低溫物理與技術-第5章-低溫恒溫器課件

第五章低溫恒溫器(cryostat)利用低溫液體或其它方法使樣品處在恒定的,或按所需方式變化的低溫溫度下,并能對樣品進行一種或多種物理量測量的裝置。低溫恒溫器是實驗杜瓦容器和容器內部裝置的總稱，廣泛應用于低溫下的熱物理性質測量、材料在低溫下的機械性能與實驗、光學物理研究、材料磁熱特性測量和超導實驗等領域。由于實驗目的、精度、溫度范圍和控溫方法的不同，低溫恒溫器的結構也不盡相同。1第五章低溫恒溫器(cryostat)利用低溫22直接在100升液氦容器中做實驗5.1無磁場低溫恒溫器3直接在100升液氦容器中做實驗5.1無磁場低溫恒溫器344貯存用杜瓦瓶內的測量裝置(4.2K)貯存用杜瓦瓶內的測量裝置(溫度可調)5貯存用杜瓦瓶內的貯存用杜瓦瓶內的5斯特林循環(huán)微型制冷機脈沖管制冷光學測量恒溫器帶制冷機的低溫恒溫器6斯特林循環(huán)微型制冷機脈沖管制冷光學帶制冷機的低溫恒溫器61．制冷機馬達蓋；2．1級和兩級氣缸；3．1級冷卻端；4．2級冷卻端；5．樣品臺；6．樣品；7．光學窗口；8．藏在樣品內的蒸氣壓溫度計的測量頭；9．蒸氣壓溫度計用的毛細管；10．輻射屏蔽板；11．真空容器；12．加熱器帶制冷機的光學用低溫恒溫器71．制冷機馬達蓋；2．1級和兩級氣缸；3．1級冷卻端；4．2貯液式低溫恒溫器連續(xù)流動式低溫恒溫器8貯液式低溫恒溫器連續(xù)流動式低溫恒溫器8液氦冷源光學測量恒溫器9液氦冷源光學測量恒溫器9a．液氦傳送管；b．液氦杜瓦；C．渦輪泵；d．離子吸氣泵；e．空氣浮動臺；f．超高真空室；g．顯微鏡；h．連續(xù)流式液氦／液氮低溫恒溫器；i．冷支撐；j．彈簧和電線；k．渦流阻尼；1．夾緊螺釘；m．顯微鏡；n．內防護屏；o．外防護屏連續(xù)流動式低溫恒溫器10a．液氦傳送管；b．液氦杜瓦；C．渦輪泵；d．離子吸氣泵；e一般用途的金屬杜瓦瓶（可用于電磁鐵）5.2含磁體低溫恒溫器11一般用途的金屬杜瓦瓶（可用于電磁鐵）5.2含磁體低溫恒溫(1)由于采用化學錠層的方法，可留有縫隙，便于觀察瓶子內部的狀態(tài)，高度能隨時掌握。(2)由于導熱性小，故液態(tài)制冷劑的保存也較好。(3)小型的玻璃杜瓦瓶制造容易，價格也便宜。(4)與金屬杜瓦瓶相比同樣容積則重量輕得多。(5)其缺點是大型(如園簡直徑在40厘米以上)的瓶子制造較難，且無法保證精確的尺寸，且杜瓦瓶的內壁也不能做得太薄(一般厚度為1.5、2厘米)。不耐機械沖擊，易破碎。熱變形(急劇地冷卻一加熱)或局部冷卻等性能較弱。無法保證與金屬蓋進行較好地連接。玻璃杜瓦瓶12(1)由于采用化學錠層的方法，可留有縫隙，便于觀察瓶子內部的(1)機械性能堅固，熱變形性能良好。即使施加較大的外力，也只是產(chǎn)生形變，不耐用的情況極少見。(2)杜瓦瓶的壁可做得很薄(甚至可薄到0.5毫米以下)。這對用于插入到中等程度磁極間隙的實驗來講是極有利的。(3)可以進行精密的設計制造。(4)不受尺寸的限制。(5)其缺點是不能目測內部情況。同時價格也較責(一般為普通玻璃杜瓦瓶三倍以上)，由于采用較厚的法蘭盤，因而重量較重，如不使用專用工具進行焊接，則容易引起真空泄漏。金屬杜瓦瓶13(1)機械性能堅固，熱變形性能良好。即使施加較大的外力，也只插入電磁鐵間隙內的玻璃杜瓦瓶強磁場中的低溫恒溫器14插入電磁鐵間隙內的玻璃杜瓦瓶強磁場中的低溫恒溫器14帶尾巴的高真空絕熱金屬杜瓦15帶尾巴的高真空絕熱金屬杜瓦15試樣絕熱時所使用的金屬杜瓦瓶16試樣絕熱時所使用的金屬杜瓦瓶161717a．支撐板；b．杜瓦；C．交換氣罐；d．輻射屏；e．液氦；f．顯微鏡；g．鐘擺；h．振動隔離；i．超高真空室Eigler貯液式低溫恒溫器18a．支撐板；b．杜瓦；C．交換氣罐；d．輻射屏；e．液氦；f1919202021212222熱導率測量裝置電阻測量裝置23熱導率測量裝置電阻測量裝置23熱導率測量裝置電阻測量裝置24熱導率測量裝置電阻測量裝置242525高真空絕熱玻璃杜瓦(可看到液面)降低液氦消耗量的方法26高真空絕熱玻璃杜瓦(可看到液面)降低液氦消耗量的方法26杜瓦剖面圖5.3PPMS低溫恒溫器27杜瓦剖面圖5.3PPMS低溫恒溫器272828PPMSINSERT29PPMSINSERT2930303131低溫恒溫器的設計設計低溫恒溫器時，是根據(jù)具體要求來選擇合理的結構、傳感元件和合適的控溫方法。在設計低溫恒溫器時，首先要明確該恒溫器的溫度范圍；其次是絕熱條件。一般低溫恒溫器有以下幾個性能指標：工作溫度、制冷功率、工作壽命(連續(xù)工作時間)、重量和尺寸、試樣尺寸等。32低溫恒溫器的設計設計低溫恒溫器時，是根據(jù)具體要求來選擇合理的—般講，在設計低溫恒溫器時，首先要對下列因素進行研究確定：(1)在液體浸泡型低溫恒溫器中，當進行性能測定時另外是否還有其他溫度范圍的要求；(2)在指定的溫度范圍內，保持該溫度所必需的時間以及溫度控制的精度等級；(3)試樣周圍是否必須進行絕熱，或為了傳熱把低溫氣體充到試樣的周圍以達到溫度均勻的情況。(4)為了達到測定的目的，對試樣需要采取什么措施?如何安裝?例如電流、電壓的引線及測量。測定機械性能所需既文撣及可動部分。紅外線、可見光線、射線及粒子射線的射入口設置等問題。(5)溫度測定中，為了進行控制，采用何種類型的溫度計及數(shù)量。(6)為了加入磁場，電磁鐵兩極間的距離和超導線圈的內徑尺寸都必須預先確定，它直接限制了低溫恒溫器的尺寸。由于磁場的變化在恒溫器內部的金屬中產(chǎn)生渦旋電流它能否破壞絕熱，和引起不必要的溫度上升。(7)考慮到低溫恒溫器的強度、尺寸、費用等因素，確定用玻璃制的或是金屬制的杜瓦瓶。以上這些因素，應根據(jù)各個實驗目的進行比較最后確定。33—般講，在設計低溫恒溫器時，首先要對下列因素進行研究確定：3低溫恒溫器設計熱計算低溫恒溫器的設計中，熱設計是非常必要的，因為它直接關系到恒溫器的使用性能。它主要涉及系統(tǒng)的漏熱量計算，包括引線的漏熱量、固體支架的傳導熱、外部環(huán)境引入的輻射熱和殘余氣體的導熱等。34低溫恒溫器設計熱計算低溫恒溫器的設計中，熱設計是非常必要的，低溫恒溫器的引線主要包括加熱器引線、溫度計引線、樣品測試信號引線等。由引線傳導的總熱量計算公式式中為引線兩側溫度分別為T1，T2時的平均熱導率，w／(m·K)；d、L分別為引線的直徑和長度，m、m；n為引線總數(shù)。引線的漏熱量恒溫器的用途和大小也各不相同。因為,新設計的恒溫器,盡管材料的機械強度、壽命、穩(wěn)定性是按極端條件來選擇,但必須住意使用的難易程度等方面的高要求，極力防止從恒溫器外部漏入的熱。35低溫恒溫器的引線主要包括加熱器引線、溫度計引線、樣品測試信號液氦用的恒溫器下面舉例說明恒溫器漏熱的估算36液氦用的恒溫器下面舉例說明恒溫器漏熱的估算36向氦槽和樣品部位的固體導熱有:上部的管子,加熱器的引線,熱電偶溫度計,下部的隔片等。當氦槽周圍裝上液氮保護屏時,同時引線也和圖示那樣在濃氮部位冷卻,那么來自各部份的固體導熱大概為:式中:Wc為漏熱量(瓦)，A為固體截面積〔厘米〕，L為長度(厘米)，k為平均導熱系數(shù)(瓦/厘米。度)，T1、T2分別為高溫端和低溫端的絕對溫度。37向氦槽和樣品部位的固體導熱有:上部的管子,加熱器的引線,此例中T2、T1分別為77K和4.2K，三根不銹鋼管(k=0.045瓦/厘米·度)漏熱為0.053瓦,尼龍隔片(k=0.014瓦/厘米,度)漏熱為0.165瓦;三根加熱引線(k=9.8瓦/厘米·度,銅線)漏熱為0.026瓦,熱電偶l根(k=3.5瓦/厘米·度,金(鉆))漏熱為0.003瓦。輻射漏熱由斯蒂芬一玻爾茲曼公式(Stofan一Boltzmann):W=eAT4式中:e為在溫度T時的全發(fā)射率，A為發(fā)射面積，為常數(shù),等于5.67x10-12

瓦/[厘米]2〔度〕4而得到近似公式為:式中:注角1、2分別表示內容器和外容器相應量。38此例中T2、T1分別為77K和4.2K，三根不銹鋼管(如果用上式計算對于拋光過的銅輻射屏,從液氮保護屏向氦槽和樣品漏進的輻射熱約為0.009瓦,從管子上端輻射熱為0.03瓦,從兩個直徑為中30mm的光學窗輻射漏熱約為0.186瓦。假如絕熱屏溫度是100K,輻射漏熱就增加近2倍,如果是120K,就增加近5倍。殘余氣體導熱是很微小的,因為恒溫器灌注液氦后,真空度就上升,所以問題不大。但容器本身如有泄漏,那就是另外的問題了。關于殘余氣體的導熱由克努曾(Knudsen)公式得到:式中:W為傳熱量(瓦)，A1、A2分別為內外真空壁的面積[厘米〕2，p為毫米汞柱，T、T1、T2分別為壓力計、內、外、園筒壁的溫度K；=Cp/Cv。39如果用上式計算對于拋光過的銅輻射屏,從液氮保護屏向氦槽和樣在圖中的恒溫器中,如果僅考慮真空度變化引起的漏熱(殘余氣體分子傳熱)一與蒸發(fā)量的關系(如表1所示),當真空度降低,漏熱激劇增大,灌注液氦后,它的真空度為10-7托,漏熱為10-4瓦。但是結構復雜的恒溫器在極端條件下使用時,要保證不漏氣是相當困難的,特別是低溫端的各個密封口,即電氣引出線,光學窗或者放射性窗口的密封都是恒溫器制造中的最大難點之一。40在圖中的恒溫器中,如果僅考慮真空度變化引起的漏熱(殘余氣體如果把圖中的恒溫器的全部漏熱加起來,根據(jù)前面的計算,固體導熱為0.11瓦。如果按三根不誘鋼管的漏熱用1/2一1/3的汽體顯熱抵消,則固體導熱約為0.08瓦,輻射傳導漏熱為0.2瓦,殘余氣體傳導漏熱為10-4

瓦,共計有0.28瓦的熱量,把這些熱量除以液氦的汽化熱(氦的汽化熱為650卡/升),那么得出液氦蒸發(fā)損失約為370毫升/時,而實際測量的蒸發(fā)損失為400毫升/時,由于低溫汽化體所具有的顯熱,抵消一部份外部的漏熱,同時,發(fā)射率因拋光程度的不同而有微小的差別,這時不能象計算從光學窗的輻射漏熱和隔片的導熱那樣來進行計算。另外除樣品臺及熱屏的材料為銅外,其它的如SUS27等材料必須進行熱處理。把予冷需要的液氦和灌注液氦時因輸液損失的液氦加在一起,大約需要損失3.8升左右。41如果把圖中的恒溫器的全部漏熱加起來,根據(jù)前面的計算,固體這是從用液氦予冷后到灌滿液氦所損失的液氦,在盡可能減小He槽熱容量的同時,把予冷和灌滿液氦所需時間加起來共需30分鐘。氦槽的予冷需要約130毫升液氦(計算值)。氦槽容積約為2升,槽體SUS材料重304.55克,樣品臺為銅材,重20克,SUS和銅在80K時的始分別為4焦耳/克和5焦耳/克,He的汽化熱為650卡/升,He氣在80K時,焓約為12卡/毫升,但只有一半被用于冷卻。42這是從用液氦予冷后到灌滿液氦所損失的液氦,在盡可能減小He1)漏熱要小,而且予冷時消耗的低溫液體少。2)在使用時既不能破壞,又不能有泄漏。3)能夠把樣品保持在所需要的溫度,而且保持機械穩(wěn)定。4)對于光和其它輻射線的窗口,在與光軸成直角時,散射和反射要小,吸收也一定要少。5)應當考慮在低溫下材料的收縮。6)在所使用的溫度下應有合適于該溫度精度要求的溫度計。除此以外,使用方便也很重要低溫下所有部件[包括杜瓦瓶，制冷劑)，由于其比熱變小，微量的熱流入就會使溫度上升。特則是對于想要達到很低溫度的恒溫器，即使微量的熱流入也是極不允許的。431)漏熱要小,而且予冷時消耗的低溫液體少。低溫其設計的一般步驟為：(1)方案選擇根據(jù)設計用途來確定恒溫器形式及其制冷方式。實驗室用的恒溫器則還應考慮與現(xiàn)有實驗條件的配套；(2)熱設計根據(jù)所需的連續(xù)工作時間，試樣的熱負荷以及所估計的漏熱量，綜合計算該恒溫器應提供的制冷功率和總冷量；(3)結構設計由總冷量或制冷功率的要求、尺寸指標及實驗目的來進行恒溫器的結構設計；同時選擇合適的結構材料、焊接方法、密封措施和溫控方案或絕熱措施；(4)熱設計的再校核針對結構設計再次進行熱計算，核定所設計的方案；(5)配件設置根據(jù)實驗目的來選擇輸液管、溫度計、連接管道以及閥門等配件；同時還應考慮外部測試系統(tǒng)的布局以及設備應與所設計的低溫恒溫器相匹配。44其設計的一般步驟為：44?傳熱好—金，銅(導電);藍寶石，石英晶體(不導電)，等?傳熱差—不銹鋼，德銀，玻璃鋼，膠木，樹脂，尼龍，棉線等?熱脹小—石英管（多晶，熱導差）。?導電膠—導電好、粘接引線用?導熱膠導熱好、不導電?粘接材料聚乙烯醇縮醛膠(酒精可溶),其它低溫膠,環(huán)氧樹脂等?密封材料—橡皮圈、橡皮墊（室溫用）；銦絲，保險絲（低溫用）?無磁材料—特種鋼，玻璃鋼，……(塑料套管有磁性)?支撐材料石墨高溫下導熱好，低溫下絕熱。常用低溫材料45?傳熱好—金，銅(導電);藍寶石，石英晶體(不導電)，4646比熱系數(shù)與不同磁場方向夾角的關系呈現(xiàn)出該材料序參量的各向異性性質NatureCommunication,

1(2010)

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B.Zeng,G.Mu,H.Q.Luo,T.Xiang,I.I.Mazin,H.Yang,L.Shan,C.Ren,P.C.Dai&H.-H.Wen47比熱系數(shù)與不同磁場方向夾角的關系呈現(xiàn)出該材料序參量的各向異性MPMS(SQUID)XL系統(tǒng)的多鐵性材料測量西班牙CSIC研究所等單位的科研人員用MPMS(SQUID)XL系統(tǒng)在2K溫度時不同偏壓下測量了Py/YMO/Pt樣品磁滯回線。圈和箭頭部分證明了樣品在外加電場下，磁化曲線會出現(xiàn)預期的變化，表明了在合適的電場偏壓下，Py的磁矩可能會反轉。

用MPMS(SQUID)XL系統(tǒng)在2K和-100Oe時測量的Py/YMO/Pt樣品磁化強度與外加偏壓的變化關系。箭頭部分表明了樣品的磁矩發(fā)生了非常明顯的變化，說明外加電場可以強烈影響樣品交換磁異向的變化。PRL97,227201(2006)48MPMS(SQUID)XL系統(tǒng)的多鐵性材料測量西班牙CSI

NewJournalofPhysics,

13(2011)033008JJYing,XFWang,XGLuo,ZYLi,YJYan,MZhang,AFWang,PCheng,GJYe,ZJXiang,RHLiuandXHChenCsxFe2Se2單晶在不同壓力下的電阻隨溫度變化曲線KxFe2Se2單晶在不同壓力下的電阻隨溫度變化曲線PPMS電測量高壓腔

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CsxFe2Se2單晶在不同壓在PPMS系統(tǒng)專用稀釋制冷機上進行的極低溫比熱測量曲線50在PPMS系統(tǒng)專用稀釋制冷機上進行的極低溫比熱測量曲線50PPMS上的介電測量

美國Rutgers大學的科研人員用PPMS研究了TbMn2O5樣品磁化率、比熱以及介電常數(shù)等隨溫度的變化關系，這些數(shù)據(jù)均說明了Mn3+/Mn4+自旋耦合在40K時發(fā)生了長程反鐵磁有序行為。NatureVol420395美國杜邦研發(fā)中心的科研人員用PPMS研究了La2NiMnO6樣品在10kHz和不同磁場強度下介電常數(shù)隨溫度的變化關系，說明了樣品介電常數(shù)發(fā)生躍變的溫度和磁場有依賴關系。Adv.Mater.2005172225-222751PPMS上的介電測量美國Rutgers大學的科研人員用PP5252第五章低溫恒溫器(cryostat)利用低溫液體或其它方法使樣品處在恒定的,或按所需方式變化的低溫溫度下,并能對樣品進行一種或多種物理量測量的裝置。低溫恒溫器是實驗杜瓦容器和容器內部裝置的總稱，廣泛應用于低溫下的熱物理性質測量、材料在低溫下的機械性能與實驗、光學物理研究、材料磁熱特性測量和超導實驗等領域。由于實驗目的、精度、溫度范圍和控溫方法的不同，低溫恒溫器的結構也不盡相同。53第五章低溫恒溫器(cryostat)利用低溫542直接在100升液氦容器中做實驗5.1無磁場低溫恒溫器55直接在100升液氦容器中做實驗5.1無磁場低溫恒溫器3564貯存用杜瓦瓶內的測量裝置(4.2K)貯存用杜瓦瓶內的測量裝置(溫度可調)57貯存用杜瓦瓶內的貯存用杜瓦瓶內的5斯特林循環(huán)微型制冷機脈沖管制冷光學測量恒溫器帶制冷機的低溫恒溫器58斯特林循環(huán)微型制冷機脈沖管制冷光學帶制冷機的低溫恒溫器61．制冷機馬達蓋；2．1級和兩級氣缸；3．1級冷卻端；4．2級冷卻端；5．樣品臺；6．樣品；7．光學窗口；8．藏在樣品內的蒸氣壓溫度計的測量頭；9．蒸氣壓溫度計用的毛細管；10．輻射屏蔽板；11．真空容器；12．加熱器帶制冷機的光學用低溫恒溫器591．制冷機馬達蓋；2．1級和兩級氣缸；3．1級冷卻端；4．2貯液式低溫恒溫器連續(xù)流動式低溫恒溫器60貯液式低溫恒溫器連續(xù)流動式低溫恒溫器8液氦冷源光學測量恒溫器61液氦冷源光學測量恒溫器9a．液氦傳送管；b．液氦杜瓦；C．渦輪泵；d．離子吸氣泵；e．空氣浮動臺；f．超高真空室；g．顯微鏡；h．連續(xù)流式液氦／液氮低溫恒溫器；i．冷支撐；j．彈簧和電線；k．渦流阻尼；1．夾緊螺釘；m．顯微鏡；n．內防護屏；o．外防護屏連續(xù)流動式低溫恒溫器62a．液氦傳送管；b．液氦杜瓦；C．渦輪泵；d．離子吸氣泵；e一般用途的金屬杜瓦瓶（可用于電磁鐵）5.2含磁體低溫恒溫器63一般用途的金屬杜瓦瓶（可用于電磁鐵）5.2含磁體低溫恒溫(1)由于采用化學錠層的方法，可留有縫隙，便于觀察瓶子內部的狀態(tài)，高度能隨時掌握。(2)由于導熱性小，故液態(tài)制冷劑的保存也較好。(3)小型的玻璃杜瓦瓶制造容易，價格也便宜。(4)與金屬杜瓦瓶相比同樣容積則重量輕得多。(5)其缺點是大型(如園簡直徑在40厘米以上)的瓶子制造較難，且無法保證精確的尺寸，且杜瓦瓶的內壁也不能做得太薄(一般厚度為1.5、2厘米)。不耐機械沖擊，易破碎。熱變形(急劇地冷卻一加熱)或局部冷卻等性能較弱。無法保證與金屬蓋進行較好地連接。玻璃杜瓦瓶64(1)由于采用化學錠層的方法，可留有縫隙，便于觀察瓶子內部的(1)機械性能堅固，熱變形性能良好。即使施加較大的外力，也只是產(chǎn)生形變，不耐用的情況極少見。(2)杜瓦瓶的壁可做得很薄(甚至可薄到0.5毫米以下)。這對用于插入到中等程度磁極間隙的實驗來講是極有利的。(3)可以進行精密的設計制造。(4)不受尺寸的限制。(5)其缺點是不能目測內部情況。同時價格也較責(一般為普通玻璃杜瓦瓶三倍以上)，由于采用較厚的法蘭盤，因而重量較重，如不使用專用工具進行焊接，則容易引起真空泄漏。金屬杜瓦瓶65(1)機械性能堅固，熱變形性能良好。即使施加較大的外力，也只插入電磁鐵間隙內的玻璃杜瓦瓶強磁場中的低溫恒溫器66插入電磁鐵間隙內的玻璃杜瓦瓶強磁場中的低溫恒溫器14帶尾巴的高真空絕熱金屬杜瓦67帶尾巴的高真空絕熱金屬杜瓦15試樣絕熱時所使用的金屬杜瓦瓶68試樣絕熱時所使用的金屬杜瓦瓶166917a．支撐板；b．杜瓦；C．交換氣罐；d．輻射屏；e．液氦；f．顯微鏡；g．鐘擺；h．振動隔離；i．超高真空室Eigler貯液式低溫恒溫器70a．支撐板；b．杜瓦；C．交換氣罐；d．輻射屏；e．液氦；f7119722073217422熱導率測量裝置電阻測量裝置75熱導率測量裝置電阻測量裝置23熱導率測量裝置電阻測量裝置76熱導率測量裝置電阻測量裝置247725高真空絕熱玻璃杜瓦(可看到液面)降低液氦消耗量的方法78高真空絕熱玻璃杜瓦(可看到液面)降低液氦消耗量的方法26杜瓦剖面圖5.3PPMS低溫恒溫器79杜瓦剖面圖5.3PPMS低溫恒溫器278028PPMSINSERT81PPMSINSERT2982308331低溫恒溫器的設計設計低溫恒溫器時，是根據(jù)具體要求來選擇合理的結構、傳感元件和合適的控溫方法。在設計低溫恒溫器時，首先要明確該恒溫器的溫度范圍；其次是絕熱條件。一般低溫恒溫器有以下幾個性能指標：工作溫度、制冷功率、工作壽命(連續(xù)工作時間)、重量和尺寸、試樣尺寸等。84低溫恒溫器的設計設計低溫恒溫器時，是根據(jù)具體要求來選擇合理的—般講，在設計低溫恒溫器時，首先要對下列因素進行研究確定：(1)在液體浸泡型低溫恒溫器中，當進行性能測定時另外是否還有其他溫度范圍的要求；(2)在指定的溫度范圍內，保持該溫度所必需的時間以及溫度控制的精度等級；(3)試樣周圍是否必須進行絕熱，或為了傳熱把低溫氣體充到試樣的周圍以達到溫度均勻的情況。(4)為了達到測定的目的，對試樣需要采取什么措施?如何安裝?例如電流、電壓的引線及測量。測定機械性能所需既文撣及可動部分。紅外線、可見光線、射線及粒子射線的射入口設置等問題。(5)溫度測定中，為了進行控制，采用何種類型的溫度計及數(shù)量。(6)為了加入磁場，電磁鐵兩極間的距離和超導線圈的內徑尺寸都必須預先確定，它直接限制了低溫恒溫器的尺寸。由于磁場的變化在恒溫器內部的金屬中產(chǎn)生渦旋電流它能否破壞絕熱，和引起不必要的溫度上升。(7)考慮到低溫恒溫器的強度、尺寸、費用等因素，確定用玻璃制的或是金屬制的杜瓦瓶。以上這些因素，應根據(jù)各個實驗目的進行比較最后確定。85—般講，在設計低溫恒溫器時，首先要對下列因素進行研究確定：3低溫恒溫器設計熱計算低溫恒溫器的設計中，熱設計是非常必要的，因為它直接關系到恒溫器的使用性能。它主要涉及系統(tǒng)的漏熱量計算，包括引線的漏熱量、固體支架的傳導熱、外部環(huán)境引入的輻射熱和殘余氣體的導熱等。86低溫恒溫器設計熱計算低溫恒溫器的設計中，熱設計是非常必要的，低溫恒溫器的引線主要包括加熱器引線、溫度計引線、樣品測試信號引線等。由引線傳導的總熱量計算公式式中為引線兩側溫度分別為T1，T2時的平均熱導率，w／(m·K)；d、L分別為引線的直徑和長度，m、m；n為引線總數(shù)。引線的漏熱量恒溫器的用途和大小也各不相同。因為,新設計的恒溫器,盡管材料的機械強度、壽命、穩(wěn)定性是按極端條件來選擇,但必須住意使用的難易程度等方面的高要求，極力防止從恒溫器外部漏入的熱。87低溫恒溫器的引線主要包括加熱器引線、溫度計引線、樣品測試信號液氦用的恒溫器下面舉例說明恒溫器漏熱的估算88液氦用的恒溫器下面舉例說明恒溫器漏熱的估算36向氦槽和樣品部位的固體導熱有:上部的管子,加熱器的引線,熱電偶溫度計,下部的隔片等。當氦槽周圍裝上液氮保護屏時,同時引線也和圖示那樣在濃氮部位冷卻,那么來自各部份的固體導熱大概為:式中:Wc為漏熱量(瓦)，A為固體截面積〔厘米〕，L為長度(厘米)，k為平均導熱系數(shù)(瓦/厘米。度)，T1、T2分別為高溫端和低溫端的絕對溫度。89向氦槽和樣品部位的固體導熱有:上部的管子,加熱器的引線,此例中T2、T1分別為77K和4.2K，三根不銹鋼管(k=0.045瓦/厘米·度)漏熱為0.053瓦,尼龍隔片(k=0.014瓦/厘米,度)漏熱為0.165瓦;三根加熱引線(k=9.8瓦/厘米·度,銅線)漏熱為0.026瓦,熱電偶l根(k=3.5瓦/厘米·度,金(鉆))漏熱為0.003瓦。輻射漏熱由斯蒂芬一玻爾茲曼公式(Stofan一Boltzmann):W=eAT4式中:e為在溫度T時的全發(fā)射率，A為發(fā)射面積，為常數(shù),等于5.67x10-12

瓦/[厘米]2〔度〕4而得到近似公式為:式中:注角1、2分別表示內容器和外容器相應量。90此例中T2、T1分別為77K和4.2K，三根不銹鋼管(如果用上式計算對于拋光過的銅輻射屏,從液氮保護屏向氦槽和樣品漏進的輻射熱約為0.009瓦,從管子上端輻射熱為0.03瓦,從兩個直徑為中30mm的光學窗輻射漏熱約為0.186瓦。假如絕熱屏溫度是100K,輻射漏熱就增加近2倍,如果是120K,就增加近5倍。殘余氣體導熱是很微小的,因為恒溫器灌注液氦后,真空度就上升,所以問題不大。但容器本身如有泄漏,那就是另外的問題了。關于殘余氣體的導熱由克努曾(Knudsen)公式得到:式中:W為傳熱量(瓦)，A1、A2分別為內外真空壁的面積[厘米〕2，p為毫米汞柱，T、T1、T2分別為壓力計、內、外、園筒壁的溫度K；=Cp/Cv。91如果用上式計算對于拋光過的銅輻射屏,從液氮保護屏向氦槽和樣在圖中的恒溫器中,如果僅考慮真空度變化引起的漏熱(殘余氣體分子傳熱)一與蒸發(fā)量的關系(如表1所示),當真空度降低,漏熱激劇增大,灌注液氦后,它的真空度為10-7托,漏熱為10-4瓦。但是結構復雜的恒溫器在極端條件下使用時,要保證不漏氣是相當困難的,特別是低溫端的各個密封口,即電氣引出線,光學窗或者放射性窗口的密封都是恒溫器制造中的最大難點之一。92在圖中的恒溫器中,如果僅考慮真空度變化引起的漏熱(殘余氣體如果把圖中的恒溫器的全部漏熱加起來,根據(jù)前面的計算,固體導熱為0.11瓦。如果按三根不誘鋼管的漏熱用1/2一1/3的汽體顯熱抵消,則固體導熱約為0.08瓦,輻射傳導漏熱為0.2瓦,殘余氣體傳導漏熱為10-4

瓦,共計有0.28瓦的熱量,把這些熱量除以液氦的汽化熱(氦的汽化熱為650卡/升),那么得出液氦蒸發(fā)損失約為370毫升/時,而實際測量的蒸發(fā)損失為400毫升/時,由于低溫汽化體所具有的顯熱,抵消一部份外部的漏熱,同時,發(fā)射率因拋光程度的不同而有微小的差別,這時不能象計算從光學窗的輻射漏熱和隔片的導熱那樣來進行計算。另外除樣品臺及熱屏的材料為銅外,其它的如SUS27等材料必須進行熱處理。把予冷需要的液氦和灌注液氦時因輸液損失的液氦加在一起,大約需要損失3.8升左右。93如果把圖中的恒溫器的全部漏熱加起來,根據(jù)前面的計算,固體這是從用液氦予冷后到灌滿液氦所損失的液氦,在盡可能減小He槽熱容量的同時,把予冷和灌滿液氦所需時間加起來共需30分鐘。氦槽的予冷需要約130毫升液氦(計算值)。氦槽容積約為2升,槽體SUS材料重304.55克,樣品臺為銅材,重20克,SUS和銅在80K時的始分別為4焦耳/克和5焦耳/克,He的汽化熱為650卡/升,He氣在80K時,焓約為12卡/毫升,但只有一半被用于冷卻。94這是從用液氦予冷后到灌滿液氦所損失的液氦,在盡可能減小He1)漏熱要小,而且予冷時消耗的低溫液體少。2)在使用時既不能破壞,又不能有泄漏。3)能夠把樣品保持在所需要的溫度,而且保持機械穩(wěn)定。4)對于光和其它輻射線的窗口,在與光軸成直角時,散射和反射要小,吸收也一定要少。5)應當考慮在低溫下材料的收縮。6)在所使用的溫度下應有合適于該溫度精度要求的溫度計。除此以外,使用方便也很重要低溫下所有部件[包括杜瓦瓶，制冷劑)，由于其比熱變小，微量的熱流入就會使溫度上升。特則是對于想要達到很低溫度的恒溫器，即使微量的熱流入也是極不允許的。951)漏熱要小,而且予冷時消耗的低溫液體少。低溫其設計的一般步驟為：(1)方案選擇根據(jù)設計用途來確定恒溫器形式及其制冷方式。實驗室用的恒溫器則還應考慮與現(xiàn)有實驗條件的配套；(2)熱設計根據(jù)所需的連續(xù)工作時間，試樣的熱負荷以及所估計的漏熱量，綜合計算該恒溫器應提供的制冷功率和總冷量；(3)結構設計由總冷量或制冷功率的要求、尺寸指標及實驗目的來進行恒溫器的結構設計；同時選擇合適的結構材料、焊接方法、密封措施和溫控方案或絕熱措施；(4)熱設計的再校核針對結構設計再次進行熱計算，核定所設計的方案；(5)配件設置根據(jù)實驗目的來選擇輸液管、溫度計、連接管道以及閥門等配件；同時還應考慮外部測試系統(tǒng)的布局以及設備應與所設計的低溫恒溫器相匹配。96其設計的一般步驟為：44?傳熱好—