培訓資料掃描電鏡課件

1

第一節(jié)

掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造

一、工作原理SEM原理示意圖目前的掃描電子顯微鏡可以進行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。成像原理：利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號調(diào)制成像。類似電視攝影顯像的方式。SEM的樣品室附近可以裝入多個探測器。1第一節(jié)掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、工作原理SE1電子束經(jīng)三個電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個納米的電子束。末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。在試樣附近的探測器把激發(fā)出的電子信號接受下來，經(jīng)信號處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯像管柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管上各點的亮度是由試樣上各點激發(fā)出的電子信號強度來調(diào)制的，即由試樣表面上任一點所收集來的信號強度與顯像管屏上相應(yīng)點亮度之間是一一對應(yīng)的。因此，試樣各點狀態(tài)不同，顯像管各點相應(yīng)的亮度也必不同，由此得到的像一定是試樣狀態(tài)的反映。

一、工作原理電子束經(jīng)三個電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個納米的電子束。一、工2SEM原理與TEM的主要區(qū)別：1）在SEM中電子束并不像TEM中一樣是靜態(tài)的：在掃描線圈產(chǎn)生的電磁場的作用下，細聚焦電子束在樣品表面掃描。2）由于不需要穿過樣品，SEM的加速電壓遠比TEM低；在SEM中加速電壓一般在200V到50kV范圍內(nèi)。3）樣品不需要復雜的準備過程，制樣非常簡單。SEM原理與TEM的主要區(qū)別：1）在SEM中電子束并不像34

二、構(gòu)造與主要性能

電子光學系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造4二、構(gòu)造與主要性能電子光學系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號檢測45

電子光學系統(tǒng)示意圖由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。1.電子光學系統(tǒng)作用：獲得掃描電子束。5電子光學系統(tǒng)示意圖由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部56

幾種類型電子槍性能比較電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑6幾種類型電子槍性能比較電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的67

2.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)?？梢圆捎脵M向靜電場，也可采用橫向磁場。電子束在樣品表面進行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描72.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。電子束在樣品78

3．信號檢測放大系統(tǒng)

作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進行放大。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)（探測器）。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進行檢測。

閃爍計數(shù)器是由閃爍體、光導管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特點83．信號檢測放大系統(tǒng)作用：收集(探測)樣品在入射電子束89

3．信號檢測放大系統(tǒng)

信號電子進入閃爍體后即引起電離，當離子和自由電子復合后就產(chǎn)生可見光。可見光信號通過光導管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。

93．信號檢測放大系統(tǒng)信號電子進入閃爍體后即引起電離，當9（1）．放大倍數(shù)熒光屏上的掃描振幅電子束在樣品上的掃描振幅放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系：(若熒光屏畫面面積為10×10cm2)放大倍數(shù)掃描面積10×(1cm)2100×(1mm)21,000×(100μm)210,000×(10μm)2100,000×(1μm)24.SEM的主要性能指標（1）．放大倍數(shù)4.SEM的主要性能指標1011

4.SEM的主要性能指標（2）分辨率

：樣品上可以分辨的兩個鄰近的質(zhì)點或線條間的距離。如何測量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。

影響SEM圖像分辨率的主要因素有：

①掃描電子束斑直徑

；

②入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)；

③操作方式及其所用的調(diào)制信號；

④信號噪音比；

⑤雜散磁場；

⑥機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。

（3）景深SEM（二次電子像）的景深比光學顯微鏡的大，成像富有立體感。

114.SEM的主要性能指標（2）分辨率：樣品上可以分1112

4.SEM的主要性能指標（2）分辨率

：樣品上可以分辨的兩個鄰近的質(zhì)點或線條間的距離。

如何測量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。

影響SEM圖像分辨率的主要因素有：

①掃描電子束斑直徑

；

②入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)；③信號噪音比；

④雜散磁場；

⑤機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。

124.SEM的主要性能指標（2）分辨率：樣品上可以分1213

掃描電子顯微鏡景深13掃描電子顯微鏡景深1314

日立S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡

主要性能：二次電子像分辨率：1.0nm(15kv)；1.4nm(1kv,減速模式)；2.0nm(1kV)普通模式加速電壓：0.5~30kV放大倍率：×20~×800,000束流強度：1pA~2nA物鏡光欄：加熱自清潔式、四孔、可移動物鏡光欄樣品室和樣品臺：移動范圍：X：0~50mm；Y：0~5mm；Z：1.5~30mm；T：-5~700旋轉(zhuǎn)R：3600，最大樣品尺寸：100mm探測器:高位探頭可選擇接受二次電子像或背散射像，并混合INCAEnergy350X射線能譜儀技術(shù)指標：X-sightSi(Li)探測器(專利)，SuperATW窗口30mm2活區(qū)，分辨率優(yōu)于133eV(MnKα處,計數(shù)率為4000cps)，分析元素范圍：Be4-U9214日立S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡主要性能：1415

第二節(jié)

像襯原理與應(yīng)用

一、像襯原理

像的襯度：像的各部分(即各像元)強度相對于其平均強度的變化。

SEM可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線（帶EDS或WDS）、俄歇電子（單獨的俄歇電子能譜儀）等信號成像。

15第二節(jié)像襯原理與應(yīng)用一、像襯原理1516

1．二次電子像襯度及特點

二次電子信號主要來自樣品表層5~10nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：

(1)入射電子的能量；(2)材料的原子序數(shù)；(3)樣品傾斜角。

161．二次電子像襯度及特點二次電子信號主要來自樣品表層1617

二次電子像的襯度可以分為以下幾類：

(1)形貌襯度

(2)成分襯度

(3)電壓襯度

(4)磁襯度(第一類)形貌襯度原理樣品傾斜角

入射電子束表面法線樣品傾斜角越大二次電子產(chǎn)額越大圖像越明亮17二次電子像的襯度可以分為以下幾類：(1)形貌襯度形1718

二次電子像襯度的特點：

（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反映形貌襯度。

通常所指的掃描電鏡的分辨率，就是指二次電子像的分辨率。

18二次電子像襯度的特點：（1）分辨率高1819

2．背散射電子像襯度及特點

影響背散射電子產(chǎn)額的因素：

(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射電子像襯度：(1)成分襯度

(2)形貌襯度

(3)磁襯度(第二類)與二次電子像比較，其特點：

（1）分辯率低

（2）背散射電子檢測效率低，襯度小

（3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系當觀察原子序數(shù)襯度時，需將樣品磨平、拋光。192．背散射電子像襯度及特點影響背散射電子產(chǎn)額的因素：19元素像形貌像形貌與元素象的分離元素像形貌像形貌與元素象的分離2021

二次電子運動軌跡背散射電子運動軌跡二次電子像的分辨率高、景深大，為什么？21二次電子運動軌跡背散射電子運動軌跡二次電子像的分辨率高21樣品制備一般玻璃材料，纖維材料，高分子材料以及陶瓷材料幾乎都是非導電性的物質(zhì)。在利用掃描電鏡進行直接觀察時，會產(chǎn)生嚴重的荷電現(xiàn)象，影響對樣品的觀察，因此需要在樣品表面蒸鍍導電性能好的金等導電薄膜層。在樣品表面鍍金屬層不僅可以防止荷電現(xiàn)象，換可以減輕由電子束引起的樣品表面損傷；增加二次電子的產(chǎn)率，提高圖像的清晰度；并可以掩蓋基材信息，只獲得表面信息。樣品制備一般玻璃材料，纖維材料，高分子材料以及陶瓷材料幾乎都22樣品制備一般金屬層的厚度在10納米以上，不能太厚。鍍層太厚就可能會蓋住樣品表面的細微，得不到樣品表面的真實信息。假如樣品鍍層太薄，對于樣品表面粗糙的樣品，不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層，容易形成島狀結(jié)構(gòu)，從而掩蓋樣品的真實表面。樣品制備一般金屬層的厚度在10納米以上，不能太厚。23樣品制備表面鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩種方法。其中真空蒸發(fā)一般是在10－5～10－7Pa左右的真空中蒸發(fā)低熔點的金屬。一般經(jīng)常采用的是蒸鍍金屬金薄膜，但當要求高放大倍數(shù)時，金屬膜的厚度應(yīng)該在10nm以下，一般可以蒸鍍Au-Pd（6:4）合金。這樣可以避免島狀結(jié)構(gòu)的形成。從經(jīng)驗上看，先蒸發(fā)一層很薄的炭，然后再蒸鍍金屬層可以獲得比較好的效果。樣品制備表面鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩種方法。24樣品制備離子濺射也是常用的表面鍍膜方法，其濺射原理見圖9。與真空蒸發(fā)相比，當金屬薄膜的厚度相同時，利用離子濺射法形成的金屬膜具有粒子形狀小，島狀結(jié)構(gòu)小的特點。樣品制備離子濺射也是常用的表面鍍膜方法，25樣品制備對于其它導電性好的樣品如金屬，合金以及半導體材料，薄膜樣品基本不需要進行樣品處理，就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表面清潔，如果被污染容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。對于需要進行元素組成分析的樣品，一般在表面蒸發(fā)輕元素作為導電層如：金屬鋁和碳薄膜層。對于粉體樣品可以直接固定在導電膠帶上。樣品制備對于其它導電性好的樣品如金屬，合金以及半導體材料，薄2627

二、應(yīng)用

樣品制備方法簡介1.二次電子像（1）顆粒形態(tài)、大小、分布觀察與分析（2）斷口形貌觀察

（3）顯微組織觀察等

2.背散射電子像（1）分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相（2）定性地判定析出物相的類型（3）形貌觀察等3．其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學取向測定）27二、應(yīng)用樣品制備方法簡介2728

282829

第三節(jié)

電子探針X射線顯微分析（EPMA）

電子探針（ElectronProbeMicroanalysis-EPMA）的主要功能是進行微區(qū)成分分析。它是在電子光學和X射線光譜學原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。原理：用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強度可知元素的含量。其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測部分使用X射線譜儀。電子探針結(jié)構(gòu)示意圖29第三節(jié)電子探針X射線顯微分析（EPMA）電子探針29培訓資料掃描電鏡課件30X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為：能量分散譜儀（EDS），簡稱能譜儀，用來測定X射線特征能量。波長分散譜儀（WDS），簡稱波譜儀，用來測定特征X射線波長。X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為：能量分散譜儀（ED3132

一、能譜儀

目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖32一、能譜儀目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其32在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對→（前置放大器）轉(zhuǎn)換成電流脈沖→（主放大器）轉(zhuǎn)換成電壓脈沖→（后進入）多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計數(shù)，從而描繪I－E圖譜。在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對→（前置放大器）轉(zhuǎn)3334

Si(Li)能譜儀的特點

優(yōu)點：(1)定性分析速度快

可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。

鈹窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U

(2)靈敏度高X射線收集立體角大，空間分辨率高。

(3)譜線重復性好

適合于表面比較粗糙的分析工作。缺點：(1)能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。(3)定量分析精度不如波譜儀。34Si(Li)能譜儀的特點優(yōu)點：3435

二、波譜儀

組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)組成。原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續(xù)地改變θ，就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測到不同波長的特征X射線信號。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測物質(zhì)所含有的元素

35二、波譜儀組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)35培訓資料掃描電鏡課件3637

波譜儀的特點：優(yōu)點：（1）波長分辨率很高

如，它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開；（2）分析的元素范圍寬

4Be~92U；（3）定量比能譜儀準確。缺點：（1）X射線信號的利用率極低；（2）靈敏度低，難以在低束流和低激發(fā)強度下使用；（3）分析速度慢，不適合定性分析；37波譜儀的特點：優(yōu)點：3738

能譜議和波譜儀的譜線比較能譜曲線波譜曲線38能譜議和波譜儀的譜線比較能譜曲線波譜曲線3839

三、電子探針分析的基本工作方式

定點分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線；用能譜儀分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計算機）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。鎂合金中的析出相CaMgSi的鑒別Spectrum1位置析出相富含Ca、Mg、Si元素39三、電子探針分析的基本工作方式定點分析：將電子束固定3940

三、電子探針分析的基本工作方式

線掃描分析：將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。面掃描分析（X射線成像

）：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。

40三、電子探針分析的基本工作方式線掃描分析：將譜儀（波40鎂合金中的析出相Mg2Si的鑒別Si的元素面分布圖，可以清晰地看到Mg2Si所在的位置鎂合金中的析出相Mg2Si的鑒別Si的元素面分布圖，可以清4142

ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點分析Y2O3mol%析出相（t相）Y2O3含量低基體(c相)Y2O3含量高與相圖相符42ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點分析Y2O34243

在晶界上有O的偏聚BaF2晶界的線掃描分析(a)形貌像及掃描線位置(b)O及Ba元素在掃描線位置上的分布43在晶界上有O的偏聚BaF2晶界的線掃描分析(a)形貌像4344

Bi在晶界上有嚴重偏聚ZnO-Bi2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布成分分析(a)形貌像(b)Bi元素的X射線面分布像44Bi在晶界上有嚴重偏聚ZnO-Bi2O3陶瓷燒結(jié)表面的4445

Preparationofnanotube-shapedTiO2powderXRD，TEM，ED，SEM的應(yīng)用實例45Preparationofnanotube-sha4546

TiO2隨溫度的相變anatase銳鈦礦rutile金紅石46TiO2隨溫度的相變anatase銳鈦礦rutile金4647

100℃消解12小時銳鈦礦——納米管金紅石——不形成納米管47100℃消解12小時銳鈦礦——納米管金紅石——不形成納4748

納米管的形成與溫度的關(guān)系未消解100℃150℃200℃48納米管的形成與溫度的關(guān)系未消解100℃150℃204849

選區(qū)電子衍射SAD49選區(qū)電子衍射SAD491．理解掃描電子顯微鏡的工作原理、結(jié)構(gòu)與組成，掌握表征儀器性能的主要技術(shù)指標。2．熟悉掃描電子顯微鏡的樣品制備方法。3．掌握二次電子像、背散射電子像的像襯原理、特點、分析方法及應(yīng)用；了解其它電子像的像襯原理、特點、分析方法及應(yīng)用。4．了解波譜儀和能譜儀的工作原理，掌握它們的應(yīng)用特點。5．電子探針的點分析、線分析和面分析的應(yīng)用本章要求1．理解掃描電子顯微鏡的工作原理、結(jié)構(gòu)與組成，掌握表征儀器性5051

第一節(jié)

掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造

一、工作原理SEM原理示意圖目前的掃描電子顯微鏡可以進行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。成像原理：利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號調(diào)制成像。類似電視攝影顯像的方式。SEM的樣品室附近可以裝入多個探測器。1第一節(jié)掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、工作原理SE51電子束經(jīng)三個電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個納米的電子束。末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。在試樣附近的探測器把激發(fā)出的電子信號接受下來，經(jīng)信號處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯像管柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管上各點的亮度是由試樣上各點激發(fā)出的電子信號強度來調(diào)制的，即由試樣表面上任一點所收集來的信號強度與顯像管屏上相應(yīng)點亮度之間是一一對應(yīng)的。因此，試樣各點狀態(tài)不同，顯像管各點相應(yīng)的亮度也必不同，由此得到的像一定是試樣狀態(tài)的反映。

一、工作原理電子束經(jīng)三個電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個納米的電子束。一、工52SEM原理與TEM的主要區(qū)別：1）在SEM中電子束并不像TEM中一樣是靜態(tài)的：在掃描線圈產(chǎn)生的電磁場的作用下，細聚焦電子束在樣品表面掃描。2）由于不需要穿過樣品，SEM的加速電壓遠比TEM低；在SEM中加速電壓一般在200V到50kV范圍內(nèi)。3）樣品不需要復雜的準備過程，制樣非常簡單。SEM原理與TEM的主要區(qū)別：1）在SEM中電子束并不像5354

二、構(gòu)造與主要性能

電子光學系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造4二、構(gòu)造與主要性能電子光學系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號檢測5455

電子光學系統(tǒng)示意圖由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。1.電子光學系統(tǒng)作用：獲得掃描電子束。5電子光學系統(tǒng)示意圖由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部5556

幾種類型電子槍性能比較電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑6幾種類型電子槍性能比較電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的5657

2.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。電子束在樣品表面進行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描72.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。電子束在樣品5758

3．信號檢測放大系統(tǒng)

作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進行放大。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)（探測器）。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進行檢測。

閃爍計數(shù)器是由閃爍體、光導管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特點83．信號檢測放大系統(tǒng)作用：收集(探測)樣品在入射電子束5859

3．信號檢測放大系統(tǒng)

信號電子進入閃爍體后即引起電離，當離子和自由電子復合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^光導管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。

93．信號檢測放大系統(tǒng)信號電子進入閃爍體后即引起電離，當59（1）．放大倍數(shù)熒光屏上的掃描振幅電子束在樣品上的掃描振幅放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系：(若熒光屏畫面面積為10×10cm2)放大倍數(shù)掃描面積10×(1cm)2100×(1mm)21,000×(100μm)210,000×(10μm)2100,000×(1μm)24.SEM的主要性能指標（1）．放大倍數(shù)4.SEM的主要性能指標6061

4.SEM的主要性能指標（2）分辨率

：樣品上可以分辨的兩個鄰近的質(zhì)點或線條間的距離。如何測量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。

影響SEM圖像分辨率的主要因素有：

①掃描電子束斑直徑

；

②入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)；

③操作方式及其所用的調(diào)制信號；

④信號噪音比；

⑤雜散磁場；

⑥機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。

（3）景深SEM（二次電子像）的景深比光學顯微鏡的大，成像富有立體感。

114.SEM的主要性能指標（2）分辨率：樣品上可以分6162

4.SEM的主要性能指標（2）分辨率

：樣品上可以分辨的兩個鄰近的質(zhì)點或線條間的距離。

如何測量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。

影響SEM圖像分辨率的主要因素有：

①掃描電子束斑直徑

；

②入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)；③信號噪音比；

④雜散磁場；

⑤機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。

124.SEM的主要性能指標（2）分辨率：樣品上可以分6263

掃描電子顯微鏡景深13掃描電子顯微鏡景深6364

日立S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡

主要性能：二次電子像分辨率：1.0nm(15kv)；1.4nm(1kv,減速模式)；2.0nm(1kV)普通模式加速電壓：0.5~30kV放大倍率：×20~×800,000束流強度：1pA~2nA物鏡光欄：加熱自清潔式、四孔、可移動物鏡光欄樣品室和樣品臺：移動范圍：X：0~50mm；Y：0~5mm；Z：1.5~30mm；T：-5~700旋轉(zhuǎn)R：3600，最大樣品尺寸：100mm探測器:高位探頭可選擇接受二次電子像或背散射像，并混合INCAEnergy350X射線能譜儀技術(shù)指標：X-sightSi(Li)探測器(專利)，SuperATW窗口30mm2活區(qū)，分辨率優(yōu)于133eV(MnKα處,計數(shù)率為4000cps)，分析元素范圍：Be4-U9214日立S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡主要性能：6465

第二節(jié)

像襯原理與應(yīng)用

一、像襯原理

像的襯度：像的各部分(即各像元)強度相對于其平均強度的變化。

SEM可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線（帶EDS或WDS）、俄歇電子（單獨的俄歇電子能譜儀）等信號成像。

15第二節(jié)像襯原理與應(yīng)用一、像襯原理6566

1．二次電子像襯度及特點

二次電子信號主要來自樣品表層5~10nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：

(1)入射電子的能量；(2)材料的原子序數(shù)；(3)樣品傾斜角。

161．二次電子像襯度及特點二次電子信號主要來自樣品表層6667

二次電子像的襯度可以分為以下幾類：

(1)形貌襯度

(2)成分襯度

(3)電壓襯度

(4)磁襯度(第一類)形貌襯度原理樣品傾斜角

入射電子束表面法線樣品傾斜角越大二次電子產(chǎn)額越大圖像越明亮17二次電子像的襯度可以分為以下幾類：(1)形貌襯度形6768

二次電子像襯度的特點：

（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反映形貌襯度。

通常所指的掃描電鏡的分辨率，就是指二次電子像的分辨率。

18二次電子像襯度的特點：（1）分辨率高6869

2．背散射電子像襯度及特點

影響背散射電子產(chǎn)額的因素：

(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射電子像襯度：(1)成分襯度

(2)形貌襯度

(3)磁襯度(第二類)與二次電子像比較，其特點：

（1）分辯率低

（2）背散射電子檢測效率低，襯度小

（3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系當觀察原子序數(shù)襯度時，需將樣品磨平、拋光。192．背散射電子像襯度及特點影響背散射電子產(chǎn)額的因素：69元素像形貌像形貌與元素象的分離元素像形貌像形貌與元素象的分離7071

二次電子運動軌跡背散射電子運動軌跡二次電子像的分辨率高、景深大，為什么？21二次電子運動軌跡背散射電子運動軌跡二次電子像的分辨率高71樣品制備一般玻璃材料，纖維材料，高分子材料以及陶瓷材料幾乎都是非導電性的物質(zhì)。在利用掃描電鏡進行直接觀察時，會產(chǎn)生嚴重的荷電現(xiàn)象，影響對樣品的觀察，因此需要在樣品表面蒸鍍導電性能好的金等導電薄膜層。在樣品表面鍍金屬層不僅可以防止荷電現(xiàn)象，換可以減輕由電子束引起的樣品表面損傷；增加二次電子的產(chǎn)率，提高圖像的清晰度；并可以掩蓋基材信息，只獲得表面信息。樣品制備一般玻璃材料，纖維材料，高分子材料以及陶瓷材料幾乎都72樣品制備一般金屬層的厚度在10納米以上，不能太厚。鍍層太厚就可能會蓋住樣品表面的細微，得不到樣品表面的真實信息。假如樣品鍍層太薄，對于樣品表面粗糙的樣品，不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層，容易形成島狀結(jié)構(gòu)，從而掩蓋樣品的真實表面。樣品制備一般金屬層的厚度在10納米以上，不能太厚。73樣品制備表面鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩種方法。其中真空蒸發(fā)一般是在10－5～10－7Pa左右的真空中蒸發(fā)低熔點的金屬。一般經(jīng)常采用的是蒸鍍金屬金薄膜，但當要求高放大倍數(shù)時，金屬膜的厚度應(yīng)該在10nm以下，一般可以蒸鍍Au-Pd（6:4）合金。這樣可以避免島狀結(jié)構(gòu)的形成。從經(jīng)驗上看，先蒸發(fā)一層很薄的炭，然后再蒸鍍金屬層可以獲得比較好的效果。樣品制備表面鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩種方法。74樣品制備離子濺射也是常用的表面鍍膜方法，其濺射原理見圖9。與真空蒸發(fā)相比，當金屬薄膜的厚度相同時，利用離子濺射法形成的金屬膜具有粒子形狀小，島狀結(jié)構(gòu)小的特點。樣品制備離子濺射也是常用的表面鍍膜方法，75樣品制備對于其它導電性好的樣品如金屬，合金以及半導體材料，薄膜樣品基本不需要進行樣品處理，就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表面清潔，如果被污染容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。對于需要進行元素組成分析的樣品，一般在表面蒸發(fā)輕元素作為導電層如：金屬鋁和碳薄膜層。對于粉體樣品可以直接固定在導電膠帶上。樣品制備對于其它導電性好的樣品如金屬，合金以及半導體材料，薄7677

二、應(yīng)用

樣品制備方法簡介1.二次電子像（1）顆粒形態(tài)、大小、分布觀察與分析（2）斷口形貌觀察

（3）顯微組織觀察等

2.背散射電子像（1）分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相（2）定性地判定析出物相的類型（3）形貌觀察等3．其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學取向測定）27二、應(yīng)用樣品制備方法簡介7778

287879

第三節(jié)

電子探針X射線顯微分析（EPMA）

電子探針（ElectronProbeMicroanalysis-EPMA）的主要功能是進行微區(qū)成分分析。它是在電子光學和X射線光譜學原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。原理：用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強度可知元素的含量。其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測部分使用X射線譜儀。電子探針結(jié)構(gòu)示意圖29第三節(jié)電子探針X射線顯微分析（EPMA）電子探針79培訓資料掃描電鏡課件80X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為：能量分散譜儀（EDS），簡稱能譜儀，用來測定X射線特征能量。波長分散譜儀（WDS），簡稱波譜儀，用來測定特征X射線波長。X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為：能量分散譜儀（ED8182

一、能譜儀

目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖32一、能譜儀目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其82在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對→（前置放大器）轉(zhuǎn)換成電流脈沖→（主放大器）轉(zhuǎn)換成電壓脈沖→（后進入）多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計數(shù)，從而描繪I－E圖譜。在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對→（前置放大器）轉(zhuǎn)8384

Si(Li)能譜儀的特點

優(yōu)點：(1)定性分析速度快

可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。

鈹窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U

(2)靈敏度高X射線收集立體角大，空間分辨率高。

(3)譜線重復性好

適合于表面比較粗糙的分析工作。缺點：(1)能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。(3)定量分析精度不如波譜儀。34Si(Li)能譜儀的特點優(yōu)點：8485

二、波譜儀

組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)組成。原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續(xù)地改變θ，就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測到不同波長的特征X射線信號。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測物質(zhì)所含有的元素

35二、波譜儀組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)85培訓資料掃描電鏡課件8687

波譜儀的特點：優(yōu)點：（1）波長分辨率很高

如，它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開；（2）分析的元素范圍寬

4Be~92U；（3）定量比能譜儀準確。缺點：（1）X射線