淫羊藿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程

淫羊量質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程 第頁共5頁XXXX藥業(yè)有限公司原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程標(biāo)題淫羊霍質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程共5頁第1頁文件號起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門義更記錄文件修訂號義更版本艾更時間交更原因1品名：中文名：淫羊布漢語拼音：Yinyanghuo2代碼：3取樣文件編號：4檢驗方法文件編號：5依據(jù)：《中國藥典》(2015年版一部)6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為小萊科植物淫羊覆 EpimediumbrevicornumMaxim.、箭葉淫羊覆Epimediumsagittatum(Sieb.etZucc.)Maxim.、柔毛淫羊覆EpimediumpubescensMaxim.或朝鮮淫羊覆EpimediumkoreanumNakai的干燥葉。夏、秋季莖葉茂盛時采收，曬干或陰干。性狀淫羊覆三出復(fù)葉；小葉片卵圓形，長3?8cm,寬2?6cm；先端微尖，頂生小葉基部心形，兩側(cè)小葉較小，偏心形，外側(cè)較大，呈耳狀，邊緣具黃色刺毛狀細(xì)鋸齒；上表面黃綠，色，卜表面灰綠色，主脈 7?9條，基部后稀蜿細(xì)長毛，細(xì)脈兩向矢起，網(wǎng)脈明顯；小葉柄長 1?5cm。葉片近革質(zhì)。無臭，味微苦。箭葉淫羊覆 三出復(fù)葉，小葉片長卵形至卵狀披針形，長 4?12cm,寬2.5?5cm；先端浙尖，兩側(cè)小葉基部明顯偏斜，外側(cè)呈箭形。下表面疏同法定標(biāo)準(zhǔn)

被粗短伏毛或近無毛。葉片革質(zhì)。柔毛淫羊覆 葉下表面及葉柄密被絨毛狀柔毛。朝鮮淫羊覆 小葉較大，長4?10cm,寬3.5?7cm,先端長尖。葉片較薄。鑒別（1）本品葉表面觀：淫羊覆 上、卜表皮細(xì)胞垂周壁深波狀彎曲，沿葉脈均有異細(xì)胞縱向排列， 內(nèi)含1?多個草酸鈣柱晶；卜表皮氣孔眾多，不定式，有時可見非腺毛。箭葉淫羊覆 上、卜表皮細(xì)胞較小；卜表皮氣孔較密，具有多數(shù)非腺毛脫落形成的疣狀突起，有時可見非腺毛。柔毛淫羊覆 卜表皮氣孔較稀疏，具有多數(shù)細(xì)長的非腺毛。朝鮮淫羊覆 卜表皮氣孔和非腺毛均易見。（2）取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,溫浸30分鐘，濾過，濾液蒸十，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗，吸取供試品溶液和［含量測定］淫羊霍背好的對照品溶液各 10分別點于同f膠H薄層板上， 以乙酸乙酯-TIT甲酸-水（10:1:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（ 365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點；噴以三氯化鋁試液，再置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的橙紅色熒光斑點。同法定標(biāo)準(zhǔn)檢查雜質(zhì)不得過3.0%（通則2301）。水分不得過12.0%（通則0832第二法）?？偦曳植坏眠^8.0%（通則2302）。二氧化硫殘留量 照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過150mg/kg。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項卜的冷浸法測定，用稀乙醇作溶劑,不得少于15.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測定總黃酮精密量取淫羊霍背測定項下供試品溶液 0.5ml,置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取淫羊霍昔對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10dg的溶液，作為對照品溶液。分別取供試品溶液和對照品溶液， 以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401）,在270nm波長處測定吸光度，計算，即得。本品武燥品計算，含總黃酮以桂羊霍甘（ C33H40。15）計，不得少于5.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)淫羊霍甘 照圖效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-水（30:70）為流動相；檢測波長為 270nm。理論板數(shù)按淫羊霍甘峰計算應(yīng)/、低于1500。對照品溶液的制備 取淫羊霍甘對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇 20ml,稱定重量，超聲處理1小時，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10口注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品甘臭■,含淫羊霍甘（ C33H40。15）不得少于0.50%。復(fù)驗期36個月。同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置通風(fēng)干燥處。同法定標(biāo)準(zhǔn)7檢驗操作規(guī)程:試藥與試劑：乙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水、三氯化鋁、甲醇、淫羊布昔對照品、乙睛、氫氧化鈉、甲苯、醋酸、石油醍（ 60?90C）。儀器與用具：水浴鍋、高效液相色譜儀、三用紫外分析儀、恒溫鼓風(fēng)干燥箱、紫外可見分光光度計、超聲波清洗器、馬福爐、硅膠H薄層板。性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味。鑒別：取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,溫浸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗，吸取供試品溶液和［含量測定］淫羊布項下的對照品溶液各10口分別點于同一以竣甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點；噴以三氯化鋁試液，再置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的橙紅色熒光斑點。檢查：雜質(zhì)：不得過3%（附錄12）。水分：不得過12.0%（附錄15第二法）。總灰分：不得過8.0%（附錄17）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過150mg/kg。浸出物：照醇溶性浸出物測定法（附錄 19）項下的冷浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得過15.0%。含量測定：總黃酮：精密量取淫羊布甘測定項下供試品溶液0.5ml,置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取淫羊布昔對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10Hg的溶液，作為對照品溶液。分別取供試品溶液和對照品溶液，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄5）,在270nm波長處測定吸光度，計算，即得。本品按干燥品計算，含總黃酮以淫羊布甘（C33H40。15）計，不得少于5.0%。淫羊布甘：照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-水（30:70）為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按淫羊布甘峰計算應(yīng)不低于1500。對照品溶液的制備：取淫羊布昔對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約0.2g