環(huán)境監(jiān)測方法驗證報告百度版：環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測定 重量法HJ 1263-2022

PAGEXXXX有限公司新項目方法驗證能力確認報告項目名稱：環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法HJ1263-2022項目負責人：項目審核人：項目批準人：批準日期：年月日實驗室參加驗證相關(guān)信息表1參加驗證的人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)從事相關(guān)分析工作年限表2使用儀器情況登記表儀器名稱型號規(guī)格儀器出廠編號性能狀況（計量/校準狀態(tài)、量程、靈敏度等）備注表3使用試劑及溶劑登記表名稱生產(chǎn)廠家規(guī)格純化處理方法備注HJ1263-2022方法驗證能力確認報告環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法（HJ1263-2022）方法驗證能力確認報告1.方法依據(jù)及適用范圍本方法依據(jù)《環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法》（HJ1263-2022）。本標準適用于使用大流量或中流量采樣器進行環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物濃度的手工測定，同時適用于無組織排放監(jiān)控點空氣中總懸浮顆粒物濃度的手工測定。應(yīng)隨后續(xù)標準版本更新而更新。當使用大流量采樣器和萬分之一天平，采樣體積為1512m3時，方法檢出限為7μg/m3。當使用中流量采樣器和十萬分之一天平，采樣體積為144m3時，方法檢出限為7μg/m3。當使用中流量采樣器和十萬分之一天平，采樣體積為6m3時，方法檢出限為168μg/m3。注：無組織監(jiān)測一般為一小時均值，檢出限數(shù)據(jù)按照采樣體積換算。2.方法原理和干擾消除通過具有一定切割特性的采樣器，以恒速抽取定量體積的空氣，使環(huán)境空氣中的總懸浮顆粒物被截留在已知質(zhì)量的濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜的重量差和采樣體積，計算總懸浮顆粒物的濃度。3.主要儀器、設(shè)備及試劑3.1試劑和材料按照HJ1263-2022的要求配制。3.1.1濾膜：玻璃纖維濾膜、石英濾膜等無機濾膜或聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙乙烯、混合纖維等有機濾膜，根據(jù)監(jiān)測目的選用，各參數(shù)因符合HJ1263-2022的要求。3.2主要儀器和設(shè)備3.2.1大流量采樣器：4臺，型號：XXXX，編號：XXXXXXXX01-04，檢定證書編號：XXXX01-04，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.2中流量采樣器：4臺，型號：XXXX，編號：XXXXXXXX01-04，檢定證書編號：XXXX01-04，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.3綜合流量校準器：2臺，型號：XXXX，編號：XXXXXXXX，XXXXXXXX，檢定證書編號：XXXX，XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.4萬分之一分析天平：1臺，型號：XXXX，編號：XXXXXXXX，檢定證書編號：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.5十萬分之一分析天平：1臺，型號：XXXX，編號：XXXXXXXX，檢定證書編號：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.6恒溫恒濕設(shè)備（室）：設(shè)備（室）內(nèi)空氣溫度控制在15℃～30℃任意一點，控溫精度±1℃，濕度應(yīng)控制在（50%±5%）RH范圍內(nèi)；恒溫恒濕設(shè)備（室）可連續(xù)工作，檢定證書編號：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.7一般實驗室常用儀器和設(shè)備。4.樣品具體要求詳見HJ1263-2022相關(guān)內(nèi)容。環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測測定顆粒物日平均濃度，按GB3095有關(guān)規(guī)定執(zhí)行，應(yīng)為24小時連續(xù)采樣，采用大流量采樣器時采樣流量為1.05m3/min，采用中流量采樣器時采樣流量為100.00L/min。無組織廢氣監(jiān)測執(zhí)行GB16297、HJ/T55或其他排放標準的相關(guān)規(guī)定，一般采用小時均值，采樣流量設(shè)置為100.00L/min。應(yīng)確保濾膜增重不小于分析天平實際分度值的100倍。當分析天平的實際分度值為0.0001g時，濾膜增重不小于10mg；當分析天平的實際分度值為0.00001g時，濾膜增重不小于1mg。每一個批次至少采集一個現(xiàn)場空白樣品。5.分析步驟具體要求詳見HJ1263-2022相關(guān)內(nèi)容。6.結(jié)果計算與表示具體要求詳見HJ1263-2022相關(guān)內(nèi)容。7.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制具體要求詳見HJ1263-2022相關(guān)內(nèi)容。8.方法能力驗證8.1檢出限按照HJ168附錄A中的規(guī)定，將7臺采樣器放置在室外，使用7張稱量好的空白濾膜，放置在采樣器中。在不啟動抽氣泵的條件下，帶電運行24h（或1h）后，取回濾膜并稱量。計算濾膜的增重Δm。按照24h（或1h）的工況采樣體積，按照給定分析方法的全過程進行處理和測定，估算每臺采樣器的濃度，統(tǒng)計其標準偏差并計算其檢出限，檢出限=t(n-1,0.99)×S（其中t(n-1,0.99)=3.143），結(jié)果如下表1至表3所示：表1方法檢出限測定數(shù)據(jù)（大流量24h）空白試樣1234567增重（mg）0.20.11.13.64.44.31.4樣品濃度（μg/m3）0.10.10.72.42.92.80.9平均值x（μg/m3）1.4標準偏差S（μg/m3）1.2檢出限MDL（μg/m3）4注：方法檢出限測定次數(shù)最少7次，可以適當增加測定次數(shù)，t值取值見HJ168-2020。由表1可知，當使用大流量采樣器和萬分之一天平，當采樣體積為1512m3（實際狀態(tài)）時，實驗室檢出限為xμg/m3，大于儀器檢出限xμg/m3，所以檢出限為實驗室檢出限計算值，該值小于方法檢出限7μg/m3，符合標準方法要求。表2方法檢出限測定數(shù)據(jù)（中流量24h）空白試樣1234567增重（mg）0.670.490.510.620.590.520.57樣品濃度（μg/m3）4.73.43.54.34.13.64.0平均值x（μg/m3）3.9標準偏差S（μg/m3）0.47檢出限MDL（μg/m3）2注：方法檢出限測定次數(shù)最少7次，可以適當增加測定次數(shù)，t值取值見HJ168-2020。由表2可知，當使用中流量采樣器和十萬分之一天平，采樣體積為144m3（實際狀態(tài)）時，實驗室檢出限為xμg/m3，大于儀器檢出限xμg/m3，所以檢出限為實驗室檢出限計算值，該值小于方法檢出限7μg/m3，符合標準方法要求。表3方法檢出限測定數(shù)據(jù)（中流量1h）空白試樣1234567增重（mg）0.180.420.310.420.390.220.37樣品濃度（μg/m3）30.070.051.770.065.036.761.7平均值x（μg/m3）55.0標準偏差S（μg/m3）16檢出限MDL（μg/m3）51注：方法檢出限測定次數(shù)最少7次，可以適當增加測定次數(shù)，t值取值見HJ168-2020。由表3可知，當使用中流量采樣器和十萬分之一天平，采樣體積為6m3（實際狀態(tài)）時，實驗室檢出限為xμg/m3，大于儀器檢出限xμg/m3，所以檢出限為實驗室檢出限計算值，該值小于方法檢出限7μg/m3，符合標準方法要求。注：標準中雖未給出1h采樣時間的方法檢出限，但實際工作中無組織廢氣顆粒物一般采用小時均值，所以仍需進行驗證。8.2準確度實驗室分別選擇三個總懸浮顆粒物濃度約為：80mg/m3、120mg/m3、和200mg/m3的試驗環(huán)境進行了測定，使用6臺采樣器同時進行正常采樣，結(jié)果見表4至表6所示：表4方法精密度測定數(shù)據(jù)（大流量24h）實際樣品測定結(jié)果樣品濃度（mg/m3）181110181280110187395130213482112197588115201687118194平均值x（mg/m3）86116196標準偏差S（mg/m3）5.77.611相對標準偏差RSD（%）6.6%6.6%5.6%注：方法精確度驗證標準物質(zhì)濃度的具體取值要求見HJ168-2020。由表4可知，本實驗室6次測試結(jié)果所得的相對標準偏差RSD為5.6%到6.6%，精密度符合標準方法要求。表5方法精密度測定數(shù)據(jù)（中流量24h）實際樣品測定結(jié)果樣品濃度（mg/m3）181110181280110187395130213482112197588115201687118194平均值x（mg/m3）86116196標準偏差S（mg/m3）5.77.611相對標準偏差RSD（%）6.6%6.6%5.6%注：方法精確度驗證標準物質(zhì)濃度的具體取值要求見HJ168-2020。由表5可知，本實驗室6次測試結(jié)果所得的相對標準偏差RSD為5.6%到6.6%，精密度符合標準方法要求。表6方法精密度測定數(shù)據(jù)（中流量1h）實際樣品測定結(jié)果樣品濃度（mg/m3）181110181280110187395130213482112197588115201687118194平均值x（mg/m3）86116196標準偏差S（mg/m3）5.77.611相對標準偏差RSD（%）6.6%6.6%5.6%注：方法精確度驗證標準物質(zhì)濃度的具體取值要求見HJ168-2020。由表6可知，本實驗室6次測試結(jié)果所得的相對標準偏差RSD為5.6%到6.6%，精密度符合標準方法要求。9.監(jiān)測實例本單位實驗室兩組人員分別對某公園環(huán)境空氣和某火電廠煤場無組織總懸浮顆粒物進行采樣監(jiān)測。測定結(jié)果如表7到表9所示：9.1環(huán)境空氣表7監(jiān)測實際樣品測定數(shù)據(jù)（大流量24h）實際樣品測定結(jié)果人員1人員2質(zhì)控措施校核結(jié)果樣品濃度（mg/m3）8185?標準濾膜合格?現(xiàn)場空白合格?流量校準合格人員相對誤差（%）2.4%注：現(xiàn)場空白測定結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。由表7可知，本實驗室兩組人員測定結(jié)果相對誤差為2.4%，符合實驗室人員比對分析質(zhì)量控制要求。表8監(jiān)測實際樣品測定數(shù)據(jù)（中流量24h）實際樣品測定結(jié)果人員1人員2質(zhì)控措施校核結(jié)果樣品濃度（mg/m3）8185?標準濾膜合格?現(xiàn)場空白合格?流量校準合格人員相對誤差（%）2.4%注：現(xiàn)場空白測定結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。由表8可知，本實驗室兩組人員測定結(jié)果相對誤差為2.4%，符合實驗室人員比對分析質(zhì)量控制要求。9.2無組織廢氣表9監(jiān)測實際樣品測定數(shù)據(jù)（中流量1h）實際樣品測定結(jié)果人員1人員2質(zhì)控措施校核結(jié)果樣品濃度（mg/m3）8185?標準濾膜合格?現(xiàn)場空白合格?流量校準合格人員相對誤差（%）2.4%注：現(xiàn)場空白測定結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。由表9可知，本實驗室兩組人員測定結(jié)果相對誤差為2.4%，符合實驗室人員比對分析質(zhì)量控制要求。10.結(jié)論通過驗證，依據(jù)《環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法》（HJ1263-2022）對環(huán)境空氣和無組織廢氣中總懸浮顆粒物的監(jiān)測，本實驗室設(shè)備、人員能力、方法的檢出限、精密度等均滿足標準方法要求。