硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法

硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法鎂質(zhì)膠凝材料制品用硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法本部分根據(jù)中國(guó)菱鎂行業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)《鎂質(zhì)膠凝材料制品用硫酸鎂》CMMA/T1-2015整理：1鎂質(zhì)膠凝材料制品用硫酸鎂要求外觀質(zhì)量白色或無(wú)色結(jié)晶顆?；蚍勰?。氣味無(wú)明顯覺(jué)察的異味?；瘜W(xué)成分化學(xué)成分應(yīng)符合表1的要求。表1化學(xué)成分項(xiàng)目要求一等品合格品硫酸鎂（MgSO）含量（灼燒后），w/%>97.093.0鈉(Na),w/%0.0800.20鉀(K),w/%0.0150.30氯化物（以Cl計(jì)），w/%0.400.40硼酸(H3BO),w/%0.280.28水不溶物，w/%0.500.702硫酸鎂主要指標(biāo)分析方法外觀質(zhì)量在自然光下目測(cè)。氣味取大約100mLK,置于250mlH角燒瓶中，加入50g硫酸鎂攪拌至完全溶解，用一只手手持三角瓶，放在離鼻子約20cm勺前方，用另一只手將瓶口的氣體往鼻子方向煽動(dòng)，若無(wú)明顯覺(jué)察的異味，則將燒瓶?jī)?nèi)硫酸鎂溶液加熱至開(kāi)始沸騰，立即取下燒瓶，稍冷后按上面的方法嗅氣味。硫酸鎂（MgSO4含量（灼燒后）的測(cè)定容量法方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、鋁等離子，加入PH-10的氨-氯化鏤緩沖溶液甲，以銘黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量。在試驗(yàn)溶液P氏12.5的條件下，以鈣示劑竣酸鈉鹽為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。從鈣鎂總量中減去鈣含量，從而計(jì)算出硫酸鎂含量。試齊1J1）氨水溶液：1+2;2）三乙醇胺溶液：1+3;3）氨-氯化鏤緩沖溶液甲（PH^10）:20gNH4C1（A.R.）溶于水，加入80ml25%NH-HO（A.R.）溶液，再用水稀釋至1L,搖勻；4）氫氧化鈉溶液：50g/L;5）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）^0.05mol/L;6）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）^0.02mol/L;7）銘黑T指示劑；8）鈣示劑竣酸鈉鹽指示劑。分析步驟1）試驗(yàn)溶液的制備稱取約10g硫酸鎂試樣，精確至0.001g,置于250ml燒杯中，加入100ml水溶解。全部轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)干過(guò)濾，此溶液為溶液A,用于鈣鎂含量、鈣含量、氯化物含量的測(cè)定。2）測(cè)定①鎂合量的測(cè)定用移液管移取10ml溶液A,置于250ml錐形瓶中，加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液，用氨水調(diào)PH為7?8,加入10ml氨-氯化鏤緩沖溶液及少量銘黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.2.5）滴定溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。②鈣含量測(cè)定用移液管移取25ml溶液A,置于250ml錐形瓶中，加入25ml水、5ml三乙醇胺溶液。搖動(dòng)下加入5ml氫氧化鈉溶液，加少量鈣試劑竣酸鈉鹽指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.2.6）滴定溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。3）結(jié)果計(jì)算硫酸鎂含量以七水硫酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以磕示，按式（1）計(jì)算：w，=-^xWO-6.15g ..（1）鈣含量以鈣（Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以％表示，按式（2）計(jì)算：W廣至%X100 “仙XEK赤 ..⑵式中：C——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.2.5）的濃度準(zhǔn)確值，單位為摩爾每升（mol/L）;V1——滴定試樣中鈣鎂總量消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.225）的體積數(shù)值，單位為毫升（ml）；C2——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.2.6）的濃度準(zhǔn)確值，單位為摩爾每升（mol/L）;U——滴定試樣中鈣含量消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（422.6）的體積數(shù)值，單位為毫升（ml）；m-一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;Mi b水硫酸鎂（MgSO-7HO）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=246.48）;M2——鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=40.08）;6.150——鈣換算為七水硫酸鎂的系數(shù)。

2.3.2重量法取按《食品添加劑 硫酸鎂》GB29207中A.9灼燒后的試樣，按照《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法硫酸根的測(cè)定》GB/T13025.8-2012中重量法測(cè)定硫酸根含量，硫酸鎂（MgSO。含量（灼燒后）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)算公式如下:(m-m2(m-m2)0.5157w= 100%式中:mi一玻璃地堪加硫酸韌的質(zhì)量，單位為克（g）；m2一玻璃塔竭的質(zhì)量，單位為克（g）；0.5157一硫酸鋼換算為硫酸鎂的系數(shù)；m 一試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。2.3.3以上述兩種方法測(cè)試值較小者作為硫酸鎂（MgSQ含量（灼燒后）。鈉（Na）和鉀（K）的測(cè)定按照《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176-2008中5.102配制甲基紅指示劑、5.43配制碳酸鏤溶液、6.13準(zhǔn)備火焰光度計(jì)、5.77.2.1繪制工作曲線。稱取約0.2g（m）試樣，精確至0.0001g,置于燒杯中，加入50mlM儲(chǔ)水，攪拌溶解，加入10m碳酸鏤溶液，攪拌，然后放于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸騰20min?30min。用快速濾紙過(guò)濾，以熱水充分洗滌，濾液及洗液盛于100m喀量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在火焰光度計(jì)上，按儀器使用規(guī)程測(cè)定譜線強(qiáng)度。在工作曲線上查出氧化鈉的含量（m2）。鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)XNa按式（1）計(jì)算：Xa=m2X100X0.74/（mX1000）=m2X0.074/m1 （ 1）式中：XNa——鈉的的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%m——100m頤U定溶液中氧化鈉的含量，單位為毫克（m。；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。在工作曲線上查出氧化鉀的含量（m）。鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式（2）計(jì)算：K=mX100X0.83/（mX1000）=m3x0.083/(2)式中:X< 鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。%m——100m的I定溶液中氧化鉀的含量，單位為毫克（m,;m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。氯化物（以Cl計(jì)）的測(cè)定方法提要在微酸性的水或乙醇-水溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰腫指示劑與過(guò)量的 Hg2+生成紫紅色絡(luò)合物來(lái)判斷終點(diǎn)。試劑硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c[1/2Hg（NO3）2]心0.05mol/L;2）澳酚藍(lán)指示液：1g/L乙醇溶液；3）二苯偶氮碳酰月并指示液：5g/L乙醇溶液；4）硝酸溶液（1mol/L）:量取63ml硝酸，用水稀釋至1000ml。儀器、設(shè)備微量滴定管：分度值為0.01ml或0.02ml。分析步驟

用移液管移取50ml溶液A（4.2.3.1），置于250ml錐形瓶中，加入3滴溟酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至由藍(lán)色恰變?yōu)辄S色，再過(guò)量5滴。加入1ml二苯偶氮碳酰腫指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。用移液管移取50ml水，其他操作及加入試劑的種類(lèi)和數(shù)量與測(cè)定試驗(yàn)相同。結(jié)果的計(jì)算與表示氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)N計(jì)，數(shù)值以磕示，按式（5）計(jì)算：EC北財(cái)￡EC北財(cái)￡ （5）式中：V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）;M——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）;c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;m-―試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M——氯（Cl）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.45）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。廢液處理為防止含汞廢液的污染，建議將廢液進(jìn)行處理。方法提要在堿性介質(zhì)中，用過(guò)量的硫化鈉沉淀汞，用過(guò)氧化氫氧化過(guò)量的硫化鈉，防止汞以多硫化物的形式溶解。操作步驟將廢液收集于約50L的容器中，當(dāng)廢液達(dá)約40L時(shí)依次加入400g/L氫氧化鈉溶液400ml、100g硫化鈉（NaS?9H2O）,搖勻。10min后緩慢加入30%±氧化氫溶液400ml,充分混合，放置24h后將上部清液排入廢水中，沉淀物轉(zhuǎn)入另一容器中，由專(zhuān)人進(jìn)行汞的回收。上述操作中所用藥劑均為工業(yè)級(jí)。水不溶物的測(cè)定方法提要將試樣溶解于水中，用玻璃砂地竭過(guò)濾。洗滌、烘干、稱重，計(jì)算其水不溶物含量。試劑氯化鋼溶液：20g/L。儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105c±2C;玻璃砂地竭：孔徑5（im^15^mi分析步驟稱取約20g試樣，精確至0.01g,置于400ml燒杯中，加入200ml水溶解。用已于105c±2C下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂地竭過(guò)濾，用水洗滌濾渣至無(wú)SO2+（用氯化鋼溶液檢驗(yàn)），將玻璃砂地竭和水不溶物置于105c±2C電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。結(jié)果的表示與計(jì)算水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W3計(jì)，數(shù)值以%!示，按式（6