某泥質(zhì)鈾礦石酸法制粒浸出試驗(yàn)研究

論文(設(shè)計(jì))內(nèi)容及要求：一、畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）原始依據(jù)（1）試驗(yàn)概況（某泥質(zhì)鈾礦石U品位0.108%，原礦破碎到-5mm，粘合劑用量2%～4%，細(xì)泥含量20%～30%，酸法制粒浸出工藝試驗(yàn)研究）二、畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）主要內(nèi)容（1）鈾礦試樣的采集、制備（2）鈾礦試樣成分化學(xué)分析（3）攪拌浸出試驗(yàn)，確定浸出試劑及濃度、浸出時(shí)間、固液比、氧化劑及濃度、浸出溫度（4）制粒粘合劑配方的選擇及礦石制粒工藝（5）制粒柱浸試驗(yàn)，確定浸出率、浸出劑耗量（6）試驗(yàn)結(jié)果與討論三、畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）基本要求綜合運(yùn)用所學(xué)的基礎(chǔ)理論與專(zhuān)業(yè)知識(shí)（包括以前的生產(chǎn)實(shí)習(xí)、畢業(yè)實(shí)習(xí)的實(shí)踐知識(shí)），在老師指導(dǎo)下獨(dú)立地、較系統(tǒng)地完成“某泥質(zhì)鈾礦石酸法制粒浸出試驗(yàn)研究”，鞏固所學(xué)的各科知識(shí)，提高綜合運(yùn)用所學(xué)理論知識(shí)和專(zhuān)業(yè)技能的能力；學(xué)會(huì)分析解決鈾礦石加工過(guò)程中的實(shí)際問(wèn)題，增強(qiáng)獨(dú)立思考的能力，為以后走上工作崗位奠定良好的基礎(chǔ)。（1）按照畢業(yè)論文任務(wù)書(shū)的要求，在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)和幫助下，結(jié)合實(shí)際情況，按期、認(rèn)真完成“某泥質(zhì)鈾礦石酸法制粒浸出試驗(yàn)研究”畢業(yè)論文的研究?jī)?nèi)容，按時(shí)提交畢業(yè)論文。（2）翻譯本專(zhuān)業(yè)英文文獻(xiàn)一篇（3000-5000漢字）。四、畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）進(jìn)度安排階段階段內(nèi)容起止時(shí)間1廣泛查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料并進(jìn)行分析、整理,編寫(xiě)開(kāi)題報(bào)告。2012.12.28～20XX.1.152根據(jù)所掌握資料，結(jié)合實(shí)際情況，認(rèn)真研究、分析，擬定試驗(yàn)方案。20XX.2.25～20XX.2.283攪拌浸出條件試驗(yàn)及制粒工藝試驗(yàn)。20XX.3.1～20XX.3.264柱浸試驗(yàn)。20XX.3.27～20XX.5.105數(shù)據(jù)整理編寫(xiě)論文。20XX.5.11～20XX.5.206檢查修改，預(yù)答辯。20XX.5.21～20XX.5.317審核、答辯。20XX.6.1～20XX.6.2五、主要參考文獻(xiàn)1）《鈾、金、銅礦石堆浸原理與實(shí)踐》2）《溶浸采鈾》3）采礦手冊(cè)4）原地破碎浸鈾理論與實(shí)踐5）濕法冶金6）圖書(shū)館、期刊網(wǎng)檢索相關(guān)資料。7）《鈾礦石加工實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)手冊(cè)》，19928）《TheoryandPracticeofHeapLeaching》，1981指導(dǎo)老師：年月日畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）開(kāi)題報(bào)告設(shè)計(jì)（論文）題目某泥質(zhì)鈾礦石酸法制粒浸出試驗(yàn)研究設(shè)計(jì)（論文）題目來(lái)源自選設(shè)計(jì)（論文）題目類(lèi)型論文起止時(shí)間設(shè)計(jì)（論文）依據(jù)及研究意義：依據(jù)：本設(shè)計(jì)根據(jù)某含泥鈾礦石的試驗(yàn)要求進(jìn)行酸法制粒浸出試驗(yàn)研究，同時(shí)還參考了有關(guān)的書(shū)籍并查閱了大量的文獻(xiàn)，并在老師的幫助下，完成了本次論文。意義：鈾可裂變產(chǎn)生巨大的能量，由此被廣泛用于軍事（核導(dǎo)彈）與民事（核電站）上。目前，我國(guó)從鈾礦石中提取鈾主要采用堆浸法，但對(duì)于含泥量高的礦石而言，堆浸礦堆的滲透性能往往較差，不利于礦石的浸出。礦石制粒是改善含泥鈾礦堆滲透性能最有效的途徑之一，其通過(guò)加入一些粘結(jié)劑和水，將細(xì)泥、礦粉等細(xì)粒礦石團(tuán)聚成較大顆粒物料，進(jìn)而改變礦石的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。礦石制粒不僅可極大地提高堆浸礦堆的滲透性，而且可以避免筑堆過(guò)程中的粒度離析，從而保證整個(gè)礦堆的滲透均勻，這對(duì)我國(guó)鈾資源的開(kāi)發(fā)有極大的意義。設(shè)計(jì)（論文）主要研究的內(nèi)容、預(yù)期目標(biāo)：（技術(shù)方案、路線）內(nèi)容：（1）鈾礦試樣的采集、制備（2）鈾礦試樣成分化學(xué)分析（3）攪拌浸出試驗(yàn)，確定浸出試劑及濃度、浸出時(shí)間、固液比、氧化劑及濃度、浸出溫度（4）制粒粘合劑配方的選擇及礦石制粒工藝（5）制粒柱浸試驗(yàn)，確定浸出率、浸出劑耗量（6）試驗(yàn)結(jié)果與討論目標(biāo)：（1）綜合運(yùn)用所學(xué)的基礎(chǔ)理論與專(zhuān)業(yè)知識(shí)，鞏固所學(xué)的各科知識(shí)，并提高綜合運(yùn)用所學(xué)理論知識(shí)和專(zhuān)業(yè)技能的能力；（2）學(xué)會(huì)分析解決鈾礦石加工過(guò)程中的實(shí)際問(wèn)題，增強(qiáng)獨(dú)立思考的能力，為以后走上工作崗位奠定良好的基礎(chǔ)。三、設(shè)計(jì)（論文）的研究重點(diǎn)及難點(diǎn)：重點(diǎn)：粘結(jié)劑配方的選擇及礦石制粒工藝；制粒柱浸試驗(yàn)。難點(diǎn)：制粒柱浸試驗(yàn)中各種參數(shù)的確定；粘結(jié)劑配方的選擇。設(shè)計(jì)（論文）研究方法及步驟（進(jìn)度安排）：進(jìn)度安排：階段階段內(nèi)容起止時(shí)間1廣泛查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料并進(jìn)行分析、整理,編寫(xiě)開(kāi)題報(bào)告。20XX.12.28～20XX.1.152根據(jù)所掌握資料，結(jié)合實(shí)際情況，認(rèn)真研究、分析，擬定試驗(yàn)方案。20XX.2.25～20XX.2.283攪拌浸出條件試驗(yàn)及制粒工藝試驗(yàn)。20XX.3.1～20XX.3.264柱浸試驗(yàn)。20XX.3.27～20XX.5.105數(shù)據(jù)整理編寫(xiě)論文。20XX.5.11～20XX.5.206檢查修改，預(yù)答辯。20XX.5.21～20XX.5.317審核、答辯。20XX.6.1～20XX.6.2進(jìn)行設(shè)計(jì)（論文）所需條件：條件：（1）設(shè)計(jì)者應(yīng)具備充足的理論知識(shí)并能夠綜合運(yùn)用所學(xué)的各種專(zhuān)業(yè)知識(shí)；（2）設(shè)計(jì)者應(yīng)具備一定的動(dòng)手能力，并有吃苦耐勞的精神；（3）設(shè)計(jì)者能熟練應(yīng)用office中word、excel、AutoCAD等軟件；（4）必需的參考文獻(xiàn)資料、專(zhuān)業(yè)參考書(shū)等資料；（5）合適的試驗(yàn)場(chǎng)所與條件；（6）老師的指導(dǎo)與幫助。指導(dǎo)教師意見(jiàn)：簽名：年月日頁(yè)，共38頁(yè)引言鈾是一種重要的金屬，其裂變時(shí)，能夠釋放出大量的能量，因此被廣泛應(yīng)用于軍事和民事上。無(wú)論是制造核武器還是建造核電站，都需要大量的鈾作為原料，人類(lèi)已經(jīng)離不開(kāi)鈾，人類(lèi)社會(huì)已經(jīng)邁入了原子能時(shí)代。鈾是一種重要的戰(zhàn)略資源，它不僅關(guān)系到國(guó)家安全，同時(shí)也是我國(guó)成為核工業(yè)大國(guó)的基礎(chǔ)保障。但目前，在我國(guó)已探明的170多種鈾礦床及各類(lèi)含鈾礦物中，只有14%~18%的鈾礦資源具有實(shí)際開(kāi)采價(jià)值，制約其開(kāi)采的原因主要是鈾礦石品位和礦石性質(zhì)。我國(guó)鈾礦資源的一個(gè)顯著特點(diǎn)是品位低。據(jù)1989年，鈾礦地質(zhì)系統(tǒng)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)鈾礦床平均品位為0.115%，其中，品位在0.1%左右的礦床約占總數(shù)的50%[1]。對(duì)于這些品位低的礦石，我國(guó)通常采用堆浸的方法浸出，但其中，由于部分鈾資源中細(xì)泥含量較高，從而導(dǎo)致筑堆時(shí)礦堆的滲透性變差，往往無(wú)法對(duì)其進(jìn)行常規(guī)的堆浸處理，這類(lèi)鈾資源約占總數(shù)的30%。也就是說(shuō)，由于礦石性質(zhì)和浸出技術(shù)原因，我國(guó)30%的鈾資源并未得到合理利用。礦石制粒是解決礦堆滲透性差的最常用的途徑之一[2]。它是通過(guò)在礦石中加入粘結(jié)劑以及不同種類(lèi)的潤(rùn)濕劑（通常為水），通過(guò)在某一特定設(shè)備內(nèi)不斷滾動(dòng)，使礦粉、細(xì)泥等細(xì)粒級(jí)礦物與粘結(jié)劑均勻混合并充分潤(rùn)濕，最終團(tuán)聚成大粒徑球狀顆粒，從而改變礦石的物理性質(zhì)及化學(xué)性質(zhì)。通過(guò)礦石制粒，不僅可使礦堆滲透性得到保證，而且還能降低硫酸消耗、節(jié)約生產(chǎn)成本、縮短堆浸周期，提高鈾的回收率。目前，對(duì)于泥質(zhì)鈾礦石，堿性條件下的礦石制粒已經(jīng)從技術(shù)上得到根本解決。但大多數(shù)鈾礦石而言，它們一般都是在酸性條件下浸出的，這就需要在酸性條件下進(jìn)行制粒，其中的難點(diǎn)主要是粘結(jié)劑的選擇。經(jīng)過(guò)為期3個(gè)月的試驗(yàn)，選擇了一種復(fù)合粘結(jié)劑來(lái)進(jìn)行泥質(zhì)鈾礦石的酸法制粒，并確定了制粒的相關(guān)參數(shù)，最后通過(guò)柱浸試驗(yàn)得到驗(yàn)證，取得了良好的效果。1.文獻(xiàn)綜述1.1鈾的概述鈾是一種在自然界中廣泛存在的金屬，其裂變時(shí)能夠釋放出大量的能量。從理論上講，1kg235U全部裂變反應(yīng)后所釋放的能量相當(dāng)于2500t無(wú)煙煤完全燃燒所釋放出的能量[3]。這引起了世界各國(guó)的廣泛關(guān)注，科學(xué)家們根據(jù)鈾的這一特點(diǎn)，將鈾核裂變穩(wěn)定化和秩序化，成功地應(yīng)用于軍事上和民事上。在軍事上，鈾通常作為原料來(lái)制造原子彈等核武器，同時(shí)鈾能釋放大量的能量，也被作為核動(dòng)力燃料。在民事上，鈾是核電站的主要原料，其發(fā)電成本低，對(duì)環(huán)境污染小，在世界上得到普遍的應(yīng)用。另外，鈾衰變時(shí)產(chǎn)生的射線，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)領(lǐng)域中有很多用途。如工業(yè)上礦石放選，農(nóng)業(yè)上的種子選育，醫(yī)學(xué)上的殺菌滅毒等?？傊?，鈾已經(jīng)發(fā)展為現(xiàn)代國(guó)防工業(yè)、民用工業(yè)和建立人類(lèi)高水平物質(zhì)文化生活的現(xiàn)代化體系中必不可少的金屬。1.2鈾資源現(xiàn)狀鈾不僅是關(guān)系到國(guó)家安全的重要金屬，同時(shí)也是我國(guó)成為核工業(yè)大國(guó)的基礎(chǔ)保障。但我國(guó)鈾資源缺乏，鈾礦資源儲(chǔ)量?jī)H為7.4萬(wàn)tU，目前年產(chǎn)量只有750tU[4]。然而，根據(jù)我國(guó)核電發(fā)展趨勢(shì)，預(yù)計(jì)從2010至2030這20年間，累計(jì)對(duì)鈾的需求將達(dá)到28萬(wàn)至52萬(wàn)噸,預(yù)計(jì)到2030年，每年對(duì)鈾礦資源的需求量將達(dá)到2.2萬(wàn)至4.5萬(wàn)噸。此外，考慮到核軍工發(fā)展的需求，鈾的需求量將會(huì)更大。面對(duì)這種困境，加大對(duì)潛在鈾礦資源的開(kāi)發(fā)和完善現(xiàn)有鈾礦加工技術(shù)就非常重要了。目前，我國(guó)已探明的鈾礦資源，主要以花崗巖型、火山巖型、砂巖型和碳硅泥巖型為主，它們分別占總儲(chǔ)量的38%、22%、19%和16%，另外5%以其它類(lèi)型存在。在這些鈾礦資源中，部分砂巖型和碳硅泥巖型鈾礦資源中均含有一定的有機(jī)質(zhì)及泥質(zhì)，導(dǎo)致礦石含泥量高，從而造成礦堆滲透性差，無(wú)法進(jìn)行常規(guī)的浸出工藝處理，這類(lèi)資源占總儲(chǔ)量的30%[5]。過(guò)去，這些資源因?yàn)橛贸Ｒ?guī)的堆浸浸出無(wú)法得到很好的浸出率和經(jīng)濟(jì)效益，而遭到大量的閑置甚至是廢棄，即使勉強(qiáng)得到利用，所需的工藝流程過(guò)于復(fù)雜，能耗物耗過(guò)高，浸出率普遍低下，導(dǎo)致鈾的生產(chǎn)成本過(guò)高，大部分企業(yè)處于長(zhǎng)期虧損狀態(tài)。我國(guó)鈾礦資源的一個(gè)顯著特點(diǎn)是：礦石品位低。據(jù)1989年，鈾礦地質(zhì)系統(tǒng)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)鈾礦床平均品位為0.115%，約一半以上的礦床品位在0.1%左右[1]。另外，隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)鈾的需求量日益上增，易被開(kāi)采加工的鈾礦石儲(chǔ)量日趨下降，導(dǎo)致鈾礦床開(kāi)采難度加大，開(kāi)采成本上升，同時(shí)，可供開(kāi)采的鈾礦石品位越來(lái)越低。這些礦石用傳統(tǒng)的加工工藝難以回收或難以經(jīng)濟(jì)有效地回收?？偠灾?，我國(guó)目前尚未充分利用的鈾礦資源主要為低品位泥質(zhì)鈾礦石，此類(lèi)礦石約占總儲(chǔ)量的30%，若能解決這些資源的利用問(wèn)題，鈾資源緊缺的困境便能得到有效緩解。1.3低品位泥質(zhì)鈾礦的提取對(duì)于低品位礦產(chǎn)資源的回收而言，溶浸采礦技術(shù)是一種非常合適的技術(shù)[6]。同樣，對(duì)于低品位鈾礦石而言，溶浸采鈾也是一種從低品位鈾礦石回收有價(jià)金屬的既經(jīng)濟(jì)有效又安全可靠的方法。與傳統(tǒng)加工工藝相比，它具有投資省，成本低，工藝簡(jiǎn)單，見(jiàn)效快，能擴(kuò)大資源開(kāi)采范圍，對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，在國(guó)內(nèi)外均得到廣泛地應(yīng)用[7]。目前，我國(guó)對(duì)低品位鈾礦石的廣泛采用的方法有地浸、堆浸、原地爆破浸出等，其中又以堆浸為主[8]。對(duì)于泥質(zhì)鈾礦石而言，因礦石中細(xì)泥含量過(guò)高而導(dǎo)致礦堆滲透性低，是造成礦石浸出周期過(guò)長(zhǎng)以及金屬回收率低下的最主要原因，同時(shí)也是制約著此類(lèi)礦石利用的關(guān)鍵因素。世界各國(guó)均對(duì)此進(jìn)行了長(zhǎng)時(shí)間的試驗(yàn)研究，不久，美國(guó)的雷諾冶金研究所率先開(kāi)創(chuàng)了制粒堆浸工藝，并在工業(yè)上得到成功應(yīng)用，這充分解決了泥質(zhì)鈾礦石的利用問(wèn)題。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)踐證明：礦石制粒是改善含泥礦堆滲透性能最有效的途徑之一[9]。礦石經(jīng)制粒后再進(jìn)行堆浸，產(chǎn)生的好處主要有兩個(gè)：（1）能在一定程度上優(yōu)化礦堆的滲透性，提升其滲透能力；（2）使溶浸液在礦堆中能得到均勻地滲透，有效地降低硫酸消耗[10]。低品位泥質(zhì)鈾礦石經(jīng)制粒堆浸后，可使浸出周期大大縮短，鈾的回收率得到有效提升，還可使鈾的生產(chǎn)成本顯著下降。1.4制粒工藝簡(jiǎn)介礦石制粒是通過(guò)在礦樣中加入一些粘結(jié)劑和不同成分的潤(rùn)濕劑（通常為水），借助于機(jī)械力的作用，以滾動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、翻動(dòng)、捏合及擠壓等方式，使細(xì)泥、礦粉等細(xì)粒礦石彼此接觸而形成較大的球形顆粒的過(guò)程[11]。通過(guò)制粒，使細(xì)粒級(jí)的礦物重新密集，團(tuán)聚成均勻的較大顆粒（5~15mm），不僅可使礦石的形狀、大小、密度、孔隙率和固體強(qiáng)度等物理性質(zhì)得到改變，也造成礦石的化學(xué)成分和氧化還原電位等化學(xué)性質(zhì)的改變，從而極大地提高或增強(qiáng)堆浸礦堆的滲透性（可提高1000倍以上）。另外，制粒后，礦石顆粒粒徑尺寸范圍比較小，能有效地避免了筑堆過(guò)程中的粒度離析，使整個(gè)礦堆滲透的均勻性得到保障。制粒還可作為礦石浸出前的預(yù)處理工序，通過(guò)在此過(guò)程加入浸出劑、氧化劑或含細(xì)菌的各種藥劑，可有效地強(qiáng)化礦石的浸出[12]。制粒能有效地處理大量的低品位泥質(zhì)鈾礦石，它具有加快礦石的浸出過(guò)程，縮短礦石的浸出周期，提高鈾的回收率，降低硫酸消耗及生產(chǎn)成本等優(yōu)點(diǎn)，受到國(guó)際上的廣泛關(guān)注，包括中國(guó)在內(nèi)的許多國(guó)家都相繼對(duì)制粒堆浸技術(shù)開(kāi)展了試驗(yàn)研究工作。1.4.1制粒工藝流程因礦石性質(zhì)以及制粒設(shè)備的差異，制粒方法有所不同，但從整體上講，制粒的基本流程還是不變的。其工藝流程可分為三個(gè)部分[2]：（1）將礦石經(jīng)破碎后產(chǎn)生的細(xì)泥、礦粉等細(xì)粒級(jí)礦物與粘結(jié)劑在混合設(shè)備中均勻混合；（2）混合均勻后，將混合物輸送到制粒設(shè)備中，通過(guò)加入水或其他種類(lèi)的潤(rùn)濕劑，使兩者充分潤(rùn)濕，最后團(tuán)聚成較大粒徑的顆粒；（3）團(tuán)粒達(dá)到所需粒徑后，將其運(yùn)出，再經(jīng)一段時(shí)間的固化養(yǎng)護(hù)后，就可直接進(jìn)行筑堆噴淋浸出。制粒的基本流程如圖1.1所示：圖1.1制粒的基本流程1.4.2制粒工藝要求經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的試驗(yàn)研究和實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，到現(xiàn)在，已經(jīng)總結(jié)出了關(guān)于制粒的一般要求，具體如下：（1）制粒時(shí)所選擇的粘結(jié)劑不能與溶浸劑發(fā)生反應(yīng)或產(chǎn)生負(fù)協(xié)同作用，以免影響團(tuán)粒的浸出；（2）制粒所得的團(tuán)粒需具有一定的濕強(qiáng)度，能夠承受礦堆的壓力而不會(huì)松散，避免筑堆時(shí)產(chǎn)生離析現(xiàn)象；（3）制粒所得的團(tuán)粒應(yīng)具備一定的孔隙度，利于溶浸液在其內(nèi)部均勻擴(kuò)散；（4）制粒所得的團(tuán)粒粒度要比較均勻，一般來(lái)說(shuō)，團(tuán)粒中最大粒徑不能超過(guò)最小粒徑的3~4倍；1.4.3影響制粒的因素[13]（1）團(tuán)粒含水量對(duì)于某一特定的礦物而言，團(tuán)粒的含水量存在一個(gè)確定的最佳范圍。含水量過(guò)低，礦石聚合困難，濕強(qiáng)度下降；含水量過(guò)高，團(tuán)粒粒徑容易變大，抗壓強(qiáng)度下降，容易松散。（2）粘結(jié)劑用量制粒時(shí)粘結(jié)劑用量過(guò)低，團(tuán)粒聚合困難，即使勉強(qiáng)能夠聚合，團(tuán)粒的濕強(qiáng)度也達(dá)不到要求；粘結(jié)劑加入過(guò)多時(shí)，盡管團(tuán)粒濕強(qiáng)度能得到一定地提高，但卻會(huì)造成團(tuán)粒的孔隙度下降。另外，粘結(jié)劑的用量過(guò)多，還會(huì)造成生產(chǎn)成本的提高。（3）固化時(shí)間制粒時(shí)，細(xì)泥、礦粉等細(xì)粒級(jí)顆粒先是因水分的作用聚集在一起，形成具有一定形狀、大小的團(tuán)粒，之后再依靠顆粒與粘結(jié)劑的分子內(nèi)聚力，即“橋聯(lián)作用”密切聯(lián)接，形成穩(wěn)定的且具有一定強(qiáng)度的團(tuán)粒。而“橋聯(lián)作用”的進(jìn)行需要一定的時(shí)間，低于這段時(shí)間，“橋聯(lián)作用”尚未完成，會(huì)使團(tuán)粒濕強(qiáng)度下降；而高于這段時(shí)間，將會(huì)造成團(tuán)粒的水分含量降低，也會(huì)導(dǎo)致濕強(qiáng)度下降。（4）制粒時(shí)間這是指細(xì)泥、礦粉等細(xì)粒級(jí)顆粒在制粒設(shè)備內(nèi)聚集成團(tuán)粒核心并不斷長(zhǎng)大的時(shí)間。礦石顆粒在設(shè)備內(nèi)的時(shí)間過(guò)短，無(wú)法形成團(tuán)粒核心或形成的團(tuán)粒粒徑過(guò)小，在水中容易松散；但其在設(shè)備內(nèi)的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，團(tuán)粒會(huì)不斷長(zhǎng)大，最后會(huì)使制得的團(tuán)粒粒度過(guò)大，抗壓能力變差。（5）操作因素實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，無(wú)法保證制粒時(shí)的每個(gè)團(tuán)粒中的細(xì)粒級(jí)顆粒、粘結(jié)劑、水的含量都滿足試驗(yàn)中確定的最佳比例，只能通過(guò)具體操作，盡可能地提高具備之一比例的團(tuán)粒量。1.4.4制粒堆浸的應(yīng)用前景目前，堿法制粒堆浸工藝從技術(shù)上來(lái)講，已經(jīng)初步完善，但酸法制粒堆浸工藝問(wèn)題仍沒(méi)得到很好的解決，其主要原因是尚未找到一種能耐酸且價(jià)廉易得的粘結(jié)劑。然而，對(duì)鈾礦石而言，大部分都是選用硫酸進(jìn)行酸法堆浸，當(dāng)鈾礦石中含有大量細(xì)泥時(shí)，就必須要進(jìn)行酸法制粒堆浸浸出了。只要找到合適的粘結(jié)劑，酸法制粒堆浸技術(shù)問(wèn)題得以解決，并在工業(yè)上得到成功應(yīng)用，堆浸技術(shù)就會(huì)在工業(yè)上獲得更廣泛的應(yīng)用，同時(shí)，這將大大地增加鈾礦資源的利用率，有效的緩解目前世界鈾資源緊缺的現(xiàn)狀。2.樣品制備試驗(yàn)樣品是取自某礦山的低品位泥質(zhì)鈾礦石，其中U品位為0.108%，細(xì)泥含量為20%~30%。樣品制備的目的是將采集到的原始試樣通過(guò)破碎、混勻、縮分等加工過(guò)程，制備出供具體的分析和試驗(yàn)使用的試樣[12]。根據(jù)工藝要求，原礦需破碎至-5mm。原礦破碎一般在實(shí)驗(yàn)室小型鄂式破碎機(jī)或磨樣機(jī)中進(jìn)行，但在破碎前，需仔細(xì)清掃設(shè)備的各個(gè)角落，以免其余殘留樣品或雜質(zhì)混入，影響試樣的代表性。破碎一般與篩分一起進(jìn)行，篩上物返回再次破碎，篩下物進(jìn)行儲(chǔ)存，這樣既能提高破碎效率，又能保證最終粒度均為-5mm。為得到單份試樣，在保證試樣代表性的前提下，需對(duì)破碎后的樣品進(jìn)行縮分。根據(jù)長(zhǎng)期的采樣和制樣實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，為保證一定粒度的散粒狀試樣的代表性所必需采取的試樣質(zhì)量（即試樣最小必需質(zhì)量）可用以下經(jīng)驗(yàn)公式表示[14]：式中：Q——試樣最小必需質(zhì)量，單位為kg；K——與礦石性質(zhì)有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，K一般在0.1~1之間；D——試樣的最大粒度，單位為mm；α——與礦石性質(zhì)和采樣方法有關(guān)的指數(shù)，一般取2。對(duì)于試樣的縮分一般采用堆錐四分法和方格法。堆錐四分法首先應(yīng)根據(jù)樣品總質(zhì)量以及最終確定的單份樣品質(zhì)量，確定縮分次數(shù)，再根據(jù)實(shí)際縮分步驟進(jìn)行縮分。具體操作為：（1）以某一點(diǎn)為圓心，分別將礦樣往中心點(diǎn)倒下，最后鏟成正圓錐形狀；（2）用鏟子呈切線將礦堆鋪展成平截頭圓錐，繼而壓成圓盤(pán)狀；（3）用鏟子沿著圓盤(pán)直徑成垂直角分成四等分，取對(duì)角兩份作為樣品；（4）若所取的樣品質(zhì)量仍然過(guò)大，需將此樣品按上述操作再次縮分，最終得到合適質(zhì)量的樣品。方格法是將混勻試樣以規(guī)則圖形平鋪在以特定容器或地上，在其表面均勻劃分小方格，根據(jù)所需單份樣品質(zhì)量，用勺子逐格取樣。3.制粒條件試驗(yàn)3.1試驗(yàn)?zāi)康募耙螅?）熟悉制粒流程及具體操作方法；（2）通過(guò)團(tuán)粒在水中松散程度的觀測(cè)，確定適宜的制粒條件，如粘結(jié)劑配方、潤(rùn)濕劑、用水量、粘結(jié)劑用量的確定等；（3）所有試驗(yàn)都應(yīng)嚴(yán)格按照《鈾礦石加工實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)手冊(cè)》中的相關(guān)規(guī)范進(jìn)行[15]。3.2試驗(yàn)內(nèi)容或原理將礦樣與粘結(jié)劑混合均勻，再加入潤(rùn)濕劑，通過(guò)機(jī)械力的作用，以滾動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、翻動(dòng)、捏合及擠壓等方式，使細(xì)泥、礦粉等細(xì)粒礦石彼此接觸，互相粘合，最終團(tuán)聚成物理性能和化學(xué)組成都能滿足下一步加工要求的團(tuán)粒。制粒的目的是使細(xì)粒級(jí)的礦物與所含泥質(zhì)均勻分布在整個(gè)團(tuán)粒中，當(dāng)溶浸液通過(guò)疏松多孔的團(tuán)粒時(shí)能有效地防止它們遷移[16]。通過(guò)不同條件下，團(tuán)粒松散程度的變化，確定適宜的試驗(yàn)條件。所需確定的試驗(yàn)條件有：粘結(jié)劑配方、潤(rùn)濕劑、用水量、粘結(jié)劑用量。3.3試驗(yàn)儀器和藥劑試驗(yàn)儀器：250ml燒杯4個(gè)；塑料盆2個(gè)；電子天平1個(gè)；250ml量筒1個(gè)；pH酸度計(jì)1個(gè)。試驗(yàn)藥劑：膨潤(rùn)土；Na2SiO3?9H2O；CaSO4?H2O；聚丙烯酰胺;50g/L的硫酸溶液。試驗(yàn)藥劑簡(jiǎn)介：（1）膨潤(rùn)土膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主的含水粘土礦，具有特殊的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)，因此其具有膨脹性、分散性、懸浮性、粘結(jié)性和陽(yáng)離子交換性等獨(dú)特性能，在各個(gè)領(lǐng)域都獲得了廣泛應(yīng)用[17]。制粒過(guò)程主要利用它的膨脹性與粘結(jié)性。膨潤(rùn)土的主要組成為蒙脫石，其顆粒較細(xì)，一般小于0.5μm，吸水后體積膨脹，可增加自身粘度。另外，因其具有很強(qiáng)的吸附能力，它可以吸附礦石顆粒、細(xì)泥顆粒，使自身體積變大，形成團(tuán)粒。一般來(lái)說(shuō)，膨潤(rùn)土用量越多，其粘度越大，形成團(tuán)粒的幾率越高。（2）Na2SiO3?9H2ONa2SiO3?9H2O又名水玻璃，其作為粘結(jié)劑已有悠久的歷史。水玻璃硬化后，主要成分為硅凝膠和固體，比表面積大，因而具有較高的粘結(jié)力。（3）CaSO4?H2O試驗(yàn)室中提供的藥品為CaSO4?2H2O，要轉(zhuǎn)變?yōu)镃aSO4?H2O，則需要將其在150~170℃下干燥3h，使其脫去一個(gè)結(jié)晶水。CaSO4?H2O與礦石顆?；旌虾?，加入潤(rùn)濕劑，可得到具有粘結(jié)性的混合物料。（4）聚丙烯酰胺聚丙烯酰胺（PAM）是丙烯酰胺均聚物與其他單體共聚而得聚合物的統(tǒng)稱(chēng)[18]。其具有良好的水溶性和絮凝性，制粒時(shí)，易通過(guò)接枝或交聯(lián)作用將礦石顆粒與細(xì)泥顆粒粘結(jié)在一起，得到支鏈或網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多種改性物。3.4試驗(yàn)步驟（1）用方格法，在電子天平上稱(chēng)取500g礦樣，放入塑料盆中；（2）根據(jù)不同的試驗(yàn)條件，用電子天平稱(chēng)取相應(yīng)重量的藥劑；（3）將稱(chēng)取的藥劑與礦樣在塑料盆內(nèi)均勻混合；（4）潤(rùn)濕劑采用分批加入方式，即一邊以一定角度搖動(dòng)塑料盆，一邊少量多次地加入潤(rùn)濕劑，直至礦樣全部潤(rùn)濕；（5）持續(xù)搖動(dòng)塑料盆，直到大部分團(tuán)粒粒徑符合要求時(shí)停止。（6）將制得的團(tuán)粒置于陰涼處固化24h；（7）固化24h后，選取8顆團(tuán)粒，放入盛有100ml水的燒杯中，浸泡24h，觀測(cè)其松散程度；（8）試驗(yàn)結(jié)果記錄及分析；（9）總結(jié)。3.5試驗(yàn)階段3.5.1初步確定制粒條件根據(jù)試驗(yàn)概況可確定的制粒條件有：原礦破碎至-5mm，粘結(jié)劑用量2%~4%。粘結(jié)劑用量是指粘結(jié)劑質(zhì)量與制粒礦樣質(zhì)量的百分比。（1）制粒用水量的初步確定制粒用水量與原礦所含水分密切相關(guān)，原礦含水量高，則制粒所需水量就小，若用水過(guò)多，則制粒所得團(tuán)粒過(guò)大甚至整體粘結(jié)成泥漿狀[19]。對(duì)低品位泥質(zhì)鈾礦石而言，用水量通常在10~15%之間，根據(jù)實(shí)際制粒情況，可適當(dāng)增減。（2）制粒停留時(shí)間的確定細(xì)泥、礦粉等細(xì)粒礦石團(tuán)聚成團(tuán)粒需要一定時(shí)間的時(shí)間，但其在設(shè)備內(nèi)的停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)使團(tuán)粒變大，抗壓能力變差，不利于堆浸。一般而言，對(duì)泥質(zhì)鈾礦石的制粒，其停留時(shí)間在10~20min之間。（3）團(tuán)粒粒度的確定團(tuán)粒粒度過(guò)小，基本都是粉礦、細(xì)泥組成，缺少骨架，結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，團(tuán)粒濕強(qiáng)度達(dá)不到要求；而團(tuán)粒粒度過(guò)大，其抗壓強(qiáng)度下降，受壓易松散，不利于堆浸[20]。生產(chǎn)上，制粒所得團(tuán)粒粒度一般在5~15mm之間。（4）固化時(shí)間的確定固化時(shí)間越長(zhǎng)，團(tuán)粒的濕強(qiáng)度越高，當(dāng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使團(tuán)粒所含水分揮發(fā)，團(tuán)粒濕強(qiáng)度下降。一般而言，固化24h比較合適。（5）制粒方法的確定本次試驗(yàn)?zāi)M圓盤(pán)造粒機(jī)進(jìn)行制粒，其操作方法如圖3.1所示：圖3.1圓盤(pán)造粒機(jī)試驗(yàn)時(shí)，將礦樣與粘結(jié)劑在塑料盆內(nèi)混合，一邊成一定角度搖動(dòng)盆子，一邊分批加入潤(rùn)濕劑進(jìn)行制粒。等到大部分團(tuán)粒粒度合格，且有增長(zhǎng)趨勢(shì)前，停止制粒，將團(tuán)粒移出至陰涼處固化。3.5.2確定粘結(jié)劑配方3.5.2.1三種藥劑組成的粘結(jié)劑配方三種藥劑：膨潤(rùn)土、Na2SiO3?9H2O、CaSO4?H2O。試驗(yàn)條件：500g礦樣、粘結(jié)劑用量2%、液固比1:10、制粒時(shí)間10~20min、合格團(tuán)粒粒徑5~15mm、固化時(shí)間24h，浸泡時(shí)間24h。試驗(yàn)步驟：取500g礦樣，與10g粘結(jié)劑混合，加入50ml水進(jìn)行制粒，制粒10~20min，將制粒所得的團(tuán)粒至于陰涼處固化。固化24h后，取其中8顆粒度在5~15mm范圍內(nèi)的團(tuán)粒，在盛有100ml水的燒杯中浸泡24h，觀測(cè)其松散程度。試驗(yàn)結(jié)果記錄在表3.1中：表3.1三種藥劑組成的配方試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)礦樣/g膨潤(rùn)土/gNa2SiO3?9H2O/gCaSO4?H2O/g合格粒徑/%松散度/%①5003.333.333.3321.5100②50052.52.534.6100③5002.552.516.7100④5002.52.5515.3100⑤50071.51.543.7100⑥50081146.2100注：合格粒徑——制粒所得團(tuán)粒中粒徑在5~15mm內(nèi)的團(tuán)粒質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比；松散度——團(tuán)粒固化24h再浸泡24h后，散化開(kāi)裂的團(tuán)粒數(shù)占總浸泡團(tuán)粒數(shù)的百分比。從上述試驗(yàn)結(jié)果中，可得出的三個(gè)結(jié)論：（1）從各組試驗(yàn)的合格粒徑來(lái)看，隨著膨潤(rùn)土用量的增加，團(tuán)粒的合格粒徑也逐漸增加。在試驗(yàn)③、④中，膨潤(rùn)土用量最少（僅為2.5g），所得到的合格粒徑也最低（為16%左右）；在試驗(yàn)①中，膨潤(rùn)土用量為3.33g，所得到的合格粒徑為21.5%；之后的試驗(yàn)②中，膨潤(rùn)土的用量提升到5g，合格粒徑也提升至34.6%；試驗(yàn)⑥中，膨潤(rùn)土的用量最多，為8g，所得的合格粒徑最大，為47.2%；但與試驗(yàn)⑤相比，膨潤(rùn)土用量增加了1g，而合格粒徑只提升了2.5%，可知，當(dāng)膨潤(rùn)土用量超過(guò)7g時(shí)，其對(duì)合格粒徑的提升效果不明顯。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，以膨潤(rùn)土用量為橫坐標(biāo)，合格粒徑為縱坐標(biāo)作x-y曲線圖如下（圖3.2）：圖3.2膨潤(rùn)土用量與合格率的x-y曲線圖從此圖也可闡述上述觀點(diǎn)，圖中，曲線隨膨潤(rùn)土用量增加均勻上升，最后在橫坐標(biāo)的7~8處趨于平緩。這表明在膨潤(rùn)土在低于7g時(shí)，每增加1g，對(duì)制粒合格粒徑的提升很明顯，而在7g后，對(duì)合格粒徑的提升效果不再明顯。綜上所述，膨潤(rùn)土用量的增加有利于提高制粒的合格粒徑，添加的用量最好在7g左右，不宜超過(guò)8g。（2）從各組的松散度來(lái)看，三種藥劑組成的粘結(jié)劑制粒后的松散度無(wú)法達(dá)到要求，不宜采用。無(wú)論用哪種配方制粒，將固化24h后的合格團(tuán)粒在水中浸泡。初時(shí)，團(tuán)粒在水中冒出大量氣泡，同時(shí)外層粉狀礦石逐漸剝落，團(tuán)粒表面開(kāi)始出現(xiàn)裂縫。5~10min時(shí)，因氣泡帶動(dòng)水流和剝落的粉狀礦石，水中變得渾濁，同時(shí)裂縫增多，并向外擴(kuò)張，部分團(tuán)粒無(wú)法維持自身結(jié)構(gòu)，開(kāi)始塌陷。10min后，團(tuán)粒完全塌陷，呈現(xiàn)一個(gè)個(gè)松散礦堆，直至24h時(shí)，燒杯內(nèi)無(wú)一顆完整合格團(tuán)粒，松散程度為100%。（3）盡管各組試驗(yàn)的松散程度均為100%，但它們達(dá)到100%松散度的時(shí)間不一樣。試驗(yàn)①、③、④所需時(shí)間為5min，試驗(yàn)②所需時(shí)間為7min，試驗(yàn)⑥所需時(shí)間為9min，試驗(yàn)⑤所需時(shí)間為10min。綜合考慮團(tuán)粒合格粒徑和松散程度可知，試驗(yàn)⑤的試驗(yàn)結(jié)果最好。故，選用三種藥劑組成粘結(jié)劑制粒時(shí)，適宜配方為：膨潤(rùn)土占70%、Na2SiO3?9H2O占15%、CaSO4?H2O占15%。3.5.2.2四種藥劑組成的粘結(jié)劑配方四種藥劑：膨潤(rùn)土、Na2SiO3?9H2O、CaSO4?H2O、聚丙烯酰胺。藥劑用量初步確定：（1）根據(jù)上述三種藥劑組成的粘結(jié)劑研究，可以初步確定膨潤(rùn)土的用量在7~8g之間；（2）根據(jù)聚丙烯酰胺在工業(yè)上使用的基本原則，其濃度一般為0.1%~0.3%，制粒需50ml水，根據(jù)濃度，可計(jì)算聚丙烯酰胺用量應(yīng)在0.05~0.15g之間。試驗(yàn)條件：500g礦樣、粘結(jié)劑用量2%、液固比1:10、制粒時(shí)間10~20min、合格團(tuán)粒粒徑5~15mm、固化時(shí)間24h，浸泡時(shí)間24h。試驗(yàn)步驟：取500g礦樣與膨潤(rùn)土、Na2SiO3?9H2O、CaSO4?H2O混合，因?yàn)榫郾０酚昧枯^小，故將其放入50ml水溶解，以便于礦樣均勻混合。溶解完全后，用此溶液制粒時(shí)間10~20min，制粒所得團(tuán)粒置于陰涼處固化。固化24h后，取其中8顆粒徑在5~15mm之間的團(tuán)粒，在盛有100ml水的燒杯中浸泡24h，觀測(cè)其松散程度。試驗(yàn)結(jié)果記錄在表3.2中：表3.2四種藥劑組成的配方試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)礦樣/g膨潤(rùn)土/gNa2SiO3?9H2O/gCaSO4?H2O/g聚丙烯酰胺/g合格粒徑/%松散度/%①50071.51.450.0541.262.5②50071.451.450.137.837.5③50071.451.40.1524.712.5④5007.85110.1529.812.5⑤5007.51.21.20.137.337.5⑥5007.51.410.139.125.0⑦5007.511.40.136.637.5⑧5007.51.3810.1237.512.5注：合格粒徑——制粒所得團(tuán)粒中粒徑在5~15mm內(nèi)的團(tuán)粒質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比；松散度——團(tuán)粒固化24h再浸泡24h后，散化開(kāi)裂的團(tuán)粒數(shù)占總浸泡團(tuán)粒數(shù)的百分比。根據(jù)上述8組實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可得出以下幾個(gè)結(jié)論：（1）從松散度來(lái)看，加入聚丙烯酰胺能有效地降低團(tuán)粒的松散度。與三種藥劑配方相比，僅加入少量的聚丙烯酰胺，哪怕是少少的0.05g，都能將松散度由100%降低至62.5%，提升效果非常明顯。具體表現(xiàn)在，浸泡初期，團(tuán)粒產(chǎn)生的氣泡量很少，外層粉狀礦樣部分剝落，內(nèi)層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，僅在部分團(tuán)粒表面出現(xiàn)裂縫，但裂縫往往不會(huì)擴(kuò)張，整個(gè)浸泡過(guò)程，團(tuán)粒都保持相對(duì)穩(wěn)定。浸泡24h后，團(tuán)粒形狀大致穩(wěn)定，可用勺子完整地?fù)瞥觯糠种屏］^好的團(tuán)粒甚至可用鑷子夾出。對(duì)比試驗(yàn)①、②、③，試驗(yàn)③中的聚丙烯酰胺用量最高，為0.15g，其制粒后得到的松散度也最低，為12.5%，但其合格粒徑也最低，僅為24.7%。另外，試驗(yàn)①、②、③中，膨潤(rùn)土、Na2SiO3?9H2O、CaSO4?H2O用量大致不變，但每增加0.05g的聚丙烯酰胺，制粒的合格粒徑顯著地降低。由此可發(fā)現(xiàn)，聚丙烯酰胺盡管能有效地降低團(tuán)粒的松散度，但它也將造成制粒合格粒徑的降低。（2）如何在保持團(tuán)粒松散度的情況下，提高制粒的合格粒徑，這是試驗(yàn)④、⑤、⑥、⑦、⑧的試驗(yàn)?zāi)康?。試?yàn)④中，維持0.15g的聚丙烯酰胺不變，將膨潤(rùn)土的用量提高為7.85g。制粒后，松散度得到了保持，但合格粒徑提升不明顯，僅為29.8%。原因可能是Na2SiO3?9H2O、CaSO4?H2O的用量降低，導(dǎo)致藥劑間的協(xié)同作用下降，又或者增加的膨潤(rùn)土用量對(duì)制粒合格率的提升程度，不足以彌補(bǔ)0.15g聚丙烯酰胺對(duì)合格粒徑的降低效果。試驗(yàn)⑤中，將聚丙烯酰胺用量降低到0.1g，將膨潤(rùn)土的用量提升至7.5g，Na2SiO3?9H2O、CaSO4?H2O的用量均為1.2g。制粒后，合格粒徑得到明顯的提升，為37.3%，但團(tuán)粒松散度有所上升，為37.5%。試驗(yàn)⑥，膨潤(rùn)土用量為7.5g，聚丙烯酰胺為0.1g，Na2SiO3?9H2O為1.4g，CaSO4?H2O為1g。制粒后合格粒徑為39.1%，基本達(dá)到要求。但松散度為25%，沒(méi)有達(dá)到最佳水平。試驗(yàn)⑦是試驗(yàn)⑥的對(duì)照試驗(yàn)，膨潤(rùn)土與聚丙烯酰胺的用量保持不變，Na2SiO3?9H2O為1g，CaSO4?H2O為1.4g。制粒后合格粒徑為36.6%，松散度為37.5%。對(duì)比試驗(yàn)⑥與試驗(yàn)⑦，無(wú)論從制粒合格粒徑，還是從團(tuán)粒松散度的角度來(lái)講，試驗(yàn)⑦的結(jié)果不如試驗(yàn)⑥，但兩者的松散度均未達(dá)到最佳水平。因此，在粘結(jié)劑配方選擇時(shí)，Na2SiO3?9H2O用量應(yīng)多于CaSO4?H2O。試驗(yàn)⑧是根據(jù)從上述各組試驗(yàn)結(jié)果分析的結(jié)論進(jìn)行的，膨潤(rùn)土用量為7.5g，為使松散度達(dá)到最佳水平，聚丙烯酰胺質(zhì)用量應(yīng)在0.1~0.15g之間，取其用量為0.12g。另外，Na2SiO3?9H2O用量應(yīng)多于CaSO4?H2O，取Na2SiO3?9H2O用量1.38g，取CaSO4?H2O用量1g，進(jìn)行制粒。制粒后，合格粒徑為37.5%，團(tuán)粒松散度為12.5%。這次試驗(yàn)的合格粒徑僅比最高水平（合格粒徑占41.2%）低了3.7%，基本達(dá)到要求，而團(tuán)粒的合格率也達(dá)到最佳水平。故，選用四種藥劑組成粘結(jié)劑制粒時(shí)，適宜配方為：膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%，聚丙烯酰胺占1.2%。3.5.2.3兩組適宜配方的選擇兩種配方：（1）三種藥劑組成的適宜粘結(jié)劑配方為：膨潤(rùn)土占70%、Na2SiO3?9H2O占15%、CaSO4?H2O占15%；（2）四種藥劑組成的適宜粘結(jié)劑配方為：膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%。試驗(yàn)條件：500g礦樣、粘結(jié)劑用量2%、液固比1:10、制粒時(shí)間10~20min、合格團(tuán)粒粒徑5~15mm、固化時(shí)間24h，浸泡時(shí)間24h。試驗(yàn)步驟：各取500g礦樣，分別按上述兩組配方制粒10~20min，制粒所得團(tuán)粒置于陰涼處固化。固化24h后，取其中8顆粒徑在5~15mm之間的團(tuán)粒，分別在100ml的pH=2、pH=5、水溶液中浸泡24h，觀測(cè)其松散程度。試驗(yàn)結(jié)果記錄在表3.3中：表3.3兩種配方的試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)礦樣/g粘結(jié)劑配方合格粒徑/%松散度/%pH=2pH=5水①50070%膨潤(rùn)土、15%Na2SiO3?9H2O、15%CaSO4?H2O42.9100100100②50075%膨潤(rùn)土、13.8%Na2SiO3?9H2O、10%CaSO4?H2O、1.2%聚丙烯酰胺38.125.012.512.5注：合格粒徑——制粒所得團(tuán)粒中粒徑在5~15mm內(nèi)的團(tuán)粒質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比；松散度——團(tuán)粒固化24h再浸泡24h后，散化開(kāi)裂的團(tuán)粒數(shù)占總浸泡團(tuán)粒數(shù)的百分比。用兩種配方制粒，將固化24h后的團(tuán)粒，分別在100ml的pH=2、pH=5、水溶液中浸泡24h的情況可在圖3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8中得到表示：圖3.3三種藥劑組成的配方，pH=2圖3.4四種藥劑組成的配方，pH=2圖3.5三種藥劑組成的配方，pH=5圖3.6四種藥劑組成的配方，pH=5圖3.7三種藥劑組成的配方，水圖3.8四種藥劑組成的配方，水試驗(yàn)結(jié)果分析：從兩組配方的制粒合格粒徑來(lái)看，三種藥劑組成的粘結(jié)劑制粒效果優(yōu)于四種藥劑組成的粘結(jié)劑，但兩者的差異不大，僅在5%左右。從兩組配方在pH=2、pH=5及水溶液中的松散度來(lái)看，四種藥劑組成的粘結(jié)劑配方，即含有聚丙烯酰胺的粘結(jié)劑制粒后，團(tuán)粒的松散度顯著小于三種藥劑組成的粘結(jié)劑。另外，三種藥劑組成的配方在酸中松散速度明顯快于水中的松散速度，而四種藥劑組成的配方在酸中松散速度略快于水中的松散速度，具體表現(xiàn)在浸泡24h后的松散度上，其在酸中的松散度高于在水中的松散度。由此可知，聚丙烯酰胺在制粒中很重要，它在起著增強(qiáng)團(tuán)粒濕強(qiáng)度和提高團(tuán)粒耐酸能力的作用。綜合考慮制粒合格粒徑和團(tuán)粒松散度，毫無(wú)疑問(wèn)，我們應(yīng)該選擇四種藥劑組成的粘結(jié)劑配方進(jìn)行制粒，即膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%。3.5.3潤(rùn)濕劑的選擇潤(rùn)濕劑是使物料潤(rùn)濕以產(chǎn)生足夠強(qiáng)度的粘性以利于制成顆粒的液體，不同的潤(rùn)濕劑性質(zhì)不同，誘發(fā)物料本身粘性程度不一，制粒后團(tuán)粒松散度就有差異[21]。所以，選擇合適的潤(rùn)濕劑對(duì)制粒過(guò)程非常重要。粘結(jié)劑配方：膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%。潤(rùn)濕劑：pH=2的硫酸溶液，pH=5的硫酸溶液，水溶液。試驗(yàn)條件：500g礦樣、粘結(jié)劑用量2%、液固比1:10、制粒時(shí)間10~20min、合格團(tuán)粒粒徑5~15mm、固化時(shí)間24h，浸泡時(shí)間24h。試驗(yàn)步驟：取500g礦樣，按上述配方制粒，選用的潤(rùn)濕劑分別為50ml的pH=2的硫酸溶液，pH=5的硫酸溶液和水溶液，制粒10~20min后，將所得團(tuán)粒置于陰涼處固化。固化24h后，取其中8顆粒徑在5~15mm之間的團(tuán)粒，在盛有100ml水的燒杯中浸泡24h，觀測(cè)其松散程度。試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)記錄于表3.4中：表3.4不同潤(rùn)濕劑制粒所得試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)礦樣/g粘結(jié)劑配方潤(rùn)濕劑合格粒徑/%松散度/%①500膨潤(rùn)土75%、Na2SiO3?9H2O13.8%、CaSO4?H2O10%、聚丙烯酰胺1.2%pH=237.912.5②500pH=539.212.5③500水38.412.5注：合格粒徑——制粒所得團(tuán)粒中粒徑在5~15mm內(nèi)的團(tuán)粒質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比；松散度——團(tuán)粒固化24h再浸泡24h后，散化開(kāi)裂的團(tuán)粒數(shù)占總浸泡團(tuán)粒數(shù)的百分比。用兩種配方制粒，將用三種潤(rùn)濕劑制粒后的團(tuán)粒固化24h后，分別在100ml的水溶液中浸泡24h的情況如圖3.9、3.10、3.11所示：圖3.9pH=2的硫酸制粒圖3.10pH=5的硫酸溶液制粒圖3.11水溶液制粒試驗(yàn)結(jié)果分析：從試驗(yàn)①、②、③的合格粒徑來(lái)看，其值均在38%左右，相差不大，可知這三種潤(rùn)濕劑對(duì)制粒的合格粒徑的影響不大。從試驗(yàn)①、②、③的松散度來(lái)看，三組試驗(yàn)的松散度均為12.5%，但從圖片上觀看，它們浸泡24h后，團(tuán)粒表面剝落情況不一致。對(duì)比圖3.9、3.10、3.11，浸泡24h后，團(tuán)粒在圖3.9中剝落程度最小，其次是圖3.10，在圖3.11中剝落程度最嚴(yán)重。具體表現(xiàn)在燒杯底部的粉礦覆蓋范圍，圖3.9中，剝落下來(lái)的粉礦很少，僅在少許地方堆積；圖3.10中，團(tuán)粒剝落程度加大，粉礦覆蓋了杯底近40%的面積；圖3.11中，幾乎全部團(tuán)粒都發(fā)生了剝落現(xiàn)象，粉礦覆蓋了杯底近90%的面積。這說(shuō)明，溶液的pH提高能降低制粒后團(tuán)粒的松散度，但增加的程度不大。綜上所述，當(dāng)用pH=2的硫酸溶液制粒時(shí)，團(tuán)粒的松散度最低。但與用水制粒得到的團(tuán)粒松散度相比，提升的幅度不高；另外，從經(jīng)濟(jì)以及實(shí)際生產(chǎn)上考慮，pH=2的硫酸溶液要價(jià)比水高，在制粒時(shí)，還需考慮制粒設(shè)備的耐酸能力，操作較復(fù)雜。從上述幾個(gè)方面考慮，我們應(yīng)選擇水作為潤(rùn)濕劑來(lái)制粒。3.5.4制粒用水量的確定當(dāng)四種藥劑組成的粘結(jié)劑配方（膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%）用水制粒時(shí)，盡管測(cè)得的松散度為12.5%，8顆團(tuán)粒中有7顆保持大致完整，這些顆粒可用勺子完整撈出，但若用夾子夾出，通常只有1~2顆能被夾起，這種程度的松散度是不夠的。另外，用這種配方制粒所得團(tuán)粒粒徑大部分在5mm之下，在5~15mm之間的團(tuán)粒質(zhì)量?jī)H占總質(zhì)量的37.5%，這種程度合格粒徑比率是不夠的。合格粒徑比率過(guò)少可能是制粒用水量過(guò)少的原因，同時(shí)制粒用水量過(guò)少，也可導(dǎo)致礦石粘結(jié)效果變差，團(tuán)粒固化后含水量下降，從而造成松散度過(guò)高。初步確定的制粒時(shí)液固比為1:10，即對(duì)500g礦樣制粒，所需水量為50ml。但實(shí)際生產(chǎn)上，對(duì)于泥質(zhì)鈾礦石的制粒，用水量通常在10~15%之間，若情況特殊，可根據(jù)實(shí)際制粒情況，適當(dāng)增減。具體試驗(yàn)過(guò)程如下：粘結(jié)劑配方：膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%。試驗(yàn)條件：500g礦樣、粘結(jié)劑用量2%、液固比10~15%、制粒時(shí)間10~20min、合格團(tuán)粒粒徑5~15mm、固化時(shí)間24h，浸泡時(shí)間24h。試驗(yàn)步驟：取500g礦樣與7.5g膨潤(rùn)土、1.38gNa2SiO3?9H2O、1gCaSO4?H2O混合，1.2g聚丙烯酰胺溶于水中，用此溶液制粒10~20min，制粒所得團(tuán)粒置于陰涼處固化。固化24h后，取其中8顆粒徑在5~15mm的團(tuán)粒，在盛有100ml水的燒杯中浸泡24h，觀測(cè)其松散程度。試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)記錄在表3.5中表3.5不同制粒用水量制粒的試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)礦樣/g粘結(jié)劑配方水量/ml團(tuán)粒粒徑/%松散度/%<5mm5~15mm>15mm①5007.5g膨潤(rùn)土、1.38gNa2SiO3?9H2O1gCaSO4?H2O1.2g聚丙烯酰胺5059.139.21.775.0②5006043.256.54.350.0③500703.288.58.325.0④500750.585.414.137.5注：松散度——團(tuán)粒固化24h，再浸泡24h后，散化開(kāi)裂的團(tuán)粒顆粒數(shù)占總浸泡數(shù)的百分比。不同制粒用水量制粒所得團(tuán)粒固化24h后，分別在100ml的水溶液中浸泡24h的情況如圖3.12、3.13、3.14、3.15所示：圖3.12制粒用水量為50ml圖3.13制粒用水量為60ml圖3.14制粒用水量為70ml圖3.15制粒用水量為75ml試驗(yàn)結(jié)果分析：根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以制粒用水量為橫坐標(biāo)，松散度為縱坐標(biāo)，作x-y曲線圖如下（圖3.16）：圖3.16制粒用水量與濕強(qiáng)度的x-y曲線圖從圖3.16中可明顯看到，團(tuán)粒的松散度在一定范圍內(nèi)降低，最后到達(dá)最低點(diǎn)，此時(shí)，制粒用水量為70ml，團(tuán)粒松散度為25.0%。之后，松散度開(kāi)始上升。對(duì)于特定的含泥鈾礦，團(tuán)粒的水分存在一個(gè)最佳值，團(tuán)粒水分高于或低于這一最佳值，團(tuán)粒的松散度會(huì)受到影響。當(dāng)制粒用水量低于70ml時(shí)，礦石顆粒間的粘聚力不夠，大部分礦粒無(wú)法粘結(jié)在一起，盡管有部分能勉強(qiáng)粘結(jié)成團(tuán)粒，但其松散度達(dá)不到要求。當(dāng)制粒用水量高于70ml時(shí)，礦石顆粒很容易地團(tuán)聚成球，但生成的團(tuán)粒粒徑往往過(guò)大。固化24h后，團(tuán)粒體內(nèi)還殘留大部分水分，導(dǎo)致礦粒與粘結(jié)劑之間的“橋接作用”還未完成，在水中浸泡時(shí)容易松散，造成松散度上升。當(dāng)制粒用水量為70ml，礦石顆粒與粘結(jié)劑在水的作用下聚集在一起，團(tuán)聚成球。同時(shí)，因?yàn)樗壳‘?dāng)，所得團(tuán)粒粒徑大部分在5~15mm之間，過(guò)大或過(guò)小的顆粒比率很少。固化24h后，礦粒與粘結(jié)劑之間的“橋接作用”基本完成，團(tuán)粒具有一定的松散度。綜上所述，制粒用水量應(yīng)在70ml左右，即液固比為14%，根據(jù)實(shí)際情況可適當(dāng)增減。3.5.5粘結(jié)劑用量的確定由上可知，當(dāng)選用四種藥劑組成的粘結(jié)劑配方，用70ml水制粒后，所得松散度為25.0%，能否通過(guò)增加粘結(jié)劑用量來(lái)降低團(tuán)粒的松散度。根據(jù)試驗(yàn)概況的要求，粘結(jié)劑用量在2~4%之間。根據(jù)上述試驗(yàn)確定的適宜的粘結(jié)劑配方及水量，由此來(lái)確定適宜的粘結(jié)劑用量。具體試驗(yàn)操作如下：粘結(jié)劑配方：膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%。試驗(yàn)條件：500g礦樣、粘結(jié)劑用量2~4%、制粒用水量70ml、制粒時(shí)間10~20min、合格團(tuán)粒粒徑5~15mm、固化時(shí)間24h，浸泡時(shí)間24h。試驗(yàn)步驟：取500g礦樣，再分別取10g、15g、20g粘結(jié)劑（粘結(jié)劑中膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%），其中膨潤(rùn)土、Na2SiO3?9H2O、CaSO4?H2O與礦樣混勻，聚丙烯酰胺溶于70ml水中，用此溶液制粒10~20min，制得團(tuán)粒置于陰涼處固化。24h后，取其中8顆粒徑在5~15mm的團(tuán)粒，在盛有100ml水的燒杯中浸泡24h，觀測(cè)其松散程度。試驗(yàn)結(jié)果記錄如表3.6：表3.6不同粘結(jié)劑劑量的試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)礦樣/g劑量/%膨潤(rùn)土/gNa2SiO3?9H2O/gCaSO4?H2O/g聚丙烯酰胺/g合格粒徑/%松散度/%①50027.51.3810.1287.925.0②500311.252.071.50.1892.312.5③5004152.7620.2486.212.5注：合格粒徑——制粒所得團(tuán)粒中粒徑在5~15mm內(nèi)的團(tuán)粒質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比；松散度——團(tuán)粒固化24h再浸泡24h后，散化開(kāi)裂的團(tuán)粒顆粒數(shù)占總浸泡數(shù)的百分比。按不同的粘結(jié)劑用量，合格團(tuán)粒固化24h，在100ml水中浸泡24h后的情況如圖3.17、3.18、3.19所示：圖3.17劑量為2%，水圖3.18劑量為3%，水圖3.19劑量為4%，水試驗(yàn)結(jié)果分析：（1）從三種用量制粒后的合格粒徑來(lái)講，用量為3%時(shí)，粒徑在5~15mm范圍的團(tuán)粒最多，為92.3%。三者差異主要表現(xiàn)在團(tuán)粒粒徑上。用三種用量制粒后，粒徑小于5mm的顆粒比率在用量為2%時(shí)最多，為10.2%；粒徑在5~15mm顆粒比率在用量為3%時(shí)最多，為92.3%；粒徑大于15mm的顆粒比率在用量為4%時(shí)最多，為12.7%。由此可看出，適當(dāng)提升用量，會(huì)使合格粒徑增加，原因是部分粒徑過(guò)小有更充足的機(jī)會(huì)團(tuán)聚成具有合格粒徑的顆粒；而粘結(jié)劑加入過(guò)量時(shí)，已經(jīng)合格的顆粒會(huì)再次團(tuán)聚，導(dǎo)致顆粒粒徑過(guò)大。因此，用量的選擇不能過(guò)高或過(guò)低，跟據(jù)合格粒徑，我們應(yīng)選擇粘結(jié)劑用量為3%，此時(shí)合格粒徑最高。（2）從三種用量制粒后的松散度來(lái)講，當(dāng)劑量為3%和4%時(shí)，松散度最低。當(dāng)用量為2%時(shí)，松散度為25.0%，從圖3.17中可看到，有兩顆團(tuán)粒松散成堆?？赡芤?yàn)轭w粒過(guò)小，團(tuán)粒缺少骨架致使松散度過(guò)小。當(dāng)用量為3%時(shí)，松散度為12.5%，從圖3.18中可看到，盡管有一顆團(tuán)粒從中裂開(kāi)，但其散開(kāi)的部分還保持者相對(duì)完整。當(dāng)用量為4%時(shí)，松散度也為12.5%，從圖3.19中可看到，一顆顆粒松散，與用量為3%的情況不同的是，顆粒完全松散，沒(méi)一處完整?？赡芤?yàn)轭w粒過(guò)大，團(tuán)粒抗壓能力下降，松散度沒(méi)有用量為3%的效果好。綜上所述，各松散度的大?。河昧?%>用量4%>用量3%。（3）綜合上述分析可知，適宜制粒的粘結(jié)劑用量為3%。3.6小結(jié)通過(guò)制粒條件試驗(yàn)，我們可以確定：（1）粘結(jié)劑配方：膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%；（2）潤(rùn)濕劑：水；（3）用水量：液固比14%；（4）粘結(jié)劑用量：3%。在此條件下制粒所得粒徑在5~15mm的團(tuán)粒質(zhì)量占總質(zhì)量的92.3%，測(cè)得的松散度為12.5%。制得的團(tuán)粒和浸泡24h的團(tuán)粒情況分別如圖3.20、3.21所示：圖3.20制粒后的團(tuán)粒圖3.21浸泡24h后的團(tuán)粒4.柱浸試驗(yàn)4.1試驗(yàn)?zāi)康募耙螅?）熟悉柱浸流程及具體操作方法；（2）觀察礦石的浸出情況，獲得浸出率和浸出劑耗量，并與常規(guī)攪拌浸出試驗(yàn)對(duì)比，說(shuō)明制粒的作用及重要性。（3）所有試驗(yàn)都應(yīng)嚴(yán)格按照《鈾礦石加工實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)手冊(cè)》中的相關(guān)規(guī)范進(jìn)行[14]。4.2試驗(yàn)內(nèi)容或原理選定了試驗(yàn)條件，再進(jìn)行放大的制粒柱浸試驗(yàn)。試驗(yàn)初步模擬現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)情況，通過(guò)觀察浸出柱中礦粒的浸出情況，記錄每天的柱高、浸出率、浸出劑的耗量，計(jì)算浸出液中的各項(xiàng)參數(shù)，并與其常規(guī)攪拌浸出所得參數(shù)對(duì)比，進(jìn)行論述。對(duì)浸出液中鈾的測(cè)定采用釩酸銨氧化滴定法，其原理為：在磷酸介質(zhì)中，用三氯化鈦將鈾還原至四價(jià)，過(guò)量的還原劑用亞硝酸鈉氧化，剩余的亞硝酸鈉被尿素分解，然后，用二苯胺磺酸鈉作指示劑，用釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈾（Ⅳ）至溶液出現(xiàn)紫色即為終點(diǎn)[22]。反應(yīng)式如下[23]：（1）鈾的還原：（2）過(guò)量還原劑的氧化：（3）剩余NaNO2的分解：(4)釩酸銨滴定鈾（Ⅳ）：4.3試驗(yàn)設(shè)備和藥劑試驗(yàn)設(shè)備：250ml燒杯2個(gè)；1000ml燒杯2個(gè)；塑料盆2個(gè)；電子天平1個(gè)；250ml量筒1個(gè)；pH酸度計(jì)1個(gè)；浸出柱（高1m，直徑10cm）3個(gè)；250ml錐形瓶3個(gè)。試驗(yàn)藥劑：膨潤(rùn)土；Na2SiO3?9H2O；CaSO4?H2O；聚丙烯酰胺；20g/L的硫酸溶液；磷酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%）；硫酸亞鐵銨（質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）；三氯化鈦；亞硝酸鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%）；尿素（質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%）；二苯胺磺酸鈉；釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(滴定度T=55.6mg/L)。4.4試驗(yàn)步驟（1）用堆錐四分法取樣，按確定的制粒條件制粒，制粒所得團(tuán)粒固化24h；（2）將固化后的團(tuán)粒裝柱；裝柱的具體操作如下：①在架子上下端放置一個(gè)浸液出口和集液槽，再將3個(gè)浸出柱串聯(lián)，每?jī)蓚€(gè)柱子之間夾一個(gè)墊子，再用螺絲固定，最后在架子上構(gòu)成一個(gè)3m高的穩(wěn)定浸出柱；②在浸出柱的底端鋪設(shè)一層卵石及砂礫，用于過(guò)濾，過(guò)濾層高度約為15cm；③將固化養(yǎng)護(hù)好的團(tuán)粒裝入浸出柱中；④在架子頂端放置一個(gè)高位槽，其內(nèi)為配置好的溶浸液；⑤高位槽中的液體通過(guò)管道流入浸出柱中，最后匯集到集液槽中，實(shí)現(xiàn)整個(gè)柱浸過(guò)程；（3）用20g/L的硫酸浸礦，每天換一次浸出液，并用釩酸銨氧化滴定法測(cè)量浸出液中鈾濃度；釩酸銨氧化滴定法的具體操作步驟如下：①移取1~4ml的浸出液（具體取液量視浸出液濃度而定，濃度越高，取液量越少）放入250ml錐形瓶中，同時(shí)記下取液體積；②在錐形瓶中滴加3ml的磷酸，再加入10ml左右的水，此時(shí)，溶液中磷酸占30%；③一邊搖動(dòng)錐形瓶，一邊在其中滴加三氯化鈦至溶液呈穩(wěn)定的淡紫色，并過(guò)量2滴，并放置2~3mim；④在通風(fēng)條件下，在溶液中其中滴加亞硝酸鈉至棕褐色消失，再立即加入5ml的尿素，不斷搖動(dòng)錐形瓶至大量氣泡消失；⑤放置5min左右；⑥在溶液中加入2~3滴二苯胺磺酸鈉指示劑，一邊搖動(dòng)錐形瓶，一邊用釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液，直到溶液呈微紫紅色，30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)；⑦記錄消耗的釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，按下述公式計(jì)算鈾濃度：式中：T——標(biāo)準(zhǔn)釩酸銨溶液對(duì)鈾的滴定度（mg?L-1）；V標(biāo)——消耗標(biāo)準(zhǔn)釩酸銨溶液的體積（ml）；V樣——取液體積（ml）。（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及分析；（5）總結(jié)。4.5試驗(yàn)階段制粒條件：（1）粘結(jié)劑配方：膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%；（2）潤(rùn)濕劑：水；（3）用水量：液固比14%；（4）粘結(jié)劑用量：3%。按上述條件共制成20.34kg團(tuán)粒，經(jīng)24h固化養(yǎng)護(hù)之后進(jìn)行裝柱。浸出條件：采用20g/L硫酸浸出，根據(jù)裝柱礦樣為18.83kg（礦石中鈾品位為0.108%），按液固比1:10浸出，則需20g/L的硫酸溶液約2升。滴定條件：采用釩酸銨氧化滴定法測(cè)浸出液中鈾濃度，釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度T=55.6mg/L。制粒裝柱后的情形如圖4.1所示：圖4.1實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)柱浸4.5.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄按上述條件進(jìn)行制粒，裝柱浸出的結(jié)果記錄于表4.1中：表4.120g/硫酸溶液柱浸的原始數(shù)據(jù)時(shí)間/d溶浸液體積/ml浸出周期/h柱高/m浸出液取液體積/ml滴定體積/ml體積/mlpHEh/mv12000242.8510148.29-6717.032=11\*Arabic2000242.3319247.93-4817.2732000242.3018598.64-8717.2242000242.3018128.10-5716.9252000242.3018517.17-617.1762000242.3018636.085318.7272000242.3019755.329519.5482000242.3019395.15104112.6892000242.3019155.08108112.24102000242.2919814.93117113.39112000242.2919444.68131112.38122000242.2919564.50140111.16132000242.2919194.2915219.93142000242.2918214.1416019.56152000242.2919783.6118918.19162000242.2918823.3220717.56172000242.2919982.8723116.24182000242.2918182.8023415.59192000242.2919912.5724113.56202000242.2919502.2126312.96212000242.2918611.8229212.68222000242.2919421.7529812.20注：柱高——浸出柱中所裝礦樣的高度；取液體積——在浸出液中取一定用于測(cè)鈾濃度的體積；滴定體積——滴定鈾時(shí)所用釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4.5.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析根據(jù)表4.1中柱浸的原始數(shù)據(jù)，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，試驗(yàn)結(jié)果記錄在表4.2中：表4.220g/l硫酸溶液柱浸的數(shù)據(jù)處理時(shí)間/d浸出液中鈾濃度/mg?L-1單級(jí)浸出量/mg單級(jí)浸出率/%累計(jì)浸出量/mg累計(jì)浸出率/%1390.87396.341.95396.341.952404.21777.703.821174.045.773401.43746.263.671920.309.444384.75697.173.432617.4712.875398.65737.903.633355.3716.506484.83903.244.444258.6120.947530.421047.595.155306.2026.098705.011367.016.726673.2132.819680.541303.246.417976.4539.2210744.481474.827.259451.2746.4711688.331338.116.5810789.3853.0512620.501213.695.9712003.0759.0213552.111059.505.2113062.5764.2314531.54967.934.7614030.5068.9915455.36900.714.4314931.2173.4216420.34791.073.8915722.2877.3117346.94693.193.4116415.4780.7218310.80565.042.7816980.5183.5019197.94394.091.9417374.6085.4420164.58320.921.5817695.5287.0221149.01277.301.3617972.8288.3822122.32237.541.1718210.3689.55根據(jù)上表的數(shù)據(jù)作時(shí)間與浸出液中鈾濃度、累計(jì)浸出量、累計(jì)浸出率的x-y曲線圖如圖4.2、4.3、4.4所示：圖4.2浸出液中鈾濃度隨時(shí)間的變化圖4.3浸出液中鈾累計(jì)浸出量隨時(shí)間的變化圖4.4浸出液中鈾累計(jì)浸出率隨時(shí)間的變化從圖4.2、4.3、4.4中可直觀的看出柱浸22天內(nèi)，浸出液中鈾濃度、含量及浸出率的變化，具體的表現(xiàn)如下：（1）在浸出初期，即柱浸開(kāi)始后的1~5天內(nèi)，浸出液中鈾濃度普遍低下。柱浸開(kāi)始的第1天，浸出液中的鈾濃度為390.87mg/L，在之后的4天內(nèi)，浸出液中鈾濃度在400mg/L左右變動(dòng)，到柱浸的第5天，浸出液中鈾濃度為398.65mg/L。另外，浸出液中的pH值呈下降趨勢(shì)，柱浸第1天，pH值最高（其值為8.29），隨后，其值不斷下降，到第5天，pH值降為7.17。根據(jù)浸出液的鈾濃度與pH值的變化可推斷，此階段進(jìn)行的是鈾礦石的酸化，硫酸不僅溶解礦石中的鈾，還溶解了礦石中的部分礦物，如鐵等（這一點(diǎn)可從浸出柱內(nèi)側(cè)出現(xiàn)的棕褐色物質(zhì)——Fe2(SO4)3來(lái)證明），從而使浸出液中的鈾濃度比較低，同時(shí)隨著酸化的加深，浸出液的pH值也不斷下降。（2）在浸出中期，即柱浸開(kāi)始后的6~16天內(nèi)，浸出液中的鈾濃度經(jīng)歷了從急速上升至頂點(diǎn)在急速下降至普通水平（400mg/L左右）的兩個(gè)階段。柱浸的第6天至第11天為第一階段，浸出液中的鈾濃度急速上升至頂點(diǎn)。此階段是在鈾礦石經(jīng)酸化后，礦石中的部分物質(zhì)幾乎全部溶解（具體表現(xiàn)在浸出柱內(nèi)壁由上而下均分布這棕褐色的鐵銹），團(tuán)粒內(nèi)部的孔隙率進(jìn)一步的增加，溶浸液能更方便地在其內(nèi)部滲透，溶浸液與鈾礦石的接觸面積擴(kuò)大，從而使浸出液中的鈾濃度急速增加。柱浸的第11~16天為第二階段，浸出液中的鈾濃度從頂點(diǎn)急速下降至普通水平。經(jīng)過(guò)第一階段后，溶浸液與鈾礦石的接觸面積已擴(kuò)大到極限，浸出液中的鈾濃度也已經(jīng)達(dá)到最高水平705.01mg/L，但隨著柱浸的繼續(xù)進(jìn)行，鈾礦石中的鈾含量也在不斷下降，在團(tuán)?？紫堵逝c溶浸液的滲透能力不變的情況下，礦石中的鈾含量不斷降低，會(huì)導(dǎo)致浸出液中的鈾濃度不斷下降，到柱浸的第15天，浸出液中的鈾濃度下降為420.34mg/L。綜上所述，浸出中期為鈾礦石高速浸出時(shí)期，在此期間，浸出液中的鈾濃度均在400mg/L以上，累計(jì)浸出率由16.50%提升至77.31%，浸出率增加了60.81%。（3）在浸出末期，即柱浸開(kāi)始后的17~22天內(nèi)，浸出液中的鈾濃度不斷下降。經(jīng)過(guò)浸出中期，鈾礦石中的鈾含量進(jìn)一步的降低，浸出液中的鈾濃度也不斷下降，到柱浸的第22天，浸出液中的鈾濃度僅為122.32mg/L，浸出率也只有1.17%，另外，從圖4.3、4.4也可看到，在柱浸的17~22天內(nèi)，曲線的斜率不斷下降，最終趨于0。此階段，鈾礦石中鈾幾乎全部浸出，浸出液中的鈾濃度不斷下降，累計(jì)浸出率提升緩慢，最終浸出率為89.55%。4.6小結(jié)根據(jù)試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，可通過(guò)計(jì)算礦石的壓實(shí)度、浸出率及酸耗來(lái)對(duì)本次柱浸試驗(yàn)進(jìn)行總結(jié)。（1）經(jīng)過(guò)22天的柱浸，礦柱高度由2.85m降低到2.29m，壓實(shí)了0.56m，其壓實(shí)率為：0.56/2.85=19.65%。一般而言，為保證制粒堆浸的順利進(jìn)行，礦堆的壓實(shí)度不能超過(guò)30%，本次試驗(yàn)中的壓實(shí)度為19.65%，小于30%，符合工藝要求。（2）根據(jù)表4.2中的數(shù)據(jù)可知，經(jīng)22天柱浸獲得的浸出率為89.55%。根據(jù)收集到的相關(guān)資料表明，此種礦石通過(guò)直接的常規(guī)筑堆浸出，浸出率在75%~80%左右，硫酸耗量為50kg/t?干礦[20]。而礦石通過(guò)制粒，再進(jìn)行柱浸，得到的浸出率為89.55%，浸出率提高了近10%~15%，由此可證明礦石經(jīng)制粒堆浸能有效的提高金屬浸出率。（3）柱浸采用的溶浸液為20g/L的硫酸，每天用量2L，柱浸22天，共消耗硫酸20×2×22=880g，而所浸出的礦石為18.83kg，則硫酸耗量為：880g/18.83kg=46.73kg/t·干礦。而此種礦石常規(guī)筑堆浸出時(shí)，硫酸耗量為50kg/t·干礦，與之相比，本次柱浸節(jié)約硫酸近3kg/t·干礦。另外，由于試驗(yàn)條件所限，浸出液未能像實(shí)際生產(chǎn)那樣，經(jīng)樹(shù)脂吸附處理后返回配置溶浸液，此處造成了大部分硫酸的浪費(fèi)，若能使避免這部分硫酸浪費(fèi)，柱浸試驗(yàn)所消耗的硫酸將會(huì)更低。總之，礦石經(jīng)制粒堆浸能降低酸耗，節(jié)約生產(chǎn)成本。（4）通常，此類(lèi)礦石常規(guī)堆浸的浸出周期過(guò)長(zhǎng)，一般在2個(gè)月以上，而本次柱浸所需時(shí)間僅為22天，由此可知，礦石經(jīng)制粒堆浸可有效地縮短浸出周期。綜上所述，制粒堆浸能有效地提高鈾的浸出率、降低酸耗、節(jié)約成本、縮短浸出周期。5.總結(jié)通過(guò)制粒條件試驗(yàn)，確定制粒過(guò)程中的適宜條件有：①粘結(jié)劑配方：膨潤(rùn)土占75%、Na2SiO3?9H2O占13.8%、CaSO4?H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%；②潤(rùn)濕劑：水；③液固比14%；④粘結(jié)劑用量：3%。根據(jù)上述條件制粒，將所得團(tuán)粒裝柱浸出，根據(jù)22天柱浸所得的數(shù)據(jù)可計(jì)算：①壓實(shí)度：19.65%；②浸出率：89.55%；③酸耗：46.73kg/t·干礦。根據(jù)礦柱的壓實(shí)度19.65%，其值小于30%，證明了此種礦石在上述條件下制粒堆浸是可行的；根據(jù)其浸出周期22天、浸出率89.55%、酸耗46.73kg/t·干礦，與該礦常規(guī)堆浸相比（浸出周期2個(gè)月以上、浸出率75%~80%、酸耗50kg/t?干礦）[20]，明顯看出，制粒堆浸能有效地縮短浸出周期、提高鈾的浸出率、降低酸耗、節(jié)約成本。綜上所述，通過(guò)制粒條件試驗(yàn)與柱浸試驗(yàn)，可初步認(rèn)為上述制粒條件能有效地回收該種低品位泥質(zhì)鈾礦石，但還需進(jìn)行半工業(yè)試驗(yàn)以及工業(yè)試驗(yàn)進(jìn)一步改進(jìn)完善以及驗(yàn)證，方能應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中[24]。參考文獻(xiàn)[1]張飛鳳，闕為民，王海峰，牛玉清，谷萬(wàn)成.中國(guó)鈾礦采冶技術(shù)發(fā)展與展望[J].中國(guó)工程科學(xué)，2008（03）：44~53[2]李尚遠(yuǎn)編著.鈾、金、銅礦石堆浸原理與實(shí)踐[M].北京：原子能出版社，1997年02月[3]王清良主編.鈾提取工藝學(xué)[M].哈爾濱：哈爾濱工程大學(xué)出版社，2009年10月[4]閆強(qiáng)，王安建，王高尚，陳其慎，于汶加，李瑞萍.鈾礦資源概況與20XX年需求預(yù)測(cè)[J].中國(guó)礦業(yè)，2011（02）：1~5[5]李盛富，張?zhí)N.砂巖型鈾礦床中鈾礦物的形成機(jī)理[J].鈾礦地質(zhì)，2004（02）：80~84[6]吉兆寧，孫利清.溶浸采礦是有效回收低品位礦產(chǎn)資源的新技術(shù)[J].礦冶，2002（B07）：175~181[7]王昌漢編著.溶浸采鈾（礦）[M].北京：原子能出版社，1998年12月[8]馮春林，張曉文，黃偉，范婷，唐泉，譚焱鵬.某低品位鈾礦石的浸出性能研究[J].鈾礦冶，2012（01）：31~34[9]曾毅君，李建華，李鐵球，鐘平汝.中國(guó)含泥鈾礦酸法堆浸制粒技術(shù)的應(yīng)用[J].鈾礦冶，2002（04）：182~186[10]SylvieC.Bouffard,DavidG.Dlxon.Investigativestudyintothehydrodynamicsofheapleachingprocesses[J].MetallurgicalandmaterialstransactionsB,2011(5):763~776[11]曾毅君.酸法制粒堆浸研究的現(xiàn)狀、原理與實(shí)踐[J].鈾礦冶，2004（04）：175~181[12]AlexeyBorisovichUmanskii,AntonMihaylovichKlyushnikov.BioleachingoflowgradeuraniumorecontainingpyriteusingA.ferrooxidansandA.thiooxidans[J].JournalofRadioanalyticalandNuclearChemistry,20XX（1）：151~156[13]SylvieC.Bouffard.Agglomerationforheapleaching:Equipmentdesign,agglomeratequalitycontrol,andimpactontheheapleachprocess.MineralsEnginerring,2008(15):1115~1125[14]劉炯天，樊民強(qiáng)主編.試驗(yàn)研究方法[M].徐州：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)出版社，2011年07月[15]《鈾礦開(kāi)采》編輯部.鈾礦石加工實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)手冊(cè)[M].核工業(yè)第六研究所，1992年07月[16]TaMLi，ThomasMPlouf.Smallminesdevelopmentinpreciousmetals[M].SocietyofMiningEngineers,January,1989[17]陶靖，辛淑敏，黃科林，謝清若，王剛奮，吳睿，李克賢，彭小玉.膨潤(rùn)土的性質(zhì)及應(yīng)用[J].大眾科技，2012（03）：102~105[18]毛欣，聶雅玲.聚丙烯酰胺的應(yīng)用[J].天津化工，2007（06）：39~41[19]李建華，向秋林.破碎花崗巖型鈾礦石的酸法制粒堆浸[J].有色金屬，2004（01）：63~65[20]梁建龍，劉乃忠，劉慧娟，史文革，胡凱光.七六五礦多泥質(zhì)低滲透性鈾礦石酸法制粒堆浸室內(nèi)試驗(yàn)分析[J].中國(guó)礦業(yè)，2004（10）：48~52[21]李海華，周進(jìn)東.濕法制粒在顆粒劑的應(yīng)用改進(jìn)[J].海南醫(yī)學(xué)，2004（10）：112~113[22]張燮，羅明標(biāo)，周天元.選擇性溶解-釩酸鹽滴定法測(cè)定鈾礦石及含鈾巖石中六價(jià)鈾[J].華東地質(zhì)學(xué)院學(xué)報(bào)，2000（04）：309~312[23]宋虎躍，吳勇民，郝佳瑞.釩酸銨滴定鈾的原理及實(shí)驗(yàn)條件討論[J].化工之友，2007（13）：33~34[24]梁建龍，劉慧娟，劉乃忠，史文革.七六五礦含泥質(zhì)低滲透性鈾礦石酸法制粒擴(kuò)大試驗(yàn)研究[J].中國(guó)礦業(yè)，2005(06)：82~84謝辭本次畢業(yè)設(shè)計(jì)是在史老師的認(rèn)真指導(dǎo)及熱心幫助下完成的。無(wú)論是初期資料收集，中期的試驗(yàn)操作指導(dǎo)及結(jié)果驗(yàn)證，還是最后的論文改錯(cuò)，無(wú)不充滿著史老師的大量的關(guān)懷及辛勤汗水。每當(dāng)試驗(yàn)遇到困境，出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，史老師都會(huì)從百忙之中抽出時(shí)間幫我分析，找出問(wèn)題關(guān)鍵所在，加以改正，使我能順利地完成試驗(yàn)內(nèi)容。此外，我還要感謝和我一同做實(shí)驗(yàn)的研究生——廖澤君學(xué)長(zhǎng)，每次做試驗(yàn)時(shí)，他都會(huì)和我一起討論試驗(yàn)方案和各種試驗(yàn)條件的合理性，同時(shí)分析試驗(yàn)中出現(xiàn)的各種問(wèn)題，并嘗試自己解決。在廖學(xué)長(zhǎng)的幫助下，我的試驗(yàn)工作量減少了，但對(duì)試驗(yàn)的理解卻加深了。最后，我還要感謝生我養(yǎng)我的父母，他們無(wú)微不至的問(wèn)候，辛辛苦苦的支持，激勵(lì)著我，鼓勵(lì)著我，給予我信心，賜予我力量，使我克服了重重困難，順利地完成了畢業(yè)論文。因此，在畢業(yè)設(shè)計(jì)完成之際，我謹(jǐn)向所有幫助我的老師、同學(xué)以及家人致以最誠(chéng)摯的謝意。BioleachingoflowgradeuraniumorecontainingpyriteusingA.ferrooxidansandA.thiooxidansAbstract:Aprocessofuraniumextractionfromorecontaining3.1%pyritebybacterialleachingwasinvestigatedinshakenflasksduring90days.Thehighesturaniumrecoveryamountingto85.1%wasobtainedusingbinarymixtureofAcidithiobacillusferrooxidansandAcidithiobacillusthiooxidansthatwasexceedingresultsobtainedbytraditionalacidleachingtechniqueupto27%.Highuraniumrecoverywasfoundedtobeduetothehighdegreeofpyritedissolutionthatcanbereadilyachievedbybacterialleaching(upto98.0%).Keywords：Uraniumleaching；Bacterialleaching；Acidithiobacillusferrooxidans；AcidithiobacillusthiooxidansIntroductionAcidleachingisknowntobepredominantprocessforuraniumrecoveryfromores,usuallywithsulfuricacidbecauseitsrelativelylowcost.UraniumthatmostlypresentedinoresintetravalentstatemustbeoxidizedtohexavalentstateU(VI)befor