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一、選題的緣由及意義選題的原由：選題的意義：二、文獻綜合調(diào)研內(nèi)容（一）LED發(fā)光材料.中文期刊、學位論文、中文期刊序號題名作者來源發(fā)表時問數(shù)據(jù)庫被引下載與LED匹配的白光發(fā)射熒光體的研究劉潔；孫家躍北京上荷大學化學匕環(huán)境工程學院；后春山化學通|報|2005/06/18期刊1277661進展劉潔,孫家躍北京工商大學化學與環(huán)境工程學院，石春山.與LED匹配的白|光發(fā)射熒光體的研究進展[J].化學通報,2005,06:417-424【摘要】綜述了自1996年第一個YAG:Ce+InGaN白光LED問世以來與LED匹配的白光發(fā)射熒光體的研究進展。介紹了對傳統(tǒng)光轉(zhuǎn)換材料YAG:Ce的改良工作，包括發(fā)射位置的調(diào)節(jié)、顯色性的提高。介紹了新型的光轉(zhuǎn)換材料Sr3SiO5:Eu2+、SrGa2S4:Eu2-KCaAlSiON:Eu2+、BAM:Eu2++Mn2+和一些發(fā)光聚合物等。最后展望了該類發(fā)光材料的發(fā)展趨勢?！娟P(guān)鍵詞】白光LED;光轉(zhuǎn)換材料；YAG:Ce1引言1基于藍光LED的光轉(zhuǎn)換型白光發(fā)射體系Y3A15O12:Ce3+匕藍光InGaN匹配的白光發(fā)射體系新型的光轉(zhuǎn)換材料2基于近紫外LED的光轉(zhuǎn)換型白光發(fā)射體系3結(jié)語參考文獻引言：獲取白光LED的途徑大約有三種，即光轉(zhuǎn)換型、多色組合型和多量子阱型，綜合技術(shù)、工藝、生產(chǎn)成本等因素的影響，目前最有可能實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的是光轉(zhuǎn)換型白光LED,光轉(zhuǎn)換材料的研究也是當今發(fā)光材料研究領(lǐng)域。1基于藍光LED的光轉(zhuǎn)換型白光發(fā)射體系1.1Y3A15O12:Ce3+與藍光InGaN匹配的白光發(fā)射體系

①YAG:Ce3+吸收與發(fā)射位置的調(diào)節(jié)，在實際應用中,需要不同色溫、色坐標的白光發(fā)射。由于熒光材料的發(fā)射位置與色坐標和色溫有直接聯(lián)系，故調(diào)節(jié)YAG:Ce3+激發(fā)、發(fā)射位置的研究具有十分重要的意義。②溫度及工作電流對白光發(fā)射的影響，該白光發(fā)射體系在工作一段時間后溫度會顯著升高。如圖5所示，位于460nm附近的InGaN的電致發(fā)光隨溫度升高逐漸紅移，發(fā)射逐漸減弱。③提高顯色性的研究。該體系的白光發(fā)射由藍光和黃光復合而成，由于缺乏紅光，顯色性較差。通過加入紅光光轉(zhuǎn)換材料可以彌補這一缺陷，如ZnCdS:Ag+Cl、LumogenF［17］、Y2O3:Eu3+［18］、(Gd1.83Al0.05)O3:Eu3+0.12［18］和LiEuW2O8［19,20］等。③相關(guān)圖譜Ri白光發(fā)射事■結(jié)構(gòu)錄意照同Hg.ITitshlruetiin!ofwtiltE-I.仲I的AM%：Ri白光發(fā)射事■結(jié)構(gòu)錄意照同Hg.ITitshlruetiin!ofwtiltE-I.仲I的AM%：「戶”Bl必。m匚產(chǎn)白光置射工■的總射光it"1>眄42壬pebr*uf胃bileli審tmiiliiinzg葉V)AkOB：1S|ffi.14tl-/。卜2口心修的發(fā)射光源用Fi?JKraisjonrpwtntfC.J.q匚J”兩4LY—SONQhQA的發(fā)射比即啟H￡.4Elmfawn印ctr*Mib-JLi^打：“。":：C.t3?"1111.2新型的光轉(zhuǎn)換材料YAG:Ce是一種性能非常好的光轉(zhuǎn)換材料，但是也存在合成溫度高、發(fā)光強度和顯色性不好等缺點。①Sr3SiO5:Eu2+Park等［23］報道了新型的光轉(zhuǎn)換材料鉆激活的硅酸鍬Sr2SiO4:Eu2+和Sr3SiO5:Eu2+。Sr2SiO4:Eu2+與發(fā)射400nm藍光的InGaN匹配產(chǎn)生白光。②SrGa2s4:Eu2+SrGa2S4:Eu2+也是一種新型的藍光光轉(zhuǎn)換材料，其吸收帶位于330?480nm,主發(fā)射峰位于536nm附近，半高寬為2000cm-1。③相關(guān)圖譜

Kl?不周溫度工、皿的發(fā)射光5TcciiperjiuntdqMndiffK?ciftbcfflibiim第pccttr晶ininInG小mKl?不周溫度工、皿的發(fā)射光5TcciiperjiuntdqMndiffK?ciftbcfflibiim第pccttr晶ininInG小m敏忸LEW國IOU50IOO15077V圖6不同4度下MOtHfth<；4強先發(fā)射強度曲線?)葩MJnml+G<?■黃光發(fā)射t強度曲線，%..TnperdHredq?eadmeeifthenissioiiirtrn前,(-MninhliseEHi?n^O11Md解5Mli髀Uw^mHuaaCm))fflTSrj.SXlk;E產(chǎn)+IF心悻再知Y*nC?M+UG硒的俄附光譜以lit7網(wǎng)依水1<n*4aa總武由n“?whtarlidirvmifliftg1小"bixd、蟲Crt.mandhtdMiccd=*EhLEMHSKXlMNhL和、Ahlb次第田多屋特田般定hiIF1|E.A1rHiiper?uiTilqMBdnw1<IhrmriUliai1!*■**■dfa.nVA￡2-Ccand1TLLapbtMpbor*'^2基于近紫外LED的光轉(zhuǎn)換型白光發(fā)射體系①在365nm紫外光的激發(fā)下,ZnCdS:Ag、ZnCdS:Cu+Al和ZnS:Ag可分別發(fā)射紅光、黃光和綠光,。在工作電流為10mA的UVLED的激發(fā)下,ZnS:Ag+、(Zn,Cd)S:Cu+Al和ZnCdS:Ag發(fā)射白光的色坐標、色溫和顯色指數(shù)分別為(x,y)=(0.29,0.33)、Tc=7700K和Ra=70。Murakami等［37,38］報道了基于UVLED采用ZnS:Cu+Al、(Sr,Ca,Ba,Mg)10(PO4)6Cl2:Eu2+和Y2O2S:Eu3+作為光轉(zhuǎn)換材料白光發(fā)射體系。在10mA的工作電流下，該體系白光發(fā)射的色坐標(x,y)、色溫(Tc)和顯色指數(shù)(Ra)分別為(x,y)=(0.31,0.34)、Tc=6900K和Ra=83可以看到用另外兩種高壓汞燈用熒光粉硫化物熒光粉可以使白光發(fā)射的色坐標和顯色指數(shù)有了一定的提高。②Mani等采用Ba2(Mg,Zn)Si2O7:Eu2+和一些紅光轉(zhuǎn)換材料與近紫外LED復合得到白光LED燈，具有很好的發(fā)光性質(zhì)。如BaMgAl10O17:Eu2+和一些硫化物共同作為光轉(zhuǎn)換材料也可以得到高顯色性、高流明的白光LED燈。③相關(guān)圖譜布畫1布畫1(AlZnld^^^E^Zirfd^CufAl抑C：I&S,發(fā)射譜(Q=Jt+nmJ目時.IIEiwUoiipvtratfZiiCd^5XZC胞OrF'KHiMNl和喇3li3lijfi光LtDfYMnCe電數(shù)發(fā)光光譜心FJ罌12ELpegcf君coDwnlHm]"blune+ydlow"

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但是該白光發(fā)射體系也存在一定的不足，主要是二極管的工作溫度及電流

改變后，藍光發(fā)射產(chǎn)生一定的位移,YAG:Ce的發(fā)射也產(chǎn)生一定位移,從而導致白光發(fā)射不穩(wěn)定,另外,YAG:Ce的合成溫度較局,對合成二乙也提出了更局的要求,這些都是需要解決的問題。序號題名作者來源發(fā)表時問數(shù)據(jù)庫被引下載2白光LED用我光材料的制備及性能研究郝海濤太原理工大學2006-05-01碩士231600[1]郝海濤.白光LED用熒光材料的制備及性能研究[D].太原理工大學,2006.【摘要】白光LED具有耗電量小、壽命長、環(huán)保、響應速度快等優(yōu)點。隨著發(fā)光效率的提高和生產(chǎn)成本時降低，白光LED預計必將成為繼白熾燈、熒光燈、高強度放電燈后的方代照明光源。半導體照明將成為21世紀最具發(fā)展前景的高新技術(shù)領(lǐng)域。實現(xiàn)半導體白光照明的主要途徑有以下兩種：一是利用紅、綠和藍二基色的半導體LED芯片組合來實現(xiàn)白光照明；二是在超高亮度GaN基藍、綠和紫外LED芯片上涂敷相應組分的熒光物質(zhì)來實現(xiàn)白光照明，這類熒光物質(zhì)就是白光LED用熒光材料。本文以白光LED用熒光材料為研究對象，采用高能球磨與反應燒結(jié)法、共沉淀法合成了應用最廣泛白光LED用我光材料一一億鋁石榴石（Y3A15O12,簡稱YAG）熒光粉，并用熒光轉(zhuǎn)換法制備了性能優(yōu)良的白光LED。采用X射線衍射儀對粉末樣品的物相結(jié)構(gòu)進行分析：采用熒光光譜儀測試了樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜；采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對樣品的微觀結(jié)構(gòu)和形貌進行表征，測試了樣品的能量散射譜；并采用粒度儀測試了樣品的粒度分布。大量的實驗結(jié)果表明：①、米用圖能球磨和反應燒結(jié)相結(jié)合的方法，在1300c反應6h得到了單一物相的、發(fā)光性能良好的YAG熒光粉，產(chǎn)物顆粒尺寸分布均勻，無因聚，近似呈球形，平均粒度在2pm左右；加入適量助熔劑有助于合成發(fā)光性能好的YAG熒光粉，且不會引入雜相：采用共沉淀法在900c獲得了納米級的YAG熒光粉，但其團聚現(xiàn)象嚴重，發(fā)光亮度偏低。②、YAG:Ce3+熒光粉的激發(fā)光譜為雙峰結(jié)構(gòu)，兩主峰位【關(guān)鍵詞】周體照明光源；白光發(fā)光二極管；YAG熒光粉；燒結(jié)；摻雜；光譜；1緒論引言白光發(fā)光二極管基本原理白光LED用熒光粉本論文的研究目的和內(nèi)容2憶鋁石榴石及光粉及白光印的制實驗原料實驗裝置性能測試高能球磨和反應燒結(jié)法制備熒兀機共沉淀法制備熒光粉3.4本章小結(jié)4憶鋁石榴石及光粉的發(fā)光特性分析稀土離子的電子躍遷基質(zhì)和激活劑在發(fā)光中的作用機理飾離子的摻雜量對熒光粉光譜特性的影響車離子的摻雜量對熒光粉光譜特性的影響本早小結(jié)5白光發(fā)光二極管的性能測試5.1發(fā)射光譜的測試2.6白光的制備5.2色坐標的測試3憶鋁石榴石及光粉的結(jié)構(gòu)表征5.3色溫和顯色指數(shù)的測試3.1高能球磨與反應燒結(jié)法制備的5.4本阜小結(jié)熒光粉結(jié)果分析6結(jié)論與展望3.2共沉淀法制備的熒光粉結(jié)果分6.1結(jié)論3.3兩種方法制備的熒光粉性能比6.2展望較參考文獻引言由于白光光效的迅速提高，加之它體積小、耐振動、響應速度快、方向性好、壽命長達數(shù)萬小時，光色接近白熾燈的光色，可低壓驅(qū)動，無汞和鉛的污染，專家預計,半導體照明將成為世紀最具有發(fā)展前景的高新技術(shù)領(lǐng)域，可能發(fā)展成為用來替代白熾燈、熒光燈、高強度氣體放電燈的主要綠色光源。白光發(fā)光二極管基本原理發(fā)光二極管發(fā)光有二種第一種是注入的電子與價帶空穴的復合是在P區(qū)中發(fā)生，則可直接復合產(chǎn)生發(fā)光或者注入的電子先被發(fā)光中心捕獲后，再與空穴復合發(fā)光，這種情況下發(fā)出的光為可見光。第二種是注入的電子有一些被非發(fā)光中心捕獲，而后再與空穴復合，由于釋放的能量不大，雖然能夠發(fā)光，但所發(fā)出的光是不可見的，即不可見光。白光LED用熒光粉現(xiàn)在比較常用的是第三代的稀土熒光粉，具有吸收激發(fā)能量的能力強，轉(zhuǎn)換效率高，物理化學性質(zhì)穩(wěn)定，可承受大功率的電子束、高能輻射和強紫外光的作用等優(yōu)點。按稀土離子作為激活劑和稀土化合物作為基質(zhì)材料分為兩類。2憶鋁石榴石熒光粉及白光印的制高能球磨和反應燒結(jié)法制備熒光粉高能球磨方法分為兩大類初始研磨組元為單質(zhì)元素，且球磨過程中單質(zhì)元素結(jié)合形成合金的，稱為機械合金化初始研磨物質(zhì)為化合物，球磨過程中化合物性質(zhì)不發(fā)生改變的稱為機械研磨。共沉淀法制備熒光粉共沉淀反應是將兩種以上金屬離子從同一溶液中同時共沉淀下來，然后將沉淀在適當溫度下灼燒生成產(chǎn)物。共沉淀法分為正向滴定和反向滴定兩種方式，正向滴定是將沉淀液滴入到鹽溶液中，反向滴定是將鹽溶液滴入到沉淀劑中。在同時存在兩種以上陽離子時，反向滴定能夠獲得均勻程度更好的前驅(qū)物。因此，下面的實驗采用反向滴定來制備前驅(qū)物。白光的制備有燒結(jié)、鍵合、涂粉、灌封等過程。3憶鋁石榴石熒光粉的結(jié)構(gòu)表征高能球磨與反應燒結(jié)法制備的熒光粉結(jié)果分析溫度以指數(shù)的關(guān)系影響擴散系數(shù)，隨著溫度的升高，擴散系數(shù)顯著增加。但是對于周相反應，由于擴散不容易進行，特別是對于擴散距離較大的長程擴散，溫度對擴散的影響還是有限的，這時擴散距離顯得十分重要。止匕外，從反應過程動力學來看，固相反應生成新化合物的過程包括新化合物生成、化合物晶體長大和結(jié)構(gòu)缺陷消除等階段。反應物的顆粒尺寸、混合的均勻程度對反應過程動力學有很大的影響。共沉淀法制備的熒光粉結(jié)果分結(jié)果如圖一所示。從圖中可知大部分失重發(fā)生在C以下，幾乎占總失重的。這主要歸因于氨的分解，吸附以及化學結(jié)合分子水的排除和部分的碳酸鹽的分解反應。在更高溫度下的失重則是由于碳酸根的進一步分解引起的。從差熱曲線可見在C左右己有明顯的放熱峰，應該是晶相的形成所產(chǎn)生的考慮到差熱分析的滯后效應，晶相的形成應該在更低的溫度。TemperatureV)因68茜桎體榆木竹是熱-熱貴做盥FigJ-8D1A-TGcurvesoipreeursorpowder4憶鋁石榴石熒光粉的發(fā)光特性分析稀土離子的電子躍遷分F-F電子躍遷，F(xiàn)-D躍遷，稀土離子與相鄰陰離子間的電荷轉(zhuǎn)移躍遷三種。基質(zhì)和激活劑在發(fā)光中的作用機理稀土材料是存在缺陷或存在鑲嵌原子的化合物，在晶體發(fā)光材料中存在的缺陷一方面使晶體的內(nèi)能提高另一方面，晶體中的缺陷又構(gòu)成陷阱，在能量傳遞和質(zhì)點擴散過程中，陷阱因俘獲電子或離子等粒子而使其能量降低：降低發(fā)光材料的發(fā)光效率。飾離子的摻雜量對熒光粉光譜特性的影響KLMN0KLMN0PIs252P3s3p3d4s4p4d4f5sSp5d6s6pCe22626102610226020C產(chǎn)226261026101260品體場4f從4”病原于和你高子的電子處金Table4-1Electronicconfigurationofceriumatomandion自旋紈道田4TCc，4內(nèi)的同化住場砌Fig.4-1SimplifiedenergylevelofCeion圖4?2不同伴齋子摻雜量所得產(chǎn)物的XRD困

(a:庫爾分數(shù)片0.04.b:x=0.06.ux3O.OX)Fig.4-2XRDpatternsofproductsdopedwithdifferentamountofCcion

(a:molarfractionx=0.04,b:x-0.06.c:x=0.08)350400COWmvegrtg為EeJ="■?IJ=--■■?:QQ0abO^0505_2_7^_1i(口莊Ausu^ul圖4己五周柿弟學卷條貴產(chǎn)物妁激發(fā)無諳(3：厚赤分數(shù)x=Q0tb:K=O,O$rc:x-0桃)Fig.4-3Ekciutionspectrumofproductsdoped腳山情differrtirnnciijiitofCtion0:iyiNwEcHwx^0h04.b:M"ChO6.C:x=0,08)044不同林解子強布史產(chǎn)物的匿射死誦

ta：庫本分iU=。。％b二k=Q.06ig:>=0.0S)Fig.4-4EmiKionsp(errumofproducisdo[>edwiihdiffe^camountofCiion

(a:inotarfractionx=0.04db：x=C.06P?t=0.08j車離子的摻雜量對熒光粉光譜特性的影響在稀土一鋁石榴石的體系中，摻雜離子與周圍環(huán)境的相互作用幾乎可以連續(xù)調(diào)節(jié)'一，這對于研究影響發(fā)光性質(zhì)主要因素非常有利。但在配位環(huán)境變化較大的體系中，晶體場的影響會比較明顯。從這個意義講，在稀土鋁石榴石的體系中的光譜變化規(guī)律具有一定特殊性。

3產(chǎn)。06by=012cy=0lS26(*)圖4.5Yj9ijCe^咄3產(chǎn)。06by=012cy=0lS26(*)圖4.5Yj9ijCe^咄Gd/h。/發(fā)電精的X射或衍射圈譜《齊庠木分般廣@0$.恥y=C.l2fe：y=CJ8)Fig.4'5舟孫difTmdiompntltr旺ofYjm/?toosOdjAIjOj：ph03Pm1r(atmolarfrscdony=C06?ky=0.12,c：y=0.18)Tabic4-2Ekur^nic:can^gur^tiuncfg品（1。1佃虱舊己舊印and后口KL1MN01Pis2s2P3s3p3d4s4p444fSs5p5d6sGd226261026107?一2612Gtf”1262610261G72605白光發(fā)光二極管的性能測試5.1發(fā)射光譜的測試發(fā)射光譜是由兩個發(fā)射譜帶組成，一個是峰值在460nm處的窄帶光譜,一個是峰值在530-570nm的寬帶光譜，其中寬帶光譜被分裂成兩個發(fā)射峰,原因可能是由于測試儀器誤差所致。窄帶光譜來自GaN基藍光芯片的發(fā)光,與合成的熒光粉激發(fā)波長完全匹配，寬帶發(fā)射峰來自熒光粉的發(fā)射。

dU」-?-r-*T59randU」-?-r-*T59ranAJ9Orw.,季加1m胃nveil副忖He.i川3匕*1*他加：訪【西5-1不同麥尤濟利備白丸LED5的變射光謔，】#;YjimC切g(shù)A!Qu，2樣；YiHCttoiCldiiifiAljOiit：Yit^CtoniGdaisAliOi^'44；七〕&C%M5tMkOi"F增5JLmissionspectraof^ki(cLFOspreparedbydifTcremphosphonC：*：YfCefAkOi：】#;Y〃R“輛G&gAIQu.3"：匕(jCcqdGJoi/AlyOu，iYj■?「知mG&”AIQ」C5.3色溫和顯色指數(shù)的測試在一定工作電流和工作電壓二的條件下，采用摻雜禮離子的熒光粉，可以降低白光發(fā)光二極管的色溫，增大其色坐標，當熒光粉組成一定配比時，白光色溫、色坐標、顯色指數(shù)，基本符合照明要求。雖然色坐標值有所增加，但x值仍然偏小，說明光色中缺少紅色成分。結(jié)論本文采用射線衍射分析了產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)，采用激發(fā)光譜和發(fā)射光譜研究了基質(zhì)中飾離子的發(fā)光特性以及禮離子的摻雜對它的影響，并用位形坐標示意圖定性地加以解釋，采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察了產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)和形貌，測試了產(chǎn)物的能量色散譜，采用粒度分析儀測試了產(chǎn)物的粒度分布采用光譜分析系統(tǒng)測試了白光發(fā)光二極管的發(fā)光性能。序號題名作者來源發(fā)表時問數(shù)據(jù)庫被引下載3用于白光LED的單一基質(zhì)白光熒光粉Ca_2SiO_3Cl_2:Eu?(2+),Mn?(2+)的發(fā)光性質(zhì)楊志平，劉玉峰，王利J偉,余泉茂，熊志軍，徐小嶺物理學報2007-01-12期刊1171221[1]楊志平，劉玉峰,王利偉，余泉茂,熊志軍，徐小嶺.用于白光LED的單一基質(zhì)白光熒光粉Ca_2SiO_3Cl_2:Eu?(2+),Mn?(2+)的發(fā)光性質(zhì)[J].物理學報,2007,01:546-550.【摘要】白光LED被稱作新一代照明光源，有著廣闊的應用前景。紫外-近紫外光激發(fā)的白光LED用單一基質(zhì)白光熒光粉因具有獨特的優(yōu)勢，成為當前白光LED用光轉(zhuǎn)換材料的研究熱點。本文全面綜述了國內(nèi)外這一領(lǐng)域的

最新研究進展，闡述了單一離子激活，Eu2+/Mn2+、Eu2+/Ce3+、Ce3+/Mn2+、Tm3+/Dy3+、Eu3+/Dy3+共激活和三離子共激活的單一基質(zhì)白光熒光粉的研究結(jié)果和最新進展，對相應的硅酸鹽、鹵硅酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、鋁酸鹽等體系的光致發(fā)光及其調(diào)控機理進行了簡要說明。另外，對該類材料目前存在的問題及未來發(fā)展方向進行了分析。【關(guān)鍵詞】熒光粉；白光LED;單一基質(zhì)；光致發(fā)光；光轉(zhuǎn)換；；.引言.實驗.討論與結(jié)果Eu2+,Mn2+的摻入對Ca2SiO3c12樣品品格結(jié)構(gòu)的影響Ca2SiO3cl2:Eu2+,Mn2+樣品的發(fā)光性質(zhì)Eu2+,Mn2+濃度對Ca2SiO3cl2:xEu2+,yMn2+發(fā)射光譜的影響.結(jié)論米用固相法在較低溫JT下合成了Ca2SiO3cl2:xEu2+,yMn2+白光熒光粉,Eu2+離子在Ca2SiO3cl2晶體中占據(jù)不同的Ca2+(IrDCa2+(H)格位，形成的兩類中心的5dX4f躍遷發(fā)光.單獨摻雜Mn2+的Ca2SiO3cl2樣品不發(fā)光，當用Eu2+和Mn2+共激活時，Mn2+離子在Ca2SiO3cl2晶體中占據(jù)Ca2+格位,Eu2+(I)中心向Mn2+中心的能量傳遞十分明顯，敏化Mn2+離子4T1(4G)X6A1k(6S)躍遷而產(chǎn)生578nm的紅光發(fā)射.425nm,498nm和578nm三個譜帶疊加從而在單一基質(zhì)中發(fā)射.Ca2SiO3cl2:xEu2+,yMn2+在紫外一近紫外波段(350—410nm)范圍內(nèi)肩很強的激發(fā)，是一種很適合InGaN管芯激發(fā)的單一基質(zhì)白光LED熒光粉。2.圖書(來源當當網(wǎng)圖書檢索)圖書(參考文獻的格式一一作者.書名[M].版年)版本(第版).出版地：出版者，出序號題名作者出版社出版地出版時問版次1白光LED用幾種典型發(fā)光材料的制備董麗敏化學工業(yè)出版社K春2014/041目錄第1章白光LED及發(fā)光材料概述1.1白光LED及主要構(gòu)成方式目.2白光LED用發(fā)光材料及發(fā)光原理白光LED用發(fā)光材料光致發(fā)光及發(fā)光過程能帶理論1.3白光LED用發(fā)光材料的光學性能指標3.5硼酸鹽發(fā)光材料樣品的制備XRD分析熱分析火光性目匕分析EM分析第4章綠色發(fā)光材料的制備技術(shù)鹵磷酸鹽發(fā)光材料鹵磷酸鹽的制備

漫反射光譜激發(fā)光譜漫反射光譜激發(fā)光譜發(fā)射光譜光通量發(fā)光強度及亮度發(fā)光效率余輝色坐標色溫光色顯色指數(shù)1.4發(fā)光材料主要分析方法形貌的分析成分結(jié)構(gòu)分析光學性能的測試第2章發(fā)光材料的制備高溫法制備發(fā)光材料高溫固相法燃燒法微波加熱法噴霧熱解法溶液法制備發(fā)光材料沉淀法溶膠.凝膠法水熱法其他方法制備發(fā)光材料超聲化學法微乳液法熔鹽法模板法第3章紅色發(fā)光材料的制備技術(shù)錫酸鹽發(fā)光材料稀土錫酸鹽堿土偏錫酸鹽鈾酸鹽發(fā)光材料鈾酸鈕發(fā)光材料銳磷/鈾硼酸鹽鈦酸鹽發(fā)光材料樣品的制備發(fā)光材料性能分析反應條件影響分析CIE色坐標分析磷酸鹽發(fā)光材料樣品制備燒結(jié)工藝研究振動光譜分析熒光性能研究元素變化研究磷酸鹽發(fā)光材料樣品制備稀土磷酸鹽堿土磷酸鹽鋁酸鹽發(fā)光材料晶型結(jié)構(gòu)YAG的制備YAG熒光性能分析微波加熱制備YAG:Ce,Tb硼磷/硼鋁酸鹽發(fā)光材料硼磷酸鹽硼鋁酸鹽第5章藍色及白色發(fā)光材料的制備技術(shù)硅酸鹽發(fā)光材料硅酸鹽（藍）硅酸鹽（白）氧化物發(fā)光材料樣品的制備ZnO:Tm,Gd發(fā)光材料分析ZnO：Eu,Mn發(fā)光材料分析不同工藝對比分析硼酸鹽發(fā)光材料樣品制備r3.x.yB2O6：xEu3+,yDy3+制備及性能研究a3.x.yBP3O12：xEu3+,yDy3+制備及性能研究磷酸鹽發(fā)光材料YPO4:Ce3+的性能研究a3（PO4）2：Tm3+,Gd3+的性能研究參考文獻

3.4.2XRD分析3.4.3熱分析3.4.4熒光性能分析3.4.5SEM分析.專利專利（參考文獻的格式一一專利申請者.專利題名[P].專利國別.專利文獻種類，專利出版日期）序號專利名稱發(fā)明人來源數(shù)據(jù)庫申請人申請日公開日1一種LED熒光粉及其制備方法俞瀚；楊成鋼中國專利福州大學2015-02162015-05-13[2]俞瀚，楊成鋼.一種LED熒光粉及其制備方法[P].福建CN104610968A,2015-05-13.2一種白光LED用單一基質(zhì)全色熒光粉材料及其制備方法史永勝;李曉明;喬暢君;寧青菊;董成思；代旭飛;胡昌志中國專利陜西科技大學2014-03252014-12-24[1]史永勝，李曉明,喬暢君，寧青菊,董成思代旭飛，胡昌志.一種白光LED用單一基質(zhì)全色熒光粉材料及其制備方法[P].陜西：CN104232080A,2014-12-24..標準標準（參考文獻的格式一一標準號.標準名稱[S]）序號標準名稱標準號更新日期來源1白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗方法第1部分：光譜性能的測定GB/T23595.1-20092010-06-01國家標準[[1]GB/T23595.1-2009,白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗方法第1部分：光譜性能的測定[S].2UseofLEDsignalheadsinroadtrafficsignalsystemsBSDDCLC/TS50509-20072008-10-20國外標準[1]BSDDCLC/TS50509-2007,UseofLEDsignalheadsinroadtrafficsignalsystems[S]..法律法規(guī)ff法律法規(guī)號[1]國務院.國務院關(guān)于促進稀土行業(yè)持續(xù)健康發(fā)展的若干意見[L].2011-05-10工業(yè)和信息化部關(guān)于印發(fā)稀土行業(yè)發(fā)展規(guī)劃（2016—2020年）的通知各省、自治區(qū)、直轄市及計劃單列市、新疆生產(chǎn)建設兵團工業(yè)和信息化主管部門，有關(guān)行業(yè)協(xié)會，有關(guān)中央企業(yè)：為貫徹落實《中華人民共和國國民經(jīng)濟和社會發(fā)展第十三個五年規(guī)劃綱要》、《中國制造2025》和《國務院關(guān)于促進稀土行業(yè)持續(xù)健康發(fā)展的若干意見》，促進稀土行業(yè)可持續(xù)發(fā)1展?！景l(fā)布機關(guān)】工業(yè)和信息化部【發(fā)布日期】2016-09-29【實施日期】2016-09-29【發(fā)文字號】工信部規(guī)[2016]319號【關(guān)鍵詞】稀土行業(yè)；【效力級別】部門規(guī)章及文件【時效性】現(xiàn)行有效6.英文（文摘、期刊、學位論文）序號數(shù)據(jù)庫文摘1WOKDaylightSensingLEDLightingSystem（標題翻譯：日光感應LED照明系統(tǒng)）作者:Li,Shuai;Pandharipande,Ashish;W川ems,FransM.J摘要Adaptationofartificiallightbasedontheavailableamountofdaylightisknowntobeeffectiveforenergysavings.弟——句翻譯：適應基于可用的人造光的日光量是有效的節(jié)省能源。）Toachievesuchdaylightcontrol,thestate-of-the-artlightingsystemsuseexternalphotodetectors.Thephotodetectormeasuresthecombinedcontributionofartificiallightanddaylight,andclosed-loopcontrolschemesareusedtodeterminethedimminglevelsofluminairestoproducetherightamountofartificiallight.Inthispaper,weproposeLEDluminairesthatcanperformthedualfunctionofilluminationanddaylightsensing,obviatingtheneedofadditionalphotodetectors.Wepresentadaylightsensingluminaireprototypeandconsidertwodrivingprotocolsforsensingandillumination.Anopen-loopcontrolschemeisthenconsideredfordaylightcontrol.Theproposedsystemisshowntobemorerobusttoreflectancechangesincomparisonwithaphotodetector-basedclosed-looplightingcontrolsystem.關(guān)鍵詞：Lightemittingdiodes,drivingprotocol,Photodetectors,LEDdaylightsensing,openloopdaylightcontrol,Lighting,Lightingcontrol,Photovoltaicsystems,Arrays,Controlsystems,Exteriorlighting出版物名稱：IEEESensorsJournal出版商：IEEE卷:16期:9頁碼:3216-3223創(chuàng)建/出版時間：01/2016ISSN:1530-437XEISSN:1558-1748DOI:10.1109/JSEN.2016.2520495類別:orig-research2.綜述摘要：發(fā)光材料是一種功能材料，廣泛應用于我們?nèi)粘Ｉ钪?，例如電視機、日光燈、發(fā)光二極管等。本文就應用于LED的兩種發(fā)光方式，光致發(fā)光和電致發(fā)光，作了簡單的介紹和說明，并著重介紹了LED的原理、發(fā)展歷史、優(yōu)點以及應用。在未來的幾十年里，發(fā)光材料將繼續(xù)快速向前發(fā)展，給我們的生活帶來更大的變化。關(guān)鍵詞：發(fā)光材料；光致發(fā)光；電致發(fā)光；LEDAbstracttheluminescentmaterialisakindoffunctionalmaterial,widelyusedinourdailylife,suchasTV,fluorescentlamp,lightemittingdiode,etc..Inthispaper,theuseofLEDinthetwokindsoflight-emitting,photoluminescenceandphotoluminescence,madeasimpleintroductionanddescription,andfocusesontheprincipleofLED,developmenthistory,advantagesandapplications.Inthecomingdecades,theluminescentmaterialswillcontinuetodeveloprapidlyandbringmorechangestoourlives.Keywordsluminescentmaterials;photoluminescence;photoluminescence;LED引言：功能材料是指通過光、電、磁、熱、化學、生化等作用后具有特定功能的材料。隨著時代的發(fā)展，人類將進入一個信息時代。為了解決生產(chǎn)告訴發(fā)展以及由此所產(chǎn)生的能源、環(huán)境等等一系列問題，更需要用高科技的方法和手段來生產(chǎn)新型的、功能性的產(chǎn)品，以獲得各種優(yōu)良的綜合性能。近年來新型功能材料層出不窮，得到了突破性的進展，功能材料正在滲透到現(xiàn)代生活和生產(chǎn)的各個領(lǐng)域。.LED芯片發(fā)光原理LED是把電能轉(zhuǎn)化為光能的部件，其核心部件為一半導體材料制成的pn結(jié)，為電注入式固體發(fā)光器件?；驹硎?，在pn結(jié)中加上正偏壓后，注入的少數(shù)載流子與多數(shù)載流子復合，同時將多余能量以光子形式釋放出來，從而把電能轉(zhuǎn)換成光能。pn結(jié)加反向電壓時，少數(shù)載流子不注入，故不發(fā)光。具發(fā)光實質(zhì)是電子在從高能級激發(fā)態(tài)（E2）向低能級基態(tài)（E1）躍遷過程中，發(fā)射能量為（E2-E1）的光子，故其發(fā)光為單一波長光（紅外線或紫外線）。單個發(fā)光二極管結(jié)構(gòu)見圖3,圖中LED芯片即為pn結(jié)，兩引線架輸入直流電，其中陽極桿與p型半導體相接，陰極桿與n型半導體相接，電子在p區(qū)半導體上與空穴復合，發(fā)射光子，釋放多余能量，從而發(fā)光。.發(fā)光材料按照激發(fā)能量方式的不同，發(fā)光材料的分類如下：.紫外光、可見光以及紅外光激發(fā)而發(fā)光的為光致發(fā)光材料；.電子束流激發(fā)而發(fā)光的為陰極射線發(fā)光材料；.電場激發(fā)而發(fā)光的為電致發(fā)光材料；.X射線輻射而發(fā)光的為X射線發(fā)光材料；.用天然或人造放射性物質(zhì)輻射而發(fā)光的為放射性發(fā)光材料。①光致發(fā)光材料在紫外光、可見光和紅外光激發(fā)下具有發(fā)光現(xiàn)象的材料稱為光致發(fā)光材料。光致發(fā)光材料又可分為長余輝發(fā)光材料、熒光燈用熒光粉和上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。目前具有使用價值的主要是紫外光激發(fā)的熒光粉，在發(fā)光二極管中可見光激發(fā)的發(fā)光材料也有一些應用。早在20世紀30~40年代，鈾、筠和物等稀土離子就被用作堿土金屬硫化物的激活劑，獲得了高效長余輝光致發(fā)光材料和紅外熒光體，并用于隱蔽照明和緊急照明、飛機的儀表盤顯示。但是，賦予稀土光致發(fā)光材料生命力的還是70年代出現(xiàn)的燈用稀土三基色熒光體及緊湊型熒光燈的發(fā)展。這類材料一般用于照明器件，如高壓汞燈熒光粉、稀土三基色熒光粉、復印熒光粉等。②電致發(fā)光材料電致發(fā)光是在交流或直流電場作用下，依靠電場的激發(fā)而發(fā)光，是將電能轉(zhuǎn)變?yōu)楣饽芏划a(chǎn)生熱的一種方式。為了將電能從外加電壓轉(zhuǎn)變?yōu)楣廨椛?，一般都?jīng)過三個步驟：首先是施加電場激發(fā)，然后是能量傳送到發(fā)光中心，最后是發(fā)光中心產(chǎn)生光的發(fā)射。電致發(fā)光分為交流薄膜電致發(fā)光、直流粉末電致發(fā)光和有機電致發(fā)光等，主要應用于發(fā)光二極管、激光二極管、薄膜型電致發(fā)光顯示等領(lǐng)域。3.工藝與成分同樣是光致發(fā)光材料或電致發(fā)光材料，要發(fā)出不同波長的可見光，必須要用不同的材料配方。所以，發(fā)光材料的成分是多種多樣的。發(fā)光材料的合成方法也很多，主要有：高溫固相合成、微波熱合成、共沉淀法、燃燒法、高分子凝膠包膜法、氣相外延法等。下面僅簡單介紹與光致發(fā)光和電致發(fā)光材料相關(guān)的幾種方法。.高溫固相反應法這是一種經(jīng)典的合成方法，用該法得到的紅粉性能穩(wěn)定，亮度高。但因粒徑較大，應用時須經(jīng)球磨處理。這種方法已經(jīng)合成了(Y,Gd)2O3:EuYAl3B4O12:RE(RE=Eu,TbBaMgAl10O17:Eul?多種稀土發(fā)光材料。.均相沉淀法以尿素為沉淀劑，可以制備出分散性很好的Y2O3:Eu3+內(nèi)米顆粒。在制備工藝中，控制溶液均相沉淀反應的時間，就可以合成粒徑在43?71nm之間變化的Y2O3:Eu3顆粒。.微波輻射合成法這是近十年來迅速發(fā)展起來的一種新的實驗方法。此法合成的產(chǎn)品SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)BaMgAl10O17:Eu2+Y2O3:Eu3將，具有產(chǎn)物相組成單純、雜質(zhì)少、發(fā)光亮度較高、粉末力度較細等特點。此法合成的紅粉，相對發(fā)光亮度為同類標準的70%,粒徑的中間值為3.90um,分布均勻，晶體為立方晶系。.氣相外延法這是一種化學合成的方法，以最常用的GaN為例:一般配成N2、GaClNH3、H2、HCl等的混合氣體，發(fā)生如下反應：2GaCl+N2+H2=2GaN+2HCl現(xiàn)在白光LED應用最多的發(fā)光材料是藍粉InGaN或GaN,波長465nm,黃粉(Y1Gd)3(AlGa)5O12波長550nm；三基色紅粉Y2O2S:Eu3+波長626nm,藍粉Sr5(PO4)3Cl:Eu2破長447nm,綠粉BaMgAl10O17:Eu2+,Mn2+波長515nm。另外，采用不同成分不同劑量的熒光粉，可以調(diào)節(jié)白光的色溫，例如冷白光(色溫為4500?10000K)及暖白光(色溫為2850?3800K)。.發(fā)光材料在LED的應用50年前人們已經(jīng)了解半導體材料可產(chǎn)生光線的基本知識，第一個商用二極管產(chǎn)生于上世紀60年代。LED是英文lightemittingdiode(發(fā)光二極管)的縮寫，它的基本結(jié)構(gòu)是一塊電致發(fā)光的半導體材料，置于一個有引線的架子上，然后四周用環(huán)氧樹脂密封，起到保護內(nèi)部芯線的作用，所以LED的抗震性能好。發(fā)光二極管的核心部分是由p型半導體和n型半導體組成的晶片，在p型半導體和n型半導體之間有一個過渡層，稱為p-n結(jié)。在某些半導體材料的PN結(jié)中，注入的少數(shù)載流子與多數(shù)載流子復合時會把多余的能量以光的形式釋放出來，從而把電能直接轉(zhuǎn)換為光能，如圖4。PN結(jié)加反向電壓，少數(shù)載流子難以注入，故不發(fā)光。這種利用注入式電致發(fā)光原理制作的二極管叫發(fā)光二極管，通稱LEQ當它處于正向工作狀態(tài)時（即兩端加上正向電壓），電流從LED陽極流向陰極時，半導體晶體就發(fā)出從紫外到紅外不同顏色的光線，光的強弱與電流有關(guān)。早期的LED發(fā)光強度不高，一般小于1mcd,高的也僅幾個mod;另外，發(fā)光效率也不高，一般小于0.2lm/W;其功率僅幾十mW到上百個mW。作為指示燈方面的應用，有幾個mcd的發(fā)光強度也可以了，但由LED組成的數(shù)碼管或字符管則顯得亮度不足，若要用于戶外作信號或標志顯示，則其亮度太低，不能滿足使用的要求。所以LED的主要發(fā)展方向是提高發(fā)光強度。這30多年來，LED的發(fā)光效率提高了250倍以上。1970-1990年LED發(fā)光效率提高較慢，1990-2005年則提高較快。LED的發(fā)光強度及發(fā)光效率的提高主要取決于采用的半導體材料及其工藝技術(shù)的發(fā)展。早期的LED主要用GaAsGaP（二元素半導體材料）和GaAsP（三元素半導體材料），1994年左右采用AlInGaP（四元素半導體材料）后，其發(fā)光強度及發(fā)光效率有很大的提高。另外，在工藝技術(shù)上采用在GaAs襯底上用AlInGaP材料生產(chǎn)的紅光、黃光LED及在SiC襯底上用InGaN材料生產(chǎn)的綠光、藍光LED在發(fā)光強度及發(fā)光效率上有較大的改進。從三基色LED取得突破后，集成白光LED誕生了。這是LED生產(chǎn)中一個重要的突破，它將成為新的照明光源。現(xiàn)在白光LED有兩種，一種為藍光GaN或InGaN單晶片加上YAG黃色熒光粉，藍光單晶片發(fā)出的藍光分為兩部分，一部分用于激發(fā)黃色熒光粉發(fā)出黃光，另一部分和發(fā)出的黃光混合，即可形成白光，如圖5。另一種為RG.B三基色LED合成白光。.半導體材料的選擇目前，一般采用寬禁帶半導體材料III-V族化合物及其多元混品制備發(fā)光二極管，包括：二元系化合物GaAsGaRGaN、InP、SiC,三元系化合物GaAsRAlGaAsInGaN、A1GaNInGaP、AIGaP,還有四元化合物InGaAIP、InGaAsP等。目前研究的三種二元化合物發(fā)光材料有ZnSeGaN、ZnO,分別代表了半導體發(fā)光材料的三個主要研究歷程。.LED的特點LED俊光二極管）照明燈是利用第四代綠色光源LED做成的一種照明燈具。LED被稱為第四代照明光源或綠色光源，具有節(jié)能、環(huán)保、壽命長、體積小等特點，可以廣泛