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文檔簡介
實(shí)習(xí)四、蛋氨酸的感官鑒定與理化分析
實(shí)習(xí)目的:通過本次實(shí)習(xí)讓學(xué)生掌握蛋氨酸的質(zhì)量要求實(shí)習(xí)地點(diǎn):飼料分析實(shí)驗(yàn)室實(shí)習(xí)內(nèi)容:蛋氨酸的感官鑒定,蛋氨酸化學(xué)分析實(shí)習(xí)時(shí)間:四節(jié)實(shí)習(xí)分組:分為6個(gè)組一、DL-蛋氨酸的結(jié)構(gòu)與特性1.種類與結(jié)構(gòu)(1)DL-蛋氨酸分子式:C5H11NO2S結(jié)構(gòu)式:CH3S—CH2—CH2—CH—COOH︳NH2分子量:149.2(按1995年國際原子量)性狀:白色薄片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。有特殊氣味。味微甜。熔點(diǎn)280~281℃(分解)。10%水溶液的PH值5.6~6.1。有旋光性(有手性碳原子)。對(duì)熱及空氣穩(wěn)定。對(duì)強(qiáng)酸不穩(wěn)定,可導(dǎo)致脫甲基作用。溶于水(3.3g/100ml,25℃)、稀酸和稀堿。極難溶于乙醇,幾乎不溶于乙醚。(3)羥基蛋氨酸鈣是用液體的羥基蛋氨酸與氫氧化鈣或氧化鈣中和,經(jīng)干燥、粉碎和篩分后制得。分子式:(C5H9O3S)2Ca,分子量338.4白色粉末狀。諾偉司公司生產(chǎn)。2.營養(yǎng)作用:它是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單位之一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,它參與體內(nèi)甲基的轉(zhuǎn)移及磷的代謝和腎上腺素、膽堿和肌酸的合成;是合成蛋白質(zhì)和胱氨酸的原料,是甲基供體。它有D型、L型和DL型三種。一般的氨基酸只有L型能被人體利用,但是D型蛋氨酸卻能在體內(nèi)轉(zhuǎn)化為L型為人體所用。
3.蛋氨酸的生產(chǎn)廠家目前主要靠進(jìn)口,主要有德國迪高沙公司(99%DL-蛋氨酸),諾偉司公司(液體蛋氨酸、羥基蛋氨酸鈣—艾麗美),安迪蘇公司(99%DL-蛋氨酸、88%羥基蛋氨酸—羅迪美)。二、感官鑒定
DL—蛋氨酸:
乳白色,顆粒小而均勻,大顆粒少,反光性強(qiáng)、晶亮。具有一股腐爛白菜味。手捻有滑膩感。鏡檢:均一的混晶狀態(tài),晶粒透明。無其它特殊雜質(zhì)和雜色。
二、理化分析3、酸、堿試驗(yàn):分別取DL—蛋氨酸各1g置于2個(gè)250mL三角瓶中,分別加入1:3(V:V)的鹽酸溶液和400g.L-1的氫氧化鈉溶液各50mL。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液,下部有白色沉淀,上部溶液混濁,而真蛋氨酸應(yīng)溶于上述溶液,且溶液澄清。4、飽和硫酸銅試驗(yàn):取30g蛋氨酸產(chǎn)品于50mL的小燒杯中,加入飽和硫酸銅溶液1mL,假冒蛋氨酸不變色,呈現(xiàn)飽和硫酸銅的淺藍(lán)色,而真蛋氨酸呈藍(lán)色。三、純度測(cè)定:本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氫氧化鈉為主要原料生產(chǎn)的飼料級(jí)DL-蛋氨酸添加劑中蛋氨酸含量的測(cè)定。1原理
在中性介質(zhì)中準(zhǔn)確加入過量的碘溶液,將兩個(gè)碘原子加到蛋氨酸的硫原子上,過量的碘溶液用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴。
蛋氨酸的感官鑒定與理化分析三、純度測(cè)定:
3分析步驟
稱取試樣0.3g(精確至0.0002g)移入500mL碘量瓶中,加入100mL無離子水,然后分別加入下列試劑:10mL磷酸氫二鉀溶液、l0mL磷酸二氫鉀溶液、10mL碘化鉀溶液,待全部溶解后準(zhǔn)確加入50.00mL碘溶液(2.4),蓋上瓶蓋,水封,充分搖勻,于暗處放置30min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.5)滴定過量的碘,近終點(diǎn)時(shí)加入1mL淀粉指示劑,滴定至無色并保持30s為終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。蛋氨酸的感官鑒定與理化分析4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的蛋氨酸含量(X1)按式(1)計(jì)算:X1(%)=×100…………(1)式中:c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;V——滴定試樣時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V0——滴定空白時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;m——試樣的質(zhì)量,g;
蛋氨酸的感官鑒定與理化分析0.0746——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]
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