藥物分析習(xí)題及答案

藥物分析習(xí)題集本習(xí)題為2005版藥典支持，2010版藥典增訂和增修部分請自行參照說明：為縮短篇幅，大多數(shù)的問答題和簡答題的答案只給出了答題要點。紅字是答案。（如有錯誤，請指正）第一章藥典概況(含緒論)一、填空題1．中國藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。4．藥物分析主要是采用物理學(xué)、化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。5．判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_鑒別_、_檢查_、_含量測定三者的檢驗結(jié)果。6．藥物分析的基本任務(wù)是檢驗藥品質(zhì)量，保障人民用藥_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、選擇題1．《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》可用(D)表示。(A)USP(B)GLP(C)BP(D)GMP(E)GCP2．藥物分析課程的內(nèi)容主要是以(D)(A)六類典型藥物為例進(jìn)行分析(B)八類典型藥物為例進(jìn)行分析(C)九類典型藥物為例進(jìn)行分析(D)七類典型藥物為例進(jìn)行分析(包括巴比妥類藥物、芳酸及其酯類藥物、芳香胺類藥物、雜環(huán)類藥物、維生素類藥物、甾體激素類、抗生素類)(E)十類典型藥物為例進(jìn)行分析3．《藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范》可用(C)表示。(A)GMP(B)GSP(C)GLP(D)TLC(E)GCP4．目前，《中華人民共和國藥典》的最新版為(2010版)7．GMP是指(B)(A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范(B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(C)藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范(D)藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范(E)分析質(zhì)量管理8．根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評價一個藥品的質(zhì)量采用(A)(A)鑒別，檢查，質(zhì)量測定(B)生物利用度(C)物理性質(zhì)(D)藥理作用三、問答題1．藥品的概念？對藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？答:1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣大人民群眾防病治病、保護(hù)健康必不可少的特殊商品。用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)對藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護(hù)人民身體健康2．藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？答:保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。4．中國藥典(2005年版)是怎樣編排的？答:凡例、正文、附錄、索引。5．什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品？答:恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。6．常用的藥物分析方法有哪些？答:物理的方法、化學(xué)的方法。7．藥品檢驗工作的基本程序是什么?答:取樣、檢驗(鑒別、檢查、含量測定)、記錄和報告。9．藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？答:藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國已經(jīng)出版了九版藥典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)第二章藥物的鑒別試驗一、選擇題1．下列敘述中不正確的說法是（B）(A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時間(B)鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專屬性(D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度對鑒別反應(yīng)有影響2．藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1.0ppm，表示（E）(A)藥物中雜質(zhì)的重量是1.0μg(B)在檢查中用了1.0g供試品，檢出了1.0μg(C)在檢查中用了2.0g供試品，檢出了2.0μg(D)在檢查中用了3.0g供試品，檢出了3.0μg(E)藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬分之一4．微孔濾膜法是用來檢查（C）(A)氯化物(B)砷鹽(C)重金屬(D)硫化物(E)氰化物6．檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(mL)，濃度為C(g/mL)，則該藥品的雜質(zhì)限量是（C）(A)W/CV×100％(B)CVW×100％(C)VC/W×100％(D)CW/V×100％(E)VW/C×100％二、填空題1．藥物鑒別方法要求_專屬性強_，再現(xiàn)性好，_靈敏度高、_操作簡便、_快速。2．常用的鑒別方法有化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法和生物學(xué)法。三、名詞解釋1．藥物的鑒別試驗答：藥物的鑒別試驗是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)巍Ｋ撬幤焚|(zhì)量檢驗工作中的首項任務(wù)，只有在藥物鑒別無誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定等分析才有意義。2．一般鑒別試驗答：一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)巍o機藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)；對有機藥物則大都采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。因此，一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。3．專屬鑒別試驗答：藥物的專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)?。４、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時間)進(jìn)行的鑒別試驗。第三章藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題1．藥物中的重金屬是指(D)(A)Pb2＋(B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子(C)原子量大的金屬離子(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2．古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑(B)(A)氯化汞(B)溴化汞(C)碘化汞(D)硫化汞3．檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(％)是(C)4．用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為(B)(A)1ml(B)2ml(C)依限量大小決定(D)依樣品取量及限量計算決定5．藥品雜質(zhì)限量是指(B)(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量(B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量(D)藥物的雜質(zhì)含量6．氯化物檢查中加入硝酸的目的是(C)(A)加速氯化銀的形成(B)加速氧化銀的形成(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干擾(D)改善氯化銀的均勻度7．關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是(A)(A)雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(B)雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示(C)雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮(D)檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對8．砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是(C)(A)吸收砷化氫(B)吸收溴化氫(C)吸收硫化氫(D)吸收氯化氫9．中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目(C)(A)硫酸鹽檢查(B)氯化物檢查(C)溶出度檢查(D)重金屬檢查10．重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是(B)(A)1.5(B)3.5(C)7.5(D)11.511．硫氰酸鹽法是檢查藥品中的(B)(A)氯化物(B)鐵鹽(C)重金屬(D)砷鹽(E)硫酸鹽12．檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條件下加入鋅粒的目的是(A)(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫(B)增加樣品的溶解度(C)將五價砷還原為三價砷(D)抑制銻化氫的生產(chǎn)(E)以上均不對13．檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是(C)(A)AgNO3(B)H2S(C)硫氰酸銨(D)BaCl2(E)氯化亞錫15．對藥物中的氯化物進(jìn)行檢查時，所用的顯色劑是(C)(A)BaCl2(B)H2S(C)AgNO3(D)硫代乙酰胺(E)醋酸鈉16．檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是(D)(A)AgNO3(B)硫氰酸銨(C)氯化亞錫(D)H2S(E)BaCl217．在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是(B)(A)H2S(B)Na2S(C)AgNO3(D)硫氰酸銨(E)BaCl218．古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是(C)(A)調(diào)節(jié)pH值(B)加快反應(yīng)速度(C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫(D)除去硫化物的干擾(E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19．古蔡法是指檢查藥物中的(D)(A)重金屬(B)氯化物(C)鐵鹽(D)砷鹽(E)硫酸鹽22．取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀(每1ml相當(dāng)于100μg的SO42+)2mg制成對照液比較，雜質(zhì)限量為(C(A)0.02％(B)0.025％(C)0.04％(D)0.045％(E)0.03％28、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為(C)(A)稀醋酸(B)稀H2SO4(C)稀HNO3(D)稀HCl(E)濃HNO332．在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在(A)(A)3～3.5(B)7(C)4～4.5(D)8(E)8～8.533．藥典規(guī)定檢查砷鹽時，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷鹽溶液2.0mg(每1ml相當(dāng)于1ug的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽，規(guī)定砷量不得超過0.000490。問應(yīng)取供試品多少克？(B)(A)0.25g(B)0.50g(C)0.3g34．中國藥典(2005版)重金屬的檢查法一共收戴有(D)(A)一法(B)二法(C)三法(D)四法(E)五法38．硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的(E)(A)鐵鹽檢查法(B)砷鹽檢查法(C)氯化物檢查法(D)硫酸鹽檢查法(E)重金屬檢查法39．藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括(B)(A)氯化物(B)生物利用度(C)重金屬(D)硫酸鹽(E)鐵鹽44．下列哪一項不屬于特殊雜質(zhì)檢查法(A)(A)葡萄糖中氯化物的檢查(B)腎上腺素中酮體的檢查(C)ASA中SA的檢查(D)甾體類藥物的“其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查45．利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是(E)(A)臭、味及揮發(fā)性的差異(B)顏色的差異(C)旋光性的差異(D)吸附或分配性質(zhì)的差異(E)酸堿性的差異46．藥物的純度是指(B)(A)藥物中不含雜質(zhì)(B)藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定(C)藥物對人體無害的純度要求(D)藥物對實驗動物無害的純度要求二、不定項選擇題3．檢查重金屬的方法有(BCD)(A)古蔡氏法(B)硫代乙酰胺(C)硫化鈉法(D)微孔濾膜法(E)硫氰酸鹽法4．關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯誤的有(CDE)(A)反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑(B)加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應(yīng)中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5．關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是(AE)(A)是檢查氯化物的方法(B)是檢查重金屬的方法(C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景(D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫(E)反應(yīng)時pH應(yīng)為7～86．下列不屬于一般雜質(zhì)的是(D)(A)氯化物(B)重金屬(C)氰化物(D)2-甲基-5-硝基咪唑(E)硫酸鹽7．藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括(ABCDE)(A)不影響療效和不發(fā)生毒性(B)保證藥品質(zhì)量(C)便于生產(chǎn)(D)便于儲存(E)便于制劑生產(chǎn)8．藥物的雜質(zhì)來源有(AB)(A)藥品的生產(chǎn)過程中(B)藥品的儲藏過程中(C)藥品的使用過程中(D)藥品的運輸過程中(E)藥品的研制過程中9．藥品的雜質(zhì)會影響(ABDE)(A)危害健康(B)影響藥物的療效(C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性(E)影響藥物的均一性三、填空題1．藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和儲藏中可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3．砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_Ag(DDC)法_。4．氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸酸性_介質(zhì)中與_硝酸銀作用，生成_氯化銀_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5．重金屬和砷鹽檢查時，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液，這是為了_減小誤差_。6．藥物的一般鑒別試驗包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法。7．中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_鉛_為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在_弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)_，所用的顯色劑為_硫代乙酰胺試液_。8．藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個來源，一是_生產(chǎn)過程中_引入，二是_儲存_過程中產(chǎn)生。9．葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是_糊精_。四、名詞解釋1．一般雜質(zhì)答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì)2．特殊雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有雜質(zhì)3．恒重答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量4．雜質(zhì)限量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量5．藥物純度答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題(√)1．含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。(×)2．藥物檢查項目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。(×)3．藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75％乙醇。(√)4．凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。(×)5．藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。(√)6．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質(zhì)。(×)7．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機雜質(zhì)。(×)8．藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。(×)9．干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。(√)10．。(√)11．干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。(√)12．藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。(√)13．重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。(×)14．藥物必須絕對純凈。(×)15．藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目是固定不變的。(×)16．在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。六、配伍題[1～2題](A)古蔡法(B)硫代乙酰胺法(C)硫氰酸鹽法(D)重氮化-偶合比色法(E)酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法(C)2、重金屬檢查法(B)[5～6題](A)酸性染料比色法(B)重氮化-偶合比色法(C)硫氰酸鹽法(D)古蔡法(E)硫代乙酰胺法5、重金屬檢查法(E)6、砷鹽檢查法(D)[7～8題](A)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用(B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用(C)在pH4～6溶液中與Fe3+作用(D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用7、硫酸鹽檢查法(D)8、鐵鹽檢查法(B)[9～10題](A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用(B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用(D)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用(E)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用9、氯化物檢查法(A)10、重金屬檢查法(D)[11～12題](A)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用(B)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用(D)在pH4～6溶液中與Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用11、重金屬檢查法(A)12、鐵鹽檢查法(C)[13～14題](A)古蔡法(B)白田道夫法(C)兩者都是(D)兩者都不是13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時采用(C)14、含銻藥物中檢查砷鹽的時采用(B)七、計算題1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml，依法檢查重金屬(中國藥典)，含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？(每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml)解：L=CV/SV=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2．檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少？解：S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g3．依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg砷)解：S=CV/L=2×1×10－6/1ppm=2.0g4．配制每1ml中10μgCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl：35.45Na：23)解：500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg5．磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？解：八、簡答題1．用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點不得超過2～3個，其顏色不得比主斑點深。2．藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：(1)在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機會較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時以鉛為代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉(3)中國藥典(2005版)重金屬檢查法一共載有四法。第一法硫代乙酰胺法第二法將樣品熾灼破壞后檢查的方法。第三法難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯色劑第四法微孔濾膜法4．試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容(包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。)答：(1)雜質(zhì)的來源：一是生產(chǎn)過程中引入。二是在儲存過程中產(chǎn)生。(2)雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。(3)一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲存過程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲存過程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。6．簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？答：(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性條件下(pH3.5醋酸鹽緩沖液)水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2SpH3.5H2S+Pb2+PbS↓+2H+pH3.5(2)方法取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。第四章藥物定量分析與分析方法驗證一、選擇題1．氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選(B)(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液(E)水2．用氧瓶燃燒法破壞有機藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是(D)(A)鐵絲(B)銅絲(C)銀絲(D)鉑絲(E)以上均不對4．氧瓶燃燒法破壞有機含溴/碘化物時，吸收液中加入(A)可將Br2或I2還原成離子。(A)硫酸肼(B)過氧化氫(C)硫代硫酸鈉(D)硫酸氫鈉5．準(zhǔn)確度表示測量值與真值的差異，常用(B)反映。(A)RSD(B)回收率(C)標(biāo)準(zhǔn)對照液(D)空白實驗二、填空題1．破壞有機藥物進(jìn)行成分分析，可采用_干_法、_溫_法和_氧瓶燃燒_法。四、簡答題3．常用的分析方法效能評價指標(biāo)有哪幾項？答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。五、配伍題1．請將下列氧瓶燃燒法時采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對。1、胺碘酮(A)H2O2(30％)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml2、氟烷(B)20％H2O2液20ml3、氯氮卓(C)水20ml4、磺溴酞鈉(D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼飽和液0.3ml5、硫噴妥(E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、(D)2、(C)3、(E)4、(B)5、(A)第五章巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1．在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是(E)(A)乙酰水楊酸(B)異煙肼(C)對乙酰氨基酚(D)鹽酸氯丙嗪(E)巴比妥類2．巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為(E)(A)酚酞(B)甲基橙(C)結(jié)晶紫(D)甲基紅-溴甲酚綠(E)以上都不對4．在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是(D)(A)咖啡因(B)尼可殺米(C)安定(D)巴比妥類(E)維生素E8．司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)，使碘試液顏色消失的原因是(B)(A)由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基(B)由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基(C)由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基(D)由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基(E)由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基9．在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是(E)(A)增加巴比妥類的溶解度(B)使巴比妥類的Ka值減小(C)除去干擾物的影響(D)防止沉淀生成(E)以上都不對10．巴比妥類藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有(C)(A)△4-3-酮基(B)芳香伯氨基(C)酰亞氨基(D)酰腫基(E)酚羥基11．與碘試液反應(yīng)發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是(B)(A)苯巴比妥(B)司可巴比妥(C)巴比妥(D)戊巴比妥(E)硫噴妥鈉12．巴比妥類藥物與AgNO3作用下生成二銀鹽沉淀的反應(yīng)，是由于基本結(jié)構(gòu)中含有(D)(A)R取代基(B)酰肼基(C)芳香伯氨基(D)酰亞氨基(E)以上都不對15．根據(jù)巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特點可采用以下方法對其進(jìn)行定量分析，其中不對的方法(E)(A)銀量法(B)溴量法(C)紫外分光光度法(D)酸堿滴定法(E)三氯化鐵比色法二、不定項選擇題1．硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為(C)。(A)紫色(B)藍(lán)色(C)綠色(D)黃色(E)紫堇色2．巴比妥類藥物的鑒別方法有(CD)。(A)與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(B)與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(C)與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(D)與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(E)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3．巴比妥類藥物具有的特性為(BCDE)。(A)弱堿性(B)弱酸性(C)易與重金屬離子絡(luò)和(D)易水解(E)具有紫外吸收特征4．下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥？(A)(A)與溴試液反應(yīng)，溴試液退色(B)與亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物(C)與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀(D)與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物5．下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定？(ABC)(A)非水滴定法(B)溴量法(C)兩者均可(D)兩者均不可三、填空題1．巴比妥類藥物的母核為環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)與堿共沸時，可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生氨氣，可使紅色石蕊試紙變_藍(lán)_。巴比妥類藥物本身微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽易溶于水，而難溶于有機溶劑。2．巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有環(huán)狀丙二酰脲，易發(fā)生互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。3．白色沉淀黑色PbS4．酸性雜質(zhì)5．銀量法溴量法紫外分光光度法、酸堿滴定法6．巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分：一部分為_環(huán)狀丙二酰脲_結(jié)構(gòu)。另一部分為_取代基_部分。四、是非題(√)1．巴比妥類藥物與重金屬離子的反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團(tuán)。(×)2．巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生一級電離而有紫外吸收。(√)3．(×)4．藥物的酸堿度檢查法采用蒸餾水為溶劑。五、配伍題[1～2題](A)在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物(B)與碘化鉍鉀生成沉淀(C)與氨制AgNO3生成銀鏡反應(yīng)(D)與AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀(E)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1．水楊酸的鑒別(A)2．巴比妥類的鑒別(D)[3～4題](A)經(jīng)有機破壞后顯硫的特殊反應(yīng)(B)與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物(D)與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色(E)與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物3．司可巴比妥的特殊反應(yīng)(B)4．硫噴妥鈉的特殊反應(yīng)(A)[5～6題](A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B)在堿性條件下將高錳酸鉀還原(C)在HCl酸性條件下生成重氮鹽(D)在適宜的pH條件下與FeCl3直接呈色，生成鐵的配合物(E)在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5．司可巴比妥的反應(yīng)(B)6．水楊酸的反應(yīng)(D)[7～10題](A)紫色堇洛合物(B)綠色洛合物(C)白色沉淀，難溶性于氨液中(D)白色沉淀，可溶性于氨液中7．巴比妥在堿性條件下與鈷鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(A)8．硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(B)9．苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(C)10．巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(D)六、問答題1．請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？答：巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。2．如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？答：甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。3．如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb4．簡述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？答：性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)，由于R1、R2取代基不同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結(jié)構(gòu)。鑒別反應(yīng)：(1)弱酸性與強堿成鹽。(2)與強堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。(3)與鈷鹽形成紫色絡(luò)合物，與銅鹽形成綠色絡(luò)合物。(4)利用取代基或硫元素的反應(yīng)。(5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等10．試述用銀量法測定巴比妥類藥物含量的方法？答：原理：巴比妥類+AgNO3+Na2CO3巴比妥類一銀鹽+NaHCO3+NaNO3巴比妥類一銀鹽+AgNO3巴比妥類二銀鹽↓+NaNO3方法：取本品適量精密稱定，加甲醇使溶解，再加新鮮配制的無水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用AgNO3(0.1mol/l)滴定液滴定，即得。七、計算題1．取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10μg/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當(dāng)溶劑配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸鹽緩沖液稀釋至100ml,作為供試液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431，供試液為0.392，計算苯巴比妥鈉的百分含量？（注：苯巴比妥鈉的相對分子質(zhì)量為254.22，苯巴比妥的相對分子質(zhì)量為232.24。兩者之比為1.095）解：計算公式如下:(可參考教材P.124～125的例子)2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液(0.1025mol/L)滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量(0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3？23.22×23.22×(0.1025/0.1)×16.88/10000.4045×100％＝99.32％0.4045第六章芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1．亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：(B)(A)添加Br－(B)生成NO＋·Br—(C)生成HBr

(D)生產(chǎn)Br2(E)抑制反應(yīng)進(jìn)行2．雙相滴定法可適用的藥物為：(E)(A)阿司匹林(B)對乙酰氨基酚(C)水楊酸(D)苯甲酸(E)苯甲酸鈉3．兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：(A)(A)18.02mg(B)180.2mg(C)90.08mg(D)45.04mg(E)450.0mg4．下列哪種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別。(C)(A)水楊酸(B)苯甲酸鈉(C)布洛芬(D)丙磺舒(E)貝諾酯5．乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性乙醇溶解供試品的目的是為了(A)。(A)防止供試品在水溶液中滴定時水解(B)防腐消毒(C)使供試品易于溶解(D)控制pH值(E)減小溶解度6．用柱分配色譜-紫外分光光度法測定阿司匹林膠囊的含量是(B)。(A)中國藥典采用的方法(B)USP(29)采用的方法(C)BP采用的方法(D)JP(13)采用的方法(E)以上都不對7．對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)間氨基酚的檢查是采用(D)。(A)紫外分光光度法(B)TLC法(C)GC法(D)雙相滴定法(E)非水滴定法8．阿司匹林制劑的含量測定方法除了兩步滴定法和HPLC法之外，USP(23)測定阿司匹林膠囊的含量是采用(A)。(A)柱分配色譜-紫外分光光度法(B)GC法(C)IR法(D)TLC法(E)以上均不對9．(A)。(A)藥物與雜質(zhì)溶解行為的差異(B)藥物與雜質(zhì)旋光性的差異(C)藥物與雜質(zhì)顏色的差異(D)藥物與雜質(zhì)嗅味及揮發(fā)性的差異(E)藥物與雜質(zhì)對光吸收性質(zhì)的差異10．藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生反應(yīng)的活性基團(tuán)是(B)(A)甲酮基(B)酚羥基(C)芳伯氨基(D)乙?；?E)稀醇基11．在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是(E)(A)尼可剎米(B)安定(C)利眠寧(D)乙酰水楊酸(E)以上都不對12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于(A)。(A)防止滴定時阿司匹林水解(B)使溶液的PH值等于7(C)使反應(yīng)速度加快(D)防止在滴定時吸收CO2(E)防止被氧化13．藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生顯色反應(yīng)的活性基團(tuán)是(E)。(A)甲酮基(B)芳伯氨基(C)乙?；?D)稀醇基(E)以上都不對14．檢查阿司匹林中的水楊酸雜質(zhì)可用(E)。(A)與變色酸共熱呈色(B)與HNO3顯色(C)與硅鎢酸形成白色沉淀(D)重氮化偶合反應(yīng)(E)以上都不對15．苯甲酸與三氯化鐵反應(yīng)生成的產(chǎn)物是(B)。(A)紫堇色配位化合物(B)赭色沉淀(C)紅色配位化合物(D)白色沉淀(E)紅色沉淀16．下列哪種反應(yīng)用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質(zhì)(C)。(A)重氮化偶合反應(yīng)(B)與變色酸共熱呈色(C)與三價鐵顯色(D)與HNO3顯色(E)與硅鎢酸形成白色沉淀17．經(jīng)HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質(zhì)為(A)(A)氫醌(B)苯醌(C)二乙胺(D)硫酸根離子(E)二氧化碳18．經(jīng)HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質(zhì)為(E)(A)苯醌(B)二乙胺(C)二氧化碳(D)硫酸根離子(E)以上都不對19．酚磺乙胺放出二乙胺氣的條件是(A)(A)在NaOH條件下加熱(B)只加入NaOH不加熱(C)加H2SO4試液(D)加Na2CO3試液(E)以上均不對20．下列哪個藥物不能用重氮化反應(yīng)(D)(A)鹽酸普魯卡因(B)對乙酰氨基酚(C)對氨基苯甲酸(D)乙酰水楊酸(E)對氨基水楊酸鈉21．不能用非水滴定法測定的藥物有(E)(A)硫酸奎寧(B)鹽酸氯丙嗪(C)維生素B1(D)利眠寧(E)乙酰水楊酸22．下列哪些藥物具有重氮化反應(yīng)(B)(A)乙酰水楊酸(B)對氨基水楊酸鈉(C)苯甲酸(D)利尿酸23．下列方法不能于與測定乙酰水楊酸法的是(D)(A)雙相滴定法(B)堿水解后剩余滴定法(C)兩步滴定法(D)標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定法二、填空題1．芳酸類藥物的酸性強度與苯環(huán)上取代基的性質(zhì)及取代位置有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有羧基、羥基、硝基、鹵素原子等電負(fù)性大的取代基，由于這些取代基的吸電子效應(yīng)能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性增強。2．具有水楊酸結(jié)構(gòu)的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為4～６，在強酸性溶液中配位化合物分解。(見教材P.133)3．阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括溶液的澄清度、水楊酸以及易炭化物檢查。(見教材P.138～139)4．對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，易發(fā)生脫羧反應(yīng)，可生成間氨基酚，并可被進(jìn)一步氧化成二苯醌型化合物，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的紅棕色。中國藥典采用雙相滴定法進(jìn)行檢查。(見教材P.138～139)5．阿司匹林的含量測定方法主要有酸堿滴定法、紫外分光光度法、高效液相色譜法。6．阿司匹林(ASA)易水解產(chǎn)生水楊酸(SA)。7．兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定，第一步為中和，第二步水解與滴定。三、是非題(×)1．水楊酸，乙酰水楊酸均易溶于水。所以以水作為滴定介質(zhì)。(√)2．(×)3．乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質(zhì)水楊酸。(√)4．酚磺乙胺與氫氧化鈉試液加熱后，放出二乙胺臭氣，可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。(√)5．乙酰水楊酸中水楊酸的檢查采用FeCl3比色法。(√)6．水楊酸酸性比苯甲酸強，是因為水楊酸分子中羥基與配為羥基形成分子內(nèi)氫鍵。四、配伍題[1～2題](A)對乙酰氨基酚(B)乙酰水楊酸(C)生物堿類(D)巴比妥類(E)異煙肼1．水解后在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽(A)2．在酸性條件下用溴酸鉀滴定(E)[3～4題](A)異煙肼(B)乙酰水楊酸(C)生物堿類(D)巴比妥類(E)水楊酸3．加熱水解后，與三氯化鐵試液的反應(yīng)(B)4．本品水溶液，與三氯化鐵試液直接反應(yīng)(E)五、簡答題1．請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？答：(1)因為片劑中除加入少量酒石酸或枸櫞酸穩(wěn)定劑外，制劑工藝過程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯紫色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。水解與測定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結(jié)構(gòu)水解、放冷，再用硫酸鹽滴定液滴定剩余的堿。2．阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是什么？答：(1)阿司匹林中的特殊雜質(zhì)為水楊酸。(2)檢查的原理是利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無酚羥基，不能與Fe3+作用，而水楊酸則可與Fe3+作用成紫堇色，與一定量水楊酸對照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量。3．對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是什么？簡述檢查此雜質(zhì)的原理？答：(1)特殊雜質(zhì)為間氨基酚。(2)原理：雙向滴定法中國藥典(2005)利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，而間氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分離，在乙醚中加入適量水，用鹽酸滴定法滴定，以消耗一定量鹽酸液來控制限量。4．酚磺乙胺的特殊雜質(zhì)是什么？中國藥典(2005版)用什么方法檢查其雜質(zhì)？答：(1)酚磺乙胺中的特殊雜質(zhì)是氫醌。(2)中國藥典用HPLC法來檢查此雜質(zhì)。5．簡述為何水楊酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點簡述)答：水楊酸結(jié)構(gòu)中的羥基位于苯甲酸的鄰位，不僅對羧基有鄰位效應(yīng)，還由于羥基中的氫能于羧基中的碳氧雙鍵的氧形成分子內(nèi)氫鍵，更增加了羧基中氫氧鍵的極性，使酸性增強。因此水楊酸的酸性(pka2.95)比苯甲酸(pka4.26)強的多。6．簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機溶劑，利用此性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑置分液漏斗中進(jìn)行滴定。(2)方法：取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。分取水層、乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中繼續(xù)用HCl滴定液滴定至水層顯持續(xù)的橙紅色，即達(dá)終點。7．芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物？并舉例說明幾個典型的藥物答：(1)有三類藥物。(2)第一類有水楊酸類藥物、典型的藥物有：水楊酸、阿司匹林、對氨基水楊酸等。第二類有苯甲酸類藥物，典型的藥物有苯甲酸等。第三類其他芳酸類、典型的藥物有酚磺乙胺。六、計算題1．稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g(0.1023mol/L)滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量？(對氨基水楊酸鈉的相對分子質(zhì)量為175.0)解：2．取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T=18.08mg/ml)22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？阿司匹林的相對分子質(zhì)量為180.16。解：第七章芳香胺類藥物的分析一、選擇題1．鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有(A)(A)重氮化-偶合反應(yīng)(B)氧化反應(yīng)(C)磺化反應(yīng)(D)碘化反應(yīng)2．不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是(D)(A)Ar-NH2(B)Ar-NO2(C)Ar-NHCOR(D)Ar-NHR3．亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是(C)(A)使終點變色明顯(B)使氨基游離(C)增加NO+的濃度(D)增強藥物堿性(E)增加離子強度4．亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為(D)(A)電位法(B)外指示劑法(C)內(nèi)指示劑法(D)永停滴定法(E)堿量法5．關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有(A)(A)對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量(B)水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量(C)芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽(D)在強酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行(E)反應(yīng)終點多用永停法指示6．對乙酰氨基酚的化學(xué)鑒別反應(yīng)，下列哪一項是正確的(E)(A)直接重氮化偶合反應(yīng)(B)直接重氮化反應(yīng)(C)重鉻酸鉀氧化反應(yīng)(D)銀鏡反應(yīng)(E)以上均不對7．用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點，所用的外指示劑為(E)(A)甲基紅-溴甲酚綠指示劑(B)淀粉指示劑(C)酚酞(D)甲基橙(E)以上都不對8．A(A)避免亞硝酸揮發(fā)和分解(B)防止被測樣品分解(C)防止重氮鹽分解(D)防止樣品吸收CO2(E)避免樣品被氧化9．腎上腺素中酮體的檢查，所采用的方法為(D)(A)HPLC法(B)TLC法(C)GC法(D)UV法(E)IR法10．用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點，所用的外指示劑為(E)(A)甲基紅-溴甲酚綠指示劑(B)淀粉指示劑(C)酚酞(D)甲基橙(E)碘化鉀—淀粉指示劑11．用永停滴定法指示亞硝酸鈉滴定法的終點，所用的電極系統(tǒng)為(B)(A)甘汞-鉑電極系統(tǒng)(B)鉑-鉑電極系統(tǒng)(C)玻璃電極-甘汞電極(D)玻璃電極-鉑電極(E)銀-氯化銀電極12．鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生特殊雜質(zhì)(E)(A)ASAN(B)EATC(C)ASA(D)SA(E)以上都不對13．鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生特殊雜質(zhì)(A)(A)PABA(B)ASAN(C)EATC(D)ETC(E)ASA14．對乙酰氨基酚由于貯存不當(dāng)發(fā)生水解或酰化不定全均易引入對氨基酚。因此需控制限量，其方法為(C)(A)在酸性條件下與三氯化鐵反應(yīng)(B)在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)(C)在堿性條件下與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物(D)與銅鹽反應(yīng)(E)與氨制硝酸銀反應(yīng)15．鹽酸普魯卡因?qū)儆?D)(A)酰胺類藥物(B)雜環(huán)類藥物(C)生物堿類藥物(D)對氨基苯甲酸酯類藥物(E)芳酸類藥物16．對乙酰氨基酚的化學(xué)鑒別反應(yīng)，下列哪一項是正確的(D)(A)直接重氮化-偶合反應(yīng)(B)直接重氮化反應(yīng)(C)重鉻酸鉀氧化反應(yīng)(D)水解后重氮化-偶合反應(yīng)(E)以上都不對17．(C)(A)HAC(B)HClO4(C)HCl(D)HNO3(E)H2SO418．重氮化-偶合反應(yīng)所用的偶合試劑為(A)(A)堿性-萘粉(B)酚酞(C)堿性酒石酸銅(D)三硝基酚(E)溴酚藍(lán)19．鹽酸普魯卡因?qū)儆?E)(A)酰胺類藥物(B)雜環(huán)類藥物(C)生物堿類藥物(D)芳酸類藥物(E)以上都不對20．腎上腺素是屬于以下哪類藥物(A)(A)苯乙胺類(B)甾體激素類(C)氨基醚衍生物類(D)苯甲酸類(E)雜環(huán)類21．腎上腺素中酮體的檢查，所用的方法為(E)(A)TLC法(B)GC法(C)HPLC法(D)IR法(E)以上都不對22．根據(jù)對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)特點，不可采用的定量分析法是(A)(A)非水溶液滴定法(B)亞硝酸鈉滴定法(C)分光光度法(D)比色法(E)以上均不對23．不能采用非水滴定法的藥物是(C)(A)鹽酸丁卡因(B)鹽酸利多卡因(C)對乙酰氨基酚(D)生物堿(E)以上均不對24．不屬于對氨基苯甲酸酯類藥物的是(E)(A)鹽酸普魯卡因(B)對氨基苯甲酸酯(C)鹽酸普魯卡因胺(D)苯佐卡因(E)鹽酸利多卡因25．(E)(A)加入適當(dāng)?shù)匿寤浖涌旆磻?yīng)速度(B)加過量的鹽酸加速反應(yīng)(C)室溫(10～30℃)條件下滴定(D)(E)滴定管尖端不插入液面下滴定26．某原料藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為H2N－COOCH2CH2N(C2H5)·HCl可采用的分析方法有以下幾種，其中不正確的方法是(E)(A)亞硝酸鈉法(B)非水堿量法(C)紫外分光光度法(D)HPLC法(E)氧化-還原法27．可用于指示亞硝酸鈉滴定的指示劑為(D)(A)酚酞(B)甲基橙(C)溴甲酚綠(D)淀粉-KI28．下列哪個藥物不具有重氮化偶合反應(yīng)(A)(A)鹽酸丁卡因(B)對乙酰氨基酚(C)鹽酸普魯卡因(D)對氨基水楊酸鈉29.中國藥典采用(B)法指示重氮反應(yīng)的終點。(A)電位法(B)永停法(C)內(nèi)指示劑法(D)外指示劑法30.下列哪些基團(tuán)不能發(fā)生重氮化反應(yīng)(B)(A)芳伯氨基(B)芳烴胺基(C)芳酰氨基(D)取代硝基苯31.提取容量法測定有機胺類藥物采用堿化試劑(A)(A)氨水(B)NaOH(C)Na2CO3(D)NaHCO3二、填空題1．芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為對氨基苯甲酸酯類和酰胺類。2．對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯氨基結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有酯鍵(或酰胺鍵)結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3．利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻影響，較難水解，故其鹽的水溶液比較穩(wěn)定。4．對乙酰氨基酚含有酚羥基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5．分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯氨基，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的芳香仲胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成N-亞硝基化合物的乳白色沉淀，可與具有芳伯氨基的同類藥物區(qū)別。6．鹽酸普魯卡因具有酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。7．亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是加快反應(yīng)速率；加入過量鹽酸的作用是:①加快反應(yīng)速率、②亞硝基的酸性溶液中穩(wěn)定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為2.5～6。8．重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng)，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端插入液面下，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌1～5分鐘，再確定終點是否真正到達(dá)。9．亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時，其靈敏度與反應(yīng)的體積有(有，無)關(guān)系。10．苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，顯酚羥基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性性溶液中更易變色。11．腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用紫外分光光度法。12．腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是腎上腺酮。13．鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸。三、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物1．鹽酸普魯卡因2．鹽酸丁卡因3．對乙酰氨基酚4．腎上腺素解:1．鹽酸普魯卡因具芳伯氨基，可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙黃至猩紅色沉淀。2．鹽酸丁卡因具有仲胺結(jié)構(gòu)，可與亞硝酸反應(yīng)，生成乳白色沉淀。3．對乙酰氨基酚具有酚羥基，可與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，呈藍(lán)紫色。4．腎上腺素與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，呈翠綠色，再加氨水即變紫色最后變成紫紅色。四、是非題(×)1．重氮化反應(yīng)速度的快慢與芳伯氨基的堿性強弱有關(guān)。堿性強反應(yīng)速度就快。(√)2．重氮化反應(yīng)速度的快慢與芳伯氨基的堿性強弱有關(guān)。堿性弱反應(yīng)速度就快。(×)3．對于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基的藥物對其進(jìn)行鑒別時可采用不加偶合試劑直接進(jìn)行重氯化反應(yīng)。(×)4．重氮化反應(yīng)中加入KBr的目的是增加樣品的溶解度。(√)5．重氮化法中加入KBr的目的是加快反應(yīng)速度。五、配伍題(A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽的反應(yīng)(B)在堿性條件下水解后標(biāo)準(zhǔn)酸滴定(C)在酸性條件下用KBrO3滴定(D)在適宜的條件下與FeCl3直接反應(yīng)呈紫色鐵的配合物(E)在HCI酸性條件下生成重氮鹽1．測定鹽酸普魯卡因的反應(yīng)(E)2．測定巴比妥類的反應(yīng)(A)六、簡答題1．在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。加入KBr的目的是什么？并說明其原理？答：使重氮化反應(yīng)速度加快。因為溴化鉀與HCl作用產(chǎn)生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOCl的平衡常數(shù)大300位。所以加速了重氮化反應(yīng)的進(jìn)行。2．胺類藥物包括哪幾類？并舉出幾個典型藥物？答：胺類藥物包括芳胺類藥物、苯乙胺類、氨基醚類衍生物類藥物。典型藥物有：芳胺類藥物：鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚苯乙胺類：腎上腺素氨基醚類衍生物類藥物：鹽酸苯海拉明3．區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)是什么反應(yīng)？答：是與重金屬離子的反應(yīng)。具有芳酰胺基的鹽酸利多卡因在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色的配合物。而鹽酸普魯卡因在相同條件下不發(fā)生此反應(yīng)。4．對乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)是什么？用什么方法對其進(jìn)行鑒別？答：(1)特殊雜質(zhì)是對氨基酚。(2)利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝酸鐵氫化鈉生成蘭色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此反應(yīng)的特點與對照品比較，進(jìn)行限量檢查。5．試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點的方法？答：(1)原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成重氮鹽，用永停或外指示劑法指示終點。(2)測定的主要條件加入適量的KBr加速反應(yīng)速度加入過量的HCl加速反應(yīng)室溫(10～30℃)條件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示終點的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。藥典中多采用永停滴定法或外指示劑法指示終點。七、計算題1．精密量取呋喃苯胺酸注射液(標(biāo)示量20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀釋至刻度，搖勻取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀釋至刻度，搖勻，在271nm測A=0.586。已知=594L=1cm，計算標(biāo)示量的百分含量？解：(1)計算公式(2)計算過程八、問答題1．為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解？答：酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻影響，較難水解。2．對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？答：利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物，而對乙酰氨基無此反應(yīng)。3．鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃？答：酯鍵易水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸雖時間延長或高溫加熱，可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺，苯胺可被氧化為有色物，使溶液變黃。4．亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？答：亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有：電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。中國藥典采用的是永停滴定法。5．苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？答：UV吸收不同。酮體在310nm由最大吸收而苯乙胺無此吸收。第八章雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題1．用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有：(BE)(A)茚三酮反應(yīng)(B)戊烯二醛反應(yīng)(C)坂口反應(yīng)(D)硫色素反應(yīng)(E)二硝基氯苯反應(yīng)2．下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(C)(A)地西泮(B)阿司匹林(C)異煙肼(D)苯佐卡因(E)苯巴比妥3．硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯(C)(A)紅色熒光(B)橙色熒光(C)黃綠色熒光(D)淡藍(lán)色熒光(E)紫色熒光4．下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(E)(A)地西泮(B)阿司匹林(C)莘巴比妥(D)苯佐卡因(E)以上均不對5．有氧化劑存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為(A)(A)非水溶液滴定法(B)紫外分光光度法(C)熒光分光光度法(D)鈀離子比色法(E)pH指示劑吸收度比值法6．異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是(D)(A)還原性(B)與芳醛縮合呈色反應(yīng)(C)弱堿性(D)重氮化偶合反應(yīng)7．苯并噻嗪類藥物易被氧化，這是因為(A)(A)低價態(tài)的硫元素(B)環(huán)上N原子(C)側(cè)鏈脂肪胺(D)側(cè)鏈上的鹵素原子8．地西泮中有關(guān)物質(zhì)的檢查，檢查方法為：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作為供試液；精密量取供試溶液適量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作為對照液。吸取上述兩溶液各5ml，分別點于同一硅膠板上，進(jìn)行檢查，其雜質(zhì)限量為(D)(A)0.03％(B)0.02％(C)3％(D)0.3％(E)0.1％9．可與AgNO3生成銀鏡反應(yīng)的藥物有(E)(A)氯丙嗪(B)安定(C)尼可剎米(D)阿司匹林(E)以上都不對10．用差示分光光度法檢查異煙肼中的游離肼，在叁比溶液中需加入(E)(A)醋酸(B)氯仿(C)甲醇(D)乙醇(E)3％丙酮11．異煙肼中的特殊雜質(zhì)是(A)(A)游離肼(B)硫酸肼(C)水楊醛(D)對-二甲氨基苯甲醛(E)SA12．苯并二氮雜卓類藥物中有關(guān)物質(zhì)和降解產(chǎn)物的檢查，中國藥典主要采用(A)(A)TLC法(B)GC法(C)IR法(D)UV法(E)差示分光光度法13．可與AgNO3作用生成銀鏡反應(yīng)的藥物有(C)(A)氯丙嗪(B)安定(C)異煙肼(D)尼可剎米(E)阿司匹林14．中國藥典采用戊烯二醛反應(yīng)鑒別尼可剎米，形成戊烯二醛反應(yīng)的試劑為(A)(A)溴化氰(B)溴化鉀(C)碘化鉀(D)溴酸鉀(E)氯化鉀15．采用戊烯二醛反應(yīng)可以鑒別的藥物是(D)(A)巴比妥(B)對乙酰氨基酚(C)乙酰水楊酸(D)異煙肼(E)利眠寧16．尼可剎米是屬于哪類藥物(B)(A)芳酸類(B)雜環(huán)類(C)維生素類(D)抗生素類(E)芳胺類17．鈀離子比色法是以下藥物中哪個藥物的定量分析法(A)(A)鹽酸氯丙嗪(B)異煙肼(C)尼可剎米(D)乙酰水楊酸(E)利眠寧18．用溴酸鉀法測定異煙肼的依據(jù)是(B)(A)吡啶環(huán)的弱堿性(B)酰肼基的還原性(C)吡啶環(huán)的特性(D)遇堿水解后，釋放出的二乙胺的特性(E)以上均不對19．中國藥典對異煙肼原料和注射用異煙肼中，游離肼的檢查均采用(C)(A)差示分光光度法(B)比濁法(C)薄層色普法(D)HPLC法(E)GC20．某些吩噻嗪類藥物在非水介質(zhì)中滴定時易產(chǎn)生紅色的氯化產(chǎn)物而干擾結(jié)晶紫指示終點的變化，除去干擾可加入(D)(A)NaHSO3(B)Na2SO3(C)VB1(D)VC(抗壞血酸)(E)硫代硫酸鈉21．用鈰量法測定吩噻嗪類藥物，指示終點的方法為(E)(A)加酚酞指示終點(B)加甲基橙(C)加溴酚藍(lán)(D)加甲基紅(E)自身指示劑22．對于吩噻嗪類藥物，可排除氧化產(chǎn)物干擾的鑒別和含量測定方法是(E)(A)與Fe3+呈色(B)鈰量法(C)非水滴定法(D)薄層色普法(E)以上都不對23．在強酸性介質(zhì)中的溴酚鉀反應(yīng)是測定(E)(A)對乙酰氨基酚的含量(B)巴比妥類的含量(C)維生素C的含量(D)止血敏的含量(E)以上都不對24．異煙肼中的特殊雜質(zhì)是指(E)(A)硫酸肼(B)水楊醛(C)SA(D)對-二甲氨基苯甲醛(E)以上都不對25．某些吩噻嗪類藥物在非水介質(zhì)中滴定時易產(chǎn)生紅色的氯化產(chǎn)物而干擾結(jié)晶紫指示終點的變化，除去干擾可加入(E)(A)NaHSO3(B)Na2SO3(C)VB1(D)Na2S2O3(E)以上都不對26．對于吩噻嗪類藥物可排除氧化產(chǎn)物干擾的鑒別和含量測定方法是(A)(A)與金屬離子絡(luò)合呈色(鈀離子比色法)(B)與Fe3+呈色(C)非水滴定法(D)鈰量法(E)薄層色譜法27．用差示分光光度法檢查異煙肼中游離肼，在參比溶液中加入(E)(A)甲醇(B)乙醇(C)醋酸(D)氯仿(E)丙酮(3％)28．異煙肼的含量測定，2005版藥典采用溴酸鉀法，所用的指示劑為(D)(A)乙氧基黃啥精(B)甲基紅(C)酚酞(D)甲基橙(E)結(jié)晶紫29．酰肼基團(tuán)的反應(yīng)是以下哪個藥物的鑒別反應(yīng)(C)(A)巴比妥類(B)維生素B1(C)異煙肼(D)尼可剎米(E)青霉素30．在強酸介質(zhì)中的KBrO3反應(yīng)是測定(A)(A)異煙肼含量(B)對乙酰氨基酚含量(C)巴比妥類含量(D)止血敏含量(E)維生素C含量31．異煙肼與芳醛發(fā)生縮合反應(yīng)其產(chǎn)物是(D)(A)形成配位化合物(B)放出二乙胺氣體(C)形成沉淀(D)形成腙(E)形成銀鏡反應(yīng)32．酰肼基團(tuán)是下列哪個藥物的用于鑒別，定量分析的基團(tuán)(E)(A)青霉素類(B)尼可剎米類(C)巴比妥類(D)鹽酸氯丙嗪(E)以上都不對33．根據(jù)吩噻嗪類藥物的結(jié)構(gòu)特點，對其進(jìn)行定量分析時不宜采用方法是(B)(A)非水溶液滴定法(B)在膠束水溶液中滴定(C)紫外分光光度法(D)鈰量法(E)鈀離子比色法34．根據(jù)異煙肼的結(jié)構(gòu)特點，對其進(jìn)行定量分析時不宜采用方法是(D)(A)溴酸鉀法(B)溴量法(C)剩余碘量法(D)鈀離子比色法(E)非水溶液滴定法35．根據(jù)利眠寧的結(jié)構(gòu)特點，對其進(jìn)行定量分析時不宜采用方法是(E)(A)非水溶液滴定法(B)紫外分光光度法(C)比色法(D)高效液相色譜法(E)鈰量法36．下列方法中可用于異煙肼含量測定的是(D)(A)非水酸量法(B)碘量法(C)鈰量法(D)溴酸鉀法(E)亞硝酸鈉法二、填空題1．鈰量法測定氯丙嗪含量時，當(dāng)氯丙嗪失去1個電子顯紅色，失去2個電子紅色消褪。2．TLC法對異煙肼中游離肼的檢查是以__硫酸肼_為對照品。3．用差示分光光度檢查異煙肼中的游離肼，在叁比溶液中需加入__3％(V/V)的丙酮__。4．雜環(huán)類藥物主要包括_吡啶_類，_吩噻嗪_類，_苯并二氮雜_類。5．_鈀離子比色_法可選擇性地用于未被氧化的吩噻嗪類藥物的測定。三、是非題(√)1．異煙肼加水溶解后，加氨制硝酸銀試液，即有黑色渾濁出現(xiàn)。此反應(yīng)稱為銀鏡反應(yīng)。(×)2．異煙肼，加水溶解后，加氨制硝酸銀試液，即有黑色渾濁出現(xiàn)。此反應(yīng)稱為麥芽酚反應(yīng)。(√)3．安定