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鼠尾草精油提取化學(xué)學(xué)院12級2班李婷25號摘要:水蒸氣蒸餾法提取鼠尾草中的精油,運用GC—Ms對其成分進(jìn)行分析,用氣相色譜面積歸一化法計算了各組分的相對百分含量。GC—MS分析結(jié)果表明,水蒸氣蒸餾法提取的精油共分離出31個峰,鑒定出31種化合物,占總峰面積的91.7%,其主要成分是單萜和倍半萜,占精油成分的73.64%;鑒定19種化合物,占總峰面積的90.2%。檢出成分種類復(fù)雜,其中單萜和倍半萜只占7.99%,含量較多的是飽和烷烴(15.27%)和烯烴(13.62%)等化合物關(guān)鍵詞:精油;水蒸氣蒸餾;GC—MS分析前言鼠尾草SalviaofficinalisL.系唇形科鼠尾草屬植物,為多年生矮灌木,具短木質(zhì)莖,分枝茂盛。原產(chǎn)于地中海地區(qū),現(xiàn)世界各地均有栽培,在西方國家,作為常見的芳香植物廣泛用于烹調(diào)調(diào)味鼠尾草的香味濃烈刺鼻,夾雜些許樟腦的味道,可為各種食物增添沁人的香味。鼠尾草非常適合跟奶制品和油膩食物一起烹飪,有時也會加葡萄酒、啤酒、茶和醋當(dāng)中。鼠尾草的味道濃烈,用量不宜太多,以免掩蓋其他配料的味道。由于鼠尾草不宜長時間烹制,所以應(yīng)在烹制過程即將結(jié)束的時候再加入鼠尾草。在烹制油膩的肉制品時可添加一些鼠尾草以幫助消化;加入一茶匙干鼠尾草葉煮沸,泡上10分鐘即為鼠尾草茶;鼠尾草精油具有美容養(yǎng)顏的效果,還能夠抗菌消炎。1儀器與試劑·氣相色譜儀,精油提取機(jī),鼠尾草,95%乙醇。2方法2.1水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油:取鼠尾草樣品2500g按《中國藥典}2005年版附錄XD水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油,用無水硫酸鈉干燥得具芳香氣味的無色油狀液體,精油得率為0.87%。2.2溶劑法提取精油:鼠尾草粉碎,取鼠尾草樣品,2500g,連續(xù)回流提取1.5h,提取液至室溫后用95%乙醇濾過,得棕黃色具芳香氣味的精油,得率為4.9%。2.4色譜條件:3結(jié)果柱箱初始溫度:60℃(打開)最高溫度:280℃初始時間:2.00min平衡時間:0.50min模式:分流初始溫度:250℃(打開)壓力:5.81psi分流比:50:1分流流量:40.0mL/min分流流量:43.9mL/min省氣裝置:關(guān)閉氣體類型:氦氣HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane最高溫度:325℃初始流量:0.8mL/min額定初始壓力:5.81psi平均速率:33cm/sec前檢測器(TCD)后檢測器(FID)溫度:250℃(關(guān)閉)溫度:250℃(關(guān)閉)參考流量:20.0mL/min(關(guān)閉)氫氣流量:40.0mL/min(關(guān)閉)模式:恒定尾吹氣流量空氣流量:450.0mL/min(關(guān)閉)尾吹氣流量:7.0mL/min(關(guān)閉)模式:恒定尾吹氣流量尾吹氣類型:氦氣尾吹氣流量:45.0[MS區(qū)域]MS四桿:150C最大值200C離子源:230C最大值250C國內(nèi)引種鼠尾草揮發(fā)油GC—MS分析結(jié)果見表1。保留時間(分)面積(Ab*s)峰寬50%(分)峰號化合物名稱質(zhì)量10.77311243140.03913,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇丙酸酯582β-月桂烯5310.8831653110.0413壬醛8711.43810350700.0384辛酸甲酯9015.94910695610.0395殺那特9962-十一酮977醋酸異冰片9116.09796239180.04382,6-二甲基-2,6-辛二烯9793,7-二甲基-6-辛烯乙酸酯(乙酸香茅酯)9118.34658300090.0410α-蓽澄茄油烯9811古巴烯9618.44162080000.037123,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇,醋酸酯8013丙酸,2-甲基-3,7-二甲基-2,6-辛二烯基酯8014Z-3,7-二甲基-2,6-辛二烯乙酸醇8018.49539832150.03715己酸己酯8318.5929924700.0516十氫-3a-甲基-6-亞甲基-1-(1-甲基乙基)環(huán)J[1,2:3,4]環(huán)戊二烯,[1反-(1.α,3aα,3b.β,6a.β,6a.β,6b.α)]9618.73831422480.048171-甲基-1-乙烯基-二(1-甲基乙烯基)環(huán)己烷,[1反-(1.α,2.β,4.β)]99181-乙烯基-1-甲基-2,4-雙(1-甲基乙烯基)-〔1S-(1.alpha,2.beta,4.beta。)〕-環(huán)己烷9519.492315130010.0419石竹烯99202-亞甲基-4,8,8-三甲基-4-乙烯基-二環(huán)[5.2.0]壬烷95214,11,11-三甲基-8-亞甲基-雙環(huán)[7.2.0]十一碳-4-烯94224,11,11-三甲基-8-亞甲基-〔1R-(1R*,4Z,9S*)]–雙環(huán)[7.2.0]十一碳-4-烯9320.34197146190.04523順-蛇麻烯9924.α-石竹烯9820.87527363990.052251,2,3,4,4a,5,6,8a-八氫-7甲基-4-亞甲基-1-(1-甲基乙基)萘,(1.α,4a.α,8a.α)9921.017535354120.042261-甲基-5-亞甲基-8-(1-甲基乙基)-1,6-環(huán)癸二烯,[S-(E,E)]9627(+)-又環(huán)倍半水芹烯9521.23717342310.036282-十三烷酮9821.997105293390.041291,2,4a,5,8a-六氫-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)萘-(1反-順)9423.48167399330.04630石竹烯氧化物9531十氫化萘8624.56734343860.04432-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氫-α,α,4a,8-四甲基-2-萘甲醇,(2順-順)9524.7858529360.05833.T-欏醇(平臥菊三七倍半萜類)9824.87516968600.057345-甲基-9-亞甲基-2-異丙基-二環(huán)[4,4,0]十一烯9525.065129761920.05535T-欏醇9326.436153245090.04436-3,7,11-三甲基-2,6,10-十二碳三烯-1-醇8028.965123626190.039376,10,14-三甲基-2-十五烷酮98鼠尾草精油的氣相色譜其中含量較高的有1-甲基-5-亞甲基-8-(1-甲基乙基)-1,6-環(huán)癸二烯,[S-(E,E)];石竹烯及其氧化物;3,7,11-三甲基-2,6,10-十二碳三烯-1-醇等。討論通過GC/MS分析,從鼠尾草精油中共分離出31種成分,經(jīng)過計算機(jī)檢索及核對標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖,查閱有關(guān)資料|20-22j,鑒定出了其中的31種成分,占總出峰面積的82.3%。由表2可知,鼠尾草精油的主要化學(xué)成分為1-甲基-5-亞甲基-8-(1-甲基乙基)-1,6-環(huán)癸二烯,[S-(E,E)](相對含量為23.115%)、石竹烯(相對含量為13.606%),其次是石竹烯氧化物(相對含量為7.228%)、3,7,11-三甲基-2,6,10-十二碳三烯-1-醇(相對含量為6.617%)等。與文獻(xiàn)123—251發(fā)表的鼠尾草精油的化學(xué)成分相比較,主要化學(xué)成分如1-甲基-5-亞甲基-8-(1-甲基乙基)-1,6-環(huán)癸二烯,[S-(E,E)];石竹烯及其氧化物3,7,11-三甲基-2,6,10-十二碳三烯-1-醇等基本相同,只是相對含量有較大的不同。可能原因有:不同品種鼠尾草植物的化學(xué)成分有差異,同一品種不同生長地域植物的化學(xué)成分也有差異,具體的GC/MS分析方法也會帶來不同。在鼠尾草精油中,含量較高的是丁香烯,與文獻(xiàn)【23】報道的同屬植物完全一致。但在鼠尾草精油中,萜烯類組分如3,7一二甲基一2,6一辛二烯、羅漢柏烯、p一蒎烯、環(huán)己二烯、等的相對含量約為60.86%,明顯比文獻(xiàn)[23—25]報道的其它類型的鼠尾草精油萜烯類組分要大,萜烯類是主要的香料成分。從GC/MS數(shù)據(jù)分析看草精油在香精原料方面應(yīng)該具有較大的利用價值,同時應(yīng)當(dāng)開展鼠尾草精油在醫(yī)藥、食品、化妝品工業(yè)的開發(fā)利用研究,將我國豐富的鼠尾草資源變?yōu)榻?jīng)濟(jì)優(yōu)勢。在鼠尾草精油中,我們發(fā)現(xiàn)了含量較低的羅漢柏烯的組分(相對含量達(dá)0.07%),經(jīng)過對相關(guān)色譜峰的質(zhì)譜圖進(jìn)行詳細(xì)的分析,再結(jié)合計算機(jī)質(zhì)譜圖庫檢索的結(jié)果(質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索匹配度高達(dá)95%),從而可以確定是鼠尾草精油中提出的組分,這一組分在其它鼠尾草屬植物類精油的相關(guān)文獻(xiàn)[23—331報道中未有發(fā)現(xiàn)。4結(jié)論初步確定石竹烯烯是鼠尾草經(jīng)水蒸汽蒸餾法提取得精油成分中的新成分,其中全部精油中相對百分含量大于l%的有14種,有16種匹配度在85%以上,10種匹配度在95%以上,這一鑒定結(jié)果對鼠尾草的開發(fā)應(yīng)用研究具有一定的參考價值。參考文獻(xiàn):【l】中科院云南植物研究所.中國植物志fM】.第六十六卷.北京:科學(xué)出版社,1997:124—125.【2J楊紅.中藥化學(xué)實用技術(shù)【M】.第2版.北京:科學(xué)工業(yè)出版社。2005:13一17.【3】PharmacopoeiaCommitteeoftheHealthMinistryofthePeopie’售RepublicofChina(ed.).PharmacopoeiaofPeople。RRepublicofChina【MJ.v01.1.Guangzhou:GuangdongScientificTechnologicPublisher,l995:62-63.【41張崇請,鄭友蘭.中藥研究與新藥開發(fā)【M1.長春:吉林科學(xué)技術(shù)出版社,2004:2ll一219.【5】蒲君,鄭慶齡.芳香植物的藥用價值【J】.川北醫(yī)學(xué)院學(xué)報.2003,18(3):74—76.【6】肖崇厚.中藥化學(xué)fM】.上海:上??萍汲霭嫔纾?997:93—97.【7】歐陽歡,邢谷楊.熱帶香料植物開發(fā)利用研究【J】.農(nóng)業(yè)系統(tǒng)科學(xué)與綜合研究。2001,17(2):142—147.【8】王新玲.鼠尾草屬植物化學(xué)成分的研究進(jìn)展【J】.新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,2002.25(3l:235—237.【9】史彥斌,薛明,羅永江,等.甘西鼠尾草的生藥學(xué)研究【J】..時珍國醫(yī)圍藥.2002,13(7):438—439.【lOl湖北省衛(wèi)生廳.湖北省藥用植物名錄lMl.武漢:湖北省衛(wèi)生廳,1982:320—331.·【ll】TepeB,DonmezE.AntimicrobialandantioxidativeaetivitiesoftheessentialoilsandmethanolextFactBofSalviacryptantha(hIontbretetAucherex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