掌握水蒸氣蒸餾裝置的操作使用三課件

從煙草中提取煙堿

目的：一、了解水蒸氣蒸餾裝置結(jié)構(gòu)組成和原理特點(diǎn)。二、掌握水蒸氣蒸餾裝置的操作使用。三、學(xué)習(xí)分離高沸點(diǎn)物質(zhì)的方法。PartⅠ水蒸氣蒸餾簡(jiǎn)介從煙草中提取煙堿目的：PartⅠ水蒸氣蒸餾簡(jiǎn)介1實(shí)驗(yàn)原理：

在有機(jī)物微溶或不溶于水的情況下，與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸氣壓為各組分蒸氣壓之和，即P（總）=P（水）+P（有機(jī)物）當(dāng)系統(tǒng)總蒸氣壓與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰。此時(shí)混合物的沸點(diǎn)顯然低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)，即有機(jī)物可在低于100℃的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來(lái)。實(shí)驗(yàn)原理：2水蒸氣蒸餾主要應(yīng)用以下情況：1.常壓下沸點(diǎn)較高，在沸點(diǎn)溫度下本身易被破壞有機(jī)物。2.反應(yīng)混合物中存在大量非揮發(fā)性的樹(shù)脂狀雜質(zhì)，需要從中分離產(chǎn)物時(shí)。3.從反應(yīng)混合物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)完全的原料。4.用其它分離純化方法有一定操作難度的化合物的分離提純。水蒸氣蒸餾主要應(yīng)用以下情況：1.常壓下沸點(diǎn)較高，在沸點(diǎn)3應(yīng)用此法提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：

(1)不溶或難溶于水；(2)與水長(zhǎng)時(shí)間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(3)在100℃左右時(shí)，待提純物應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332kPa）。應(yīng)用此法提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：4水蒸氣蒸餾裝置主要由以下部分組成：水蒸氣發(fā)生器

、蒸餾部分、冷凝部分、接收部分。水蒸氣發(fā)生器與蒸餾部分由T型管相連。實(shí)驗(yàn)裝置：儀器安裝

安裝順序：從下而上，從左向右橫平豎直：縱向一條軸線，橫向一個(gè)平面水蒸氣蒸餾裝置主要由以下部分組成：實(shí)驗(yàn)裝置：儀器安裝5簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾裝置示意圖<3/4V盡量短<1/3V簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾裝置示意圖<3/4V盡量短<1/3V6水蒸氣蒸餾操作

（1）在蒸餾瓶中加入待蒸餾物，裝入量不得超過(guò)容積的1/3；在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約1/2～２/３體積的水（最多不超過(guò)３/４），待檢查整個(gè)裝置氣密性后，松開(kāi)T形管的螺旋夾，加熱水蒸氣發(fā)生器。（2）當(dāng)有大量水蒸氣從T形管的支管沖出時(shí)，開(kāi)啟冷凝水，旋緊T形管螺旋夾，導(dǎo)入蒸氣開(kāi)始蒸餾。蒸餾速度控制在2～3滴/s。水蒸氣蒸餾操作7（3）若在蒸餾過(guò)程中因水蒸氣冷凝而導(dǎo)致蒸餾燒瓶中液體體積增大，可用小火隔石棉網(wǎng)加熱并注意瓶?jī)?nèi)“蹦跳”現(xiàn)象，若“蹦跳”劇烈，則不加熱以免發(fā)生意外。同時(shí)隨時(shí)從T形管的支管處放下冷凝水，以免冷凝水堵塞導(dǎo)入管或進(jìn)入蒸餾燒瓶。（4）收集10mL提取液后，可停止蒸餾。注意先旋開(kāi)螺旋夾，再移開(kāi)熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。稍冷后關(guān)閉冷卻水，取下接收瓶，然后按安裝時(shí)的相反的順序拆除儀器。（3）若在蒸餾過(guò)程中因水蒸氣冷凝而導(dǎo)致蒸餾燒瓶中液體體積增大8注意事項(xiàng)（1）水蒸氣發(fā)生器上必須裝有安全管，安全管長(zhǎng)度不宜太短，且其下端應(yīng)插到距瓶底1cm處。*（2）若安全管中的水位迅速上升甚至從管口噴出，應(yīng)立即中斷蒸餾，先旋開(kāi)螺旋夾，再移開(kāi)熱源，檢察系統(tǒng)內(nèi)何處發(fā)生堵塞，待排除故障后再蒸餾。（３）蒸餾時(shí)注意水蒸氣發(fā)生裝置中水位的變化，不可蒸干。（４）水蒸氣發(fā)生裝置與水蒸氣導(dǎo)入管之間的T形管要盡量緊湊，并可稍傾斜安裝。注意事項(xiàng)9（５）被蒸餾的液體體積不能超過(guò)長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶容積的1/3，并將長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶成45°斜放，以免蒸餾時(shí)因液體跳動(dòng)劇烈而從導(dǎo)出管沖出，污染餾出液。（６）控制好加熱速度和冷卻水流速，使蒸氣在冷凝管中完全冷卻。高熔點(diǎn)有機(jī)物可能在冷凝管中析出固體，此時(shí)應(yīng)調(diào)小或關(guān)掉冷凝水，讓蒸氣重新融化固體，流入接收瓶中。（７）暫停蒸餾時(shí)應(yīng)先旋開(kāi)螺旋夾，再移熱源。重新開(kāi)始時(shí)也要先加熱至大量水蒸氣從Ｔ型管口沖出，再旋緊螺旋夾。（５）被蒸餾的液體體積不能超過(guò)長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶容積的1/3，并將10一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

理解生物堿的提取原理、方法和一般性質(zhì)。PartⅡ?qū)嶒?yàn)部分二、實(shí)驗(yàn)原理

煙堿又稱尼古丁，由于它是含氮堿。它能與HCl結(jié)合生成煙堿鹽酸鹽而溶于水中，在此提取液中加入強(qiáng)堿NaOH后，可使煙堿游離出來(lái)。游離的煙堿在100C左右具有一定的蒸汽壓。因此，可利用水蒸汽蒸餾法分離提取。

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康腜artⅡ?qū)嶒?yàn)部分二、實(shí)驗(yàn)原理11煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊試紙變藍(lán)，使酚酞試劑變紅，還可以被KMnO4溶液氧化生成煙酸，與生物堿試劑作用產(chǎn)生沉淀。三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、煙堿的提取

①取5g煙葉置于100mL圓底燒瓶?jī)?nèi)，加入50mL10％HCl溶液，安裝好回流裝置，加熱沸騰并回流20min。

②將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，在不斷攪拌下慢慢滴加40％NaOH溶液，使之呈明顯堿性（用紅色石蕊試紙驗(yàn)）。煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊試紙變藍(lán)，12③將該混合物留在100mL圓底燒瓶中，作為蒸餾裝置的部分,用250mL的圓底燒瓶安裝好水蒸汽發(fā)生裝置,用T形管將兩部分相連。用電熱套加熱水蒸汽發(fā)生器，當(dāng)有大量水蒸汽產(chǎn)生時(shí)，先通冷卻水，再關(guān)閉T形管上的螺絲夾，使水蒸氣導(dǎo)入100mL蒸餾燒瓶進(jìn)行水蒸氣蒸餾。

③將該混合物留在100mL圓底燒瓶中，作為蒸餾裝置的部13④收集約20mL提取液后，先打開(kāi)螺絲夾，再停止加熱。待體系稍冷卻，關(guān)閉冷卻水。停止水蒸氣蒸餾。

2、煙堿的性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要現(xiàn)象方程式或理論解釋10滴煙堿加入1滴0.1%酚酞，振搖溶液呈紅色煙堿是含氮堿取1滴煙堿在紅色石蕊試紙上紅色石蕊試紙呈藍(lán)色煙堿是含氮堿20滴煙堿加入1滴0.5％KMnO4和3滴5％Na2CO3溶液，搖動(dòng)試管，于酒精燈上微熱紫紅色KMnO4溶液變褐色液體，并產(chǎn)生褐色沉淀+KMnO4

+MnO2+H2O10滴煙堿逐滴加入飽和苦味酸，邊加邊搖動(dòng)黃色沉淀生成④收集約20mL提取液后，先打開(kāi)螺絲夾，再停止加熱。2、煙14四、思考題1、與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾有何特點(diǎn)？在什么情況下采用水蒸汽蒸餾的方法進(jìn)行分離提??？答：與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾多了一個(gè)水蒸汽發(fā)生裝置，蒸餾部分不再保持垂直，而是傾斜30~45°。其余部分一樣。使用水蒸汽蒸餾提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水；與水長(zhǎng)時(shí)間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100C左右時(shí)，待提純物應(yīng)具有一定的蒸汽壓。2、水蒸汽蒸餾提取煙堿時(shí)，為什么要用NaOH中和至明顯堿性？答：用NaOH中和至明顯堿性，才能使煙堿游離出來(lái)，否則溶于水的煙堿鹽酸鹽不能被蒸出。四、思考題153、安全管為什么不能抵至水蒸汽發(fā)生器的底部？答：安全管是用來(lái)調(diào)節(jié)水蒸汽發(fā)生器內(nèi)部的壓力，內(nèi)部壓力過(guò)大，水就會(huì)從安全管的上口噴出。如果抵至發(fā)生器的底部，則安全管失去調(diào)節(jié)壓力的作用。4、蒸餾過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)水從安全管頂端噴出或發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應(yīng)如何處理？答：應(yīng)迅速打開(kāi)螺絲夾，讓體系與大氣相通。進(jìn)而再進(jìn)一步檢查導(dǎo)致壓力過(guò)大的原因，排除故障后，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。

3、安全管為什么不能抵至水蒸汽發(fā)生器的底部？16從煙草中提取煙堿

目的：一、了解水蒸氣蒸餾裝置結(jié)構(gòu)組成和原理特點(diǎn)。二、掌握水蒸氣蒸餾裝置的操作使用。三、學(xué)習(xí)分離高沸點(diǎn)物質(zhì)的方法。PartⅠ水蒸氣蒸餾簡(jiǎn)介從煙草中提取煙堿目的：PartⅠ水蒸氣蒸餾簡(jiǎn)介17實(shí)驗(yàn)原理：

在有機(jī)物微溶或不溶于水的情況下，與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸氣壓為各組分蒸氣壓之和，即P（總）=P（水）+P（有機(jī)物）當(dāng)系統(tǒng)總蒸氣壓與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰。此時(shí)混合物的沸點(diǎn)顯然低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)，即有機(jī)物可在低于100℃的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來(lái)。實(shí)驗(yàn)原理：18水蒸氣蒸餾主要應(yīng)用以下情況：1.常壓下沸點(diǎn)較高，在沸點(diǎn)溫度下本身易被破壞有機(jī)物。2.反應(yīng)混合物中存在大量非揮發(fā)性的樹(shù)脂狀雜質(zhì)，需要從中分離產(chǎn)物時(shí)。3.從反應(yīng)混合物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)完全的原料。4.用其它分離純化方法有一定操作難度的化合物的分離提純。水蒸氣蒸餾主要應(yīng)用以下情況：1.常壓下沸點(diǎn)較高，在沸點(diǎn)19應(yīng)用此法提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：

(1)不溶或難溶于水；(2)與水長(zhǎng)時(shí)間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(3)在100℃左右時(shí)，待提純物應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332kPa）。應(yīng)用此法提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：20水蒸氣蒸餾裝置主要由以下部分組成：水蒸氣發(fā)生器

、蒸餾部分、冷凝部分、接收部分。水蒸氣發(fā)生器與蒸餾部分由T型管相連。實(shí)驗(yàn)裝置：儀器安裝

安裝順序：從下而上，從左向右橫平豎直：縱向一條軸線，橫向一個(gè)平面水蒸氣蒸餾裝置主要由以下部分組成：實(shí)驗(yàn)裝置：儀器安裝21簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾裝置示意圖<3/4V盡量短<1/3V簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾裝置示意圖<3/4V盡量短<1/3V22水蒸氣蒸餾操作

（1）在蒸餾瓶中加入待蒸餾物，裝入量不得超過(guò)容積的1/3；在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約1/2～２/３體積的水（最多不超過(guò)３/４），待檢查整個(gè)裝置氣密性后，松開(kāi)T形管的螺旋夾，加熱水蒸氣發(fā)生器。（2）當(dāng)有大量水蒸氣從T形管的支管沖出時(shí)，開(kāi)啟冷凝水，旋緊T形管螺旋夾，導(dǎo)入蒸氣開(kāi)始蒸餾。蒸餾速度控制在2～3滴/s。水蒸氣蒸餾操作23（3）若在蒸餾過(guò)程中因水蒸氣冷凝而導(dǎo)致蒸餾燒瓶中液體體積增大，可用小火隔石棉網(wǎng)加熱并注意瓶?jī)?nèi)“蹦跳”現(xiàn)象，若“蹦跳”劇烈，則不加熱以免發(fā)生意外。同時(shí)隨時(shí)從T形管的支管處放下冷凝水，以免冷凝水堵塞導(dǎo)入管或進(jìn)入蒸餾燒瓶。（4）收集10mL提取液后，可停止蒸餾。注意先旋開(kāi)螺旋夾，再移開(kāi)熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。稍冷后關(guān)閉冷卻水，取下接收瓶，然后按安裝時(shí)的相反的順序拆除儀器。（3）若在蒸餾過(guò)程中因水蒸氣冷凝而導(dǎo)致蒸餾燒瓶中液體體積增大24注意事項(xiàng)（1）水蒸氣發(fā)生器上必須裝有安全管，安全管長(zhǎng)度不宜太短，且其下端應(yīng)插到距瓶底1cm處。*（2）若安全管中的水位迅速上升甚至從管口噴出，應(yīng)立即中斷蒸餾，先旋開(kāi)螺旋夾，再移開(kāi)熱源，檢察系統(tǒng)內(nèi)何處發(fā)生堵塞，待排除故障后再蒸餾。（３）蒸餾時(shí)注意水蒸氣發(fā)生裝置中水位的變化，不可蒸干。（４）水蒸氣發(fā)生裝置與水蒸氣導(dǎo)入管之間的T形管要盡量緊湊，并可稍傾斜安裝。注意事項(xiàng)25（５）被蒸餾的液體體積不能超過(guò)長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶容積的1/3，并將長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶成45°斜放，以免蒸餾時(shí)因液體跳動(dòng)劇烈而從導(dǎo)出管沖出，污染餾出液。（６）控制好加熱速度和冷卻水流速，使蒸氣在冷凝管中完全冷卻。高熔點(diǎn)有機(jī)物可能在冷凝管中析出固體，此時(shí)應(yīng)調(diào)小或關(guān)掉冷凝水，讓蒸氣重新融化固體，流入接收瓶中。（７）暫停蒸餾時(shí)應(yīng)先旋開(kāi)螺旋夾，再移熱源。重新開(kāi)始時(shí)也要先加熱至大量水蒸氣從Ｔ型管口沖出，再旋緊螺旋夾。（５）被蒸餾的液體體積不能超過(guò)長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶容積的1/3，并將26一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

理解生物堿的提取原理、方法和一般性質(zhì)。PartⅡ?qū)嶒?yàn)部分二、實(shí)驗(yàn)原理

煙堿又稱尼古丁，由于它是含氮堿。它能與HCl結(jié)合生成煙堿鹽酸鹽而溶于水中，在此提取液中加入強(qiáng)堿NaOH后，可使煙堿游離出來(lái)。游離的煙堿在100C左右具有一定的蒸汽壓。因此，可利用水蒸汽蒸餾法分離提取。

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康腜artⅡ?qū)嶒?yàn)部分二、實(shí)驗(yàn)原理27煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊試紙變藍(lán)，使酚酞試劑變紅，還可以被KMnO4溶液氧化生成煙酸，與生物堿試劑作用產(chǎn)生沉淀。三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、煙堿的提取

①取5g煙葉置于100mL圓底燒瓶?jī)?nèi)，加入50mL10％HCl溶液，安裝好回流裝置，加熱沸騰并回流20min。

②將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，在不斷攪拌下慢慢滴加40％NaOH溶液，使之呈明顯堿性（用紅色石蕊試紙驗(yàn)）。煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊試紙變藍(lán)，28③將該混合物留在100mL圓底燒瓶中，作為蒸餾裝置的部分,用250mL的圓底燒瓶安裝好水蒸汽發(fā)生裝置,用T形管將兩部分相連。用電熱套加熱水蒸汽發(fā)生器，當(dāng)有大量水蒸汽產(chǎn)生時(shí)，先通冷卻水，再關(guān)閉T形管上的螺絲夾，使水蒸氣導(dǎo)入100mL蒸餾燒瓶進(jìn)行水蒸氣蒸餾。

③將該混合物留在100mL圓底燒瓶中，作為蒸餾裝置的部29④收集約20mL提取液后，先打開(kāi)螺絲夾，再停止加熱。待體系稍冷卻，關(guān)閉冷卻水。停止水蒸氣蒸餾。

2、煙堿的性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要現(xiàn)象方程式或理論解釋10滴煙堿加入1滴0.1%酚酞，振搖溶液呈紅色煙堿是含氮堿取1滴煙堿在紅色石蕊試紙上紅色石蕊試紙呈藍(lán)色煙堿是含氮堿20滴煙堿加入1滴0.5％KMnO4和3滴5％Na2CO3溶液，搖動(dòng)試管，于酒精燈上微熱紫紅色KMnO4溶液變