，并使燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)小Ｈ缓?，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。定量轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊75

如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移溶液的操作，一般應(yīng)重復(fù)五次以上，以保證溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移。然后加水至容量瓶的四分之三左右容積時(shí)，用右手食指和中指夾住瓶塞的扁頭，將容量瓶拿起，沿水平方向搖動(dòng)幾周，使溶液初步混勻。

繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約10mm處后，等1～2min使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用細(xì)而長(zhǎng)的滴管滴加水至彎月面下緣與標(biāo)度刻線相切。如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移溶液的操作，一般應(yīng)重復(fù)五次以上，以76

當(dāng)加水至容量瓶的標(biāo)度刻線時(shí)，蓋上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底邊緣，如右圖所示，然后將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂，使瓶振蕩混勻溶液。再將瓶直立過(guò)來(lái)，使氣泡上升到頂部，振蕩溶液。如此反復(fù)10次左右。當(dāng)加水至容量瓶的標(biāo)度刻線時(shí)，蓋上干的瓶塞，用左手食指按77注意：1.如用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。按前述方法混勻溶液。2.容量瓶不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液。如配好的溶液需作保存時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中，不要將容量瓶當(dāng)作試劑瓶使用。注意：2.容量瓶不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液。如配好的溶液需作保存783.容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長(zhǎng)期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開(kāi)。4.容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在電爐等加熱器上直接加熱。如需使用干燥的容量瓶時(shí)，可將容量瓶洗凈后，用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。3.容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長(zhǎng)期不用，磨口處應(yīng)79

滴定管主要用于定量分析，有時(shí)也能用于精確加液。它是具有精確刻度內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管。常用的滴定管容積有50和25ml，最小刻度為0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml。此外，還有容積為10、5、2和lml的半微量、微量滴定管，最小刻度為0.05ml、0.01ml或0.005ml。它們的構(gòu)型各異。滴定管及其使用滴定管主要用于定量分析，有時(shí)也能用于精確加液。它是具80

滴定管分酸式和堿式兩種，如下圖所示。酸式滴定管下部有一玻璃活塞，用以控制滴定時(shí)的液滴，它用來(lái)盛酸性或氧化性溶液，不宜盛堿性溶液，因堿性溶液能腐蝕玻璃使活塞粘合。

堿式滴定管的下端連接一橡皮管，管內(nèi)有一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再連一個(gè)尖嘴玻璃管。堿式滴定管用于盛放堿性溶液，凡能與橡皮管起反應(yīng)的氧化性溶液，如KMnO4、I2等，都不能盛在堿式滴定管中。滴定管分酸式和堿式兩種，如下圖所示。酸式滴定管下部有81食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件82食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件83食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件84食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件85食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件86食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件87食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件88

一般用自來(lái)水沖洗，零刻度線以上部位可用毛刷蘸洗滌劑刷洗，零刻度線以下部位如不干凈，則采用洗液洗（堿式滴定管應(yīng)除去乳膠管，用橡膠乳頭將滴定管下口堵住）。少量的污垢可裝入約10ml洗液，雙手平托滴定管的兩端，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使洗液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁，操作時(shí)管口對(duì)準(zhǔn)洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，將洗液分別由兩端放出。滴定管的準(zhǔn)備一般用自來(lái)水沖洗，零刻度線以上部位可用毛刷蘸洗滌劑刷89有10、25、50、100、250、500和1000ml等各種規(guī)格。如掛水珠，應(yīng)重新洗滌。測(cè)定Cl-時(shí)，以鉻酸鉀做指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)和許多有機(jī)化合物。將一滴1-溴代苯滴在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光滑面上，然后貼在上棱鏡面上，用手指輕壓標(biāo)準(zhǔn)玻璃的四角，使棱鏡和標(biāo)準(zhǔn)玻璃之間輔有一層均勻的溴代苯，轉(zhuǎn)動(dòng)反光鏡，使光射在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光面上；2、按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)讀數(shù)（未知溶劑的pH值）重復(fù)測(cè)量一次取平均值，放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)，提起電極移開(kāi)待測(cè)劑，用蒸餾水沖洗電極。（1）讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處，其它手指從旁輔助，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。④儀器工作數(shù)月或搬動(dòng)后，要檢查波長(zhǎng)精度性等方面，以確保儀器的使用和測(cè)量精度。利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。穩(wěn)定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn在臺(tái)秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱取)，配成500mL溶液，置于試劑瓶(帶膠塞)中。此時(shí)右手食指稍微放松，同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面平穩(wěn)下降，直到視線平視時(shí)液體彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)立即用食指按緊管口，使液體不再流出。供分析用的試樣應(yīng)保證具有代表性，才能使分析結(jié)果符合大量物料的真實(shí)成分。利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。恒溫箱用于微生物和生物材料的培養(yǎng)等，工作溫度自室溫以上至60℃。在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求更高；移取溶液時(shí)，將潤(rùn)洗后的移液管直接插入待吸液液面下約10～20mm處。有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠。

如果滴定管太臟，可將洗液裝滿整根滴定管浸泡一段時(shí)間。為防止洗液流出，在滴定管下方可放一燒杯。最后用自來(lái)水、蒸餾水洗凈。洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠。如掛水珠，應(yīng)重新洗滌。有10、25、50、100、250、500和1000ml等各90

使用酸管時(shí)，左手握滴定管，其無(wú)名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖2-21所示。旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)應(yīng)稍稍向里（左方）用力，這樣既易操作又可防止活塞頂出而漏溶液。滴定管操作法使用酸管時(shí)，左手握滴定管，其無(wú)名指和小指向手心91食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件92食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件93

使用堿管時(shí)，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三個(gè)指輔助夾住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右邊擠膠管，使玻璃珠移至手心一側(cè)，這樣，溶液即可從玻璃珠旁邊的空隙流出。必須指出，不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動(dòng)，不要捏玻璃珠下部膠管，以免空氣進(jìn)入而形成氣泡，影響讀數(shù)。使用堿管時(shí)，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后94食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件95食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件96

進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：（1）最好每次滴定都從0.00ml開(kāi)始，或接近0的任一刻度開(kāi)始，這樣可以減少滴定誤差。（2）滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)活塞，而任溶液自流。（3）搖瓶時(shí)，應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左、右旋轉(zhuǎn)均可），不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖瓶時(shí)，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦，因此，要求有一定速度，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：（2）滴定97（4）滴定時(shí)，要觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾淖兓?。不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反?yīng)的進(jìn)行。（5）開(kāi)始滴定速度可稍快，呈“見(jiàn)滴成線”，這時(shí)為10ml／min，即3～4滴/s左右；而不要滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，再加，再搖。最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。（4）滴定時(shí)，要觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾淖兓?。不要去看滴定管?8滴定管的讀數(shù)

滴定管讀數(shù)前，應(yīng)注意管出口嘴尖上有無(wú)掛著水珠。一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則：（1）讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處，其它手指從旁輔助，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。滴定管的讀數(shù)滴定管讀數(shù)前，應(yīng)注意管出口嘴尖上有無(wú)掛著99（2）由于水的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無(wú)色和淺色溶液的彎月面比較清晰，讀數(shù)時(shí)，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，為此，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切。

即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。對(duì)于有色溶液（如KMnO4、I2等），其彎月面是不夠清晰的，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，這樣才較易讀準(zhǔn)。（2）由于水的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形100（3）為便于讀數(shù)準(zhǔn)確，在管裝滿或放出溶液后，必須等1～2min，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來(lái)后，再讀數(shù)。如果放出液的速度較慢（如接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)就是如此），那么可只等0.5～1min后，即可讀數(shù)。記住，每次讀數(shù)前，都要看一下，管壁有沒(méi)有掛水珠，管的出口尖嘴處有無(wú)懸液滴，管嘴有無(wú)氣泡。（3）為便于讀數(shù)準(zhǔn)確，在管裝滿或放出溶液后，必須等1～2m101（4）讀取的值必須要求估計(jì)到0.01ml。滴定管上兩個(gè)小刻度之間為0.1ml，為此，可以這樣來(lái)估計(jì)：當(dāng)液面在此兩小刻度之間時(shí)，即為0.05ml；若液面在兩小刻度的三分之一處，即為0.03ml或0.07ml；當(dāng)液面在兩個(gè)刻度的五分之一時(shí)，即為0.02ml等等。（5）對(duì)于“藍(lán)帶”滴定管，讀數(shù)方法與上述相同。當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有似兩個(gè)彎月面的上下兩個(gè)尖端相交，此上下兩尖端相交點(diǎn)的位置，即為藍(lán)帶管的讀數(shù)的正確位置。（4）讀取的值必須要求估計(jì)到0.01ml。滴定管上兩個(gè)小刻102（6）為便于讀數(shù)，可采用一讀數(shù)卡。讀數(shù)卡如下圖所示。讀數(shù)卡是用貼有黑紙或涂有黑色長(zhǎng)方形（約30×15mm）的白紙版制成。讀數(shù)時(shí)，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1ml處，此時(shí)即可看到彎月面的反射層全部成為黑色，如圖中所示。然后，讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。然而，對(duì)有色溶液須讀其兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí)，須用白色卡片作為背景。（6）為便于讀數(shù)，可采用一讀數(shù)卡。讀數(shù)卡如下圖所示。讀數(shù)卡103

滴定結(jié)束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉（不能倒回原貯液瓶﹗），并用水洗凈，然后用蒸餾水充滿滴定管，垂直夾在滴定管架上，下口距架臺(tái)底座10～20mm，并用滴定管帽蓋住管口。滴定結(jié)束后滴定管的處理滴定結(jié)束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉（不能倒回原貯液瓶104實(shí)例NaOH溶液：0.1mol/L，500mL在臺(tái)秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱取)，配成500mL溶液，置于試劑瓶(帶膠塞)中。HCl溶液：0.1mol/L,500mL用量筒量取濃HCl

4.5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。1.溶液的配制實(shí)例NaOH溶液：0.1mol/L，500mL1.溶液的配105指示劑：甲基橙；終點(diǎn)顏色：黃色

橙色。操作：由堿式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/LHCl溶液滴定。

平行測(cè)定三份。2.HCl滴定NaOH2.HCl滴定NaOH106指示劑：酚酞；終點(diǎn)顏色：無(wú)色微紅（搖動(dòng)時(shí)30s內(nèi)紅色不消失）操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/LNaOH溶液滴定。平行測(cè)定三份。3.NaOH滴定HCl指示劑：酚酞；3.NaOH滴定HCl107穩(wěn)定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn測(cè)定原理：加入EBT，Mg2++HIn2-

=MgIn-+H+

滴定時(shí)，Ca2++H2Y2-=CaY+2H+Mg2++H2Y2-

=MgY+2H+

終點(diǎn)時(shí)MgIn+H2Y2-

=MgY+HIn2ˉ+2H+

紅

藍(lán)4.水中總硬度的測(cè)定穩(wěn)定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn4.108

被測(cè)試液少量鉻黑T，它首先與Mg2＋結(jié)合生成酒紅色的MgIn－絡(luò)合物；滴入的EDTA先與游離Ca2+絡(luò)合，其次與游離Mg2+絡(luò)合，最后奪取MgIn-中的Mg2+而游離出EBT。溶液由紅經(jīng)紫到藍(lán)色，指示終點(diǎn)的到達(dá)。被測(cè)試液少量鉻黑T，它首先與Mg2＋結(jié)合生成酒109

取同樣體積的水樣，用NaOH溶液調(diào)節(jié)到pH＝12，此時(shí)Mg2+以Mg(OH)2沉淀析出，不干擾Ca2+的測(cè)定。再加入鈣指示劑，此時(shí)溶液呈紅色。再滴入EDTA，它先與游離Ca2+絡(luò)合，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)奪取與指示劑絡(luò)合的Ca2+，游離出指示劑。溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，指示終點(diǎn)的到達(dá)。5.鈣的測(cè)定

由EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，可計(jì)算出水樣的總硬度。n(EDTA)=n(Ca2+)+n(Mg2+)取同樣體積的水樣，用NaOH溶液調(diào)節(jié)到pH＝12110

測(cè)定Cl-時(shí)，以鉻酸鉀做指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。Cl-首先和Ag+生成白色沉淀，在滴定達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，由于Ag+濃度迅速增加達(dá)到了Ag2CrO4的溶度積，生成磚紅色沉淀，指示滴定終點(diǎn)。根據(jù)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可計(jì)算氯離子的含量。6.Cl-的測(cè)定測(cè)定Cl-時(shí)，以鉻酸鉀做指示劑，用AgNO3標(biāo)1117.氧化還原滴定的應(yīng)用①過(guò)氧化氫的測(cè)定5H2O2+2MnO4－

+6H+=2Mn2++5O2+8H2O用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定②鈣的測(cè)定間接滴定法Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+H+=HC2O4+Ca2+2MnO4－+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液7.氧化還原滴定的應(yīng)用①過(guò)氧化氫的測(cè)定5H2O2+2M1128.氧化還原滴定的應(yīng)用

重量分析法—是將被測(cè)組分從試樣中分離出來(lái)（采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ?，?jīng)過(guò)準(zhǔn)確稱量來(lái)確定待測(cè)組分含量的分析方法。方法分類——（根據(jù)分離方法不同分）

1.氣化法2.萃取法3.沉淀法方法特點(diǎn)準(zhǔn)確度高——常量成分、主成分它是分析方法中最直接的測(cè)定方法，直接稱量得分析結(jié)果，不需標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較。麻煩、費(fèi)事，且難以測(cè)定微量成分8.氧化還原滴定的應(yīng)用重量分析法—是將被測(cè)組分從試樣113食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件1143.3玻璃儀器的使用規(guī)則

使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵循的規(guī)則和注意事項(xiàng)是：玻璃儀器應(yīng)放在干燥無(wú)塵的地方保存，使用完后應(yīng)及時(shí)洗滌干凈；計(jì)量?jī)x器不能加熱和受熱，也不能貯存濃酸或濃堿；用于受熱的儀器事前要做質(zhì)量檢查，特別要注意受熱部位不能有氣泡、水印等，加熱時(shí)，在受熱部位與熱源之間襯以石棉網(wǎng)，并應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱3.3玻璃儀器的使用規(guī)則使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵115

不要將熱溶液或熱水倒入厚壁儀器中；

磨口儀器不能存放堿液，塞與口之間或活塞中均要襯以紙條或拆散存放，并標(biāo)號(hào)配套，塞與口不要干態(tài)轉(zhuǎn)動(dòng)摩擦，也不能將塞塞住口后去加熱烘干。

116①儀器使用完后，應(yīng)用隨機(jī)提供的塑料套子罩住，在套子內(nèi)放數(shù)袋硅膠，以免燈室受潮，反射鏡發(fā)霉或沾污，影響儀器性能。經(jīng)常注意干燥筒內(nèi)硅膠是否變色，如發(fā)現(xiàn)其變紅，應(yīng)將其取出更烘干至蘭色，待冷卻后再置入。②比色皿每次使用后：應(yīng)立即用蒸餾水洗凈，用細(xì)軟而易吸水的鏡頭紙揩干，存在比色皿，盒內(nèi)。儀器的維護(hù)①儀器使用完后，應(yīng)用隨機(jī)提供的塑料套子罩住，在套子內(nèi)放數(shù)袋硅117將試樣置于坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再在高溫爐（灰化爐）中（５００－６００℃）高溫下灰化至無(wú)黑色炭粒，灰分冷卻后用稀鹽酸溶解過(guò)濾，濾液定容后供測(cè)定用。

常用的熔劑：碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀助灰劑：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３將試樣置于坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再118

常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法。

1.直接法。準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液（后面介紹容量瓶的使用），根據(jù)物質(zhì)重量和溶液體積，即可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

2.

標(biāo)定法。有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法。6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液119

量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1000ml等，實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)所取溶液體積的不同來(lái)選用。量取液體時(shí)，使視線與量筒（杯）內(nèi)液體的彎月面的最低處保持水平，偏高或偏低都會(huì)讀不準(zhǔn)而造成較大的誤差。6.4精確滴定分析的操作量筒（杯）的使用量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1120

滴定管主要用于定量分析，有時(shí)也能用于精確加液。它是具有精確刻度內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管。常用的滴定管容積有50和25ml，最小刻度為0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml。此外，還有容積為10、5、2和lml的半微量、微量滴定管，最小刻度為0.05ml、0.01ml或0.005ml。它們的構(gòu)型各異。滴定管及其使用滴定管主要用于定量分析，有時(shí)也能用于精確加液。它是具121食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件122

2.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能2.1理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器2.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能2.1123食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件1242.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器2.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器1253.玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能3.1玻璃儀器的洗滌

洗滌玻璃儀器的方法很多，有機(jī)械法、化學(xué)法、物理化學(xué)法、超聲波法、蒸氣法等，以及這些方法之間的交替使用或結(jié)合使用。常用方法如下：

用水刷洗用洗滌劑洗用洗液洗幾種難洗物的洗滌方法借助于毛刷用水洗滌，既可以使可溶物溶去，也可以使附著在儀器上的塵土和不溶物質(zhì)脫落下來(lái)。但往往洗不去油污和有機(jī)物質(zhì)常用的洗滌劑有去污粉、肥皂和合成洗滌劑。可洗油污。在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求更高；或所用儀器容積精確、形狀特殊，不能用刷子機(jī)械地刷洗；或有些雜質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時(shí)就要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行清洗。實(shí)驗(yàn)室常用的洗液有：1.強(qiáng)氧化劑洗液；2.酸性洗液；3.堿性洗液；4.有機(jī)溶劑洗液1.結(jié)晶和沉淀的洗除；2.殘留汞齊的洗除；3.干性油、油類、油漆的洗除；4.玻璃上污斑的洗除；5.銀鹽污跡的洗除；6.吸附氣體的洗除3.玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能3.1玻璃儀器的洗滌1263.2玻璃儀器的干燥

實(shí)驗(yàn)經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習(xí)慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：

自然干燥吹干加熱烘干加熱烤干用有機(jī)溶劑干燥高溫凈化干燥3.2玻璃儀器的干燥實(shí)驗(yàn)經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器1273.3玻璃儀器的使用規(guī)則

使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵循的規(guī)則和注意事項(xiàng)是：玻璃儀器應(yīng)放在干燥無(wú)塵的地方保存，使用完后應(yīng)及時(shí)洗滌干凈；計(jì)量?jī)x器不能加熱和受熱，也不能貯存濃酸或濃堿；用于受熱的儀器事前要做質(zhì)量檢查，特別要注意受熱部位不能有氣泡、水印等，加熱時(shí)，在受熱部位與熱源之間襯以石棉網(wǎng)，并應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱3.3玻璃儀器的使用規(guī)則使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵128

不要將熱溶液或熱水倒入厚壁儀器中；

磨口儀器不能存放堿液，塞與口之間或活塞中均要襯以紙條或拆散存放，并標(biāo)號(hào)配套，塞與口不要干態(tài)轉(zhuǎn)動(dòng)摩擦，也不能將塞塞住口后去加熱烘干。

129繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約10mm處后，等1～2min使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用細(xì)而長(zhǎng)的滴管滴加水至彎月面下緣與標(biāo)度刻線相切。2、按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)讀數(shù)（未知溶劑的pH值）重復(fù)測(cè)量一次取平均值，放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)，提起電極移開(kāi)待測(cè)劑，用蒸餾水沖洗電極。助灰劑：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３3玻璃儀器的使用規(guī)則此時(shí)右手食指稍微放松，同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面平穩(wěn)下降，直到視線平視時(shí)液體彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)立即用食指按緊管口，使液體不再流出。有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)和許多有機(jī)化合物。繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約10mm處后，等1～2min使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用細(xì)而長(zhǎng)的滴管滴加水至彎月面下緣與標(biāo)度刻線相切。采集氣體樣品一般用鋼瓶采樣，有兩個(gè)連接口和兩個(gè)閥門(mén)，一個(gè)進(jìn)