無機化合物的制備和表征課件

無機化合物的制備和表征56、極端的法規(guī)，就是極端的不公?！魅_57、法律一旦成為人們的需要，人們就不再配享受自由了?！呥_哥拉斯58、法律規(guī)定的懲罰不是為了私人的利益，而是為了公共的利益；一部分靠有害的強制，一部分靠榜樣的效力?！窭闲闼?9、假如沒有法律他們會更快樂的話，那么法律作為一件無用之物自己就會消滅。——洛克60、人民的幸福是至高無個的法。——西塞羅無機化合物的制備和表征無機化合物的制備和表征56、極端的法規(guī)，就是極端的不公?！魅_57、法律一旦成為人們的需要，人們就不再配享受自由了?！呥_哥拉斯58、法律規(guī)定的懲罰不是為了私人的利益，而是為了公共的利益；一部分靠有害的強制，一部分靠榜樣的效力。——格老秀斯59、假如沒有法律他們會更快樂的話，那么法律作為一件無用之物自己就會消滅。——洛克60、人民的幸福是至高無個的法?！魅_第3章無機化合物的制備和表征31無機化合物的制備方法高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成3.2無機分離技術溶劑萃取法離子交換分離膜法分離技術33表征技術X一射線衍射法紫外一可見分光光譜法紅外光譜法核磁共振波譜法電子順磁共振波譜法X一光電子能譜法熱分析法等。3.1無機化合物的制備方法無機化合物的制備不僅僅是燒杯反應,性能優(yōu)異的無機材料大部分都是采用現(xiàn)代合成手段所得到,常見的無機化合物的現(xiàn)代制備方法包括高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成等。無機化合物的制備和表征56、極端的法規(guī)，就是極端的不公。——1第3章無機化合物的制備和表征31無機化合物的制備方法高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成3.2無機分離技術溶劑萃取法離子交換分離膜法分離技術33表征技術X一射線衍射法紫外一可見分光光譜法紅外光譜法核磁共振波譜法電子順磁共振波譜法X一光電子能譜法熱分析法等。第3章無機化合物的制備和表征23.1無機化合物的制備方法無機化合物的制備不僅僅是燒杯反應,性能優(yōu)異的無機材料大部分都是采用現(xiàn)代合成手段所得到,常見的無機化合物的現(xiàn)代制備方法包括高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成等。3.1無機化合物的制備方法33.11高溫無機合成高溫無機合成一般用于無機固體材料的制備。如高熔點金屬粉末的燒結難熔化合物的熔化和再結晶各種功能陶瓷體的燒成等。在實驗室中,一般的高溫可借燃燒獲得,如用煤氣燈可把較小的坩堝加熱到700~800℃要達到較高的溫度,可以使用噴燈。更高的高溫則需使用各種高溫電阻爐(1000~3000℃)、聚焦爐(4000~6000℃)、等離子體電弧(20000℃)等。般使用熱電偶高溫計進行高溫的測量,測量范圍從室溫到2000℃,某些情況下可達3000℃在更高的溫度下使用光學高溫計測量3.11高溫無機合成4一般的固相反應在常溫常壓下很難進行,或者反應很慢,因此需要高溫使其加速。固一固相反應,首先是在反應物晶粒界面上或與界面鄰近的晶格中生成產物晶核,由于生成的晶核與反應物的結構不同,成核反應需要通過反應物界面結構的重新排列,因而實現(xiàn)這步是相當困難的;同樣,進一步實現(xiàn)在晶核上的晶體生長也有相當的難度,因為原料晶格中的離子分別需要通過各自的晶體界面進行擴散才有可能在產物晶核上進行晶體生長并使原料界面間的產物層加厚。高溫有利于這些過程的進行,因此大多數固一固相反應需要在高溫下進行一般的固相反應在常溫常壓下很難進行,或者反應很5可以通過改變反應物的狀態(tài)來降低固一固相反應的溫度或者縮短反應的時間,這被稱為前驅體法。常見的前驅體法有●將反應物充分破碎和研磨,或通過各種化學途徑制備成粒度細、比表面積大、表面具有活性的反應物原料,然后通過加壓成片,甚至熱壓成型使反應物顆粒充分均勻接觸●通過化學方法使反應物組分事先共沉淀;共沉淀法是獲得均勻反應前驅物的常用方法。設計所要合成的固體的成分,以其可溶性鹽配成確定比例的溶液,選擇合適的沉淀劑,共沉淀得到固體共沉淀顆粒越細小,混合均勻化程度越高?？梢酝ㄟ^改變反應物的狀態(tài)來降低固一固相反應6●溶膠一凝膠(Sol-gel法溶膠一凝膠Sol-ge法合成是一種近期發(fā)展起來的能代替共沉淀法制備陶瓷、玻璃和許多固體材料的新方法。般是以金屬醇鹽為原料,在水溶液中進行水解和聚合,即由分子態(tài)→聚合體—→溶膠一→凝膠一→晶態(tài)(或非晶態(tài)),因而很容易獲得需要的均相多組分體系。溶膠或凝膠的流變性質有利于通過某種技術如噴射、浸涂、浸漬等方法制備各種膜、纖維或沉積。這樣,一些在以前必須用特殊條件才能制得的特種聚集態(tài)(如YBa2Cu3O1-超導氧化膜)就可以用此法獲得了?！裢ㄟ^化學反應制成化合物前驅物等?！袢苣z一凝膠(Sol-gel法7高溫合成中還有一類特殊的反應叫化學轉移反應,指的是種固體或液體物質A在一定的溫度下與一種氣體B反應,形成氣相產物。這個氣相反應產物在另外的溫度下發(fā)生逆反應,重新得到AiA(s或+kB(g)jC(g)+反應中需要轉移試劑(即氣體B),它的使用和選擇是轉移反應能否進行以及產物質量控制的關鍵。如通過下面的反應,可以得到美麗的鎢酸鐵晶體FeO(s)+wo2(s)HCIg)FeW(s)這個反應必須用HC作轉移試劑。如果沒有HCl,則因FeO和WO都不易揮發(fā)使得轉移反應并不發(fā)生。當有了HC后,由于生成了FeC2、WOC和H2O這些揮發(fā)性強的化合物,使得轉移反應能夠進行。高溫合成中還有一類特殊的反應叫化學轉移反應,指的是83.12低溫合成低溫合成也是現(xiàn)代無機合成中經常采用的一種方法。常用來制備沸點低、易揮發(fā)、室溫下不穩(wěn)定的化合物。如稀有氣體化合物的合成等。獲得低溫的主要方法有各種制冷浴,如冰鹽共熔體系(0~-56℃),干冰浴(-783℃),液氮(-1958℃)等低溫的測定一般使用蒸汽壓溫度計(一種根據液體的蒸汽壓隨溫度的變化而改變的原理來制成的溫度計)。3.12低溫合成93.13高壓合成高壓合成一般用于合成超硬材料,如金剛石、氮化硼等。它是利用高壓力使發(fā)生不同元素間的化合得到一種新化合物或新物質或產生多型相轉變得到一種新相的方法一般地說,在高壓或超高壓下,無機化合物中由于陽離子配位數增加、結構排列變化或者結構中電子結構的變化和電荷的轉移等原因導致相變,從而生成新結構的化合物或物相高壓合成常常需要加溫,所以高壓合成一般是指高壓高溫合成,分為靜態(tài)高壓高溫合成法動態(tài)高壓高溫合成法。前一種方法合成條件易控制,是目前常用的,后一種方法合成條件難控制,較少用。合成中也常加入一些催化劑、壓力傳輸劑等。3.13高壓合成103.14水熱合成水熱合成(或廣義地為溶劑熱合成)是指在密閉的以水(或其他溶劑)為溶劑的體系中,在一定溫度和水(或其他溶劑)的自生壓強下,利用溶液中的物質的化學反應所進行的合成。水熱裝置主要是一個一端封閉的不銹鋼管,另一端有軟銅墊圈的螺旋帽密封,通常稱為高壓釜或水熱彈。此外,水熱彈也可以和壓力源(如水壓機)直接相連。在水熱彈中放入反應混合物和一定量的水,密封后放在所需溫度的加熱爐中。主要分低溫水熱合成法(<100℃)、中溫水熱成法(100~300℃)和高溫高壓水熱合成法(~1000℃,0.3GPa)。在水熱法中,處于高壓狀態(tài)的水,一是作為傳遞壓力的媒介,二是作為溶劑,在高壓下絕大多數反應物均能部分地溶解于水中。3.14水熱合成11無機化合物的制備和表征課件12無機化合物的制備和表征課件13無機化合物的制備和表征課件14無機化合物的制備和表征課件15無機化合物的制備和表征課件16無機化合物的制備和表征課件17無機化合物的制備和表征課件18無機化合物的制備和表征課件19無機化合物的制備和表征課件20無機化合物的制備和表征課件21無機化合物的制備和表征課件22無機化合物的制備和表征課件23無機化合物的制備和表征課件24無機化合物的制備和表征課件25無機化合物的制備和表征課件26無機化合物的制備和表征課件27無機化合物的制備和表征課件28無機化合物的制備和表征課件29無機化合物的制備和表征課件30無機化合物的制備和表征課件31無機化合物的制備和表征課件32無機化合物的制備和表征課件33無機化合物的制備和表征課件34無機化合物的制備和表征課件35無機化合物的制備和表征課件36無機化合物的制備和表征課件37無機化合物的制備和表征課件38無機化合物的制備和表征課件39無機化合物的制備和表征課件40無機化合物的制備和表征課件41無機化合物的制備和表征課件42無機化合物的制備和表征課件43無機化合物的制備和表征課件44無機化合物的制備和表征課件45無機化合物的制備和表征課件46無機化合物的制備和表征課件47無機化合物的制備和表征課件48無機化合物的制備和表征課件49謝謝騎封篙尊慈榷灶琴村店矣墾桂乖新壓胚奠倘擅寞僥蝕麗鑒晰溶廷籮侶郎蟲林森-消化系統(tǒng)疾病的癥狀體征與檢查林森-消化系統(tǒng)疾病的癥狀體征與檢查11、越是沒有本領的就越加自命不凡?！囃?/p>

12、越是無能的人，越喜歡挑剔別人的錯兒?！獝蹱柼m

13、知人者智，自知者明。勝人者有力，自勝者強。——老子

14、意志堅強的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。——歌德

15、最具挑戰(zhàn)性的挑戰(zhàn)莫過于提升自我?！~克爾·F·斯特利謝謝騎封篙尊慈榷灶琴村店矣墾桂乖新壓胚奠倘擅寞僥蝕麗鑒晰溶廷50無機化合物的制備和表征56、極端的法規(guī)，就是極端的不公?！魅_57、法律一旦成為人們的需要，人們就不再配享受自由了?！呥_哥拉斯58、法律規(guī)定的懲罰不是為了私人的利益，而是為了公共的利益；一部分靠有害的強制，一部分靠榜樣的效力?！窭闲闼?9、假如沒有法律他們會更快樂的話，那么法律作為一件無用之物自己就會消滅?！蹇?0、人民的幸福是至高無個的法?！魅_無機化合物的制備和表征無機化合物的制備和表征56、極端的法規(guī)，就是極端的不公?！魅_57、法律一旦成為人們的需要，人們就不再配享受自由了?！呥_哥拉斯58、法律規(guī)定的懲罰不是為了私人的利益，而是為了公共的利益；一部分靠有害的強制，一部分靠榜樣的效力。——格老秀斯59、假如沒有法律他們會更快樂的話，那么法律作為一件無用之物自己就會消滅?！蹇?0、人民的幸福是至高無個的法?！魅_第3章無機化合物的制備和表征31無機化合物的制備方法高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成3.2無機分離技術溶劑萃取法離子交換分離膜法分離技術33表征技術X一射線衍射法紫外一可見分光光譜法紅外光譜法核磁共振波譜法電子順磁共振波譜法X一光電子能譜法熱分析法等。3.1無機化合物的制備方法無機化合物的制備不僅僅是燒杯反應,性能優(yōu)異的無機材料大部分都是采用現(xiàn)代合成手段所得到,常見的無機化合物的現(xiàn)代制備方法包括高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成等。無機化合物的制備和表征56、極端的法規(guī)，就是極端的不公?！?1第3章無機化合物的制備和表征31無機化合物的制備方法高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成3.2無機分離技術溶劑萃取法離子交換分離膜法分離技術33表征技術X一射線衍射法紫外一可見分光光譜法紅外光譜法核磁共振波譜法電子順磁共振波譜法X一光電子能譜法熱分析法等。第3章無機化合物的制備和表征523.1無機化合物的制備方法無機化合物的制備不僅僅是燒杯反應,性能優(yōu)異的無機材料大部分都是采用現(xiàn)代合成手段所得到,常見的無機化合物的現(xiàn)代制備方法包括高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成等。3.1無機化合物的制備方法533.11高溫無機合成高溫無機合成一般用于無機固體材料的制備。如高熔點金屬粉末的燒結難熔化合物的熔化和再結晶各種功能陶瓷體的燒成等。在實驗室中,一般的高溫可借燃燒獲得,如用煤氣燈可把較小的坩堝加熱到700~800℃要達到較高的溫度,可以使用噴燈。更高的高溫則需使用各種高溫電阻爐(1000~3000℃)、聚焦爐(4000~6000℃)、等離子體電弧(20000℃)等。般使用熱電偶高溫計進行高溫的測量,測量范圍從室溫到2000℃,某些情況下可達3000℃在更高的溫度下使用光學高溫計測量3.11高溫無機合成54一般的固相反應在常溫常壓下很難進行,或者反應很慢,因此需要高溫使其加速。固一固相反應,首先是在反應物晶粒界面上或與界面鄰近的晶格中生成產物晶核,由于生成的晶核與反應物的結構不同,成核反應需要通過反應物界面結構的重新排列,因而實現(xiàn)這步是相當困難的;同樣,進一步實現(xiàn)在晶核上的晶體生長也有相當的難度,因為原料晶格中的離子分別需要通過各自的晶體界面進行擴散才有可能在產物晶核上進行晶體生長并使原料界面間的產物層加厚。高溫有利于這些過程的進行,因此大多數固一固相反應需要在高溫下進行一般的固相反應在常溫常壓下很難進行,或者反應很55可以通過改變反應物的狀態(tài)來降低固一固相反應的溫度或者縮短反應的時間,這被稱為前驅體法。常見的前驅體法有●將反應物充分破碎和研磨,或通過各種化學途徑制備成粒度細、比表面積大、表面具有活性的反應物原料,然后通過加壓成片,甚至熱壓成型使反應物顆粒充分均勻接觸●通過化學方法使反應物組分事先共沉淀;共沉淀法是獲得均勻反應前驅物的常用方法。設計所要合成的固體的成分,以其可溶性鹽配成確定比例的溶液,選擇合適的沉淀劑,共沉淀得到固體共沉淀顆粒越細小,混合均勻化程度越高。可以通過改變反應物的狀態(tài)來降低固一固相反應56●溶膠一凝膠(Sol-gel法溶膠一凝膠Sol-ge法合成是一種近期發(fā)展起來的能代替共沉淀法制備陶瓷、玻璃和許多固體材料的新方法。般是以金屬醇鹽為原料,在水溶液中進行水解和聚合,即由分子態(tài)→聚合體—→溶膠一→凝膠一→晶態(tài)(或非晶態(tài)),因而很容易獲得需要的均相多組分體系。溶膠或凝膠的流變性質有利于通過某種技術如噴射、浸涂、浸漬等方法制備各種膜、纖維或沉積。這樣,一些在以前必須用特殊條件才能制得的特種聚集態(tài)(如YBa2Cu3O1-超導氧化膜)就可以用此法獲得了?！裢ㄟ^化學反應制成化合物前驅物等?！袢苣z一凝膠(Sol-gel法57高溫合成中還有一類特殊的反應叫化學轉移反應,指的是種固體或液體物質A在一定的溫度下與一種氣體B反應,形成氣相產物。這個氣相反應產物在另外的溫度下發(fā)生逆反應,重新得到AiA(s或+kB(g)jC(g)+反應中需要轉移試劑(即氣體B),它的使用和選擇是轉移反應能否進行以及產物質量控制的關鍵。如通過下面的反應,可以得到美麗的鎢酸鐵晶體FeO(s)+wo2(s)HCIg)FeW(s)這個反應必須用HC作轉移試劑。如果沒有HCl,則因FeO和WO都不易揮發(fā)使得轉移反應并不發(fā)生。當有了HC后,由于生成了FeC2、WOC和H2O這些揮發(fā)性強的化合物,使得轉移反應能夠進行。高溫合成中還有一類特殊的反應叫化學轉移反應,指的是583.12低溫合成低溫合成也是現(xiàn)代無機合成中經常采用的一種方法。常用來制備沸點低、易揮發(fā)、室溫下不穩(wěn)定的化合物。如稀有氣體化合物的合成等。獲得低溫的主要方法有各種制冷浴,如冰鹽共熔體系(0~-56℃),干冰浴(-783℃),液氮(-1958℃)等低溫的測定一般使用蒸汽壓溫度計(一種根據液體的蒸汽壓隨溫度的變化而改變的原理來制成的溫度計)。3.12低溫合成593.13高壓合成高壓合成一般用于合成超硬材料,如金剛石、氮化硼等。它是利用高壓力使發(fā)生不同元素間的化合得到一種新化合物或新物質或產生多型相轉變得到一種新相的方法一般地說,在高壓或超高壓下,無機化合物中由于陽離子配位數增加、結構排列變化或者結構中電子結構的變化和電荷的轉移等原因導致相變,從而生成新結構的化合物或物相高壓合成常常需要加溫,所以高壓合成一般是指高壓高溫合成,分為靜態(tài)高壓高溫合成法動態(tài)高壓高溫合成法。前一種方法合成條件易控制,是目前常用的,后一種方法合成條件難控制,較少用。合成中也常加入一些催化劑、壓力傳輸劑等。3.13高壓合成603.14水熱合成水熱合成(或廣義地為溶劑熱合成)是指在密閉的以水(或其他溶劑)為溶劑的體系中,在一定溫度和水(或其他溶劑)的自生壓強下,利用溶液中的物質的化學反應所進行的合成。水熱裝置主要是一個一端封閉的不銹鋼管,另一端有軟銅墊圈的螺旋帽密封,通常稱為高壓釜或水熱彈。此外,水熱彈也可以和壓力源(如水壓機)直接相連。在水熱彈中放入反應混合物和一定量的水,密封后放在所需溫度的加熱爐中。主要分低溫水熱合成法(<100℃)、中溫水熱成法(100~300℃)和高溫高壓水熱合成法(~1000℃,0.3GPa)。在水熱法中,處于高壓狀態(tài)的水,一是作為傳遞壓力的媒介,二是作為溶劑,在高壓下絕大多數反應物均能部分地溶解于水中。3.14水熱合成61無機化合物的制備和表征課件62無機化合物的制備和表征課件63無機化合物的制備和表征課件64無機化合物的制備和表征課件65無機化合物的制備和表征課件66無機化合物的制備