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HPLC法測(cè)定布洛芬片的含量摘要】目的建立HPLC法測(cè)定布洛芬片的含量。方法采用AgilentC18柱(150mmx4.6mm,5um),以乙腈一1%氯乙酸溶液(用氨試液調(diào)pH為3.0)(40:60)為流動(dòng)相,流速為1.0ml/min-,檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。結(jié)果布洛芬在200?1500ug/ml-的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.998(n=7),平均回收率為99.90%(n=9),RSD為0.63%。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確?!娟P(guān)鍵詞】HPLC布洛芬片含量測(cè)定布洛芬片為解熱鎮(zhèn)痛類非處方藥,具有解熱,鎮(zhèn)痛,抗炎作用。其含量測(cè)定,《中國(guó)藥典》2005年版二部采用提取、抽濾后酸堿滴定的方法,引入系統(tǒng)誤差較大。為此,本文采用HPLC法測(cè)定其含量,是對(duì)現(xiàn)行《中國(guó)藥典》布洛芬片含量測(cè)定方法的改進(jìn)。儀器與試藥LC—2010AHT高效液相色譜儀,色譜柱:AgilentC18柱(150mmx4.6mm,5um);布洛芬對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)100179—200804);乙腈為色譜純,氯乙酸為分析純,水為超純水;布洛芬片(抽驗(yàn)品)。方法與結(jié)果色譜條件色譜柱:AgilentC8柱(150mmx4.6mm,5um);流動(dòng)相:以乙腈一1%氯乙酸溶液(用氨試液調(diào)pH為3.0)(40:60)為流動(dòng)相,流速為1.0ml/min-,檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。進(jìn)樣量:20ul。理論板數(shù)按布洛芬峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取經(jīng)五氧化二磷干燥器內(nèi)減壓干燥至恒重的布洛芬對(duì)照品適量,精密稱定,加70%甲醇溶解并稀釋制成1ml中約含1mg的溶液,即得。樣品溶液的制備取本品20片,去糖衣,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)布洛芬0.1g),置100ml量瓶中,加70%甲醇40ml超聲10min使溶解,加70%甲醇溶液至刻度,搖勻,即得??瞻赘蓴_實(shí)驗(yàn)按處方比例和工藝,制成不含布洛芬的陰性供試品。進(jìn)行測(cè)定,在與樣品相同保留時(shí)間處為出現(xiàn)色譜峰,對(duì)測(cè)定無干擾。線性關(guān)系精密量取對(duì)照品約100mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加70%甲醇15ml超聲10min使溶解,加70%甲醇溶液至刻度,搖勻。精密量取該溶液1.0ml,2.0ml3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml,7.0ml分別至10ml量瓶中,各用70%甲醇溶液至刻度,搖勻。進(jìn)樣20ul,記錄色譜圖。以峰面積(A)為縱坐標(biāo),濃度(C)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得回歸方程為:A=35866.73C+2400.21,r=0.9996(n=7)結(jié)果表明,布洛芬濃度在200~1500ug/ml-范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。精密度試驗(yàn)精密量取對(duì)照品溶液(1.0mg/ml)10ul,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次,結(jié)果布洛芬峰面積RSD為0.84%(n=6),表明本法重復(fù)性良好。重復(fù)性試驗(yàn)取同批樣品6份,照“樣品測(cè)定”項(xiàng)下操作,測(cè)得樣品中布洛芬含量平均值為99.2%,RSD為1.08%(n=6),表明本法重復(fù)性良好。2.8回收率試驗(yàn)采用加樣回收率試驗(yàn)法。取已知含量的樣品適量9份,分別加入布洛芬對(duì)照品相當(dāng)于樣品中已知含量的80%,100%,120%各3份,照樣品測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定,計(jì)算含量,結(jié)果見表1。2.9穩(wěn)定性試驗(yàn)取同批樣品溶液分別于0,2,4,8,10h后進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得布洛芬含量為99.1%,RSD為0.98%。結(jié)果表明,布洛芬溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定。2.10樣品測(cè)定HPLC法分別精密量取對(duì)照品溶液和樣品溶液各10ul,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算3批樣品中布洛芬含量。UV法取本品20法,除去糖衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于布洛芬0.5g),加中性乙醇20ml,振搖溶解,用垂熔玻璃漏斗濾過,容器與濾器用中性乙醇,洗滌4次,每次10ml,洗液與濾液合并,加酚酞指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,測(cè)得布洛芬的含量。討論3.1本文HPLC法與酸堿滴定中和法比較,能夠排除有關(guān)物質(zhì)及系統(tǒng)誤差的干擾,專屬性

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