安捷倫6890+890-氣相色譜儀日常和維護(hù)和故課件

AgilentTechnologies

6890GC日常維護(hù)，故障診斷安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部AgilentTechnologies

6890GC2Agilent6890/7890GC氣源和凈化器儀器結(jié)構(gòu)日常維護(hù)故障診斷技術(shù)支持＆服務(wù)流程Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷2Agilent6890/7890GCAgilent3氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷FID,NPD,FPD－空氣，尾吹氣，氫氣MSD－氦氣，甲烷TCD－參比氣ECD－尾吹氣氣體純度>99.999%從長期使用的角度，我們不建議使用氣體發(fā)生器和壓縮機(jī)，如果必須，請(qǐng)?zhí)砑痈稍锕芎统裏N管且有足夠緩沖。減壓閥使用不銹鋼膜片3氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色4氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷氣體凈化器的目的是除去載氣和檢測器氣體中的水分，氧氣，和烴類等雜質(zhì)．色譜柱與氧氣和水分的持續(xù)接觸，特別是在高溫下，將會(huì)迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴(yán)重?fù)p壞．如果氣體在接頭處有泄漏，凈化器還可以起到一定的保護(hù)作用．在凈化器失效之前，由于泄漏而進(jìn)入管道里的雜質(zhì)都會(huì)被凈化器吸附，這就創(chuàng)造了一個(gè)在色譜柱或儀器被損毀之前探測和排除泄漏的機(jī)會(huì)．裝填13X分子篩和指示劑．重新裝填非常容易．金屬外殼的水分凈化器可以在GC中老化。烴類凈化器所用的吸附劑通常為活性炭。用于從氣流中除去有機(jī)物，如碳?xì)浠衔锖望u代烴。包括幾乎每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都使用的常見溶劑?？梢灾匦卵b填。氧氣凈化器應(yīng)使用金屬外殼。因?yàn)橛行┧芰蠈?duì)空氣是有滲透的。氧氣凈化器可將氧氣濃度降低到15-20ppb以下，還可以除去小分子有機(jī)物和含硫化合物。水分凈化器氧氣凈化器烴類凈化器4氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色5氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷Agilent提供組合的氣體凈化器，用單一凈化器除去多種污染物單管設(shè)計(jì)消除了使用多個(gè)凈化器可能發(fā)生的泄漏問題。單一凈化管實(shí)現(xiàn)氣體最終凈化維護(hù)簡便，節(jié)約成本。氧氣／水分凈化器烴類／水分凈化器氧氣，烴類，水分，CO,CO2凈化器GC/MS5氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色6Agilent6890/7890氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)-進(jìn)樣口類型-分流／無分流進(jìn)樣口-自動(dòng)進(jìn)樣器-色譜柱的保存-檢測器(FID，NPD，F(xiàn)PD，TCD，ECD)Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷6Agilent6890/7890氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)Agil7分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPI)程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口(CoolOn-Column)程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)氣體樣品進(jìn)樣接口(VolatilesInterface)-進(jìn)樣口類型Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷“Ifthecolumnisdescribedastheheartofchromatography,thensampleintroductionmay,withsomejustification,bereferredtoastheAchillesheel”------V.PretoriusandW.Bertsch.根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計(jì)，90%的問題發(fā)生在進(jìn)樣口7分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)-進(jìn)樣口類型Agilent8Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口分流／無分流進(jìn)樣口-AgilentGC進(jìn)樣口的基本結(jié)構(gòu)-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程-進(jìn)樣口的日常維護(hù)-進(jìn)樣口的常見故障8Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣9限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器柱前壓控制分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(打開/on)去檢測器Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)9限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃柱10Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口

分流(Split)

主要組分分析 脈沖分流(PulseSplit)

允許更大進(jìn)樣量 不分流(Splitless)

痕量組分分析 脈沖不分流 (PulseSplitless)

允許更大進(jìn)樣量進(jìn)樣方式目的-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程10Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)11Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口30ml1.0ml0ml1.0ml1.0ml31ml34ml4.0ml3.0ml3.0ml分流(Split)模式 不分流(Splitless)模式-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程11Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)12Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口載氣注射器針頭襯管色譜柱分流出口進(jìn)樣口外壁-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程12Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口=液態(tài)樣品分子分流出口總流量色譜柱=載氣放空閥1.進(jìn)樣=載氣=樣品分子=溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥(隔墊)吹掃出口2.樣品氣化-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口=載氣=樣品分子=溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥為了保證分流比的概念真實(shí)有效，樣品（溶劑+被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個(gè)均勻的混合物。這一混合物的一小部分將會(huì)從進(jìn)樣口的底部進(jìn)入色譜柱，而大部分的混合物則會(huì)從分流出口流出。3.樣品與載氣的混合如果進(jìn)樣量過大，溶劑會(huì)膨脹為很大的體積，致使進(jìn)樣口襯管過載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時(shí)也會(huì)造成載氣輸入管路的污染。分流出口總流量色譜柱放空閥(隔墊)吹掃出口4.襯管過載-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程Agilent6890/7890G15-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計(jì)，90%的問題發(fā)生在進(jìn)樣口15-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解Agilent616Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解隔墊襯管頂部O環(huán)襯管襯管底部密封墊石墨墊16Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)17隔墊的作用隔墊將樣品流路與外部隔開，進(jìn)樣針插入時(shí)，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。為什么要更換隔墊

隔墊要定期更換，為防止：漏汽，分解，樣品損失，出鬼峰，柱效下降如何避免出現(xiàn)問題進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度定期更換（200次）安裝后用“手緊“使用針尖鋒利的注射器Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口隔墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解17隔墊的作用Agilent6890/7890GC分流18隔墊的種類（11mm）普通的隔墊 ：低流失，耐高溫（350C)，長壽命（>200次），易穿刺，不易成核 優(yōu)級(jí)隔墊：中央有凹孔，針頭不易彎曲，長壽命（>400次）

特殊隔墊：壽命更長（>2000次） 鴨嘴形隔墊設(shè)計(jì) 進(jìn)樣口壓力:3-100psi 進(jìn)樣口溫度:100-300°CAgilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口隔墊MerlinMicroseal-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解18隔墊的種類（11mm）Agilent6890/789019Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口隔墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解進(jìn)樣隔墊特性總結(jié)隔墊種類 流失性 壽命 溫度極限BTO隔墊 XXX X 400℃(流失與溫度優(yōu)化隔墊)(適用于高溫)長壽命隔墊 X XXX 350℃高級(jí)綠色隔墊 XX XX 350℃XXX=最好 XX=較好 X=好19Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)20安捷倫進(jìn)樣口隔墊的特點(diǎn)：針對(duì)隔墊的流失,壽命,粘連和硬度4項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化。中心導(dǎo)孔引導(dǎo)進(jìn)樣針從同一位置扎入，易穿刺，有效減少碎屑脫落。側(cè)面凹槽增加隔墊彈性，密封效果更好。藥片式獨(dú)立包裝，完全避免了取用隔墊時(shí)給其它隔墊造成的污染。Tip：進(jìn)樣口隔墊需要定期更換——普通隔墊>200次進(jìn)樣，長壽命隔墊>400次進(jìn)樣。否則有可能發(fā)生泄漏、鬼峰、樣品損失以及柱效下降。Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解20安捷倫進(jìn)樣口隔墊的特點(diǎn)：Tip：進(jìn)樣口隔墊需要定期更換—21隔墊碎屑脫落(放大30倍)BTO隔墊無中央引導(dǎo)孔有中央引導(dǎo)孔11007001100700#扎刺次數(shù)#扎刺次數(shù)有中央引導(dǎo)孔的隔墊幾乎沒有碎屑脫落!Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解21隔墊碎屑脫落(放大30倍)BTO隔墊無中央引導(dǎo)孔有中央22Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口襯管襯管的作用襯管是進(jìn)樣口的中心，樣品在此氣化為什么要更換襯管 襯管不定期更換，或使用不當(dāng)會(huì)出現(xiàn)：峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰．-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解22Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)23Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口襯管如何選擇合適的襯管對(duì)某種應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作．需要考慮襯管的五個(gè)特性：１．襯管的容積．(Flow/Pressurecalculator)２．襯管的處理和去活問題．３．襯管的形狀特點(diǎn)４．玻璃棉的裝填位置．５．是否需要玻璃棉???？-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解去活玻璃棉 50g/包裝 部件號(hào)：5080-8764農(nóng)殘專用玻璃棉 10g/包裝 部件號(hào)：5181-331723Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)24去活性低壓降,870uL分流 5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mmID,250uL直管型 5181-8818廣泛適用,870uL分流/不分流 5183-4711去活性,900uL不分流 5062-3587去活性,800uL不分流 5181-33151.5mmID,140uL直管型 18740-802002mmID,250uL直管型 18740-802204mmID,玻璃毛,990uL分流 19251-60540帶杯無填充,800uL分流，手動(dòng)

18740-80190帶杯有填充,800uL分流，手動(dòng) 18740-60840Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口24去活性低壓降,870uL分流 5183-4647去活25Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口襯管嚴(yán)重污染的襯管-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解25Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)26Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解襯管底部密封墊有三種不銹鋼墊鍍金墊十字孔鍍金墊襯管密封墊－經(jīng)常被遺忘的角落襯管頂部密封墊有兩種普通的硅橡膠O環(huán)耐高溫的石墨Ｏ環(huán)26Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)27Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口襯管底部密封墊－經(jīng)常被遺忘的角落-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解定期檢查，清洗襯管底部密封墊污染的密封墊導(dǎo)致峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰．27Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)28Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具客戶更換/檢查襯管時(shí)會(huì)遇到的問題必須使用awkwardangled扳子進(jìn)樣口很熱!擰回螺帽時(shí)若擰得過緊會(huì)壓碎襯管進(jìn)樣口可能暴露于室溫5~10分鐘

新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具提供了安全而可靠的更換襯管方法將更換襯管的時(shí)間減少到30秒不需要工具的可靠而重現(xiàn)的密封只需抬起拉桿臂抬起即可松開進(jìn)樣口將拉桿臂壓下重新扣封好進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解28Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)29Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解29Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)30Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口石墨墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊的作用色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處靠密封墊密封．理想的密封墊提供無泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱，不用過分?jǐn)Q緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化。為什么要更換石墨墊 石墨墊損壞會(huì)造成：水，空氣滲入系統(tǒng)，破壞色譜柱，樣品損失，出鬼峰，污染質(zhì)譜儀如何避免出現(xiàn)問題先用手?jǐn)Q緊柱帽，再用扳手?jǐn)Q緊．保持清潔，避免手印，油的污染．用放大鏡檢查是否有破損，裂紋．30Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)31Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口石墨墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊的種類100%純石墨：軟，易成型，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無過度石墨蒸發(fā)，耐 高溫．不能用于ＭＳ系統(tǒng)（Why?)（85%/15%）Vespel／石墨：石墨與Vespel混合材料的密封墊．氧擴(kuò)散率低，質(zhì)地 較硬，不易變形．必須與不同外徑的色譜柱配套使 用，GCMS系統(tǒng)專用．

高溫下會(huì)流失造成收縮，經(jīng)常要擰緊，防止泄漏．31Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)32Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解色譜柱密封墊類型 優(yōu)點(diǎn) 局限石墨墊

使用方便 質(zhì)軟，易變形 密封性能穩(wěn)定1.可能造成系統(tǒng)污染 耐高溫 2.不能用于GC/MSVespel或Vespel-石墨 機(jī)械強(qiáng)度好高溫下易流失 使用壽命長1.必須經(jīng)常擰緊密封墊 2.易泄漏 對(duì)某些檢測器(NPD,ECD)

可能會(huì)帶來聚合物流失．石墨墊32Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)33密封圈／密封墊選擇條件類型 上限溫度 用途 局限性石墨（100%） 450℃ 通常用于毛細(xì)柱，適用于 質(zhì)譜分析或?qū)ρ?/p>

FID,NPD．推薦用于高溫 敏感的檢測器不 和冷柱頭進(jìn)樣，拆卸方便． 適用．Vespel／石墨 350℃ 通常用于毛細(xì)柱，適用于 不能重復(fù)使用．（85%/15%） 質(zhì)譜和氧敏感的檢測器， 氣密性好可靠Vespel（100%） 280℃ 恒溫操作，可重復(fù)使用． 溫度往復(fù)升降后 拆卸方便． 易泄漏．

Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊33密封圈／密封墊選擇條件Agilent6890/789034

Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口石墨墊-故障診斷正確安裝石墨墊，確認(rèn)距離是在？mm色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確載氣流路中有密封墊顆粒34

Agilent6890/7890GC分流／無分流35Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器－自動(dòng)進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)－日常維護(hù)－常見故障35Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器36Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-自動(dòng)進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)正確選擇注射器樣品瓶進(jìn)樣隔墊此刻度？36Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器37Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-日常維護(hù)經(jīng)常檢查進(jìn)樣口隔墊清洗檢查進(jìn)樣針清洗樣品盤，機(jī)械臂上的灰塵清除樣品盤周圍的異物37Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器38Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-常見故障重現(xiàn)性不好：樣品粘度，抽樣速度，排汽泡

樣品殘留：增加洗針的次數(shù)(溶劑洗針，樣品洗針)污染和鬼峰：徹底清洗進(jìn)樣針，更換進(jìn)樣墊和襯管注射器故障：換針38Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器3976543211098VENTSAMPLEINOUTLOOPcolumnPre-columnON2ndcarrier氣相色譜中的閥Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷3976543211098VENTSAMPLEINOUTLO40不注意操作可能會(huì)出現(xiàn)的問題

超過閥的使用溫度

不要使用帶有標(biāo)準(zhǔn)使用溫度的閥的GC對(duì)色譜柱進(jìn)行老化（why?Refinerygasanalyzer)不要讓柱填料（backflush）和樣品中的顆粒狀物質(zhì)進(jìn)入到閥系統(tǒng)，一定要使用樣品in-linefilter

氣體質(zhì)量和樣品不要含有不揮發(fā)物質(zhì)Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)40不注意操作可能會(huì)出現(xiàn)的問題Agilent6890/7841毛細(xì)管柱閥系統(tǒng)41毛細(xì)管柱閥系統(tǒng)42煉廠氣分析-系統(tǒng)配置閥1閥2閥3閥4柱1柱2柱3柱4柱5H2XAgilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷42煉廠氣分析-系統(tǒng)配置閥1閥2閥3閥4柱1柱2柱3柱4柱5431.H22.C6＋(反吹)3.CO24.丙烷5.丙烯6.異丁烷7.正丁烷8.丙二烯9.1-丁烯10.異丁烯11.反-2-丁烯12.異戊烷13.順-2-丁烯14.正戊烷15.1,3-丁二烯16.O2/Ar17.N218.甲烷19.CO20.乙烯21乙烷123456789101112131415161718192021煉廠氣分析問題：為什么分析沒有H2的樣品，H2出峰？返回上圖431.H22.C6＋(反吹)3.CO24.丙烷5.446890/7890

ASTMD4815和D5580配置閥－進(jìn)樣狀態(tài)閥－反吹狀態(tài)446890/7890ASTMD4815和D5580配置45確定反吹時(shí)間－ASTMD48155.566.577.588.5MtBEDIPEEtBE甲基環(huán)戊烷BF=0.20minBF=0.22minBF=0.24minBF=0.26minBF=0.28minBF=0.30minAgilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)45確定反吹時(shí)間－ASTMD48155.566.577.546確定反吹時(shí)間選擇甲基環(huán)戊烷出峰后的時(shí)間對(duì)于分析DIPE可適當(dāng)減少時(shí)間如果不分析DIPE可適當(dāng)延長時(shí)間-氣相色譜中的閥系統(tǒng)Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷46確定反吹時(shí)間選擇甲基環(huán)戊烷出峰后的時(shí)間-氣相色譜中的閥47中心切割－二維GCCutDeansSwitch7683自動(dòng)進(jìn)樣6890NGCFID1FID2Column1Column2Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)47中心切割－二維GCCutDeansSwitch768348DeansSwitch二維GC系統(tǒng)FID1S/SInletFID2PCMrestrictor電磁閥阻尼TCEPDB-130mx0.25mmx0.5um60mx0.25mmx0.4um0.77mx.1mmUDFS柱溫箱墻壁purgeT3T2T1Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)48DeansSwitch二維GC系統(tǒng)FID1S/SI49MountingBracketinstalledinGCovenMicro-FluidicsplateinstalledonBracketAgilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)49MountingBracketinstalledi50-日常維護(hù)－GC系統(tǒng)推薦的維護(hù)時(shí)間表Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)&故障診斷50-日常維護(hù)－GC系統(tǒng)推薦的維護(hù)時(shí)間表Agilent651Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)&故障診斷色譜柱在不使用時(shí)要安全保存起來。安全保存中有兩大要點(diǎn)：1. 保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。Why?2. 堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用熔硅柱時(shí)，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。-色譜柱的維護(hù)與保存51Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)52Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)&故障診斷-色譜柱的維護(hù)與保存

壓力

流量

進(jìn)樣口柱末端

檢測器柱末端固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。毛細(xì)管柱淋洗貯罐：訂貨號(hào)9301-098252Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)53Agilent6890/7890GC

檢測器故障診斷及日常維護(hù)53Agilent6890/7890GC

檢測器故障診斷54氫火焰離子化檢測器(FID)熱導(dǎo)檢測器(TCD)微電子捕獲檢測器(u-ECD)氮磷檢測器(NPD)火焰光度檢測器(FPD)原子發(fā)射檢測器(AED)質(zhì)譜檢測器(MSD)Agilent6890/7890GC檢測器類型Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)54氫火焰離子化檢測器(FID)Agilent6890/55常用檢測器靈敏度的比較MSDFPD(S)NPD(P)NPD(N)μECDFIDTCDAED10-3mg100%Sensitivity(SIM)(SCAN)10-6ug0.1%10-9ng1ppm10-12pg1ppb10-15fg1pptAgilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)55常用檢測器靈敏度的比較MSDFPD(S)NPD(P)N56Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)56Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢57FID功能示意圖收集極噴嘴火焰檢測器靜電器-220伏特色譜柱底座接地信號(hào)輸出Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)57FID功能示意圖收集極噴嘴火焰檢測器靜電器-2258FIDEPC流路圖控制器路調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)器壓力傳感器壓力傳感器壓力傳感器調(diào)節(jié)器比例閥比例閥比例閥限流器限流器限流器控制器路控制器路流量模塊檢測器Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)58FIDEPC流路圖控制器路調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)器壓力傳感器壓力59FID檢測器剖面圖H2

和尾吹氣收集極絕緣片噴嘴氣譜柱柱螺母點(diǎn)火器空氣用戶使用6890發(fā)現(xiàn)，設(shè)定H2流量為30mL/min，實(shí)際顯示為50mL/min,點(diǎn)火困難。H2off后下降很慢，EPC是否有問題？Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)59FID檢測器剖面圖H2和尾吹氣收集極絕緣片噴嘴氣譜柱60FID響應(yīng)值/選擇性H2

和尾吹氣H2

和尾吹氣載氣和樣品空氣H2OCHO+CHO+CHO+CHO+H2OHeHeHeHeCO2CO2空氣N2N2N2CHO+N2CH4HeCH4HeH2N2H2N2H2N2H2H2N2H2N2N2CH4HeH2H2N2HeCH4HeAgilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)60FID響應(yīng)值/選擇性H2和尾吹氣H2和尾吹氣載氣和61在FID上產(chǎn)生很小響應(yīng)或不響應(yīng)的化合物稀有氣體NH3CS2氮的氧化物H2COS硅的鹵化物COO2水CO2N2全鹵取代化合物HCOHHCOOHAgilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)61在FID上產(chǎn)生很小響應(yīng)或不響應(yīng)的化合物稀有氣體NH3C62FID噴嘴毛細(xì)管柱適用型FID噴嘴噴嘴類型訂貨號(hào)噴嘴徑ID毛細(xì)管柱的G1531-805600.29mm0.011in.高溫的G1531-806200.47mm0.018in.適用FID噴嘴噴嘴類型訂貨號(hào)噴嘴徑ID毛細(xì)管柱的19244-805600.29mm0.011in.填充柱的18710-201190.47mm0.018in.高溫的19244-806200.47mm0.018in.Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)62FID噴嘴毛細(xì)管柱適用型FID噴嘴噴嘴類型訂貨號(hào)噴63Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)嚴(yán)重堵塞的FID噴嘴63Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及64FID上柱子的安裝Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)64FID上柱子的安裝Agilent6890/789065FID氣體流量的設(shè)定氣體類型流量范圍典型流量載氣(H2,He,N2)填充柱10–60ml/min30ml/min(1/8”柱)毛細(xì)管柱0.5–5ml/min1.5ml/min(0.32mm柱)檢測器氣體氫氣24–60ml/min40ml/min空氣200–600ml/min450ml/min柱+尾吹氣10–60ml/min50ml/minAgilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)65FID氣體流量的設(shè)定氣體類型流量范圍典型流量載氣填充柱66FID常見故障火焰吹息或點(diǎn)不著出刺低靈敏度噪音漂移Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)66FID常見故障火焰吹息或點(diǎn)不著Agilent689067如何解決FID點(diǎn)火問題檢查檢測器參數(shù)設(shè)置流量火焰ON檢測器ON點(diǎn)火設(shè)置(litoffset)檢查噴嘴檢查點(diǎn)火器檢查柱連接檢查氣體供應(yīng)壓力Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)67如何解決FID點(diǎn)火問題檢查檢測器參數(shù)設(shè)置Agilent68解決FID噪音問題關(guān)閉H2

和空氣還有噪音嗎?檢查/清洗/更換:過濾器，捕集管，氣體FID噴嘴柱及其連接進(jìn)樣口及其消耗品檢查/清洗/更換:內(nèi)部連接/收集極連接收集極和絕緣體檢測器內(nèi)部連接檢測器板NoYes電路問題污染問題Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC氫火焰離子化檢測器(FID)68解決FID噪音問題關(guān)閉還有檢查/清洗/更換:檢查/清69FID日常維護(hù)檢測背景信號(hào)(for5890,signal830,000?)檢查壓力/流量清洗或更換噴嘴檢查點(diǎn)火組件清洗收集極及組件移走，切割及重新安裝柱子Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890

GC氫火焰離子化檢測器(FID)69FID日常維護(hù)檢測背景信號(hào)(for5890,si70Agilent6890/7890GC

熱導(dǎo)檢測器(TCD)70Agilent6890/7890GC

熱導(dǎo)檢測器71檢測器上蓋連接到主板上的加熱器電纜EPC模塊的氣體管路連接到檢測器板的熱絲線和PRT線Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890

GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)71檢測器上蓋連接到主板上的加熱器電纜EPC模塊的氣體管路72化合物相對(duì)熱導(dǎo)率四氯化碳0.05苯0.11已烷0.12氬氣0.12甲醇0.13氮?dú)?.17氦氣1.00氫氣1.28Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)熱導(dǎo)基礎(chǔ)72化合物相對(duì)熱導(dǎo)率四氯化碳0.05苯0.11已烷0.12氬73熱導(dǎo)基礎(chǔ)

當(dāng)載氣有樣品通過時(shí)，氣體的冷卻效果改變。冷卻量的差異產(chǎn)生檢測器信號(hào)。TCD是一個(gè)非破壞性的濃度型的檢測器，被加熱的熱絲由載氣流量冷卻。.只要濃度足夠高，任何區(qū)別于載氣的物質(zhì)都可在TCD上得到響應(yīng)。FlowFlowAgilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)73熱導(dǎo)基礎(chǔ)當(dāng)載氣有樣品通過時(shí)，氣體的冷卻效74TCDEPC流路圖流量模塊檢測器切換速率5HzAgilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)74TCDEPC流路圖流量模塊檢測器切換速率5HzAg75TCD流路輔加氣或尾吹氣，氣流量通過柱外，并在柱流量進(jìn)入檢測器中間入口之前與之混合在一起。參考?xì)獗涣腥雰蓚€(gè)旁路之一。而進(jìn)入哪一路取決于前面的切控閥。柱流量是進(jìn)入三個(gè)入口中的一個(gè)。參考?xì)庵?樣品Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)75TCD流路輔加氣或尾吹氣，氣流量通過柱外，并在柱流量進(jìn)76TCD正常流量比信號(hào)(+極性)=樣品-參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣30ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲30ml/min參考?xì)?0ml/minColumn+MUG20ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣

+10ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣30ml/min參考?xì)鈪⒖細(xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)76TCD正常流量比信號(hào)(+極性)=樣品-參考77參考?xì)饬髁刻呦鄬?duì)于參考?xì)馓偷闹髁?，就使載氣被參考流量所稀釋。這會(huì)降低濃度而使TCD信號(hào)減小。24ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣30ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲30ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣16ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣+14ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣+6ml/min參考?xì)鈪⒖細(xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)77參考?xì)饬髁刻呦鄬?duì)于參考?xì)馓偷闹髁?，就使載氣被參考流78參考?xì)饬髁刻蛷呐月吠ㄟ^的柱流量的喪失并不改變?cè)跓艚z通道的樣品濃度。所以，樣品讀數(shù)無明顯變化。但是參考?xì)饬髁恳驌诫s了樣品而增大了參考?xì)庾x數(shù)。20ml/min柱+尾吹氣10ml/min參考?xì)鉄艚z燈絲10ml/min參考?xì)?0ml/min柱+尾吹氣10ml/min參考?xì)?2ml/min柱+尾吹氣18ml/min柱+尾吹氣12ml/min柱+尾吹氣8ml/min參考?xì)?10ml/min柱+尾吹氣參考?xì)庾x數(shù)樣品讀數(shù)Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)78參考?xì)饬髁刻蛷呐月吠ㄟ^的柱流量的喪失并不改變?cè)跓艚z通道79TCD流量的設(shè)定氣體類型流量范圍載氣(H2,He)填充柱10–60ml/min毛細(xì)管柱1–5ml/min檢測器氣體(H2,He)參考?xì)?5–60ml/min填充柱

MUG2–3ml/min毛細(xì)管柱

MUG5–15ml/min采用標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收條件，6890使用FID測試樣品分析C14,15,16300ppm載氣為N2，出峰很小或幾乎不出峰？Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)79TCD流量的設(shè)定氣體類型流量范圍載氣填充柱10–680解決TCD問題檢查流量檢查泄漏檢查燈絲（測電阻）熱清洗溶劑清洗更換EPC模塊（包括切換閥）更換檢測池Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)80解決TCD問題檢查流量Agilent6890/789081熱清洗過程關(guān)閉檢測器將色譜柱從檢測器接頭上拆下并蓋住爐箱中的檢測器端柱接頭將參考?xì)饬髁吭O(shè)為20到30ml/min將檢測器溫度設(shè)為400°C熱清洗數(shù)小時(shí)冷卻到正常操作溫度關(guān)閉檢測器并重裝色譜柱重將流量設(shè)為操作值A(chǔ)gilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)81熱清洗過程關(guān)閉檢測器Agilent6890/789082檢查壓力和流量監(jiān)測背景信號(hào)熱清洗拆下，切割并重新安裝柱子問題：中科院某所，TCD使用He為載氣，一有人進(jìn)房間基線上就有毛刺，加地線／TCD出口加銅管緩沖／罩上燒杯依舊？Agilent6890/7890GC檢測器故障診斷及日常維護(hù)Agilent6890/7890GC熱導(dǎo)檢測器(TCD)82檢查壓力和流量Agilent6890/7890GC檢83系統(tǒng)污染/鬼峰/殘留氣體污染進(jìn)樣針污染---殘留（溶劑清洗不夠）襯管/進(jìn)樣系統(tǒng)污染色譜柱污染程序升溫不夠（高沸點(diǎn)物質(zhì)未流出）樣品瓶密封墊的污染……如何判斷---運(yùn)行溶劑空白和不進(jìn)樣空白對(duì)比試驗(yàn)卸下色譜柱，堵住檢測口運(yùn)行空白試驗(yàn)參見故障排除思路與案例進(jìn)樣色譜圖空白運(yùn)行色譜圖Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)&故障診斷83系統(tǒng)污染/鬼峰/殘留氣體污染進(jìn)樣色譜圖空白運(yùn)行色84隔墊襯管頂部O環(huán)襯管，玻璃毛襯管底部密封墊石墨墊Agilent6890/7890氣相色譜儀日常維護(hù)&故障診斷84隔墊襯管頂部O環(huán)襯管，玻璃毛襯管底部密封墊石墨墊Agil85Agilent6890/7890氣相色譜儀一臺(tái)新儀器6890GC,用戶發(fā)現(xiàn)作Agilent的測試樣品重現(xiàn)性很好，但是換自己的樣品重現(xiàn)性不好．檢漏OK，更換襯管，隔墊無效．２．一臺(tái)用了６年的6890GC＋自動(dòng)進(jìn)樣器．一直工作 正常．用戶自己作了一次清洗，更換了襯管．重現(xiàn)性變壞．

３．一臺(tái)用了３年的6890GC,Agilent工程師上門作常規(guī)維護(hù)，更換了進(jìn)樣隔墊，大體積襯管，但是重現(xiàn)性不好．去了四次才解決．４．一臺(tái)6890GC,作其他樣品都正常，但是作農(nóng)殘樣品信號(hào)很低．隔墊，襯管都是新的，襯管經(jīng)過去活處理，玻璃毛的位置正確．85Agilent6890/7890氣相色譜儀一臺(tái)新儀器86LC-MS?GC-MS?

ICP-MS?CE-MS?LC?GC?……?Agilent技術(shù)支持服務(wù)流程保修(48小時(shí))維修合同(48小時(shí))收費(fèi)判斷故障解決85%的問題指定工程師現(xiàn)場解決無法解決,升級(jí)處理OK跟蹤解決時(shí)間免費(fèi)電話:8008203278免費(fèi)數(shù)字傳真:8008201182滿意86LC-MS?Agilent技術(shù)支持服務(wù)流程保修(48小謝謝!安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部謝謝!安捷倫科技有限公司AgilentTechnologies

6890GC日常維護(hù)，故障診斷安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部AgilentTechnologies

6890GC89Agilent6890/7890GC氣源和凈化器儀器結(jié)構(gòu)日常維護(hù)故障診斷技術(shù)支持＆服務(wù)流程Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷2Agilent6890/7890GCAgilent90氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷FID,NPD,FPD－空氣，尾吹氣，氫氣MSD－氦氣，甲烷TCD－參比氣ECD－尾吹氣氣體純度>99.999%從長期使用的角度，我們不建議使用氣體發(fā)生器和壓縮機(jī)，如果必須，請(qǐng)?zhí)砑痈稍锕芎统裏N管且有足夠緩沖。減壓閥使用不銹鋼膜片3氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色91氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷氣體凈化器的目的是除去載氣和檢測器氣體中的水分，氧氣，和烴類等雜質(zhì)．色譜柱與氧氣和水分的持續(xù)接觸，特別是在高溫下，將會(huì)迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴(yán)重?fù)p壞．如果氣體在接頭處有泄漏，凈化器還可以起到一定的保護(hù)作用．在凈化器失效之前，由于泄漏而進(jìn)入管道里的雜質(zhì)都會(huì)被凈化器吸附，這就創(chuàng)造了一個(gè)在色譜柱或儀器被損毀之前探測和排除泄漏的機(jī)會(huì)．裝填13X分子篩和指示劑．重新裝填非常容易．金屬外殼的水分凈化器可以在GC中老化。烴類凈化器所用的吸附劑通常為活性炭。用于從氣流中除去有機(jī)物，如碳?xì)浠衔锖望u代烴。包括幾乎每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都使用的常見溶劑?？梢灾匦卵b填。氧氣凈化器應(yīng)使用金屬外殼。因?yàn)橛行┧芰蠈?duì)空氣是有滲透的。氧氣凈化器可將氧氣濃度降低到15-20ppb以下，還可以除去小分子有機(jī)物和含硫化合物。水分凈化器氧氣凈化器烴類凈化器4氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色92氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷Agilent提供組合的氣體凈化器，用單一凈化器除去多種污染物單管設(shè)計(jì)消除了使用多個(gè)凈化器可能發(fā)生的泄漏問題。單一凈化管實(shí)現(xiàn)氣體最終凈化維護(hù)簡便，節(jié)約成本。氧氣／水分凈化器烴類／水分凈化器氧氣，烴類，水分，CO,CO2凈化器GC/MS5氣源和氣體凈化器Agilent6890/7890氣相色93Agilent6890/7890氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)-進(jìn)樣口類型-分流／無分流進(jìn)樣口-自動(dòng)進(jìn)樣器-色譜柱的保存-檢測器(FID，NPD，F(xiàn)PD，TCD，ECD)Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷6Agilent6890/7890氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)Agil94分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPI)程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口(CoolOn-Column)程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)氣體樣品進(jìn)樣接口(VolatilesInterface)-進(jìn)樣口類型Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷“Ifthecolumnisdescribedastheheartofchromatography,thensampleintroductionmay,withsomejustification,bereferredtoastheAchillesheel”------V.PretoriusandW.Bertsch.根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計(jì)，90%的問題發(fā)生在進(jìn)樣口7分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)-進(jìn)樣口類型Agilent95Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口分流／無分流進(jìn)樣口-AgilentGC進(jìn)樣口的基本結(jié)構(gòu)-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程-進(jìn)樣口的日常維護(hù)-進(jìn)樣口的常見故障8Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣96限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器柱前壓控制分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(打開/on)去檢測器Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)9限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃柱97Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口

分流(Split)

主要組分分析 脈沖分流(PulseSplit)

允許更大進(jìn)樣量 不分流(Splitless)

痕量組分分析 脈沖不分流 (PulseSplitless)

允許更大進(jìn)樣量進(jìn)樣方式目的-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程10Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)98Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口30ml1.0ml0ml1.0ml1.0ml31ml34ml4.0ml3.0ml3.0ml分流(Split)模式 不分流(Splitless)模式-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程11Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)99Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口載氣注射器針頭襯管色譜柱分流出口進(jìn)樣口外壁-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程12Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口=液態(tài)樣品分子分流出口總流量色譜柱=載氣放空閥1.進(jìn)樣=載氣=樣品分子=溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥(隔墊)吹掃出口2.樣品氣化-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口=載氣=樣品分子=溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥為了保證分流比的概念真實(shí)有效，樣品（溶劑+被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個(gè)均勻的混合物。這一混合物的一小部分將會(huì)從進(jìn)樣口的底部進(jìn)入色譜柱，而大部分的混合物則會(huì)從分流出口流出。3.樣品與載氣的混合如果進(jìn)樣量過大，溶劑會(huì)膨脹為很大的體積，致使進(jìn)樣口襯管過載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時(shí)也會(huì)造成載氣輸入管路的污染。分流出口總流量色譜柱放空閥(隔墊)吹掃出口4.襯管過載-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程Agilent6890/7890G102-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計(jì)，90%的問題發(fā)生在進(jìn)樣口15-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解Agilent6103Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解隔墊襯管頂部O環(huán)襯管襯管底部密封墊石墨墊16Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)104隔墊的作用隔墊將樣品流路與外部隔開，進(jìn)樣針插入時(shí)，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。為什么要更換隔墊

隔墊要定期更換，為防止：漏汽，分解，樣品損失，出鬼峰，柱效下降如何避免出現(xiàn)問題進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度定期更換（200次）安裝后用“手緊“使用針尖鋒利的注射器Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口隔墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解17隔墊的作用Agilent6890/7890GC分流105隔墊的種類（11mm）普通的隔墊 ：低流失，耐高溫（350C)，長壽命（>200次），易穿刺，不易成核 優(yōu)級(jí)隔墊：中央有凹孔，針頭不易彎曲，長壽命（>400次）

特殊隔墊：壽命更長（>2000次） 鴨嘴形隔墊設(shè)計(jì) 進(jìn)樣口壓力:3-100psi 進(jìn)樣口溫度:100-300°CAgilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口隔墊MerlinMicroseal-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解18隔墊的種類（11mm）Agilent6890/7890106Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口隔墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解進(jìn)樣隔墊特性總結(jié)隔墊種類 流失性 壽命 溫度極限BTO隔墊 XXX X 400℃(流失與溫度優(yōu)化隔墊)(適用于高溫)長壽命隔墊 X XXX 350℃高級(jí)綠色隔墊 XX XX 350℃XXX=最好 XX=較好 X=好19Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)107安捷倫進(jìn)樣口隔墊的特點(diǎn)：針對(duì)隔墊的流失,壽命,粘連和硬度4項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化。中心導(dǎo)孔引導(dǎo)進(jìn)樣針從同一位置扎入，易穿刺，有效減少碎屑脫落。側(cè)面凹槽增加隔墊彈性，密封效果更好。藥片式獨(dú)立包裝，完全避免了取用隔墊時(shí)給其它隔墊造成的污染。Tip：進(jìn)樣口隔墊需要定期更換——普通隔墊>200次進(jìn)樣，長壽命隔墊>400次進(jìn)樣。否則有可能發(fā)生泄漏、鬼峰、樣品損失以及柱效下降。Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解20安捷倫進(jìn)樣口隔墊的特點(diǎn)：Tip：進(jìn)樣口隔墊需要定期更換—108隔墊碎屑脫落(放大30倍)BTO隔墊無中央引導(dǎo)孔有中央引導(dǎo)孔11007001100700#扎刺次數(shù)#扎刺次數(shù)有中央引導(dǎo)孔的隔墊幾乎沒有碎屑脫落!Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解21隔墊碎屑脫落(放大30倍)BTO隔墊無中央引導(dǎo)孔有中央109Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口襯管襯管的作用襯管是進(jìn)樣口的中心，樣品在此氣化為什么要更換襯管 襯管不定期更換，或使用不當(dāng)會(huì)出現(xiàn)：峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰．-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解22Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)110Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口襯管如何選擇合適的襯管對(duì)某種應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作．需要考慮襯管的五個(gè)特性：１．襯管的容積．(Flow/Pressurecalculator)２．襯管的處理和去活問題．３．襯管的形狀特點(diǎn)４．玻璃棉的裝填位置．５．是否需要玻璃棉???？-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解去活玻璃棉 50g/包裝 部件號(hào)：5080-8764農(nóng)殘專用玻璃棉 10g/包裝 部件號(hào)：5181-331723Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)111去活性低壓降,870uL分流 5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mmID,250uL直管型 5181-8818廣泛適用,870uL分流/不分流 5183-4711去活性,900uL不分流 5062-3587去活性,800uL不分流 5181-33151.5mmID,140uL直管型 18740-802002mmID,250uL直管型 18740-802204mmID,玻璃毛,990uL分流 19251-60540帶杯無填充,800uL分流，手動(dòng)

18740-80190帶杯有填充,800uL分流，手動(dòng) 18740-60840Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口24去活性低壓降,870uL分流 5183-4647去活112Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口襯管嚴(yán)重污染的襯管-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解25Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)113Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解襯管底部密封墊有三種不銹鋼墊鍍金墊十字孔鍍金墊襯管密封墊－經(jīng)常被遺忘的角落襯管頂部密封墊有兩種普通的硅橡膠O環(huán)耐高溫的石墨Ｏ環(huán)26Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)114Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口襯管底部密封墊－經(jīng)常被遺忘的角落-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解定期檢查，清洗襯管底部密封墊污染的密封墊導(dǎo)致峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰．27Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)115Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具客戶更換/檢查襯管時(shí)會(huì)遇到的問題必須使用awkwardangled扳子進(jìn)樣口很熱!擰回螺帽時(shí)若擰得過緊會(huì)壓碎襯管進(jìn)樣口可能暴露于室溫5~10分鐘

新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具提供了安全而可靠的更換襯管方法將更換襯管的時(shí)間減少到30秒不需要工具的可靠而重現(xiàn)的密封只需抬起拉桿臂抬起即可松開進(jìn)樣口將拉桿臂壓下重新扣封好進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解28Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)116Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口新型進(jìn)樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解29Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)117Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口石墨墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊的作用色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處靠密封墊密封．理想的密封墊提供無泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱，不用過分?jǐn)Q緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化。為什么要更換石墨墊 石墨墊損壞會(huì)造成：水，空氣滲入系統(tǒng)，破壞色譜柱，樣品損失，出鬼峰，污染質(zhì)譜儀如何避免出現(xiàn)問題先用手?jǐn)Q緊柱帽，再用扳手?jǐn)Q緊．保持清潔，避免手印，油的污染．用放大鏡檢查是否有破損，裂紋．30Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)118Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口石墨墊-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊的種類100%純石墨：軟，易成型，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無過度石墨蒸發(fā)，耐 高溫．不能用于ＭＳ系統(tǒng)（Why?)（85%/15%）Vespel／石墨：石墨與Vespel混合材料的密封墊．氧擴(kuò)散率低，質(zhì)地 較硬，不易變形．必須與不同外徑的色譜柱配套使 用，GCMS系統(tǒng)專用．

高溫下會(huì)流失造成收縮，經(jīng)常要擰緊，防止泄漏．31Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)119Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解色譜柱密封墊類型 優(yōu)點(diǎn) 局限石墨墊

使用方便 質(zhì)軟，易變形 密封性能穩(wěn)定1.可能造成系統(tǒng)污染 耐高溫 2.不能用于GC/MSVespel或Vespel-石墨 機(jī)械強(qiáng)度好高溫下易流失 使用壽命長1.必須經(jīng)常擰緊密封墊 2.易泄漏 對(duì)某些檢測器(NPD,ECD)

可能會(huì)帶來聚合物流失．石墨墊32Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)120密封圈／密封墊選擇條件類型 上限溫度 用途 局限性石墨（100%） 450℃ 通常用于毛細(xì)柱，適用于 質(zhì)譜分析或?qū)ρ?/p>

FID,NPD．推薦用于高溫 敏感的檢測器不 和冷柱頭進(jìn)樣，拆卸方便． 適用．Vespel／石墨 350℃ 通常用于毛細(xì)柱，適用于 不能重復(fù)使用．（85%/15%） 質(zhì)譜和氧敏感的檢測器， 氣密性好可靠Vespel（100%） 280℃ 恒溫操作，可重復(fù)使用． 溫度往復(fù)升降后 拆卸方便． 易泄漏．

Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊33密封圈／密封墊選擇條件Agilent6890/7890121

Agilent6890/7890GC分流／無分流進(jìn)樣口石墨墊-故障診斷正確安裝石墨墊，確認(rèn)距離是在？mm色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確載氣流路中有密封墊顆粒34

Agilent6890/7890GC分流／無分流122Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器－自動(dòng)進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)－日常維護(hù)－常見故障35Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器123Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-自動(dòng)進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)正確選擇注射器樣品瓶進(jìn)樣隔墊此刻度？36Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器124Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-日常維護(hù)經(jīng)常檢查進(jìn)樣口隔墊清洗檢查進(jìn)樣針清洗樣品盤，機(jī)械臂上的灰塵清除樣品盤周圍的異物37Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器125Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器Agilent7683/7673自動(dòng)進(jìn)樣器-常見故障重現(xiàn)性不好：樣品粘度，抽樣速度，排汽泡

樣品殘留：增加洗針的次數(shù)(溶劑洗針，樣品洗針)污染和鬼峰：徹底清洗進(jìn)樣針，更換進(jìn)樣墊和襯管注射器故障：換針38Agilent6890/7890GC液體自動(dòng)進(jìn)樣器12676543211098VENTSAMPLEINOUTLOOPcolumnPre-columnON2ndcarrier氣相色譜中的閥Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷3976543211098VENTSAMPLEINOUTLO127不注意操作可能會(huì)出現(xiàn)的問題

超過閥的使用溫度

不要使用帶有標(biāo)準(zhǔn)使用溫度的閥的GC對(duì)色譜柱進(jìn)行老化（why?Refinerygasanalyzer)不要讓柱填料（backflush）和樣品中的顆粒狀物質(zhì)進(jìn)入到閥系統(tǒng)，一定要使用樣品in-linefilter

氣體質(zhì)量和樣品不要含有不揮發(fā)物質(zhì)Agilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷-氣相色譜中的閥系統(tǒng)40不注意操作可能會(huì)出現(xiàn)的問題Agilent6890/78128毛細(xì)管柱閥系統(tǒng)41毛細(xì)管柱閥系統(tǒng)129煉廠氣分析-系統(tǒng)配置閥1閥2閥3閥4柱1柱2柱3柱4柱5H2XAgilent6890/7890氣相色譜日常維護(hù)&故障診斷42煉廠氣分析-系統(tǒng)配置閥1閥2閥3閥4柱1柱2柱3柱4柱51301.H22.C6＋(反吹)3.CO24.丙烷5.丙烯6.異丁烷7.正丁烷8.丙二烯9.1-丁烯10.異丁烯11.反-2-丁烯12.異戊烷13.順-2-丁烯14.正戊烷15.1,3-丁二烯16.O2/Ar