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核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用

核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第五章帶電粒子彈性散射分析

主要內(nèi)容概述第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理第二節(jié)背散射分析實(shí)驗(yàn)條件選擇和實(shí)驗(yàn)裝置第三節(jié)背散射分析技術(shù)的應(yīng)用第四節(jié)輕元素分析核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用概述帶電粒子彈性散射分析包括:盧瑟福背散射分析、前向彈性反沖分析。發(fā)展史(盧瑟福背散射分析)1909年,蓋革(H.Geiger)和馬斯頓(E.Marsden)觀察到了α粒子散射實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1911年,盧瑟福(LordErnestRutherford)揭示了該現(xiàn)象,并確立了原子的核式結(jié)構(gòu)模型1957年,茹賓(Rubin)首次利用質(zhì)子和氘束分析收集在濾膜上的煙塵粒子的成份1976年,美國(guó)的測(cè)量員5號(hào)空間飛船發(fā)回月球表面土壤的背散射分析結(jié)果核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用概述優(yōu)點(diǎn)(盧瑟福背散射分析)方法簡(jiǎn)便、可靠,不需要依賴于標(biāo)準(zhǔn)樣品就能得到定量的分析結(jié)果,不必用剝層辦法破壞樣品宏觀結(jié)構(gòu)就能獲得深度分布信息。核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用概述應(yīng)用(盧瑟福背散射分析)是固體表面層元素成分、雜質(zhì)含量和元素濃度分布分析,以及薄膜界面特性分析不可缺少的分析手段。與彈性反沖分析結(jié)合,能對(duì)樣品無損地分析從輕到重的各種元素。與溝道技術(shù)的組合應(yīng)用能給出晶體的微觀結(jié)構(gòu)、缺陷、損傷及其深度分布等信息。在離子注入半導(dǎo)體材料、金屬材料,各種薄膜材料,以及材料改性等研究領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用,為新材料、新器件的研制和新能源的開發(fā)起著推動(dòng)作用。核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用盧瑟福散射實(shí)驗(yàn)的思考基本思想:用“炮彈”轟擊研究“對(duì)象”,分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果,推知彈與靶有關(guān)信息。1911由于觀測(cè)到大角度散射的α粒子發(fā)現(xiàn)了原子核,表明大角度散射粒子載有原子核大小的信息。散射粒子是否還載有其他信息呢?背散射﹥90o

前向散射第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用盧瑟福散射理論指出:在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,散射粒子能量Eb

Eb(Mi,mi,,E0)90散射粒子能量差別大背散射粒子能量和強(qiáng)度(數(shù)目)載有信息:

1)樣品成分

2)各元素的含量018090E%7Li12C27Al197Au散射能量損失E=E0-Eb散射角第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理基本概念散射過程:方向準(zhǔn)直的均勻單能粒子由遠(yuǎn)處沿z軸方向射向靶粒子,由于受到靶粒子的作用,朝各方向散射開去,此過程稱為散射過程。核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用散射角:入射粒子受靶粒子勢(shì)場(chǎng)的作用,其運(yùn)動(dòng)方向偏離入射方向的角度。第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理基本概念彈性散射:在散射過程中,入射粒子和靶粒子的內(nèi)部狀態(tài)都不發(fā)生變化,則稱彈性散射。否則稱為非彈性散射。核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用背散射:90°<θ<180°背散射過程:入射粒子與靶原子核發(fā)生彈性碰撞的過程盧瑟福背散射(RBS):入射離子與靶原子核之間的大角度庫(kù)侖散射第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理基本原理核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用由離子源產(chǎn)生離子,經(jīng)加速器加速到一定能量,經(jīng)過磁偏離、聚焦、準(zhǔn)直后,單能離子束打到真空靶室中的樣品(靶)上。在入射能量低于使它和靶核發(fā)生核反應(yīng)的閾能的條件下,入射離子和靶核發(fā)生彈性碰撞。用探測(cè)器記錄被散射的離子的能譜,通過對(duì)能譜的分析可以得到靶中元素的質(zhì)量、深度及深度分布。第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用基本實(shí)驗(yàn)方塊圖靶樣品入射信號(hào)放大分析和記錄儀器Au-Si半導(dǎo)體譜儀加速器=165°。。。.。。。。。。

。。樣品入射Z1M1Z2M2Z3M3計(jì)數(shù)

能量Eb是什么有多少在哪里薄膜厚度成分組分分布第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用電子學(xué)探測(cè)系統(tǒng)第一節(jié)盧瑟福背散射分析原理RBS分析中三個(gè)主要參量:運(yùn)動(dòng)學(xué)因子散射截面能量損失因子核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定一、運(yùn)動(dòng)學(xué)因子—質(zhì)量分析根據(jù)彈性碰撞中的能量和動(dòng)量守恒定律,有以下方程:核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用Ψ入射離子靶原子第一節(jié)表面元素總量測(cè)定一、運(yùn)動(dòng)學(xué)因子—質(zhì)量分析運(yùn)動(dòng)學(xué)因子(K)的定義:離子碰撞后和碰撞前的能量之比核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用Ψ入射離子靶原子這是一個(gè)與兩體彈性碰撞后散射離子所帶能量相關(guān)的物理量,由被分析元素的質(zhì)量確定。第一節(jié)表面元素總量測(cè)定一、運(yùn)動(dòng)學(xué)因子—質(zhì)量分析例:當(dāng)入射離子為α粒子(m=4),且E0=2MeV,θ≈180°時(shí),則可對(duì)不同靶核算得E1核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用ME1E1M第一節(jié)表面元素總量測(cè)定一、運(yùn)動(dòng)學(xué)因子—質(zhì)量分析討論:θ一定時(shí),K隨m和M的變化核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用對(duì)確定的m,K隨M的增大而增大。對(duì)確定的m,M小時(shí),K值的變化大,即對(duì)靶原子的質(zhì)量分辨率好。對(duì)確定的m,M大時(shí),K值的變化緩慢,即對(duì)靶原子的質(zhì)量分辨率差。對(duì)于中等質(zhì)量以下的輕元素(靶原子),輕入射離子的K值變化大,對(duì)靶原子有比較好的質(zhì)量分辨本領(lǐng)。對(duì)于重元素(靶原子),重入射離子的K值變化大,對(duì)靶原子有比較好的質(zhì)量分辨本領(lǐng)。第一節(jié)表面元素總量測(cè)定一、運(yùn)動(dòng)學(xué)因子—質(zhì)量分析討論:K與θ關(guān)系核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用對(duì)確定的m、M,K隨θ的增大而減小。θ越大時(shí),同一M的K值隨θ的變化越小,而不同M的K值差異相對(duì)地增大。因此,在180°附近探測(cè)散射粒子最為有利。第一節(jié)表面元素總量測(cè)定二、散射截面—含量分析在兩體彈性碰撞時(shí),微分散射截面反映在不同角度上離子被散射的概率,與被分析元素的原子序數(shù)和入射離子的種類及能量有關(guān)。微分散射截面σ表示單位立體角內(nèi)接受到的散射離子的概率。核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定二、散射截面—含量分析在盧瑟福背散射分析中,研究的是入射粒子與靶原子核之間的庫(kù)侖排斥力作用下的彈性散射過程,這種散射過程的微分截面使用盧瑟福散射公式來表示:因?yàn)樘綔y(cè)器所張的立體角Ω是有限的,故取平均微分散射截面:核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定二、散射截面—含量分析探測(cè)系統(tǒng)的計(jì)數(shù)與平均截面的關(guān)系為:核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用在確定實(shí)驗(yàn)條件下,散射產(chǎn)額取決于被分析元素濃度,因此通過能譜分析,可定量分析元素的濃度及分布。第一節(jié)表面元素總量測(cè)定二、散射截面—含量分析當(dāng)m/M?1和大的背散射角時(shí):核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用討論:σ正比于Z12和Z22,電荷數(shù)大的入射離子和高原子序數(shù)的被分析元素之間的散射概率大。σ反比于E02,入射離子能量愈高,散射概率愈低。σ與θ有強(qiáng)烈的依賴關(guān)系:

對(duì)同一種被分析元素,散射角θ愈大,散射概率低。從定量分析的角度講,概率低意味降低探測(cè)的靈敏度,否則要增加測(cè)量時(shí)間,提高分析成本。從運(yùn)動(dòng)學(xué)因子看,大散射角時(shí)有好的質(zhì)量分辨本領(lǐng),這是靠犧牲散射概率獲得。第一節(jié)表面元素總量測(cè)定二、散射截面—含量分析核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定二、散射截面—含量分析注意入射離子能量低時(shí),彈性散射截面偏離盧瑟福截面公式計(jì)算值入射離子能量很高時(shí),散射截面也偏離盧瑟福截面公式計(jì)算值要盧瑟福公式適用,能量就得有上下限。例:2~3MeV的4He離子和200~400keV的質(zhì)子束在中、重原子上的散射遵循盧瑟福散射公式核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定二、散射截面—含量分析常選用2-3MeV的He做RBS的原因:此E范圍內(nèi),不會(huì)有核共振散射截面遵循盧瑟福公式探測(cè)器對(duì)4He+的能量分辨好4He+離子的數(shù)據(jù)比較齊全,便于數(shù)據(jù)分析計(jì)算化合物樣品中能損的布拉格法則,在這能區(qū)也適用對(duì)大多數(shù)小型加速器,很容易提供4He離子束,且能量多數(shù)在2MeV左右核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定三、能量損失因子—深度分析入射離子與靶物質(zhì)作用過程的能量損失:入射離子與靶核發(fā)生彈性散射使能量變小(E0減為KE0

,E減為KE

)在射入和射出靶物質(zhì)的途徑上,與靶原子電子發(fā)生許多次非彈性碰撞引起電離能量損失。(E0減到E,KE減為E1)核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定三、能量損失因子—深度分析阻止本領(lǐng):一定能量的入射離子穿過物質(zhì)時(shí),入射離子在物質(zhì)中逐步損失能量。用dE/dx來描述這種作用過程,其意義為單位路程上入射離子的能量損失。核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定三、能量損失因子—深度分析入射和出射路徑上的電離能量損失,使在樣品深部發(fā)生背散射的粒子的能量在能譜上相對(duì)于樣品表面發(fā)生的背散射的粒子能量往低能量側(cè)展寬。反映出靶原子隨深度的分布情況。討論△E與x的關(guān)系核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定三、能量損失因子—深度分析討論ΔE與x的關(guān)系:在入射路程中,未與原子核發(fā)生背散射時(shí)的能量E在出射路程中核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定三、能量損失因子—深度分析ΔE與深度x的關(guān)系式的計(jì)算方法:表面能近似—適用于薄靶或厚靶的近表面區(qū)平均能量近似—適用于厚靶能量損失比法—適用于薄靶,對(duì)厚靶也適用,但精度差數(shù)值積分法—適用于薄靶和厚靶核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定三、能量損失因子—深度分析近似計(jì)算法樣品不很厚,粒子貫穿樣品時(shí)能量變化不太大核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用看作常數(shù)[S]——背散射能量損失因子第一節(jié)表面元素總量測(cè)定近似計(jì)算法1)表面能量近似入射路徑上?。撼錾渎窂缴先。汉朔治龌A(chǔ)及應(yīng)用離子能量為E0時(shí)的阻止本領(lǐng)能量為KE0時(shí)的阻止本領(lǐng)第一節(jié)表面元素總量測(cè)定近似計(jì)算法1)表面能量近似阻止本領(lǐng)與阻止截面ε關(guān)系:核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用N——作用物質(zhì)的原子密度說明:表面能近似適用于薄靶,靶厚一般要小于10000埃,近似誤差大概在5%左右(對(duì)于α粒子)第一節(jié)表面元素總量測(cè)定近似計(jì)算法2)平均能量近似用入射路徑和出射路徑上的平均能量下的:代替:核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用平均入射能量:平均出射能量:如何估算E?第一節(jié)表面元素總量測(cè)定近似計(jì)算法2)平均能量近似估算E:入射路徑和出射路徑上各損失1/2△E核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用平均入射能量:平均出射能量:比表面能量近似法計(jì)算結(jié)果好,厚度>0.5μm應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定數(shù)值積分法該方法是建立在表面能近似的基礎(chǔ)上的,對(duì)于厚靶,進(jìn)行切片處理,對(duì)每一個(gè)薄片采用表面能近似,再進(jìn)行積分,這樣處理會(huì)提高精度。例:2MeVα粒子入射到Si上,厚度8000埃采用表面能近似誤差為5%采用數(shù)值積分法誤差為0.2%核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用四、背散射能譜背散射能譜是進(jìn)行背散射定量分析的依據(jù)。對(duì)于不同的樣品元素成分(單質(zhì)或化合物)和不同的樣品厚度,能譜形狀不同。討論薄膜樣品的能譜厚樣品的能譜單元素薄膜化合物薄膜單元素厚樣品厚化合物樣品第一節(jié)表面元素總量測(cè)定四、背散射能譜薄膜樣品的能譜1)單元素薄膜產(chǎn)額:核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用不考慮探測(cè)系統(tǒng)的能量分辨率和帶電粒子能量歧離效應(yīng)峰面積計(jì)數(shù)為A,峰寬表面薄層δx內(nèi)背散射粒子的能量在能譜上對(duì)應(yīng)的能量寬度為多道分析器的道寬δE1,δx內(nèi)發(fā)射背散射粒子產(chǎn)額:表面譜高度即能譜中每道的計(jì)數(shù)第一節(jié)表面元素總量測(cè)定四、背散射能譜薄膜樣品的能譜1)單元素薄膜單元素薄靶的背散射圖核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定四、背散射能譜薄膜樣品的能譜2)化合物薄膜化合物AmBn核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定四、背散射能譜薄膜樣品的能譜2)化合物薄膜化合物薄靶的背散射圖核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定四、背散射能譜厚樣品的能譜1)單元素厚樣品單元素厚樣品的背散射能譜為連續(xù)譜在任意深度x處、間隔δx薄層內(nèi)背散射產(chǎn)額核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定四、背散射能譜厚樣品的能譜2)厚化合物樣品化合物AmBn核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定五、探測(cè)器能量分辨率和帶電粒子能量歧離對(duì)背散射譜的影響影響背散射譜的因素:探測(cè)系統(tǒng)的有限能量分辨率入射束的能散度粒子在靶物質(zhì)中的能量歧離散射角度有一定角寬度引起散射能量的幾何展寬核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用第一節(jié)表面元素總量測(cè)定五、探測(cè)器能量分辨率和帶電粒子能量歧離對(duì)背散射譜的影響核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用能量歧離使從樣品深部散射的離子能量展寬探測(cè)系統(tǒng)的能散度使從表面散射和從深部散射的離子能量都展寬因此譜的前沿、后沿不再是很陡的。第一節(jié)表面元素總量測(cè)定五、探測(cè)器能量分辨率和帶電粒子能量歧離對(duì)背散射譜的影響核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用要從實(shí)驗(yàn)譜得到元素濃度深度分布,應(yīng)對(duì)能譜曲線進(jìn)行退卷積處理。第二節(jié)實(shí)驗(yàn)條件選擇和實(shí)驗(yàn)裝置核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用另外,探測(cè)系統(tǒng)的能量分辨率和帶電粒子在物質(zhì)中的能量歧離等因素也影響質(zhì)量分辨率和深度分辨率。實(shí)驗(yàn)條件選擇包括:離子種類、離子能量、束流強(qiáng)度的選擇,實(shí)驗(yàn)幾何安排,探測(cè)系統(tǒng)的能量分辨率要求,以及對(duì)樣品的要求和對(duì)靶室的真空度要求。運(yùn)動(dòng)學(xué)因子散射截面能量損失質(zhì)量分辨率原子濃度定量分析靈敏度深度分辨率三個(gè)參數(shù)第二節(jié)實(shí)驗(yàn)條件選擇和實(shí)驗(yàn)裝置核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用一、質(zhì)量分辨率質(zhì)量分辨率:區(qū)分不同質(zhì)量元素的能力。令δ=π-θ,δ為一小量,且M>>m,則對(duì)K因子公式求M的偏導(dǎo)數(shù)并化簡(jiǎn)得:由上式得出要提高質(zhì)量分辨率:增大入射離子能量散射角盡可能大利用大質(zhì)量的入射離子提高探測(cè)系統(tǒng)分辨率第二節(jié)實(shí)驗(yàn)條件選擇和實(shí)驗(yàn)裝置核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用二、分析靈敏度(含量分辨)背散射分析的靈敏度由散射截面及樣品性質(zhì)決定。由于散射粒子計(jì)數(shù)N正比于散射截面σ,故截面越大,計(jì)數(shù)越多,分辨越好。輕基體上的重元素有很好的分辨重基體上的輕元素分辨差第二節(jié)實(shí)驗(yàn)條件選擇和實(shí)驗(yàn)裝置核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用三、深度分辨率由表面能近似可知不同深度x1和x2處散射的粒子能量差ΔE=[S0]Δx,即:Δx=ΔE/[S0],由此式可知,要使Δx盡可能的小,應(yīng)從兩方面著手:提高探測(cè)系統(tǒng)的分辨,即減小ΔE增大[S0]采用重離子入射采用傾角入射,即增大θ1

、θ2第二節(jié)實(shí)驗(yàn)條件選擇和實(shí)驗(yàn)裝置核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用四、實(shí)驗(yàn)裝置從靜電加速器獲得離子束,經(jīng)磁分析器選擇后進(jìn)入離子管道,經(jīng)過兩個(gè)準(zhǔn)直孔后進(jìn)入靶室,打到樣品上。第三節(jié)應(yīng)用核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用一、雜質(zhì)總量分析表面雜質(zhì)含量分析樣品體內(nèi)雜質(zhì)含量分析二、雜質(zhì)的深度分析三、化合物的化學(xué)配比測(cè)定氮化硅薄膜磁泡材料薄膜界面反應(yīng)四、阻止本領(lǐng)和能量歧離測(cè)量五、低能離子散射分析第三節(jié)應(yīng)用核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用例:背散射方法首次用于分析月球表面元素阿波羅月亮登陸艙中的散射實(shí)驗(yàn)1967年

探測(cè)器測(cè)量背散射粒子能量放射源粒子穿過表面25.4背散射探測(cè)器入射

第三節(jié)應(yīng)用核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用例:背散射方法首次用于分析月球表面元素月球土壤表面元素CaFeSiAlMgNaOC等開辟了離子束分析技術(shù)的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用:半導(dǎo)體材料,金屬材料,薄膜材料以及材料改性等新材料新器件研制

第三節(jié)應(yīng)用核分析基礎(chǔ)及應(yīng)用例:固體薄膜厚度的測(cè)量利用背散射方法可以方便測(cè)量硅基體上金、鉭、鈷等金屬薄膜的厚度,以及硅基體上氮化硅、二氧化硅薄膜的厚度。

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