實驗1 浸出制劑的制備

實驗四 浸出制劑的制備Ⅰ 酒劑、酊劑與流浸膏的制備一、實驗目的要求掌握酒劑、酊劑與流浸膏的制備方法及操作要點。掌握浸漬法、滲漉法等浸出方法的操作方法及操作注意事項。二、實驗指導與酊劑尚須作甲醇量檢查。酒劑系指將藥材用蒸餾酒浸提成分而制得澄清液體劑型。對藥材量無統(tǒng)制備，可加適量的煉糖或煉蜜矯味。酊劑系指藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑，亦可用流浸膏稀釋制成。除另有規(guī)定外，毒性藥的酊劑，每100ml相當與原藥材10g100ml20g溶解法、稀釋法、浸漬法、滲漉法制備。流浸膏系指藥材用適宜的溶劑提取、蒸去部分溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標準而制成的制劑。除另有規(guī)定外，每毫升相當與原藥材1g。一般以不同濃度的20%以上的乙醇，若以水為溶劑的流浸膏，20%～25%的乙醇作防腐劑，以利于貯存。滲漉法的工藝流程為:藥材粉碎→潤濕→裝筒→排氣→浸漬→滲漉→收集85%3～424h藥材的粉碎度應適宜，以利于有效成分的浸出，若過粗有效成分浸提不沖動粉住，使提取完全。三、實驗設(shè)備器皿、藥品與材料溫度計、水浴鍋、燒杯、量筒、量杯、脫脂棉、濾紙、電爐、蒸發(fā)器、漏斗、天平等。藥品：五加皮、制川烏、制草烏、木瓜、紅花、麻黃、烏梅、甘草、土槿皮、橙皮、遠志、乙醇、白酒、氨溶液等。四、實驗內(nèi)容（一）抗風濕酒【處方】五加皮制川烏制草烏木瓜紅花麻黃烏梅甘草各10g白酒500ml【制法】 取以上各藥加白酒500ml，加熱回流提取2h后，放冷過濾，渣用力壓榨，所得壓榨液與濾液合并，靜置24h，過濾即得?！竟δ芘c主治】祛風散寒，除濕止痛。用于風濕性關(guān)節(jié)炎、腰腿痛等?！居梅ㄅc用量】口服，一日3次，一次5ml～10ml。【注】1．2000E層析法測定，應符合規(guī)定。粗末。但不宜過細，否則造成過濾困難。浸漬期間，應注意時常振搖或攪拌。亦可采用熱浸漬法制備。（二）土槿皮酊【處方】土槿皮200g乙醇（80%）適量制備量100ml【制法】取土槿皮粗粉，置廣口瓶中，加80100ml，3～524h，80%100ml，攪均，濾過，即得。【功能與主治】殺菌，治腳癬。1～2【注】 1．本品所用原料土槿皮以2號粉為宜，粉末過細過濾較困難。2．在浸漬期間，應注意時常振搖或攪拌，為提高浸提效率，可采用重浸法。（三）橙皮酊【處方】 橙皮（最粗粉）20g 乙醇（60%）適量 共制100ml【制法】按浸漬法制備。稱取干燥橙皮粗粉，置入廣口瓶中，加60%乙醇3～524h，濾過，即得?！竟δ芘c主治】理氣健胃。用于消化不良，胃腸氣脹。為芳香或苦味健胃藥，亦有祛痰作用，常用于配制橙皮糖漿?！居梅ㄅc用量】口服，一日3次，一次2～5ml?！咀ⅰ?1．新鮮橙皮與干燥橙皮的揮發(fā)油含量相差較大，故本品所用原以干燥橙皮為宜，如用鮮橙皮為原料，投料量可酌情增加，乙醇濃度可增加至70%，以保證有效成分的浸出。用60止橙皮中的苦味質(zhì)與樹脂等雜質(zhì)過多的混入。浸漬時，應注意適宜的溫度并時加振搖，以利于有效成分的浸出。浸漬法目前也可采用超聲波強化浸出：即稱取干燥橙皮粗粉20g，置廣口瓶中，加乙醇，密蓋，置超聲清洗機(工作頻率為25.5～36.5kHz，輸出功率250W)的清洗糟內(nèi)水液中，開機，超聲浸出1h，1h，過濾，即得。6．本品含乙醇量應為50%～58%。（四）遠志流浸膏【處方】 遠志（中粉）100g 濃氨溶液適量乙醇（60%）加至100ml60%24h1～3ml85ml，另器保存。繼續(xù)滲漉，俟有效成分完全漉出，收集續(xù)漉液，在60℃以下濃縮至稠膏狀，加入初漉液，混合后60%俟澄清，濾過，即得?！竟δ芘c主治】祛痰藥，用于咳痰不爽?！居梅ㄅc用量】口服，一次0.5～2ml，一日1.5～6ml?！咀ⅰ?1．遠志內(nèi)含有酸性皂苷和遠志酸，在水溶液中漸漸水解而產(chǎn)生淀，因此，加適量氨溶液使成微堿性，以延緩苷的水解，而產(chǎn)生沉淀。裝滲漉筒前，應先用溶劑將藥粉濕潤。裝筒時應注意分次投入，逐層壓1—3ml／min藥材粉碎程度與浸出效率有密切關(guān)系。對組織疏松的藥材，選用其粗粉出液與藥渣分離困難，不易濾清使產(chǎn)品混濁。收集85濃縮而導致成分損失和乙醇濃度改變。38%～48%五、含醇制劑含醇量的測定（一）氣相色譜法系用氣相色譜法2000E）20℃含有乙醇（CHOH）的容量百分數(shù)。除另有規(guī)定外，按下列條件與方法測定。25120℃～150℃；另精密量取無水乙4、5、6ml，分別精密加入正丙醇（作為內(nèi)標物質(zhì)）5ml，混勻（必要時可進一步稀釋，照氣相色譜法《中國藥典》2000年版一部附錄40E）測定，應符合要求：700。2。35152．0%。20℃5ml，100ml，混勻，即得。20℃相當于乙醇約5ml）5ml100ml，上述兩溶液必要時可進一步稀釋。測定法 取標準溶液和供試品溶液適量，分別連續(xù)注樣3次，并計算校正因子和供試品中的乙醇含量，取3次計算的平均值作為結(jié)果。計算公式如下：（hi/hs）×稀釋倍數(shù)（10倍）樣計算法C%=———————————————×C%o（hi/hs）標式中，hi為乙醇峰值；hs為正丙醇峰值；C%為內(nèi)標物質(zhì)與混合樣的容量百o分比；C%為混合樣中乙醇的百分含量。（二）蒸餾法系用蒸餾后測定相對密度的方法測定各種制劑中在 20℃時含有乙醇CHOH（%（ml/ml。按照制劑的性質(zhì)不同，分為三種測定方法。照《中國藥25典》2000M六、思考題1．常用的浸出方法有哪些？各有和特點？比較浸漬法與滲漉法的異同點？操作中各應注意哪些問題?比較酒劑與酊劑的異同點？85%初漉液，另器保存？Ⅱ 糖漿劑、煎膏劑的制備一、實驗目的要求掌握糖漿劑、煎膏劑的制備方法及煉糖方法。正確判斷糖漿劑與煎膏劑的質(zhì)量。二、實驗指導糖漿劑系指含有藥物、藥材提取物或芳香物質(zhì)的濃蔗糖水溶液。單純的60%（g/ml85%（g/ml熱溶法、混合法。用冷溶法制得的糖漿色澤較淺或無色，轉(zhuǎn)化糖較少。但該法因糖溶解時熱溶法制備的糖漿劑，如含揮發(fā)油或揮發(fā)性藥物的糖漿劑。熱溶法制備糖漿劑的優(yōu)點是蔗糖溶解速度快，易于濾過澄清，可殺滅微生物，成品利于保存。但加熱時間不宜太長(一般沸后5min)，否則轉(zhuǎn)化糖的含漿的制備。用混合法制備糖漿劑時，應根據(jù)藥物的狀態(tài)和性質(zhì)采用不同方式進行混糖漿劑中如需加入苯甲酸或ft梨酸等防腐劑，其用量一般為0.2%；對羥0.05%；加入適當濃度的乙醇、甘油或其他多元醇亦煎膏劑一般是先將藥材提取濃縮至規(guī)定相對密度的清膏”，再加入規(guī)定3收膏，應俟清膏冷卻后加入，攪拌混勻。煎膏劑應無糖的結(jié)晶析出。1．40煎膏劑分裝時應待煎膏充分冷卻后再裝入潔凈、干燥的大口容器中，然象。三、實驗設(shè)備器皿、藥品與材料設(shè)備器皿：燒杯、不銹鋼鍋、蒸發(fā)皿、漏斗、玻棒、電爐、酒精燈、天平、紗布、濾紙、量杯等。四、實驗內(nèi)容（一）單糖漿【處方】 蔗糖850g 蒸餾水 加至1000ml【制法】取蒸餾水450ml，1000ml，混勻即得?！咀饔门c用途】有矯味、助懸作用。常用于配制液體藥劑的矯味劑或制備含藥糖漿，亦可作片劑、丸劑包衣的粘合劑?！咀ⅰ?5％(g／m164.74％(g／g)。25℃1.313。洗凈后應干熱滅菌，以防染菌。本品可用熱溶法制備，也可用冷溶法制備，熱溶法制得的成品因含轉(zhuǎn)化糖，長期貯存后，色澤易變深，所制備時加熱溫度不宜過高，時間不宜過長，解，尚可殺滅蔗糖中微生物、凝固蛋白，使糖漿易于保存。30℃以下避光保存。（二）鼻淵糖漿【處方】蒼耳子166.4g 辛夷31.2g野菊花10.4g 金銀花草10.4g 蒸餾水加至l00ml【制法】以上50.5h，合并煎液，濾過，濾液靜置；金銀花加70℃～80℃1h，合并浸液，濾過，濾液靜置；合并上述兩種澄清藥液和辛夷、野菊花的水溶液，濃縮至適量；另取茜草粉碎成粗粉，按滲70％48h60gft0.2g，l00ml，攪勻，即得?！竟δ芘c主治】祛風宣肺，清熱解毒，通竅止痛。用于鼻塞鼻淵，通氣不暢，流涕黃濁，嗅覺不靈，頭痛，眉棱骨痛?！居梅ㄅc用量】口服，一次15ml，一日3次；小兒酌減?！咀ⅰ?1．本品為深棕色的粘稠液體；具芳香氣，味甜而苦。相對密度不低于1.30。（三）金銀花糖漿【處方】金銀花75g忍冬藤175g制成1000ml100ml。藥渣和忍冬藤加水煎21h，濾過，合并濾液，濃縮至650ml650g1000ml，分裝，即得?！竟δ芘c主治】清熱解毒。用用于發(fā)熱口渴，咽喉腫痛，熱癤瘡瘍，小兒胎毒。【用法與用量】口服，一次15～30ml，一日2～4次。（四）益母草膏【處方】 益母草250g 紅糖63g【制法】 取益母草洗凈切碎，置鍋中，加水煎煮2次，每次2h，合并液，濾過，濾液濃縮成相對密度1.21～1.25(80℃)的清膏。稱取紅糖，加糖量／20.1％繼續(xù)濃縮至規(guī)定的相對密度，即得?！竟δ芘c主治】活血調(diào)經(jīng)。用于經(jīng)閉、痛經(jīng)及產(chǎn)后瘀血腹痛?！居梅ㄅc用量】口服，—次l0g，一日1～2次?！咀ⅰ?1．本品為棕黑色稠厚的半流體；氣微，味苦、甜。2．本品10g，加水20ml稀釋后，相對密度應為1.10～1.12煉糖時加入0.1適當可導致煎膏出現(xiàn)“返砂”現(xiàn)象。五、相對密度測定法除另有規(guī)定外，測定溫度為20℃。液體藥劑的相對密度，一般用比重瓶進行測定；測定易揮發(fā)的液體的相對密度時，可用韋氏比重秤進行測定。，裝上溫度計，置20℃的水浴中，放置10～20min，插人中心有毛細孔的瓶塞，W－W×?1 1供試品相對密度＝———————— （4-1）W－W×?2 1加入供試品中的水重量?＝—————————————————供試品重量＋加入供試品中的水重量式中，W（g；W（g。1 220℃1用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃（或各該藥品項下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20℃(規(guī)定的溫度)，將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000密度。如該比重秤系在4℃時水的相對密度為1，則用水校準時游碼應懸掛于0.9982處，并應將在20℃測得的供試品相對密度除以0.9982。六、思考題1．混合法制備糖漿劑的混合方式？制備煎膏劑為何要煉糖？如何判斷收膏的程度？象?比較糖漿劑與煎膏劑的異同點。Ⅲ 中藥合劑與口服液的制備一、實驗目的要求掌握煎煮法制備中藥合劑的方法及操作注意事項。正確進行特殊藥材的處理掌握口服液的制備方法及操作注意事項。二、實驗指導制成的內(nèi)服液體制劑?？诜菏侵负蟿﹩蝿┝堪b的制劑，即將藥材用水或其它溶劑采用適宜封、滅菌?？诜悍脛┝啃?、吸收快、質(zhì)量穩(wěn)定、攜帶服用方便、易保存，尤其適合于工業(yè)生產(chǎn)，故口服液已成為藥物制劑中發(fā)展較快的劑型之一。4．中藥合劑（口服液）的制備工藝流程為：浸提→純化→濃縮→配液→分裝→滅菌等。三、實驗設(shè)備器皿、藥品與材料膠塞、易拉鋁蓋、扎蓋機等。藥品與材料：大青葉、金銀花、陳皮、荊芥、百部、石膏、甘草、尼泊金乙酯、黃芪、防風、白術(shù)、蔗糖、乙醇(95％)、蒸餾水等。四、實驗內(nèi)容（一）小兒上感合劑【處方】大青葉20g 金銀花20g 陳皮10g荊芥10g 百部15g 石20g甘草5g 尼泊金乙酯0.025g 蔗糖適量【制法】先將石膏加水煎煮30min，再將銀花、百部、大青葉、甘草加入50ml，加入蔗糖與尼泊金乙酯攪勻即得?！竟δ芘c主治】清熱解毒，止咳化痰。用于治療小兒上呼吸道感染和急性支氣管炎。【用法與用量】口服。3歲以內(nèi)小兒一次15ml，一天3次?！咀ⅰ?1．因