氟離子選擇性電極測(cè)定牙膏中氟的含量課件

《儀器分析實(shí)驗(yàn)》中南民族大學(xué)工商學(xué)院《儀器分析實(shí)驗(yàn)》中南民族大學(xué)工商學(xué)院1實(shí)驗(yàn)五氟離子選擇性電極測(cè)定牙膏中氟的含量實(shí)驗(yàn)五21、了解氟離子選擇電極測(cè)定牙膏中微量氟的原理；2、了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的意義和作用；3、學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)加入法和工作曲線法4、學(xué)會(huì)離子計(jì)的使用方法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解氟離子選擇電極測(cè)定牙膏中微量氟的原理；一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?氟離子選擇電極氟離子選擇電極4二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）插入試液中時(shí)，組成測(cè)量原電池。電池電動(dòng)勢(shì)E在一定條件下與氟離子活度αF-的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系，測(cè)量時(shí)，若指示電極接正，則當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí)，離子活度系數(shù)也是常數(shù)，于是上式可寫成：二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比5式中K為截距電位，包括內(nèi)外參比電極電位、液接電位、不對(duì)稱電位和離子活度系數(shù)的對(duì)數(shù)項(xiàng)等，一定測(cè)量條件下是常數(shù)。上式表明，在一定溫度下，當(dāng)溶液中離子強(qiáng)度保持不變，E和氟離子的濃度cF-的對(duì)數(shù)成直線關(guān)系。式中K為截距電位，包括內(nèi)外參比電極電位、液接電位、上式表明，6三、儀器與試劑儀器：離子計(jì)，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電磁攪拌器，容量瓶100mL，2個(gè),吸量管10mL，

2支，移液管1mL、25mL各一支。試劑：100μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑（TISAB）。三、儀器與試劑儀器：離子計(jì)，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電7四、操作步驟1、氟電極的準(zhǔn)備連接電極，預(yù)熱30min，再用去離子水清洗電極到空白電位，即氟電極在去離子水中的電位，約320mv以上（各種類型的電極的此值不同）。2、樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱取牙膏樣品0.1~0.2克，用50°C溫水使其溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入TISAB溶液10mL，用去離子水稀釋至刻度，定容，搖勻，即得供試樣溶液。四、操作步驟1、氟電極的準(zhǔn)備2、樣品溶液的配制8空白溶液的制備：取100mL容量瓶一個(gè)，加入TISAB溶液10mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。3、工作曲線法準(zhǔn)確移取5.00mL100μg/mLNaF儲(chǔ)備液（內(nèi)含TISAB）置于50mL的容量瓶中，加入TISAB4.5mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。用逐級(jí)稀釋法配成100、10、1、0.1μg/mL的一組標(biāo)準(zhǔn)溶液，按順序從高到低依次測(cè)定上述配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的電動(dòng)勢(shì)，記錄數(shù)據(jù)如下空白溶液的制備：取100mL容量瓶一個(gè)，加入TISAB溶液9CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-1E（mv）以E為縱坐標(biāo)，以lgCF-為橫坐標(biāo)作圖，斜率即為電極的響應(yīng)斜率S1，給出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-110準(zhǔn)確移取上述試樣溶液25mL于100mL的干燥塑料燒杯中，放入攪拌磁子，安裝電極，測(cè)定電動(dòng)勢(shì)E1，即為樣品的電動(dòng)勢(shì)。(2)向上述己測(cè)定樣品電動(dòng)勢(shì)的溶液中準(zhǔn)確加入0.25mL濃度為100μg/mL的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入攪拌磁子，攪拌均勻，測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)E2，準(zhǔn)確移取空白溶液25.00mL加到上面測(cè)過E2的試液中，攪拌均勻，測(cè)其電動(dòng)勢(shì)E3。通過E2和E3計(jì)算電極的響應(yīng)斜率S2。4、一次標(biāo)準(zhǔn)加入法準(zhǔn)確移取上述試樣溶液25mL于100mL的干燥塑料燒4、11五、數(shù)據(jù)處理S—電極響應(yīng)斜率1、工作曲線法電動(dòng)勢(shì)和氟離子濃度之間的關(guān)系如下：根據(jù)回歸方程、回歸方程的斜率S1和上述測(cè)得的E1值計(jì)算CF-.牙膏樣品中氟質(zhì)量濃度計(jì)算公式五、數(shù)據(jù)處理S—電極響應(yīng)斜率1、工作曲線法根據(jù)回歸方程、12E1=_____________mv；E2=___________mv；E3=___________mv（Cs=100μg/mL；Vs=0.25mL；Vx=25.00mL）2、一次標(biāo)準(zhǔn)加入法（稀釋一倍法得斜率）：稀釋法是在測(cè)出E2后的溶液中加同體積的空白溶液，然后測(cè)定其電位E3，則實(shí)際響應(yīng)斜率為：牙膏樣品試液中氟濃度計(jì)算公式：2、一次標(biāo)準(zhǔn)加入法（稀釋一倍法得斜率）：稀釋法是在測(cè)出E2后13牙膏樣品中氟質(zhì)量濃度計(jì)算公式：牙膏樣品中氟質(zhì)量濃度計(jì)算公式：141、用氟電極測(cè)得F-原理是什么？2、用氟電極測(cè)得的電位是F-的濃度還是活度的響應(yīng)值？在什么條件下才能測(cè)得F-的濃度？3、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑有什么作用？六、思考題1、用氟電極測(cè)得F-原理是什么？六、思考題15《儀器分析實(shí)驗(yàn)》中南民族大學(xué)工商學(xué)院《儀器分析實(shí)驗(yàn)》中南民族大學(xué)工商學(xué)院16實(shí)驗(yàn)五氟離子選擇性電極測(cè)定牙膏中氟的含量實(shí)驗(yàn)五171、了解氟離子選擇電極測(cè)定牙膏中微量氟的原理；2、了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的意義和作用；3、學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)加入法和工作曲線法4、學(xué)會(huì)離子計(jì)的使用方法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解氟離子選擇電極測(cè)定牙膏中微量氟的原理；一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?8氟離子選擇電極氟離子選擇電極19二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）插入試液中時(shí)，組成測(cè)量原電池。電池電動(dòng)勢(shì)E在一定條件下與氟離子活度αF-的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系，測(cè)量時(shí)，若指示電極接正，則當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí)，離子活度系數(shù)也是常數(shù)，于是上式可寫成：二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比20式中K為截距電位，包括內(nèi)外參比電極電位、液接電位、不對(duì)稱電位和離子活度系數(shù)的對(duì)數(shù)項(xiàng)等，一定測(cè)量條件下是常數(shù)。上式表明，在一定溫度下，當(dāng)溶液中離子強(qiáng)度保持不變，E和氟離子的濃度cF-的對(duì)數(shù)成直線關(guān)系。式中K為截距電位，包括內(nèi)外參比電極電位、液接電位、上式表明，21三、儀器與試劑儀器：離子計(jì)，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電磁攪拌器，容量瓶100mL，2個(gè),吸量管10mL，

2支，移液管1mL、25mL各一支。試劑：100μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑（TISAB）。三、儀器與試劑儀器：離子計(jì)，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電22四、操作步驟1、氟電極的準(zhǔn)備連接電極，預(yù)熱30min，再用去離子水清洗電極到空白電位，即氟電極在去離子水中的電位，約320mv以上（各種類型的電極的此值不同）。2、樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱取牙膏樣品0.1~0.2克，用50°C溫水使其溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入TISAB溶液10mL，用去離子水稀釋至刻度，定容，搖勻，即得供試樣溶液。四、操作步驟1、氟電極的準(zhǔn)備2、樣品溶液的配制23空白溶液的制備：取100mL容量瓶一個(gè)，加入TISAB溶液10mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。3、工作曲線法準(zhǔn)確移取5.00mL100μg/mLNaF儲(chǔ)備液（內(nèi)含TISAB）置于50mL的容量瓶中，加入TISAB4.5mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。用逐級(jí)稀釋法配成100、10、1、0.1μg/mL的一組標(biāo)準(zhǔn)溶液，按順序從高到低依次測(cè)定上述配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的電動(dòng)勢(shì)，記錄數(shù)據(jù)如下空白溶液的制備：取100mL容量瓶一個(gè)，加入TISAB溶液24CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-1E（mv）以E為縱坐標(biāo)，以lgCF-為橫坐標(biāo)作圖，斜率即為電極的響應(yīng)斜率S1，給出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-125準(zhǔn)確移取上述試樣溶液25mL于100mL的干燥塑料燒杯中，放入攪拌磁子，安裝電極，測(cè)定電動(dòng)勢(shì)E1，即為樣品的電動(dòng)勢(shì)。(2)向上述己測(cè)定樣品電動(dòng)勢(shì)的溶液中準(zhǔn)確加入0.25mL濃度為100μg/mL的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入攪拌磁子，攪拌均勻，測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)E2，準(zhǔn)確移取空白溶液25.00mL加到上面測(cè)過E2的試液中，攪拌均勻，測(cè)其電動(dòng)勢(shì)E3。通過E2和E3計(jì)算電極的響應(yīng)斜率S2。4、一次標(biāo)準(zhǔn)加入法準(zhǔn)確移取上述試樣溶液25mL于100mL的干燥塑料燒4、26五、數(shù)據(jù)處理S—電極響應(yīng)斜率1、工作曲線法電動(dòng)勢(shì)和氟離子濃度之間的關(guān)系如下：根據(jù)回歸方程、回歸方程的斜率S1和上述測(cè)得的E1值計(jì)算CF-.牙膏樣品中氟質(zhì)量濃度計(jì)算公式五、數(shù)據(jù)處理S—電極響應(yīng)斜率1、工作曲線法根據(jù)回歸方程、27E1=_____________mv；E2=___________mv；E3=___________mv（Cs=100μg/mL；Vs=0.25mL；Vx=25.00mL）2、一次標(biāo)準(zhǔn)加入法（稀釋一倍法得斜率）：稀釋法是在測(cè)出E2后的溶液中加同體積的空白溶液，然后測(cè)定其電位E3，則實(shí)