第4章 X射線(xiàn)衍射儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)與應(yīng)用

第4章X射線(xiàn)衍射儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)與應(yīng)用BeijingChina,2010.09HeChongZhi1.D8X射線(xiàn)衍射儀系列系統(tǒng)與功能簡(jiǎn)介2.核心部件與功能3.Bragg-Brentano衍射幾何4.光學(xué)系統(tǒng)及其參數(shù)選擇對(duì)采集數(shù)據(jù)質(zhì)量影響5.平行光束-Geobel鏡和掠射入射衍射6.X射線(xiàn)透鏡7.探測(cè)器8.控測(cè)、采集數(shù)據(jù)與測(cè)量條件9.非常態(tài)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)衍射分析10.應(yīng)用X射線(xiàn)衍射儀衍射關(guān)心的具體問(wèn)題1.D8X射線(xiàn)衍射儀系列系統(tǒng)與功能簡(jiǎn)介配置光學(xué)編碼器的測(cè)角儀高精度的Dovetail導(dǎo)軌,模塊化的

光學(xué)器件快速互換射線(xiàn)防護(hù)好：0.2Sv/h通過(guò)歐洲安全論證，2套安全電路配置各種特殊功能的附件，即可組成具有各種功能的衍射儀系統(tǒng)，如高低溫及不同氣氛與壓力下的結(jié)構(gòu)變化的動(dòng)態(tài)分析等。在D8Advance基礎(chǔ)上,組建D8X射線(xiàn)衍射儀系列產(chǎn)品。D8AdvanceD8DISCOVER單晶外延膜、薄膜分析高分辨衍射分析單晶外延膜的結(jié)構(gòu)特征，用Bond法超精度地測(cè)點(diǎn)陣參數(shù)、點(diǎn)陣錯(cuò)配、化學(xué)組份，用Rocking曲線(xiàn)測(cè)定測(cè)算

嵌鑲結(jié)構(gòu)、取向,作倒易空間測(cè)繪;用

于分析薄膜的厚度、密度、表面與界面

粗糙度等。高精度的尤拉環(huán)高強(qiáng)度的織構(gòu)及應(yīng)力測(cè)量D8GADDS系統(tǒng)FastphaseIDmicrodiffractionpercentcrystallinity

功能:Powders,Texture,Stress,SAXS.特點(diǎn):Fastspeed,Micro-diffraction,

Versatility.faststressfasttexture2DSAXSGADDS-allapplicationswithONEinstrument18Kw轉(zhuǎn)靶X射線(xiàn)衍射儀X射線(xiàn)光源:X射線(xiàn)發(fā)生器最大輸出功率≥18kW;額定電壓20-

60kV;最大額定電流450mA;電流電壓穩(wěn)定度優(yōu)于0.01%(外電壓波動(dòng)10%時(shí)),X光源自旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極;光源震動(dòng)0.2微米以下;焦斑尺寸0.5x10mm測(cè)角儀:掃描方式/2測(cè)角儀，測(cè)角儀垂直放置;測(cè)角儀采用光學(xué)編碼器技術(shù);角度重現(xiàn)性0.0001,驅(qū)動(dòng)方式：步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng);最高定位速度：1500/min狹縫系統(tǒng)：包括索拉狹縫、發(fā)散狹縫、防散射狹縫、接受狹縫等閃爍計(jì)數(shù)器；線(xiàn)性范圍：≥2x106cps;背底噪聲：＜0.5

cps,可配備閃爍計(jì)數(shù)器、萬(wàn)特探測(cè)器、固體探測(cè)器、面探測(cè)器

等。循環(huán)水冷系統(tǒng):要求連續(xù)工作;控溫精度≤2℃;供水流量,滿(mǎn)足發(fā)生器要求,進(jìn)水度可調(diào);過(guò)熱保護(hù)最新X射線(xiàn)衍射技術(shù)-TheNewD8ADVANCEwithDAVINCI.DESIGNDAVINCI.DESIGN:Arevolutionary3-leveldesignDAVINCI.MODEComponentRecognitionDAVINCI.SNAP-LOCKTool-freeChangeofOpticsDIFFRAC.DAVINCITheVirtualGoniometerDIFFRAC.DAVINCI=TheVirtualGoniometer? Graphicalrepresentationoftheactualgoniometershowingallmountedcomponentsplustheirstatus? Softwarevalidatedinstrumentconfigurationwithreal-timeconflictdetectionDynamiclistdisplayingallcurrentlymountedcomponentsComponentComponentstatusUniqueiconofopticalcomponent

Current

setting1.)Component

parameterisation3.)Conflict2.)Component detectionselection1)Componentparameterisation,e.g.TWINOpticComponentstatus:OK Push-buttonswitchbetweenBragg-BrentanoandparallelbeamgeometrySlitaperture2)Componentselection,e.g.slitsComponentstatus:HINTPush-buttonselectionofanyoftheslitsconfiguredforthepresentinstrument,e.g.-Absorber-Filter-Divergenceslit-Noslit-...

HINT:Noslitinserted!-Byintention?-Bymistake?ThenewD8ADVANCETWISTTUBELinefocusLoosenscrews

PointfocustightenscrewsTurntubeheadSecondary

TWINPrimaryTWIN

LYNXEYETWINopticforprimarybeam: TWINopticforsecondarybeam:?Variableslit ?Variableslit?G?belmirror ?Equatorialsoller0.2°Switchingmodes:

motorizedsoftware-controlledalignment-freeThenewD8ADVANCETWIN-TWINforBragg-BrentanoLYNXEYE1DVariableslit

VariableslitThenewD8ADVANCE

TWIN-TWINforGIDLYNXEYE0DG?belmirrorEquatorial

sollerThenewD8ADVANCE

TWIN-TWINforXRRLYNXEYE0DG?belmirror

KEC

turned90°VariableslitThenewD8ADVANCETWIN-TWINforMicrodiffractionG?bel LYNXEYE1DmirrorVariableslitMicroslitCompare30 40 50 TheD2PHASERTheWholeWorldofXRDonaDesktop?World'sfastestdesktop

X-raydiffractometer?Compactall-in-one

instrument?Mobileforon-location

operation?NewDIFFRAC.SUITE

softwareTheD2PHASERPlug'nAnalyze?Noinstallation?Noalignment?Noinstrumentconfiguration點(diǎn)、線(xiàn)、面探測(cè)器比較scintillationdetectorsmallspotmeasuredlongmeasuringtime

PSDGADDS2.核核心部件2.核核心部件核心部件與功能1)高壓發(fā)生器與X光管2)精度測(cè)角儀與B-B衍射幾何3)光學(xué)系統(tǒng)及其參數(shù)選擇對(duì)采集數(shù)據(jù)質(zhì)量影響4)探測(cè)器5)控測(cè)、采集數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)處理。高壓發(fā)生器與X光管? 4kW發(fā)生器穩(wěn)定性：±0.005%;? 3KW陶瓷X光管，質(zhì)保期4000小時(shí)壽命長(zhǎng)，焦斑位置穩(wěn)定;? 細(xì)焦斑0.4×12mm，具有比功率高和分辨率好的優(yōu)點(diǎn);? 管焦斑大小和比功率的重要指標(biāo);? 冷卻水耗：3.5升/分流量，如內(nèi)部冷卻<1.8升/分。高精度測(cè)角儀步進(jìn)馬達(dá)加光學(xué)編碼器確保測(cè)角儀快

速準(zhǔn)確定位,精度高，角度重現(xiàn)性達(dá)

0.0001;直徑在380760mm之間位置，以利高分辨率和高強(qiáng)度選擇;2角掃描范圍是-110169，最小步長(zhǎng).0001;測(cè)角儀步進(jìn)掃描采集數(shù)據(jù)并保存數(shù)據(jù)

;多種功能應(yīng)用於測(cè)定試樣多種信息。3.Bragg-Brentano衍射幾何設(shè)計(jì)原理：R1=R2=R,試樣轉(zhuǎn)θ角，探測(cè)器轉(zhuǎn)2θ角（2θ/θ偶合）

或試樣不動(dòng)，光管轉(zhuǎn)θ，探測(cè)器轉(zhuǎn)θ（θ/θ偶合）θ2 θ聚焦圓隨衍射角大小而變化，衍射角越大、聚焦圓半徑越小，當(dāng)

2θ=0，聚焦圓半徑r=∞；當(dāng)2θ=1800時(shí)，r=R/2,且r=R/2sinθ。常規(guī)的X射線(xiàn)衍射BB幾何/2scanNs NsSampleDiffractingplanesD8一維陣列探測(cè)器聚焦圓Sample一維探測(cè)器閃爍或固體探測(cè)器4.光學(xué)系統(tǒng)及其參數(shù)選擇對(duì)采集數(shù)據(jù)質(zhì)量影響EquatorialAxialIrradiatedspecimenlengthvsdetectorangleforfixedDSLDS=2mmDS=1mmL=R/sinLisirradiatedlength

Risdiffractometerradius(250mm)isdivergenceangleEffectofDivergenceslit42.81

2.0°Divslit0.1°Divslit42.9 43.0 43.3 43.6 43.7 2-Theta-ScaleLargerdivergenceslitresultsinmuchmoreintensity,butthepeakpositionisshiftedtolowerangleduetoflatspecimenerror.光學(xué)系統(tǒng)狹縫大小的選擇決定光束的強(qiáng)度和分辨率DetectorDivergenceslitTube

Antiscatter- slitslitSampleSoller狹縫——限制軸向發(fā)散度如不用Soller狹縫，將導(dǎo)致衍射峰的位移與不對(duì)稱(chēng)性EffectofSollerslitsEffectofDetectorslit? 0.6mm,0.2mm,0.1mm?Inverserelationship

betweenIntensityand

Resolution?Thesmallertheslitthe

bettertheresolution

?Thelargertheslitthebettertheintensity狹縫設(shè)置消除平面試樣導(dǎo)致的半焣焦效應(yīng)試樣表面的曲率與聚焦圓的半徑隨衍射角θ的變化而改變。采用平面試樣“半聚焦”方法衍射線(xiàn)不完全聚焦，出現(xiàn)寬化，入射光束水平發(fā)散增大時(shí)，更為明顯。入射和衍射光路程中，設(shè)置各種狹縫，減少因輻射寬化和發(fā)散造成的測(cè)試誤差。DS和SS稱(chēng)為發(fā)散和防發(fā)散狹縫，用以防止線(xiàn)束的寬化；RS稱(chēng)為接收狹縫用以減少寄生輻射。入射線(xiàn)和衍射線(xiàn)還存在著垂直發(fā)散。S1和S2稱(chēng)為索拉狹縫，用以防止線(xiàn)束的垂直發(fā)散。DS,SS,RS,S1,S2,狹縫大小的選擇將影衍射線(xiàn)的強(qiáng)度和分辨率，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康奈鏊ミx取。光學(xué)系統(tǒng)參數(shù)選擇對(duì)采集數(shù)據(jù)質(zhì)量影響考慮原則:在保證強(qiáng)度情況下提高分辨率根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求具體考慮D8Advance(閃爍計(jì)數(shù)器、固體探測(cè)器)DS-SS-RS光學(xué)參數(shù)常用設(shè)置：1-1-0.1 高分辨率1-1-0.2 強(qiáng)度與分辨率2-1-0.2 強(qiáng)度與分辨率2-2-0.2 高強(qiáng)度2-2-0.6 高強(qiáng)度sollorslit=2.3&4.0LynxEye陣列探測(cè)器光學(xué)系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置:DS0.2-1;SS3or8;RS-freeβ過(guò)濾片單色化幾種方法MonochromatorFilterDiffractedBeammonochromator

晶體單色器波高分析器PHA固體探測(cè)器能量分辨CommentsRemoves99%ofK,suppresseshighenergyradiation(50%K)RemovesallofK,allofhighenergy,andsamplefluorescence(30%K)EnergyDispersive RemovesallofK,allofhighenergy,andsampleDetector fluorescence(100%K)IncidentBeam RemovesallofK2,allofK,allofhighenergymonochromator (10%)5.平行光束-Geobel鏡和掠射入射衍射ScintillationMeasurementcircle counterG?belMirrorSollerslitSampleX-raySourceGeobel鏡膜厚度是變化的襯底：Si片、玻璃、石英。膜組成：W/B4C,W/Si,Ni/CB-B衍射中，Quartz試樣位移0.2~1.2mm對(duì)峰位的影響平行光束下試樣位移對(duì)峰位的影響NoSampleDisplacement0.2mmDownwardDisplacement0.4mmDownwardDisplacement1.0mmDownwardDisplacement1.2mmDownwardDisplacement0.5mmUpwardDisplacement薄膜掠射研究測(cè)量多層膜及薄膜?物相分析?晶粒大小測(cè)定?薄膜次序?擇優(yōu)取向測(cè)定G?bel鏡:高強(qiáng)度的平行光束掠射角:0.5,1.0,1.5--5.0度薄膜反射光路薄膜反射研究實(shí)際配置測(cè)量多層膜及薄膜(500nm以下)：

膜的厚度膜及襯底的密度表面及界面粗糙度膜的次序刀邊準(zhǔn)直器平臺(tái)(KEC)可保證樣品定位及入射光束的準(zhǔn)直。G?bel鏡可提供高強(qiáng)度的平行光束6.X射線(xiàn)透鏡? 利用入射角小于臨界角的全反射原理以毛細(xì)管作為X射線(xiàn)波導(dǎo)管，改

變光束傳播方向，將X射線(xiàn)調(diào)整為平行的或束聚的具有一定形狀和大

小的高強(qiáng)度光束作為X射線(xiàn)源，有效地提高X射線(xiàn)源的利用率。? 單管X光透鏡，光束直徑大小可在φ=50μm-1mm調(diào)節(jié)，適用Cr輻射至

Mo輻射之間的波長(zhǎng)；與GADDS準(zhǔn)直器可兼容使用;可成倍提高強(qiáng)度。整體X光透鏡，管長(zhǎng)45mm，截獲角4°，出射光束直徑4.5mm；距離焦點(diǎn)的長(zhǎng)度70mm，發(fā)散角.21°FWHM；在1.5kw時(shí)光子流量約1011cps；用于織構(gòu)測(cè)量則強(qiáng)度提高100倍或測(cè)量時(shí)間縮短100倍。非常適用于快速物相鑒定、快速的織構(gòu)研究、快速和高質(zhì)量殘余應(yīng)力研究及快速薄膜衍射研究等。多管X射線(xiàn)聚焦透鏡IntensityGainwithPolyCap強(qiáng)度提高100倍！單管(MonoCap?)X光透鏡原理ResidualStressInvestigationswithCr-Radiation250

0.3mmPinhole0135.0 2[deg] 160.07.探測(cè)器NaI晶體閃爍計(jì)數(shù)器：具有低背底（0.4cps）、高線(xiàn)性范圍2x106cps；新型YAP晶體閃爍計(jì)數(shù)器的線(xiàn)性范圍高達(dá)1x107cpsSi（Li）固體探測(cè)器：具有極佳的能量分辨率?？?/p>

選擇特定能量的光子進(jìn)行響應(yīng)。背景小于0.01cps。VANTEC-1一維探測(cè)器：根據(jù)其專(zhuān)利—Mikrogap技術(shù)，對(duì)收集的數(shù)據(jù)進(jìn)行累計(jì)積分，極大提高數(shù)據(jù)采集速度和檢測(cè)靈敏度。適用快速數(shù)據(jù)采集場(chǎng)合，如高低溫和化學(xué)反應(yīng)測(cè)量微觀結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)變化等。LynxEye陣列探測(cè)器。常規(guī)探測(cè)器閃爍計(jì)數(shù)器正比計(jì)數(shù)器NaI閃爍計(jì)數(shù)器

YAP閃爍計(jì)數(shù)器固體探測(cè)器Sol-XSi（Li）固體探測(cè)器適合CrKα、CoKα，MoKα和CuKα等光源;無(wú)需濾波片或單色器，提高強(qiáng)度2-4倍;可去除CuKβ輻射、樣品的熒光及白光等信號(hào),能量分辨率高;

背景低于0.01cps,信噪比極佳;線(xiàn)性范圍50,000cps ，電制冷無(wú)需液氮冷卻。Sol-X固體探測(cè)器900800

MeasurementonHematite/MuscovitewithcukaNi-Filter700600500400 閃爍探測(cè)器+Ni濾片30020010010 20 2-Theta-ScaleHematite/Muscovite,2?Soller,0,5?slits,0,2mmDS,Ni-Filter-Step:0.020?-Steptime:1.sHematiteMuscoviteSol-XDetector50閃爍探測(cè)器+單色器20 去熒光最佳信噪比提高強(qiáng)度2-4倍VATEC-1萬(wàn)特探測(cè)器

Cu-radiation,40kV,40mAStepsize:0.013°,0.02sec/stepScanspeed:39°/minuteTotalmeasurementtime:3:05minutes萬(wàn)特探測(cè)器TheNewVANTAGE-1LynxEye陣列探測(cè)器特點(diǎn)(2005年推出)快速原位分析如高低溫和化學(xué)反應(yīng)微觀結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)變化等芯片面積:14.4x16mm,192個(gè)探測(cè)通道4°2theta覆蓋范圍(測(cè)量圓401mm)

適用波長(zhǎng):Cr-Cu靶(Mo-靶)

效率:>98%forCu-radiation

最大計(jì)數(shù):>100,000,000cps

單個(gè)單元通道最大計(jì)數(shù):700,000cps

優(yōu)于25%的能量分辨率角度分辨率基本上等同于點(diǎn)探測(cè)器+0.1mm接受狹縫的分辨率光學(xué)系統(tǒng)參數(shù):SS3-8;RS-free角度分辨率LynxEyeTMandScintillationCounter高強(qiáng)度LynxEyeTMandScintillationCounterNIST19768.控測(cè)、采集數(shù)據(jù)與測(cè)量條件標(biāo)準(zhǔn)圖形用戶(hù)界面（Windowsxp）通用的視屏，快速點(diǎn)擊，易用，真正多任務(wù)，Windows應(yīng)用的數(shù)據(jù)和圖象輸出面向題目，上下文菜單儀器調(diào)整，測(cè)量策略標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量:定性,定量測(cè)量，織構(gòu)，宏觀應(yīng)力，高低測(cè)量，PSD，HRXRD，LEPTOS,GADDS。測(cè)量條件考慮a)測(cè)量范圍b)步長(zhǎng)c)每步時(shí)間根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求考慮在保證數(shù)據(jù)質(zhì)量情況下提高效率。選合適的步長(zhǎng)定峰DefiningPeakswithproperstepsize? 步長(zhǎng)>FWHM的1/5? 步長(zhǎng)大小顯著的影響峰的強(qiáng)度與分辨率2010-9-11 HeChongZhi 63XRD向?qū)?shù)文件XRD-Wizard(ParameterFile)162-4

57XRD-WizardParameterfile? Detector(1)-LynxEYE(ortherightdetector)? Angles(2-5)-Start(10o)-Stop(70o-80o)-Stepsize(0.015or0.03)–Time/step? TypeofScan(Default)-LockedCoupled? ScanTime-Inhh:mm:ss? UsedwithJobMeasurementforsave*dql12-457Lynx-IRISopening(inmm)

[ifpresent]?Startabove10o-default?Below6o-reducethesizeSaveintheDirectoryofInterest?Filesave *.DQL(DiffractionQualitative)- 5_70_015_0_1s_Iris10_8min.dql(easytoreusethe.dqlfile)OtherPossibilities?Multiplesegments?VariablecountingtimeGeneratorSettings?ForD2PhaserVoltage:35kVCurrent:10mA?Forotherinstruments-ReferAppropriateManuals6CommanderforD2PhaserImmediateMeasurement-FileSaveas*.RAWaftertherun67 ?2009BrukerAXS

21635 4Commander-ImmediateMeasurement[1]MakesuretherearegreencheckmarksforTwoThetaandPhi-Iftheyarenotasshown,Initializetherespectivedrives(using

INITicon)[2]TurnontheX-ray-Rampsuptotherequiredvoltageandcurrent(ForD2:30kV

and10mA)[3-4]InputtheStart-,andStop2-thetaangles-Forunknownsamplesstartfrom7oto80o[5]FillintheStepSize-Forcrystallinecompoundsuse0.01to0.02-Forsemicrystallineoramorphouscompoundsuse0.03to0.05[6]Time(Seconds/step)-Forquickrunuse0.1to0.2-Forlonger(betterquality)runsuse0.5to1CommanderJobMeasurement*.RAWautomaticallysaved[1]Fillinanycommentsinthe“SampleID”column1[2]Browseandfindtheappropriate“Filename.DQL”createdusingXRD-Wizard[3]EnterthefilenamefortheRAWfile? ClickontheStartIcon–Thedatacollectionwillstart-CanbeseenontheCommanderTab-Everystepofthedatawillbesaved? Multiplejobscanbesubmitted23Measurement:Jobs,Creatjobs---StartDataCollectionStrategiesforB-BDiffractionContinuousscan? 4o/min-quickscans(or10o/minwithLynxEYEdetector)? 2o/min-publicationquality(or5o/minwithLynxEYEdetector)?Digitization-0.02oor0.03otwo-thetastepschosenStepscan?Stepsizechosendependingonthepeakwidth.?5pointsormoreabovehalfheightofpeak

–Sharperpeaks(verycrystalline):stepsize=0.010or0.015-Moderatelysharppeaks(moderatecrystalline):stepsize=0.020or0.030-Broadpeaks(lesscrystallinetoamorphous):stepsize0.05Stepsize=0.015Sharppeak(FWHM=0.058o)Fig.5.8Fig.5.9Moderatelysharppeak(FWHM=0.11o)

SteptimeChoiceofsteptime?Maximumintensitytothenoisefluctuation

ratio? 10,000orgreater-Excellentdata? 1,000-Averagedata(qualityenoughtodoRietveldanalysis)? 500orless-Poordata(notfitforindexingorRietveldanalysis)FixedSlitsvs.VariableSlitsForPhaseID?Variableslitsbetter-givegoodintensityathigherangles?Extremelyaccuratemotorsnecessarytousethedatafor

RietveldanalysisForRietveldanalysisandstructuresolution?Fixedslitisbetter-betterreproducibility?Multiplerangedatacollection(scaledappropriately)with

timeperstep- 5oto30o:xsec– 28oto60o: 2xsec– 58oto90o: 4xsec– 88oto120o:8xsecXCH-EXCHangeConversionfrom.RAWto.UXD(ASCII)41.Checkthisfirst235.ResultXCH-FileEXCHangeOpen.RAWfile?FileOpen?Numberofdatarangesinfile(atleast1)OutputFormat?FileUXDformat(ExchangeFormatSetup)

-Angle+Intensity-ColumnWidth(10)

–Itemsperline(1)Output?CanbeopenedwithNotepad,importedinEXCELorlikesoftware?Headers(From“configuration”file)?Twocolumns-TwoTheta

-Intensity9.非常態(tài)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)衍射分析高低溫附件XRK反應(yīng)室—可控的樣品環(huán)境新一代高溫附件適應(yīng)高低溫研究的推薦技術(shù)應(yīng)用:附件為您提供高低溫、化學(xué)反應(yīng)氣氛和壓力等異常狀態(tài)下的原位研究（in-situ），如動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)分析,化學(xué)反應(yīng)（如固-氣相互作用），反應(yīng)動(dòng)力學(xué)（如高彌散物質(zhì)的燒結(jié)和再氧化，無(wú)機(jī)晶體脫水）、高分子聚合物

和其他有機(jī)材料的溶解和再結(jié)晶、有機(jī)和無(wú)機(jī)化學(xué)催化

劑、礦冶、地質(zhì)、高分子聚合物、醫(yī)藥等行業(yè)研究

中得到廣泛應(yīng)用。可用DiffracPlus軟件包做各種衍射分析。10.應(yīng)用X射線(xiàn)衍射儀關(guān)心的具體問(wèn)題X-光管質(zhì)量？發(fā)生器穩(wěn)定性？測(cè)角儀精度？探測(cè)器靈敏度？光路模塊化設(shè)計(jì)？軟件功能強(qiáng)界面友好？D8X射線(xiàn)衍射儀儀器指標(biāo)如何考核?要采集高質(zhì)量(高強(qiáng)度高分辨率)的數(shù)據(jù)譜,為富有成效的分析處理和獲得可靠性的結(jié)果提供前提。獲得高質(zhì)量數(shù)據(jù)譜原則:1)測(cè)角儀的光路理想五線(xiàn)共面調(diào)整(θ/2θ或θ/θ零)調(diào)整;2)選擇光學(xué)系統(tǒng)參數(shù),在保證數(shù)據(jù)強(qiáng)度情況下提高分辨率;3)選擇測(cè)量條件,在保證數(shù)據(jù)質(zhì)量情況下提高效率。4)試樣要求----。D8X射線(xiàn)衍射儀儀器指標(biāo)考核基本思路? 1989年國(guó)標(biāo)”多晶X射線(xiàn)衍射儀計(jì)量檢定規(guī)程”對(duì)構(gòu)件與整機(jī)

主要性能指標(biāo)和測(cè)試法規(guī)定:1)用高精度電表測(cè)量高壓發(fā)生器

高壓與管流穩(wěn)定度；2)用功能。實(shí)際上，廠(chǎng)家對(duì)質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)

嚴(yán)格測(cè)定，對(duì)使用者不可能也無(wú)經(jīng)緯儀或32面梭柱體測(cè)量測(cè)

角儀θ,2θ單向測(cè)角準(zhǔn)確度與重復(fù)性；3)Si標(biāo)樣測(cè)能譜分辨

率、儀器分辨率、2θ單向重復(fù)性,綜合穩(wěn)定度;4)安全報(bào)警

必要。?實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是考核一連串儀器部件協(xié)同工作結(jié)果。直接檢測(cè)質(zhì)

量是綜合考核儀器質(zhì)量最簡(jiǎn)捷最中肯途徑，也是用戶(hù)最關(guān)心

的。測(cè)量數(shù)據(jù)概括三個(gè)方面：1)衍射峰峰位2θ角;2)衍射強(qiáng)

度I;3)衍射峰形強(qiáng)度分布或半高寬(FWHM);并用準(zhǔn)確度

(accuracy)和精確度(precision)衡量。?準(zhǔn)確度:測(cè)量結(jié)果與被測(cè)量真值間精確度;精確度:在指定條件

下對(duì)被測(cè)量多次測(cè)量精確度。一類(lèi)是試樣及測(cè)量條件均不變

條件下連續(xù)多次測(cè)量的一致性稱(chēng)重復(fù)性，一類(lèi)是不同測(cè)量條

件下對(duì)同一被測(cè)量試樣測(cè)量結(jié)果的一致性稱(chēng)復(fù)現(xiàn)張。? 測(cè)量數(shù)據(jù)質(zhì)量與儀器質(zhì)量、實(shí)驗(yàn)條件、操作者水平、樣品性質(zhì)以及偶然因素有關(guān)。通常用標(biāo)樣在一定條件下巳測(cè)的公認(rèn)精確數(shù)據(jù)(它排除非儀器因素影響)作比較以評(píng)估儀器性能指標(biāo)。Bruker-AXS隨儀器提供的SiO2標(biāo)樣,在光管電壓電流為40KV-30mA,發(fā)散狹縫1.0mm,散射狹縫1.0mm,接收狹縫0.1mm1)SC探測(cè)器能量分辨率:儀器掃描方式固定θ=13.32,2θ=26.64,PHA掃描,測(cè)量時(shí)間60S,計(jì)算公式E=(W/V)x100%

(W:PHA譜圖半高寬V:PHA譜圖中心脈高),要求E<55%2)儀器角度分辨率:θTH/2θTH偶合掃描67-69度(2θ）,1s/step,0.02度/step,計(jì)算公式D=(h/H)x100%(H:212晶面K2峰高強(qiáng)度值,h:212晶面K1與K2之間的峰谷強(qiáng)度值),要求D<60%3)角度重現(xiàn)性:θTH/2θTH偶合掃描26-27度(2θ）,15s/step,0.02度/step,測(cè)量次數(shù)10,測(cè)量時(shí)間720S/次,計(jì)算公式(x:每次測(cè)量峰位角度值,n:測(cè)量次數(shù)),要求x<±3σ4)綜合穩(wěn)定性:θ/2θ偶合掃描,26-27度（2θ）,15s/step,0.02度/step,測(cè)量時(shí)間6小時(shí),計(jì)算公式：(X：峰位強(qiáng)度值),要求S<±1%B-B幾何測(cè)角儀的光路理想調(diào)整獲得高強(qiáng)度高分辨率的關(guān)鍵理想調(diào)整:五線(xiàn)共面調(diào)整,達(dá)到2theta/theta零?；舅悸窐?biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)上放上熒光板調(diào)光管高度,使直射光處于中心位置;標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)上放上玻璃狹縫，做RockingScan尋求最

大光通量穿過(guò)玻璃狹縫的位置,確定theta零點(diǎn)位置;TubeScan，確定Tube的零點(diǎn)位置;DetectorScan,確定2theta零點(diǎn);重復(fù)前三步;測(cè)剛玉標(biāo)樣，在LockedCoupled模式掃測(cè)最強(qiáng)峰位置在35.15附近千位上差別）儀器對(duì)光OK。注意：作上述調(diào)整時(shí)要考慮插金屬銅箔防止強(qiáng)直射光人射探測(cè)器；根據(jù)具體情況改換狹縫大小。D8開(kāi)機(jī)? 開(kāi)閘、開(kāi)電腦；開(kāi)循環(huán)水的兩個(gè)電源；? 開(kāi)主機(jī)電源（綠色按鈕，4燈全亮，變成ON和ALARM燈亮）；? 開(kāi)X-ray（右側(cè)扳手順時(shí)針扳上，直到頭頂?shù)腦RAY燈亮）;? 在XRDCommander里升電流電壓，先升到20kV-5mA,后升到40kV-40mA。? 光管老化:如停機(jī)2天以上前最好做老化點(diǎn)擊D8Tools主界面/X-raygenerator,出現(xiàn)老化的界面;點(diǎn)擊工具欄里的utilities/X-ray…/TXSContinutingON/OFF，出現(xiàn)TXSContinutingON,電壓電流會(huì)升到50kV-5mA。大概要1.5小時(shí),等電流電壓回到20kV-5mA，老化結(jié)束，點(diǎn)擊ON/OFF老化結(jié)束。(老化過(guò)程可隨時(shí)終止：點(diǎn)擊ON/OFF即可)。? 注意：關(guān)機(jī)時(shí)，XRDCommander軟件不能處于開(kāi)啟狀態(tài)，不然打開(kāi)Configuration或D8Tools只能看不能改。2010-9-11 HeChongZhi 82SampleReceiving&Handling?Isitatruepowder?Possibilityofprocessing?Singlephaseormultiphase??Visualinspectionandopticalmicroscopy-Color&Morphology(thinplatesorneedles?)?SizeidealforpowderXRD??Idealcrystallitesize(1to5;usually5to70)?Abilitytosieve(200to300m)?Processingt