掃描電子顯微鏡詳解課件

第12章掃描電子顯微鏡(SEM)

12-0引言

12-1電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號

12-2SEM的構(gòu)造和工作原理

12-4SEM的主要性能

12-4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用

12-5原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用第12章掃描電子顯微鏡(SEM)12-0引言12-0引言

SEM的成像原理是以類似電視攝影顯像的方式，利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。SEM的特點：1、儀器分辨本領(lǐng)較高。新式SEM的二次電子像的分辨率已達到3-4nm。二次電子像分辨本領(lǐng)可達1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)。儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)。12-0引言12-0引言2、

圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）3、試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進行觀察。一般來說，用SEM觀察斷口時，樣品不必復(fù)制，可直接進行觀察，這給分析帶來極大的方便。比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實狀態(tài)。12-0引言2、圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大12-0引言SEM裝上波長色散X射線譜儀（WDX）（簡稱波譜儀）或能量色散X射線譜儀（EDX）（簡稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時，可對試樣微區(qū)進行元素分析。SEM、TEM和EDS的結(jié)合同位分析：電子槍效率不斷提高，使得SEM的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測器。因此，目前的掃描電子顯微鏡不只是分析形貌貌，它可以和其它分析儀器相組合，使人們能在同一臺儀器上進行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。12-0引言SEM裝上波長色散X射線譜儀（WDX）（簡稱波譜12-0引言裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結(jié)及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動態(tài)變化過程（動態(tài)觀察）。12-0引言裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電12-1電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號樣品在電子束的轟擊下會產(chǎn)生圖12-1所示的各種信號12-1電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號樣品在電子束的轟1、背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90o的那些入射電子，其能量沒有損失(或基本上沒有損失)。1、背散射電子1、背散射電子一般彈性背散射電子的能量能達到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。如有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出來，這就形成非彈性背散射電子。1、背散射電子一般彈性背散射電子的能量能達到數(shù)千到數(shù)萬電子伏1、背散射電子非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多。1、背散射電子非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子1、背散射電子背散射電子的特點：(1)來自樣品距表層幾百納米的深度范圍。(2)它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，因此可用來顯示原子序數(shù)襯度，并定性地用作成分分析。當(dāng)然也能用作形貌分析.1、背散射電子背散射電子的特點：2．二次電子二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。二次電子是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。2．二次電子二次電子：2．二次電子一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多自由電子，這些自由電子中90％是來自樣品原子外層的價電子。二次電子的特點：(1)能量較低(≤50eV)

大多數(shù)二次電子只帶有幾個電子伏特的能量。在用二次電子收集器收集二次電子時，往往也會把極少量低能量的非彈性2．二次電子一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多自2．二次電子背散射電子一起收集進去。事實上這兩者是無法區(qū)分的。(2)

二次電子發(fā)射深度距離表層5-10nm.它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。(3)二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，故不能用它來進行成分分析。2．二次電子背散射電子一起收集進去。事實上這兩者是無法區(qū)分的2．二次電子(4)二次電子產(chǎn)額η

（二次電子流與入射電子流的比值）與入射電子能量和入射角α

（入射束和樣品表面法線的交角）有關(guān),見圖12-1-1。在某一能量范圍內(nèi)，二次電子產(chǎn)額都大于1，隨著α的增大，二次電子產(chǎn)額曲線的極大值增大，并向高能方向移動。2．二次電子(4)二次電子產(chǎn)額η（二次電子流與入射電子流的圖12-1-1二次電子產(chǎn)額與電子能量和入射角的關(guān)系圖12-1-1二次電子產(chǎn)額與電子能量和入射角的關(guān)系3．吸收電子入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡(假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生)，最后被樣品吸收。若在樣樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。假定i0、ib

、is

、，ia分別表示入射電子電流強度、背散射電子流強度、二次電子流強度和吸收電子流強度。3．吸收電子入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡3．吸收電子在不考慮透射電子流時有：ia

＝i0－（ib+is）入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量越少．則吸收電子信號強度越大。若把吸收電子信號調(diào)制成圖像，則它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號調(diào)制的圖像襯度相反。3．吸收電子在不考慮透射電子流時有：3．吸收電子的原子序數(shù)襯度當(dāng)電子束入射一個多元素的樣品表面時，由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位(原子序數(shù)大),其吸收電子的數(shù)量就較少，反之亦然。因此，吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析.3．吸收電子的原子序數(shù)襯度當(dāng)電子束入射一個多元素的樣品表面時4.透射電子如果被分析的樣品很?。敲淳蜁幸徊糠秩肷潆娮哟┻^薄樣品而成為透射電子。(當(dāng)采用掃描透射操作方式對薄樣品成像和微區(qū)成分分析時形成的透射電子).4.透射電子如果被分析的樣品很薄．那么就會有一部分入射電子穿4.透射電子這種透射電子是由直徑很小(小于10nm)的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生的，因此，透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。透射電子流強度用it表示。4.透射電子這種透射電子是由直徑很小(小于10nm)的高能幾種電子信號強度之間的關(guān)系綜上所述，如果使樣品接地保持電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號強度與入射電子強度之間必然滿足以下關(guān)系：

I0＝ib+is+ia+it12-1

或

η+α+τ+δ＝112-2幾種電子信號強度之間的關(guān)系綜上所述，如果使樣品接地保持電中性幾種電子信號強度之間的關(guān)系式中η＝ib/

i0，叫做背散射系數(shù)；δ＝

is／i0，叫做二次電子產(chǎn)額(或發(fā)射系數(shù))；α＝

ia/i0,叫做吸收系數(shù)；τ＝

it/i0。叫做透射系數(shù)。幾種電子信號強度之間的關(guān)系式中幾種電子信號強度之間的關(guān)系

對于給定的材料，當(dāng)入射電子能量和強度一定時，上述四項系數(shù)與樣品質(zhì)量厚度之間的關(guān)系，如圖12—2所示。幾種電子信號強度之間的關(guān)系對于給定的材料，當(dāng)入射電子能量和圖12-2銅樣品η、δ、α、τ系數(shù)與ρt之間關(guān)系(入射電子能能量＝10kv）對于大塊試樣，樣品同一部位的吸收系數(shù),背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補關(guān)系；由于二次電子信號強度與樣品原子序數(shù)沒有確定的關(guān)系，因此可以認為，如果樣品微區(qū)背散射屯子信號強度大，則吸收電子信號強度小。反之亦然。圖12-2銅樣品η、δ、α、τ系數(shù)與ρt之間關(guān)系(入射電5.特征X射線當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的x射線釋放出來(見1-4X射線圖)。根據(jù)莫塞萊定律，如果用x射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長，就可以判定這個微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。5.特征X射線當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原

6.俄歇電子

在入射電子激發(fā)樣品的特征x射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能量躍遷過程中釋放出來的能量并不以x射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去(或使空位層的外層電子發(fā)射出左)，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子(見1—5X射線與物質(zhì)的相互作用)。6.俄歇電子在入射電子激發(fā)樣品的特征x射線過程中，如果在

6.俄歇電子俄歇電子特點:(1)俄歇電子的能量很低，能量有特征值,一般在50eV-1500eV范圍內(nèi)。(2)俄歇電子的平均自由程很小(1nm左右).因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子在向表層運動時必然會因碰撞而損失能量,使之失去了具有持征能量的特點.6.俄歇電子俄歇電子特點:

6.俄歇電子(3)距離表面層1nm左右范圍內(nèi)(即幾個原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表面層成分分析。

除了上述6種信號外，還有陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號，經(jīng)調(diào)制后也可以用于專門的分析。6.俄歇電子(3)距離表面層1nm左右范圍內(nèi)(即幾個原子層12—2

掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理SEM組成:1.電子光學(xué)系統(tǒng).2.信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng).3.真空系統(tǒng)見圖12—3.12—2掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理SEM組成:圖12-3掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖圖12-3掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖一、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。

1．電子槍

掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。一、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡

SEM中的電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用.功能:把電子槍的束斑(虛光源)逐級聚焦縮小，使原來直徑約為50um的束斑縮小成一個只有數(shù)個nm的細小斑點，要達到達樣的縮小倍數(shù)，必須用幾個透鏡來完成。SEM中的電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用.2.電磁透鏡

SEM一般都有3個聚光鏡，前2個聚光鏡是強磁透鏡，可把電子束光斑縮小．第3個透鏡是弱磁透鏡（物鏡），具有較長的焦距。布置物鏡目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。2.電磁透鏡SEM一般都有3個聚光鏡，前2個聚光鏡是強磁2.電磁透鏡SEM照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像單元的尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。采用普通熱陰極電子槍時，電子束斑直徑可達到6nm左右。若采用六硼化钄陰極和場發(fā)射電子槍，電子束直徑還可進一步縮小。2.電磁透鏡SEM照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像我院的SEM我院的SEM3．掃描線圈其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴格同步(由同一掃描發(fā)生器控制)。圖12-4示出電子束在樣品表面進行掃描的兩種方式。進行形貌分析時都采用光柵掃描方式，見圖12-4(a)。3．掃描線圈其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動圖12-4電子束在樣品表面進行的掃描方式

(a)光柵掃描；(b)角光柵掃描圖12-4電子束在樣品表面進行的掃描方式

(a)掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)，使電子束進入末級透鏡強磁場區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過末級透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。當(dāng)電子束進入上偏轉(zhuǎn)線圈時，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還進行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個長方形，相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級透鏡折射到入射點位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡4．樣品室掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，一般可放置20×10mm的塊狀樣品。為適應(yīng)斷口實物等大零件的需要，近年來還開發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺。觀察時，樣品臺可根據(jù)需要沿X、Y及Z三個方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號探測器。各種不同信號的收集和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大的關(guān)系.如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號或收到的信號很弱，從而影響分析精度。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系，如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號或收到的信號很弱，從而影響分析精度，新型掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)還配有多種附件，可使樣品在樣品臺上能進行加熱、冷卻、拉伸等試驗，以便研究材料的動態(tài)組織及性能。4．樣品室掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，一般可放置20×二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號檢測器，前置放大器和顯示裝置，其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進行檢測。信號電子進入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光。可見光信號通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號檢二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)如前所述，由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描，而熒光屏上每一點的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調(diào)制的，因此樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)如前所述，由于鏡筒中的電子束和顯三、真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源。鏡筒內(nèi)的真空度一般為1.33x10-2～1.33x10-3Pa(10-4～10-5mmHg)的真空度時，就可防止樣品的污染。如果真空度不足，除樣品被嚴重污染外．還會出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題。三、真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止二、工作原理

由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。二、工作原理由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后12—3掃描電子顯微鏡的主要性能

一、分辨率SEM分辨率的高低和檢測信號的種類有關(guān)。表12—1列出了掃描電子顯微鏡主要信號的成像分辨率。由表中的數(shù)據(jù)可以看出，二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征x射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。12—3掃描電子顯微鏡的主要性能一、分辨率表12-1各種信號成像的分辨率

(單位為nm)表12-1各種信號成像的分辨率

(單位為nm)分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離。這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于電子束直徑，因為入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對微區(qū)成分分析而言，它是分辨率不同的原因不同信號造成分辨率之問差別的原因可用圖12-4說明。電子束進入輕元素樣品表面后會造成一個滴狀（梨狀）作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動。

由圖12-6可知，俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出，在一般情況下能激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為0.5-2nm，分辨率不同的原因不同信號造成分辨率之問差別的原因可用圖12-圖12-6滴狀作用體積圖12-6滴狀作用體積分辨率不同的原因激發(fā)二次電子的層深為5-10nm范圍。入射電子束進入淺層表面時，尚未向橫向擴展開來，因此．俄歇電子和二次電子只能在一個和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，因為束斑直徑就是一個成像檢測單元(像點)的大小，所以這兩種電子的分辨率就相當(dāng)電子束斑的直徑。分辨率不同的原因激發(fā)二次電子的層深為5-10nm范圍。入射分辨率不同的原因入射電子束進入樣品較深部位時，向橫向擴展的范圍變大，從這個范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量很高，它們可以從樣品的較探部位處彈射出表面，橫向擴展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元．從而使它的分辨率大為降低。同理，特征X射線調(diào)制成像后的分辨率更低。分辨率不同的原因入射電子束進入樣品較深部位時，向橫向擴展的范SEM的分辨率SEM的分辨率，常指二次電子像的分辨率(最高)。應(yīng)該指出的是電子束射入重元素樣品中時．作用體積不呈滴狀，而是半球狀。電子束進入表面后立即向橫向擴展，因此在分析重元素時，即使電子束的束斑很細小，也不能達到較高的分辨率.SEM的分辨率SEM的分辨率，常指二次電子像的分辨率(最高)SEM的分辨率

此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。影響SEM分辨率的因素：(1)電子束的束斑大?。?2)檢測信號的類型(3)檢測部位的原子序數(shù)（輕、重元素）SEM的分辨率此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之掃描電子顯微鏡的分辨率除受樣品原子序數(shù)、電子束直徑和調(diào)制信號的類型影響外，還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。噪音干擾造成圖像模糊；磁場的存在改變了二次電子運動軌跡，降低圖像質(zhì)量；機械振動引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。掃描電子顯微鏡的分辨率除受樣品原子序數(shù)、電子束直徑和調(diào)制信號SEM分辨率的測定通過測定圖像中兩個顆粒(或區(qū)域)間的最小距離來確定的。測定的方法是在已知放大倍數(shù)(一般在10萬倍)的條件下，把在圖像上測到的最小間距除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。如圖12-7所示。SEM分辨率的測定通過測定圖像中兩個顆粒(或區(qū)域)間的最小距圖12-7點分辨率測定照片(真空蒸鍍金膜表面金顆粒分布形態(tài))圖12-7點分辨率測定照片(真空蒸鍍金膜表面金顆粒分布形二、放大倍數(shù)

當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是Ac，Ac和As的比值就是掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)，即：M＝Ac/As

由于Ac

不變，只有減小鏡筒中電子束的掃描幅度，才能提高放大倍數(shù)。二、放大倍數(shù)三、景深景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍，這個范圍用一段距離來表示。如圖8-4所示為電子束孔徑角?？梢姡娮邮讖浇鞘强刂茠呙桦娮语@微鏡景深的主要因素，它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。角很?。s10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。

三、景深景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一四、樣品制備掃描電于顯微鏡的最大優(yōu)點之一是樣品制備方法簡單，對金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘貼在電鏡的樣品座上即可直接進行觀察。為防止假象的存在，在放試祥前應(yīng)先將試祥用丙酮或酒精等進行清洗．必要時用超聲波振蕩器振蕩，或進行表面拋光四、樣品制備掃描電于顯微鏡的最大優(yōu)點之一是樣品制備方法簡單，12-4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用

一、二次電子成像原理二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌(5-10nm)。大于10nm時，自由電子因其能量較低以及平均自由程較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣品吸收。激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對微區(qū)表面12-4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用一、二次電子成像原理的幾何形狀十分敏感。圖12-8說明了樣品表面和電子束相對位置與二次電子產(chǎn)額的關(guān)系?？梢钥闯觯肷涫c樣品表面法線的夾角越大，在距離表面5-10nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量越多。的幾何形狀十分敏感。圖12-8說明了樣品表面和電子束相對位置圖12-8二次電子成像原理圖圖12-8二次電子成像原理圖圖12-9二次電子形貌襯度示意圖可看出圖中樣品上B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。反之，C面傾斜度最大，亮度也最大。圖12-9二次電子形貌襯度示意圖可看出圖中樣品上B面的傾實際情況表明:凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大。平面上二次電子的產(chǎn)額較小，亮度較低。在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此槽底的襯度也會顯得較暗。實際情況表明:圖12-10實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖(a)凸出尖端；(b)小顆粒；(c)側(cè)面；(d)凹槽圖12-10實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖(a)凸出二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用用途：(1)是觀察斷口形貌；(2)拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析；(3)斷裂過程的動態(tài)原位觀察。二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用用途：(一)斷口分析

(1)沿晶斷口圖12-11是普通的沿晶斷裂斷口照片。因為靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或石塊狀。含Cr、Mo的合金鋼產(chǎn)生回火脆時發(fā)生沿晶斷裂，一般認為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在品界上偏聚使晶界強度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。(一)斷口分析(1)沿晶斷口圖12-1130CrMnSi鋼沿晶斷二次電子像圖12-1130CrMnSi鋼沿晶斷二次電子像(2)韌窩斷口圖12-12所示。韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒往往是比較亮的。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口,有明顯的塑性變性。韌窩斷口是穿晶韌性斷裂。(2)韌窩斷口圖12-1237SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口的二次電子像圖12-1237SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口的二次電子

(3)解理斷口

見圖12-13。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對于體心立方的α-Fe來說，其解理面為(001)

。由于相鄰晶粒的位向不一樣(二晶粒的解理面不在同一個平面上，且不平行)，因此解理裂紋從一個晶粒擴展到相鄰晶粒內(nèi)部時．在品界處(過界時)開始形成河流花樣(解理臺階)。(3)解理斷口圖12-13低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像圖12-13低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像(4)準解理斷口由許多解理面組成。有許多短而彎曲的撕裂棱線條和由點狀裂紋源向四周放射的河流花樣，斷面上由凹陷和二次裂紋等。(4)準解理斷口圖12-13-1準解理斷口圖像圖12-13-1準解理斷口圖像(5)纖維增強復(fù)合材料斷口圖12-14為碳纖維增強陶瓷復(fù)合材料的斷口照片，可以看出，斷口上有很多纖維拔出。由于纖維的強度高于基體，因此承載時基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達到纖維斷裂強度時，纖維斷裂。(5)纖維增強復(fù)合材料斷口

由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維，同時還可看到纖維拔出后留下的孔洞。由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫圖12-14碳纖維增強陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像圖12-14碳纖維增強陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像(6)斷口的連續(xù)觀察下圖是某一鋼試棒疲勞斷口在不同放大倍數(shù)下的斷口形貌。b、c是a中“星形”中心的放大照片?？梢钥闯隽鸭y是由夾雜物引起，而且在斷裂源處找不到疲勞條帶跡象。(6)斷口的連續(xù)觀察圖12-14-1斷口的連續(xù)放大照片圖12-14-1斷口的連續(xù)放大照片(7)疲勞斷口的疲勞輝紋呈現(xiàn)一系列基本上相互平行、略帶彎曲、呈波浪狀的條紋。每一個條紋是一次循環(huán)載荷所產(chǎn)生的。疲勞條紋的間距隨應(yīng)力場強度因子的大小而變化。(7)疲勞斷口的疲勞輝紋圖12-14-2疲勞斷口的疲勞輝紋圖12-14-2疲勞斷口的疲勞輝紋(二)樣品表面形貌觀察(1)燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察圖12-15給出三種成分ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)自然表面的掃描電鏡照片。圖(a)成分為ZrO2—2mol％Y203，燒結(jié)溫度1500℃．為晶粒細小的正方相。圖(b)為1500℃燒結(jié)ZrO2-6mol％Y203陶陶瓷的自然表面形態(tài)，為晶粒尺寸較大的單相立方相。(二)樣品表面形貌觀察(1)燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察圖(c)為正方相與立方相雙相混合組織，細小的品粒為正方相，其中的大晶粒為立方相。圖12-16為從Al2O3+15％ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次電子像，有棱角的大晶粒為A1203，而小的白色球狀顆粒為ZrO2，細小的ZrO2顆粒，有的分布在A1203晶粒內(nèi)，有的分布在Al2O3晶界上。圖(c)為正方相與立方相雙相混合組織，細小的品粒為正方相，其圖12-15ZrO2陶瓷燒結(jié)自然表而的二次電子像圖12-15ZrO2陶瓷燒結(jié)自然表而的二次電子像圖12-15ZrO2陶瓷燒結(jié)自然表而的二次電子像圖12-15ZrO2陶瓷燒結(jié)自然表而的二次電子像圖12-16Al2O3+15％ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次電子像圖12-16Al2O3+15％ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次(2)金相表面觀察圖12-17為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品的二次電子像，可以看出其分辨率及立體感均遠好于光學(xué)金相照片。如珠光體中的F3C與鐵素體的層片形態(tài)及回火組織中析出的細小碳化物等。還有金剛石顆粒的形貌像。(2)金相表面觀察圖12-17金相表而的二次電子像

(a)珠光體組織;(b)析出碳化物(a)(b)圖12-17金相表而的二次電子像

(a)珠光體組織;(b)析圖12-17-1金剛石顆粒的相貌像圖12-17-1金剛石顆粒的相貌像(三)材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察(1)雙相鋼圖12-18為雙相鋼拉伸斷裂過程的動態(tài)原位觀察結(jié)果。可以看出，鐵素體首先產(chǎn)生塑性變形．并且裂紋先萌生于鐵素體(F)中，擴展過程中遇到馬氏體(M)受阻。加大載荷．馬氏體前方的鐵素體中產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍沒有斷裂，繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂．將裂紋連接起來向前擴展。(三)材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察(1)雙相鋼圖12-18鐵素體(F)+馬氏體(M)雙相鋼拉伸斷裂過程原位觀察圖12-18鐵素體(F)+馬氏體(M)雙相鋼拉伸斷裂過程(2)復(fù)合材料圖12-19為Al3Tl/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過程的原位觀察結(jié)果?？汕宄乜吹剑鸭y遇到Al3Tl顆粒時受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴展，有時顆粒也產(chǎn)生斷裂．使裂紋穿過粒子擴展。(2)復(fù)合材料圖12-19Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過程原位觀察(灰色顆粒為從Al3Ti增強相)圖12-19Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過程原需要指出：二次電子像的襯度除了形貌襯度外，還有成分襯度、電壓襯度和磁襯度(第一類)。二次電子像襯度的特點：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反映形貌襯度。需要指出：謝謝共賞本講雅俗內(nèi)容！

下講內(nèi)容：

SEM動畫及應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用謝謝共賞本講雅俗內(nèi)容！

第12章掃描電子顯微鏡(SEM)

12-0引言

12-1電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號

12-2SEM的構(gòu)造和工作原理

12-4SEM的主要性能

12-4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用

12-5原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用第12章掃描電子顯微鏡(SEM)12-0引言12-0引言

SEM的成像原理是以類似電視攝影顯像的方式，利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。SEM的特點：1、儀器分辨本領(lǐng)較高。新式SEM的二次電子像的分辨率已達到3-4nm。二次電子像分辨本領(lǐng)可達1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)。儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)。12-0引言12-0引言2、

圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）3、試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進行觀察。一般來說，用SEM觀察斷口時，樣品不必復(fù)制，可直接進行觀察，這給分析帶來極大的方便。比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實狀態(tài)。12-0引言2、圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大12-0引言SEM裝上波長色散X射線譜儀（WDX）（簡稱波譜儀）或能量色散X射線譜儀（EDX）（簡稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時，可對試樣微區(qū)進行元素分析。SEM、TEM和EDS的結(jié)合同位分析：電子槍效率不斷提高，使得SEM的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測器。因此，目前的掃描電子顯微鏡不只是分析形貌貌，它可以和其它分析儀器相組合，使人們能在同一臺儀器上進行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。12-0引言SEM裝上波長色散X射線譜儀（WDX）（簡稱波譜12-0引言裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結(jié)及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動態(tài)變化過程（動態(tài)觀察）。12-0引言裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電12-1電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號樣品在電子束的轟擊下會產(chǎn)生圖12-1所示的各種信號12-1電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號樣品在電子束的轟1、背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90o的那些入射電子，其能量沒有損失(或基本上沒有損失)。1、背散射電子1、背散射電子一般彈性背散射電子的能量能達到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。如有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出來，這就形成非彈性背散射電子。1、背散射電子一般彈性背散射電子的能量能達到數(shù)千到數(shù)萬電子伏1、背散射電子非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多。1、背散射電子非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子1、背散射電子背散射電子的特點：(1)來自樣品距表層幾百納米的深度范圍。(2)它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，因此可用來顯示原子序數(shù)襯度，并定性地用作成分分析。當(dāng)然也能用作形貌分析.1、背散射電子背散射電子的特點：2．二次電子二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。二次電子是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。2．二次電子二次電子：2．二次電子一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多自由電子，這些自由電子中90％是來自樣品原子外層的價電子。二次電子的特點：(1)能量較低(≤50eV)

大多數(shù)二次電子只帶有幾個電子伏特的能量。在用二次電子收集器收集二次電子時，往往也會把極少量低能量的非彈性2．二次電子一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多自2．二次電子背散射電子一起收集進去。事實上這兩者是無法區(qū)分的。(2)

二次電子發(fā)射深度距離表層5-10nm.它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。(3)二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，故不能用它來進行成分分析。2．二次電子背散射電子一起收集進去。事實上這兩者是無法區(qū)分的2．二次電子(4)二次電子產(chǎn)額η

（二次電子流與入射電子流的比值）與入射電子能量和入射角α

（入射束和樣品表面法線的交角）有關(guān),見圖12-1-1。在某一能量范圍內(nèi)，二次電子產(chǎn)額都大于1，隨著α的增大，二次電子產(chǎn)額曲線的極大值增大，并向高能方向移動。2．二次電子(4)二次電子產(chǎn)額η（二次電子流與入射電子流的圖12-1-1二次電子產(chǎn)額與電子能量和入射角的關(guān)系圖12-1-1二次電子產(chǎn)額與電子能量和入射角的關(guān)系3．吸收電子入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡(假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生)，最后被樣品吸收。若在樣樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。假定i0、ib

、is

、，ia分別表示入射電子電流強度、背散射電子流強度、二次電子流強度和吸收電子流強度。3．吸收電子入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡3．吸收電子在不考慮透射電子流時有：ia

＝i0－（ib+is）入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量越少．則吸收電子信號強度越大。若把吸收電子信號調(diào)制成圖像，則它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號調(diào)制的圖像襯度相反。3．吸收電子在不考慮透射電子流時有：3．吸收電子的原子序數(shù)襯度當(dāng)電子束入射一個多元素的樣品表面時，由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位(原子序數(shù)大),其吸收電子的數(shù)量就較少，反之亦然。因此，吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析.3．吸收電子的原子序數(shù)襯度當(dāng)電子束入射一個多元素的樣品表面時4.透射電子如果被分析的樣品很薄．那么就會有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。(當(dāng)采用掃描透射操作方式對薄樣品成像和微區(qū)成分分析時形成的透射電子).4.透射電子如果被分析的樣品很薄．那么就會有一部分入射電子穿4.透射電子這種透射電子是由直徑很小(小于10nm)的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生的，因此，透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。透射電子流強度用it表示。4.透射電子這種透射電子是由直徑很小(小于10nm)的高能幾種電子信號強度之間的關(guān)系綜上所述，如果使樣品接地保持電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號強度與入射電子強度之間必然滿足以下關(guān)系：

I0＝ib+is+ia+it12-1

或

η+α+τ+δ＝112-2幾種電子信號強度之間的關(guān)系綜上所述，如果使樣品接地保持電中性幾種電子信號強度之間的關(guān)系式中η＝ib/

i0，叫做背散射系數(shù)；δ＝

is／i0，叫做二次電子產(chǎn)額(或發(fā)射系數(shù))；α＝

ia/i0,叫做吸收系數(shù)；τ＝

it/i0。叫做透射系數(shù)。幾種電子信號強度之間的關(guān)系式中幾種電子信號強度之間的關(guān)系

對于給定的材料，當(dāng)入射電子能量和強度一定時，上述四項系數(shù)與樣品質(zhì)量厚度之間的關(guān)系，如圖12—2所示。幾種電子信號強度之間的關(guān)系對于給定的材料，當(dāng)入射電子能量和圖12-2銅樣品η、δ、α、τ系數(shù)與ρt之間關(guān)系(入射電子能能量＝10kv）對于大塊試樣，樣品同一部位的吸收系數(shù),背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補關(guān)系；由于二次電子信號強度與樣品原子序數(shù)沒有確定的關(guān)系，因此可以認為，如果樣品微區(qū)背散射屯子信號強度大，則吸收電子信號強度小。反之亦然。圖12-2銅樣品η、δ、α、τ系數(shù)與ρt之間關(guān)系(入射電5.特征X射線當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的x射線釋放出來(見1-4X射線圖)。根據(jù)莫塞萊定律，如果用x射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長，就可以判定這個微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。5.特征X射線當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原

6.俄歇電子

在入射電子激發(fā)樣品的特征x射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能量躍遷過程中釋放出來的能量并不以x射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去(或使空位層的外層電子發(fā)射出左)，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子(見1—5X射線與物質(zhì)的相互作用)。6.俄歇電子在入射電子激發(fā)樣品的特征x射線過程中，如果在

6.俄歇電子俄歇電子特點:(1)俄歇電子的能量很低，能量有特征值,一般在50eV-1500eV范圍內(nèi)。(2)俄歇電子的平均自由程很小(1nm左右).因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子在向表層運動時必然會因碰撞而損失能量,使之失去了具有持征能量的特點.6.俄歇電子俄歇電子特點:

6.俄歇電子(3)距離表面層1nm左右范圍內(nèi)(即幾個原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表面層成分分析。

除了上述6種信號外，還有陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號，經(jīng)調(diào)制后也可以用于專門的分析。6.俄歇電子(3)距離表面層1nm左右范圍內(nèi)(即幾個原子層12—2

掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理SEM組成:1.電子光學(xué)系統(tǒng).2.信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng).3.真空系統(tǒng)見圖12—3.12—2掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理SEM組成:圖12-3掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖圖12-3掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖一、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。

1．電子槍

掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。一、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡

SEM中的電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用.功能:把電子槍的束斑(虛光源)逐級聚焦縮小，使原來直徑約為50um的束斑縮小成一個只有數(shù)個nm的細小斑點，要達到達樣的縮小倍數(shù)，必須用幾個透鏡來完成。SEM中的電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用.2.電磁透鏡

SEM一般都有3個聚光鏡，前2個聚光鏡是強磁透鏡，可把電子束光斑縮?。?個透鏡是弱磁透鏡（物鏡），具有較長的焦距。布置物鏡目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。2.電磁透鏡SEM一般都有3個聚光鏡，前2個聚光鏡是強磁2.電磁透鏡SEM照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像單元的尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。采用普通熱陰極電子槍時，電子束斑直徑可達到6nm左右。若采用六硼化钄陰極和場發(fā)射電子槍，電子束直徑還可進一步縮小。2.電磁透鏡SEM照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像我院的SEM我院的SEM3．掃描線圈其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴格同步(由同一掃描發(fā)生器控制)。圖12-4示出電子束在樣品表面進行掃描的兩種方式。進行形貌分析時都采用光柵掃描方式，見圖12-4(a)。3．掃描線圈其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動圖12-4電子束在樣品表面進行的掃描方式

(a)光柵掃描；(b)角光柵掃描圖12-4電子束在樣品表面進行的掃描方式

(a)掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)，使電子束進入末級透鏡強磁場區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過末級透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。當(dāng)電子束進入上偏轉(zhuǎn)線圈時，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還進行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個長方形，相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級透鏡折射到入射點位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡4．樣品室掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，一般可放置20×10mm的塊狀樣品。為適應(yīng)斷口實物等大零件的需要，近年來還開發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺。觀察時，樣品臺可根據(jù)需要沿X、Y及Z三個方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號探測器。各種不同信號的收集和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大的關(guān)系.如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號或收到的信號很弱，從而影響分析精度。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系，如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號或收到的信號很弱，從而影響分析精度，新型掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)還配有多種附件，可使樣品在樣品臺上能進行加熱、冷卻、拉伸等試驗，以便研究材料的動態(tài)組織及性能。4．樣品室掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，一般可放置20×二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號檢測器，前置放大器和顯示裝置，其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進行檢測。信號電子進入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號檢二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)如前所述，由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描，而熒光屏上每一點的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調(diào)制的，因此樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)如前所述，由于鏡筒中的電子束和顯三、真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源。鏡筒內(nèi)的真空度一般為1.33x10-2～1.33x10-3Pa(10-4～10-5mmHg)的真空度時，就可防止樣品的污染。如果真空度不足，除樣品被嚴重污染外．還會出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題。三、真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止二、工作原理

由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。二、工作原理由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后12—3掃描電子顯微鏡的主要性能

一、分辨率SEM分辨率的高低和檢測信號的種類有關(guān)。表12—1列出了掃描電子顯微鏡主要信號的成像分辨率。由表中的數(shù)據(jù)可以看出，二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征x射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。12—3掃描電子顯微鏡的主要性能一、分辨率表12-1各種信號成像的分辨率

(單位為nm)表12-1各種信號成像的分辨率

(單位為nm)分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離。這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于電子束直徑，因為入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對微區(qū)成分分析而言，它是分辨率不同的原因不同信號造成分辨率之問差別的原因可用圖12-4說明。電子束進入輕元素樣品表面后會造成一個滴狀（梨狀）作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動。

由圖12-6可知，俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出，在一般情況下能激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為0.5-2nm，分辨率不同的原因不同信號造成分辨率之問差別的原因可用圖12-圖12-6滴狀作用體積圖12-6滴狀作用體積分辨率不同的原因激發(fā)二次電子的層深為5-10nm范圍。入射電子束進入淺層表面時，尚未向橫向擴展開來，因此．俄歇電子和二次電子只能在一個和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，因為束斑直徑就是一個成像檢測單元(像點)的大小，所以這兩種電子的分辨率就相當(dāng)電子束斑的直徑。分辨率不同的原因激發(fā)二次電子的層深為5-10nm范圍。入射分辨率不同的原因入射電子束進入樣品較深部位時，向橫向擴展的范圍變大，從這個范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量很高，它們可以從樣品的較探部位處彈射出表面，橫向擴展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元．從而使它的分辨率大為降低。同理，特征X射線調(diào)制成像后的分辨率更低。分辨率不同的原因入射電子束進入樣品較深部位時，向橫向擴展的范SEM的分辨率SEM的分辨率，常指二次電子像的分辨率(最高)。應(yīng)該指出的是電子束射入重元素樣品中時．作用體積不呈滴狀，而是半球狀。電子束進入表面后立即向橫向擴展，因此在分析重元素時，即使電子束的束斑很細小，也不能達到較高的分辨率.SEM的分辨率SEM的分辨率，常指二次電子像的分辨率(最高)SEM的分辨率

此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。影響SEM分辨率的因素：(1)電子束的束斑大??；(2)檢測信號的類型(3)檢測部位的原子序數(shù)（輕、重元素）SEM的分辨率此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之掃描電子顯微鏡的分辨率除受樣品原子序數(shù)、電子束直徑和調(diào)制信號的類型影響外，還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。噪音干擾造成圖像模糊；磁場的存在改變了二次電子運動軌跡，降低圖像質(zhì)量；機械振動引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。掃描電子顯微鏡的分辨率除受樣品原子序數(shù)、電子束直徑和調(diào)制信號SEM分辨率的測定通過測定圖像中兩個顆粒(或區(qū)域)間的最小距離來確定的。測定的方法是在已知放大倍數(shù)(一般在10萬倍)的條件下，把在圖像上測到的最小間距除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。如圖12-7所示。SEM分辨率的測定通過測定圖像中兩個顆粒(或區(qū)域)間的最小距圖12-7點分辨率測定照片(真空蒸鍍金膜表面金顆粒分布形態(tài))圖12-7點分辨率測定照片(真空蒸鍍金膜表面金顆粒分布形二、放大倍數(shù)

當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是Ac，Ac和As的比值就是掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)，即：M＝Ac/As

由于Ac

不變，只有減小鏡筒中電子束的掃描幅度，才能提高放大倍數(shù)。二、放大倍數(shù)三、景深景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍，這個范圍用一段距離來表示。如圖8-4所示為電子束孔徑角?？梢姡娮邮讖浇鞘强刂茠呙桦娮语@微鏡景深的主要因素，它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。角很?。s10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。

三、景深景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一四、樣品制備掃描電于顯微鏡的最大優(yōu)點之一是樣品制備方法簡單，對金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘貼在電鏡的樣品座上即可直接進行觀察。為防止假象的存在，在放試祥前應(yīng)先將試祥用丙酮或酒精等進行清洗．必要時用超聲波振蕩器振蕩，或進行表面拋光四、樣品制備掃描電于顯微鏡的最大優(yōu)點之一是樣品制備方法簡單，12-4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用

一、二次電子成像原理二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌(5-10nm)。大于10nm時，自由電子因其能量較低以及平均自由程較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣品吸收。激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對微區(qū)表面12-4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用一、二次電子成像原理的幾何形狀十分敏感。圖12-8說明了樣品表面和電子束相對位置與二次電子產(chǎn)額的關(guān)系?？梢钥闯觯肷涫c樣品表面法線的夾角越大，在距離表面5-10nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量越多。的幾何形狀十分敏感。圖12-8說明了樣品表面和電子束相對位置圖12-8二次電子成像原理圖圖12-8二次電子成像原理圖圖12-9二次電子形貌襯度示意圖可看出圖中樣品上B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。反之，C面傾斜度最大，亮度也最大。圖12-9二次電子形貌襯度示意圖可看出圖中樣品上B面的傾實際情況表明:凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大。平面上二次電子的產(chǎn)額較小，亮度較低。在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此槽底的襯度也會顯得較暗。實際情況表明:圖12-10實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖(a)凸出尖端；(b)小顆粒；(c)側(cè)面；(d)凹槽圖12-10實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖(a)凸出二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用用途：(1)是觀察斷口形貌；(2)拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析；(3)斷裂過程的動態(tài)原位觀察。二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用用途：(一)斷口分析

(1)沿晶斷口圖12-11是普通的沿晶斷裂斷口照片。因為靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或石塊狀。含Cr、Mo的合金鋼產(chǎn)生回火脆時發(fā)生沿晶斷裂，一般認為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在品界上偏聚使晶界強度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。(一)斷口分析(1)沿晶斷口圖12-1130CrMnSi鋼沿晶斷二次電子像圖12-1130CrMnSi鋼沿晶斷二次電子像(2)韌窩斷口圖12-12