藥品檢驗基礎(chǔ)知識-課件

藥品檢驗基礎(chǔ)知識1ppt課件藥品檢驗基礎(chǔ)知識1ppt課件主要內(nèi)容第一章藥品檢驗概述第二章數(shù)據(jù)處理第三章容量分析法第四章有效數(shù)字修約規(guī)定第五章玻璃儀器使用及洗滌方法第六章標準物質(zhì)和試劑第七章實驗室安全2ppt課件主要內(nèi)容第一章藥品檢驗概述2ppt課件第一章概述藥品檢驗性質(zhì)、目的、任務(wù)藥品檢驗人員職業(yè)要求

職業(yè)素養(yǎng):⑴崗位職業(yè)素養(yǎng)

檢驗結(jié)果的準確性與真實性是檢驗人員的生命。

嚴謹、規(guī)范與專業(yè)是檢驗人員必備的基本素質(zhì)。

嚴格執(zhí)行相關(guān)質(zhì)量標準與操作規(guī)程（SOP），是保證檢驗結(jié)果準確性的唯一方法。

⑵一般職業(yè)素養(yǎng)

敬業(yè)、進取、協(xié)作。

3ppt課件第一章概述藥品檢驗性質(zhì)、目的、任務(wù)3ppt課件相應(yīng)的知識（1）基礎(chǔ)知識

掌握實驗室常用分析用儀器的工作原理、性能特點、維護保養(yǎng)的知識；

懂得常用儀器故障原因的初步檢查、排除知識；

掌握化學(xué)試劑的等級標志以及常用化學(xué)試劑的性質(zhì)、使用、貯存知識，了解常用化學(xué)試劑的規(guī)格、質(zhì)量對分析測試結(jié)果的影響；

掌握常用溶液的配制、稀釋知識；

掌握處理分析工作中“三廢”的安全、環(huán)保知識，懂得簡單事故的處理知識。4ppt課件相應(yīng)的知識4ppt課件（2）專業(yè)知識

了解分析化學(xué)基本概念及基礎(chǔ)知識，掌握儀器分析基本操作知識及簡單工作原理；

掌握樣品采集、處理及保存的基本知識；

掌握所分析項目的意義、控制指標、儀器操作步驟、分析結(jié)果的計算方法，了解分析方法產(chǎn)生誤差的原因等知識；

懂得法定計量單位的使用、換算知識，懂得數(shù)字修約、極限數(shù)據(jù)判定等知識。5ppt課件5ppt課件（3）管理知識

了解實驗室基本管理知識；

了解質(zhì)量管理有關(guān)知識；

了解《藥品管理法》及實施條例、生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）、實驗室質(zhì)量管理規(guī)范（GLP）、《計量法》等法規(guī)。6ppt課件6ppt課件對藥品檢驗人員的其他要求還要了解藥品使用知識及本公司生產(chǎn)劑型工藝流程；還應(yīng)進行定期的崗位知識培訓(xùn)，考核合格后上崗，特殊崗位需要相應(yīng)管理部門的批準備案。（特種設(shè)備）7ppt課件對藥品檢驗人員的其他要求7ppt課件藥品質(zhì)量標準藥品質(zhì)量標準是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和藥品監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。經(jīng)過多年的努力，以《中國藥典》和部(局)頒標準為核心的國家藥品標準體系已初步建立，藥品標準逐步提高，管理工作更加規(guī)范。除中藥材、中藥飲片外，目前已無省市等地方藥品標準。8ppt課件藥品質(zhì)量標準藥品質(zhì)量標準是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作《中國藥典》《中華人民共和國藥典》簡稱《中國藥典》，是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標準。

藥典5年出版一次，現(xiàn)行藥典為2010年版。本版藥典分三部出版，一部為中藥；二部為化學(xué)藥；三部為生物制品。各部均由凡例、正文（各論）、附錄及索引構(gòu)成。

藥典是藥品質(zhì)量標準最低要求，企業(yè)標準應(yīng)至少達到藥典標準水平，并不斷提升內(nèi)控標準水平，增強行業(yè)內(nèi)競爭力。9ppt課件《中國藥典》《中華人民共和國藥典》簡稱《中國藥典》，是國家監(jiān)1.凡例把一些與標準有關(guān)的、共性的、需要明確的問題，以及采用的計量單位、符號與專門術(shù)語等，用條文加以規(guī)定，以避免在全書中重復(fù)說明。2.正文是藥典的主要內(nèi)容，為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標準。3.附錄附錄部分記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質(zhì)檢查方法、一般鑒別試驗、有關(guān)物理常數(shù)測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內(nèi)容。4.索引中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。10ppt課件1.凡例把一些與標準有關(guān)的、共性的、需要明確的問題要強調(diào)的是，凡例和附錄均具有和正文一樣的法律效力。由于凡例和附錄內(nèi)容描述的問題，以及對其認知和理解眾人不一，有時也造成了實際進行藥品檢驗時的困惑。中檢所《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范（SOP）》對于檢驗中具體細節(jié)進行了進一步規(guī)范和指導(dǎo)。11ppt課件要強調(diào)的是，凡例和附錄均具有和正文一樣的法律效力。11ppt局頒、部頒標準（散標）國家食品藥品監(jiān)督管理局成立之前，藥品標準由衛(wèi)生部負責(zé)制訂。標準號為WS（衛(wèi)生）開頭，待標準轉(zhuǎn)正后，在WS后加注下標，其中WS1、WS2、WS3分別表示化藥、生物制品和中藥，并在藥品標準末尾加注年份和字母Z，表示該標準已轉(zhuǎn)正及轉(zhuǎn)正時間。標準轉(zhuǎn)正后，原標準即停止使用。國家食品藥品監(jiān)督管理局成立之后，并未廢止上述標準號，并在一段時間內(nèi)沿用了衛(wèi)生部標準的編號原則。12ppt課件局頒、部頒標準（散標）國家食品藥品監(jiān)督管理局成立之前，藥品標局頒、部頒標準（散標）從2003年下半年開始，SFDA逐漸用新的標準命名原則來取代，但尚未檢索到國家食品藥品監(jiān)督管理局正式行文通報新的標準命名原則。

標準號以YB（藥品標準）開頭，其中YBH、YBS、YBZ、YBB分別表示化學(xué)藥品標準，生物制品標準，中藥標準和包材標準，標準號沒有表示轉(zhuǎn)正的標記。

目前，SFDA在藥品再注冊的過程中，逐步用YB標準取代原先的WS標準。13ppt課件局頒、部頒標準（散標）13ppt課件局頒、部頒標準（舉例）標準的編碼形式多樣，如WS-775(X-620)-2001，WS3-370(Z-049)-2003（Z)，WS-10001-(HD-0093)-2002，YBH01032006等；逐漸建立起YBH（化學(xué)藥品）、YBZ（中藥）、YBS（生物藥品）、YBB（藥包材）等國標體系。14ppt課件局頒、部頒標準（舉例）標準的編碼形式多樣，如WS-775(X藥品檢驗人員應(yīng)熟知《藥品管理法》，對人民健康有著高度的責(zé)任感和嚴密的科學(xué)態(tài)度，檢驗結(jié)果正確與否是檢驗人員的責(zé)任心和科學(xué)態(tài)度的綜合體現(xiàn)。在檢驗之前，應(yīng)全面了解有關(guān)檢驗的質(zhì)量標準規(guī)定，檢驗方法和儀器的使用方法及注意事項檢驗過程中，認真做好檢驗記錄檢驗記錄是指檢驗人員在檢驗過程中所作的原始記錄、是檢驗工作的重要依據(jù)，檢驗人員必須認真負責(zé)地進行記錄，記錄內(nèi)容必須真實填寫、字跡清晰、具體、完整，并對檢驗環(huán)境應(yīng)有詳細的記錄

藥品檢驗工作基本要求15ppt課件藥品檢驗人員應(yīng)熟知《藥品管理法》，對人民健康有著高度的責(zé)任感原始檢驗記錄書寫要求檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料。為保證藥品檢驗工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。檢驗記錄應(yīng)建立制式表格，具體的實驗結(jié)果數(shù)值或者實驗現(xiàn)象需要手填。16ppt課件原始檢驗記錄書寫要求檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科檢驗記錄的基本要求（1）原始檢驗記錄應(yīng)用藍黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識別，應(yīng)以藍黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。

（2）檢驗人員在檢驗前，應(yīng)注意樣品標簽與請驗單的內(nèi)容是否相符，逐一核對樣品的名稱、規(guī)格、批號和有效期。17ppt課件檢驗記錄的基本要求17ppt課件（3）檢驗記錄中，應(yīng)先寫明檢驗的依據(jù)。凡按中國藥典、部（局）頒等標準的，應(yīng)列出標準名稱、版本或標準批準文號；凡按內(nèi)控標準檢驗的，應(yīng)列出文件編號。（4）檢驗過程中，可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，具體內(nèi)容包括：操作方法、實驗條件、實驗數(shù)據(jù)，計算和結(jié)果判斷等。應(yīng)及時、完整地記錄，嚴禁事后補記或轉(zhuǎn)抄。（5）如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去，在上方空白處寫上正確數(shù)值，并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改，并應(yīng)在修改處簽名，以示負責(zé)。18ppt課件（3）檢驗記錄中，應(yīng)先寫明檢驗的依據(jù)。凡按中國藥典、部（局）（6）檢驗中使用的標準品、對照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量(或效價)測定的，應(yīng)注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。（7）每個檢驗項目均應(yīng)寫明標準中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗結(jié)果作出單項結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。（8）檢驗人員簽名后，經(jīng)檢驗部門負責(zé)人對所采用的標準、操作的規(guī)范性、計算及結(jié)果判斷等項進行校核并簽名。19ppt課件（6）檢驗中使用的標準品、對照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批相關(guān)記錄要求現(xiàn)場填寫試劑取用記錄，每一記錄項應(yīng)能溯源至相應(yīng)檢品和檢驗項目；及時填寫儀器設(shè)備使用記錄，每一記錄項應(yīng)能溯源至相應(yīng)檢品和檢驗項目；分析試驗室環(huán)境監(jiān)測記錄；樣品室、留樣室溫濕記錄；試劑、菌種儲存冰箱溫控記錄；毒、危廢棄物處理記錄；20ppt課件相關(guān)記錄要求現(xiàn)場填寫試劑取用記錄，每一記錄項應(yīng)能溯源至相應(yīng)檢第二章數(shù)據(jù)處理準確度：是指測量值與真值接近的程度。測量值與真值愈接近，測量的誤差愈小，測量就愈準確

精密度：是指一組測量值彼此符合的程度。測量值彼此愈符合，測量值的偏差愈小，測量就愈精密。但測量的精密度并不能說明測量值與真值的關(guān)系

測量的準確度表示測量的正確性，測量的精密度表示測量的重復(fù)性。21ppt課件第二章數(shù)據(jù)處理準確度：是指測量值與真值接近的程度。測量值與平均偏差：

即為各次測量值偏差的絕對值之和被測量的次數(shù)除

相對平均偏差：即為平均偏差表示為相對于被測量的大小，有百分相對平均偏差和千分相對平均偏差

相對標準偏差：

標準差表示為相對于平均值的大小，就是相對標準差，用百分數(shù)表示。

22ppt課件平均偏差：22ppt課件例題：為標定一個溶液的當(dāng)量濃度進行了四次滴定，結(jié)果為0.2041，0.2049，0.2039和0.2043，試計算標定結(jié)果的平均值、平均偏差、相對平均偏差（%）、標準差和相對標準偏差。23ppt課件例題：為標定一個溶液的當(dāng)量濃度進行了四次滴定，結(jié)果為0.2024ppt課件24ppt課件藥品檢驗方法分析允許偏差表

25ppt課件藥品檢驗方法分析允許偏差表25ppt課件幾種常用含量測定計算方法

外標法26ppt課件幾種常用含量測定計算方法外標法26ppt課件內(nèi)標法27ppt課件內(nèi)標法27ppt課件標曲法吸收系數(shù)法

28ppt課件標曲法28ppt課件第三章容量分析法29ppt課件第三章容量分析法29ppt課件1.容量分析法的特點和主要方法

容量分析法（滴定分析法）是根據(jù)一種已知濃度的試劑溶液標準溶液和被測物質(zhì)完全作用時所消耗的體積，來計算被測物質(zhì)含量的方法。這種方法是通過“滴定”來實現(xiàn)的。30ppt課件1.容量分析法的特點和主要方法30ppt課件基本概念等當(dāng)點指示劑滴定終點31ppt課件基本概念31ppt課件等當(dāng)點

當(dāng)?shù)稳氲臉藴嗜芤号c被測物質(zhì)的量相當(dāng)時，即兩者的當(dāng)量數(shù)相等時，反應(yīng)就達到了等當(dāng)點。此時，由標準溶液的用量和濃度，就可以計算出被測物的含量

指示劑

進行任何滴定，都希望能在等當(dāng)點時停止滴定。因此，如何準確地確定等當(dāng)點就成為容量分析的關(guān)鍵問題。在實際操作時，常在溶液中加入一種輔助試劑，借它的顏色變化作為等當(dāng)點到達的信號，這種輔助試劑稱為指示劑

32ppt課件等當(dāng)點當(dāng)?shù)稳氲臉藴嗜芤号c被測物質(zhì)的量相當(dāng)時，即兩者的當(dāng)量數(shù)滴定終點

指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點注意：等當(dāng)點和滴定終點的含義是不同的，等當(dāng)點是根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的當(dāng)量關(guān)系求得的理論值；而滴定終點是實際滴定時的測定值。兩者不一定恰好符合，由此而引起的誤差叫做滴定誤差。為了減小滴定誤差，就需要選擇合適的指示劑，使滴定終點盡可能接近等當(dāng)點。

33ppt課件滴定終點指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點33ppt

主要方法

中和法

容量沉淀法

絡(luò)合滴定法

氧化還原法

非水溶液滴定法

34ppt課件主要方法

中和法34ppt課件中和法：是利用中和反應(yīng)以測定物質(zhì)含量的方法。依據(jù)的反應(yīng)是

H＋＋OH－H2O

中和法可以用酸作為標準溶液測定堿，也可以用堿作為標準溶液測定酸容量沉淀法：是利用標準溶液與被測物質(zhì)生成沉淀的容量分析方法。最廣泛應(yīng)用的是用硝酸銀標準溶液測定鹵化物的含量

Ag＋＋X－AgX35ppt課件中和法：是利用中和反應(yīng)以測定物質(zhì)含量的方法。依據(jù)的反應(yīng)是35絡(luò)合滴定法：是利用標準溶液與被測物質(zhì)形成絡(luò)合物的分析方法。目前廣泛應(yīng)用氨羧絡(luò)合劑作標準溶液，滴定多種金屬離子

氧化還原法：是利用氧化還原反應(yīng)的容量分析方法?？梢赃x擇氧化劑作標準溶液以測定還原性物質(zhì)，也可以用還原劑作標準溶液測定氧化性物質(zhì)。根據(jù)應(yīng)用的標準溶液不同，氧化還原法又可分為鈰量法、碘量法、溴酸鉀法、高錳酸鉀法、高碘酸鉀法及亞硝酸鈉法等

36ppt課件絡(luò)合滴定法：是利用標準溶液與被測物質(zhì)形成絡(luò)合物的分析方法。目非水溶液滴定法：上述各種方法都是在水溶液中進行的，在非水溶液中進行的滴定稱為非水滴定法。此法被廣泛地應(yīng)用于有機弱酸、弱堿的滴定和水分等的測定37ppt課件非水溶液滴定法：上述各種方法都是在水溶液中進行的，在非水溶液2容量分析對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式

2.1化學(xué)反應(yīng)要求

⑴反應(yīng)要完全被側(cè)物質(zhì)與標準溶液之間反應(yīng)必須完全，即反應(yīng)按一定的化學(xué)方程式進行，而且進行到實際上完全（99.9%以上），這是定量的基礎(chǔ)。

38ppt課件2容量分析對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式2.1化學(xué)反應(yīng)要求⑵反應(yīng)要迅速滴定反應(yīng)要求在瞬時完成，對于速度較慢的反應(yīng)，有時通過加熱或加入催化劑等辦法來加快反應(yīng)速度。⑶反應(yīng)要嚴格按當(dāng)量數(shù)進行，不能有副反應(yīng)發(fā)生，否則就失去計算的依據(jù)。⑷可利用指示劑或其他物理化學(xué)方法確定等當(dāng)點。39ppt課件⑵反應(yīng)要迅速滴定反應(yīng)要求在瞬時完成，對于速度較慢的反應(yīng)，3滴定方式

⑴直接滴定凡能滿足上述要求的反應(yīng)，都可以用標準溶液直接滴定被測物質(zhì)，這類滴定方式稱為直接定法。⑵間接滴定當(dāng)標準溶液與被測物的反應(yīng)不完全符合上述要求時，無法直接滴定，可采用下述間接滴定法測定被測物的含量。40ppt課件3滴定方式⑴直接滴定凡能滿足上述要求的反應(yīng)，都可以⑶回滴法（剩余量滴定法）：有時，由于反應(yīng)較慢或反應(yīng)物是固體，加入等當(dāng)量滴定劑時，反應(yīng)不能立即完成。此時，可以先加入過量滴定劑，待反應(yīng)完全后，用另一種標準溶液滴定剩余的滴定劑。如用鹽酸直接滴定碳酸鈣時，加入等當(dāng)量鹽酸標準溶液，不能使碳酸鈣立即完全溶解；如果加入一定量過量的鹽酸標準溶液，加熱使試樣完全溶解，冷卻以后，再用氫氧化鈉標準溶液回滴過剩的酸，就可得到較好的結(jié)果。41ppt課件⑶回滴法（剩余量滴定法）：有時，由于反應(yīng)較慢或反應(yīng)物是固體，⑷置換滴定法：對于不按確定的反應(yīng)式進行（伴有副反應(yīng)）的反應(yīng)，可以不直接滴定欲測物質(zhì)，而是先用適當(dāng)試劑與被測物質(zhì)起反應(yīng)，使置換出另一生成物，再用標準溶液滴定此生成物，這種滴定方式稱為置換滴定。42ppt課件⑷置換滴定法：對于不按確定的反應(yīng)式進行（伴有副反應(yīng)）的反應(yīng)，例如：硫代硫酸鈉不能直接滴定重鉻酸鉀及其他強氧化劑，因為這些強氧化劑不僅將S2O32－氧化為S4O62－，還有一部分被氧化為SO42－，因此沒有一定的數(shù)量關(guān)系，無法計算。如在酸性的K2Cr2O7溶液中加入過量的KI，則產(chǎn)生下述反應(yīng)：

Cr2O72－＋6I－＋14H＋2Cr3＋＋3I2＋7H2O生成的I2就可以用Na2S2O3標準溶液滴定了。

I2+2S2O32-＝

2I-+S4O62-

由于采用回滴，置換滴定等辦法，就大大擴展了容量分析的應(yīng)用范圍。43ppt課件例如：硫代硫酸鈉不能直接滴定重鉻酸鉀及其他強氧化劑，因為這些4標準溶液和基礎(chǔ)物質(zhì)

4.1標準溶液的配制

直接配制法：準確稱取一定量物質(zhì)與容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，根據(jù)物質(zhì)的重量和溶液的體積，既可算出溶液的準確濃度。直接配制法的優(yōu)點是方便，一經(jīng)配好就可以使用。直接配制法物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)符合下列要求：⑴物質(zhì)的純度要高

⑵物質(zhì)的組成要與化學(xué)式完全符合

⑶性質(zhì)穩(wěn)定

44ppt課件4標準溶液和基礎(chǔ)物質(zhì)

4.1標準溶液的配制

直接配制法：準間接配制法：有些物質(zhì)不符合和上述條件，如氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和CO2，濃鹽酸易揮發(fā)，這些物質(zhì)必須采用間接配制法。即先配制成接近所需濃度的溶液，再用基準物質(zhì)準確地測定它的準確濃度，這種用基準物質(zhì)準確地確定標準溶液濃度的操作過程稱為“標定”。45ppt課件間接配制法：有些物質(zhì)不符合和上述條件，如氫氧化鈉易吸收空氣4.2標準溶液的標定

用基準物質(zhì)標定：稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解后用待標定的溶液滴定，根據(jù)基準物質(zhì)的重量及標定溶液所消耗的體積，就可以算出溶液的準確濃度。

46ppt課件4.2標準溶液的標定用基準物質(zhì)標定：稱取一定量的基準物質(zhì)與標準溶液比較：準確吸取一定量的待標定溶液，用標準溶液滴定；或者反過來，準確吸取一定量的標準溶液，用待標定溶液滴定。根據(jù)兩種溶液所消耗的毫升數(shù)及標準溶液的濃度，就可以求得待標定溶液的準確濃度。這種用標準溶液來測知待標定溶液準確濃度的操作過程稱為“比較”。顯然，這種方法不及直接標定的方法好，因為標準溶液的濃度不準確就會直接影響待標定溶液的準確性。因此，標定時應(yīng)盡量采用直接標定法。

47ppt課件與標準溶液比較：準確吸取一定量的待標定溶液，用標準溶液滴定；4.3標準溶液濃度的表示法

當(dāng)量濃度：用1升溶液中所含溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)，或1毫升溶液中所含溶質(zhì)的毫克當(dāng)量數(shù)來表示溶液的濃度，叫做當(dāng)量濃度，常以N表示。摩爾濃度：用1升溶液中所含溶質(zhì)的摩爾數(shù)，或1毫升溶液中所含溶質(zhì)的毫摩爾數(shù)來表示溶液的濃度，叫做摩爾濃度，單位為mol/L。

48ppt課件4.3標準溶液濃度的表示法當(dāng)量濃度：用1升溶液中所含溶質(zhì)滴定度：指每1毫升（ml）標準溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的克數(shù)，常用T表示

校正值：指實際標準溶液的濃度與理論濃度的比值，常用F表示49ppt課件滴定度：指每1毫升（ml）標準溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的克數(shù)，常用5容量分析的計算

容量分析計算的原則

溶液的當(dāng)量濃度、體積和克當(dāng)量數(shù)的關(guān)系：根據(jù)當(dāng)量濃度的定義

N=克當(dāng)量數(shù)/V(升)克當(dāng)量數(shù)=N×V

當(dāng)量定律N1V1=N2V2

50ppt課件5容量分析的計算

容量分析計算的原則溶液的當(dāng)量濃度、體容量分析計算

在實際工作中，所配標準溶液的準確濃度（實際摩爾濃度），與藥典上規(guī)定的摩爾濃度不一定恰好符合，此時，就不能直接應(yīng)用藥典上所計標的滴定度（T），但只要乘以濃度校正因素（F），即可換算為實際的滴定度（T′），即T′=T×F被測物質(zhì)的重量(g)=F×V×T51ppt課件容量分析計算51ppt課件例題

精密稱取氯化鈉0.1305g，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml與熒光黃指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1023mol/L）滴定，消耗20.85ml，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，求氯化鈉的含量？52ppt課件例題精密稱取氯化鈉0.1305g，加水50ml溶解后，加第四章有效數(shù)字處理一、有效數(shù)字的基本概念1.在檢驗工作中實際能測量到的有實際意義的數(shù)值稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準，而且只能上下差1個單位。3.有效數(shù)字的定位，是指確定欠準數(shù)字的位置。這個位置確定后，其后面的數(shù)字均為無效數(shù)字。53ppt課件第四章有效數(shù)字處理一、有效數(shù)字的基本概念53ppt課件4.有效位數(shù)（1）在沒有小數(shù)位且以若干個零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個數(shù)。例如35000中若有兩個無效零，則為三位有效位數(shù)，應(yīng)寫作350×102或3.50×104。（2）在其它十進位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均為兩位有效位數(shù)，0.320為三位有效位數(shù)、10.00為四位有效位數(shù)，12.490為五位有效位數(shù)。54ppt課件4.有效位數(shù)54ppt課件（3）非連續(xù)型數(shù)值（如個數(shù)、分數(shù)、倍數(shù)）是沒有欠準數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位；例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是個數(shù)。常數(shù)π、e和系數(shù)等數(shù)值的有效位數(shù)也可視為是無限多位；含量測定項下“每1ml的××××滴定液（0.1mol/L）……”中的“0.1”為名義濃度，規(guī)格項下的“0.3”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”為標示量，其有效位數(shù)也均為無限多位；即在計算中，其有效位數(shù)應(yīng)根據(jù)其他數(shù)值的最少有效位數(shù)而定。55ppt課件（3）非連續(xù)型數(shù)值（如個數(shù)、分數(shù)、倍數(shù)）是沒有欠準數(shù)字的，其（4）pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=11.26（［H+］）=5.5×10-12mol/L)，其有效位數(shù)只有兩位。（5）有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時，其有效位數(shù)可以多計一位。例如：85%與115%，都可以看成是三位有效位數(shù)；99.0%與101.0％都可以看成是四位有效數(shù)字。56ppt課件（4）pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點后的位數(shù)決定的，二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時，則舍；尾數(shù)≥6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324→2.322.326→2.332.325→2.322.335→2.342.32501→2.3357ppt課件二、有效數(shù)字修約規(guī)則57ppt課件在相對標準偏差（RSD）中，采用“只進不舍”的原則。

如0.163%、0.52%宜修約為0.17%、0.6%。不許連續(xù)修約擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，而不得多次連續(xù)修約。

例修約15.4546，修約間隔為1

正確的做法為15.4546修約為15;

不正確的做法為15.4546修約為15.455修約為15.46修約為15.5修約為16。58ppt課件在相對標準偏差（RSD）中，采用“只進不舍”的原則。

如0三、有效數(shù)字運算法則在運算過程中，為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，等運算得到結(jié)果時，再根據(jù)有效位數(shù)舍去多余的數(shù)字。1.在加減法運算中，每個數(shù)值及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng)。

例：13.65＋0.00823＋1.633=？

本例題是數(shù)值相加減，在三個數(shù)值中13.65的絕對誤差最大，其最末一位數(shù)為百分位（小數(shù)點后二位），因此將其它各數(shù)均暫先保留至千分位，即把0.00823修約成0.008，1.633不變，進行運算：

13.65＋0.008＋1.633=15.291

最后對計算結(jié)果進行修約，15.291應(yīng)只保留至百分位，而修約成15.29。59ppt課件三、有效數(shù)字運算法則59ppt課件2.在乘除法運算中，每個數(shù)值及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。

例：14.131×0.07654÷0.78=？

本例題是數(shù)值相乘除，在三個數(shù)值中，0.78的有效位數(shù)最少，僅為兩位有效位數(shù)，因此各數(shù)值均應(yīng)暫保留三位有效位數(shù)進行運算，最后結(jié)果再修約為兩位有效位數(shù)：

14.131×0.07654÷0.78

=14.1×0.0765÷0.78

=1.08÷0.78

=1.38

=1.460ppt課件2.在乘除法運算中，每個數(shù)值及它們的積或商的有效數(shù)字的保留四、注意事項正確記錄檢測所得的數(shù)值應(yīng)根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測方法的允許誤差和標準中的限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的準確度相符合，記錄全部準準確數(shù)字和一位欠準數(shù)字。在判定藥品質(zhì)量是否符合規(guī)定之前，應(yīng)將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進行運算，并根據(jù)中國藥典2005年版二部“凡例”第十四條及國家標準GB1250-89《極限數(shù)值的表示方法和判定方法》中規(guī)定的“修約值比較法”，將計算結(jié)果修約到標準中所規(guī)定的有效位，而后進行判定。61ppt課件四、注意事項61ppt課件例異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不得過4.0%，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g，請判定是否符合規(guī)定？

本例為3個數(shù)值相乘除，其中0.0408的有效位數(shù)最少，為三位有效數(shù)字，以此為準（因為在運算過程中可暫時多保留一位）。

0.0408÷1.004×100.0%=4.064%

因藥典規(guī)定的限度為不得超過4.0%，故將計算結(jié)果4.064%修約到千分位為4.1%，大于4.0%，應(yīng)判為不符合規(guī)定（不得大于4.0%）。

如將上述規(guī)定的限度改為“不得大于4%”，而其原始數(shù)據(jù)不變，則將算結(jié)果修約值百分位，得4%，未超過4%的限度，應(yīng)判為符合規(guī)定（不得大于4%）。62ppt課件例異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不得過4.0%，今取樣1.第五章玻璃儀器使用及洗滌1．玻璃器皿洗滌在檢驗工作中，洗凈玻璃儀器是必須做的實驗前的準備工作，也是一個技術(shù)性的工作。玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，否則會影響實驗效果，甚至導(dǎo)致實驗失敗。洗滌時應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實驗要求選擇不同方法。（最終沖洗溶液、離子殘留、表面活性劑污染）63ppt課件第五章玻璃儀器使用及洗滌1．玻璃器皿洗滌63ppt課件2．試管使用可以加熱，加熱時要使用試管夾，夾持試管的中上部。一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。反應(yīng)液體不超過試管容積的1/2。加熱時，液體不得超過試管容積的1/3，管口向上傾斜約45度，不準對著自己或他人，防止液體濺出傷人。64ppt課件2．試管使用64ppt課件3．酒精燈使用酒精燈是實驗室中常用的加熱儀器。酒精的加入量不能超過酒精燈容積的2/3，也不能少于酒精燈容積的1/3；禁止向燃著的酒精燈添加酒精；禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；應(yīng)用外焰部分進行加熱；不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。65ppt課件3．酒精燈使用65ppt課件4．量筒使用用量筒量取液體體積是一種粗略的計量法，所以在使用中必須選用合適的規(guī)格。其容量允許誤差大致與其最小分度值相當(dāng)，必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體，更不能用做反應(yīng)容器。66ppt課件4．量筒使用66ppt課件5．滴定管使用滴定管是滴定時用來準確測量流出的操作溶液體積的量器。常用的容量為25或50ml，最小刻度為0.1ml，分為酸式、堿式兩種。滴定管屬于強制計量檢定儀器。滴定管使用要求和注意事項非常多，此處不多敘述。（加液、防揮發(fā)、滴定速度、震搖、最后半滴、讀數(shù)等等）67ppt課件5．滴定管使用67ppt課件6．移液管和刻度吸管的使用移液管，由于讀數(shù)部分管徑小，準確性高，但只能量取一定量的溶液；刻度吸量，可以準確量取刻度范圍內(nèi)某一體積的溶液，但準確度差。根據(jù)是否需吹出管尖不能自然流出的液體，將吸管分成完全流出式（一般標有“吹”）和不完全流出式兩種類型。移液管屬于強制計量檢定儀器。注意充分潤洗和流出等待時間。68ppt課件6．移液管和刻度吸管的使用68ppt課件7．容量瓶使用簡稱量瓶（藥典強制標準名稱），屬一種較準確的容量量器，常用作制備一定體積的標準溶液和定容實驗用。容量瓶屬于強制計量檢定儀器。使用前應(yīng)先檢查瓶塞是否漏水、壁厚是否均勻，定容前注意等待時間，正確的震搖混勻手法等等。69ppt課件7．容量瓶使用69ppt課件8．天平使用根據(jù)稱取物質(zhì)的量和稱量精度的要求，選擇適宜精度的天平。天平室溫度10～30℃，濕度一般應(yīng)小于70％。在使用天平前，應(yīng)檢查天平是否處于正?？捎脿顟B(tài)。同一個試驗應(yīng)在同一臺天平上進行稱量。稱量時使用的器皿，應(yīng)根據(jù)稱量選用大小適宜的稱量瓶或者稱量紙。稱量室內(nèi)干燥劑的放置與否、天平的開啟保持。空調(diào)問題、新的技術(shù)70ppt課件8．天平使用70ppt課件9．化學(xué)試劑使用試劑不能與手接觸。絕對不準用同一種工具同時連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應(yīng)將工具洗凈后，方可取用另一種試劑。已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。71ppt課件9．化學(xué)試劑使用71ppt課件10潔凈劑及其使用范圍

最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。

肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。

肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。72ppt課件10潔凈劑及其使用范圍

最常用的潔凈劑有肥皂、合成11洗液的配制及說明12洗滌玻璃儀器的方法與要求13玻璃儀器的干燥14玻璃儀器的保管73ppt課件11洗液的配制及說明73ppt課件74ppt課件74ppt課件第六章標準物質(zhì)和試劑標準物質(zhì)定義：具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準設(shè)備，評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。標準物質(zhì)是一種已經(jīng)充分地確定了其一個或多個特性值的物質(zhì)或材料。標準物質(zhì)作為分析測量中的“量具”。標準物質(zhì)是具有準確量值的測量標準。特點：具有量值準確性。用于計量目的75ppt課件第六章標準物質(zhì)和試劑標準物質(zhì)定義：特點：75ppt課件藥品標準物質(zhì)的基本概況

藥品標準物質(zhì)是一類與其他領(lǐng)域不同的獨特的標準物質(zhì)。根據(jù)測定方法和使用對象不同，可分為生物標準物質(zhì)和化學(xué)標準物質(zhì)兩類。就是常說的標準品和對照品。76ppt課件藥品標準物質(zhì)的基本概況藥品標準物質(zhì)是一我國藥品標準物質(zhì)

的制備、標定與管理

根據(jù)《藥品管理法》的要求，中國藥品生物制品檢定所負責(zé)國家標準物質(zhì)的規(guī)劃、制備、標定、保藏、和分發(fā)工作。中檢所的標準物質(zhì)委員會承擔(dān)標準物質(zhì)的技術(shù)審查、審定工作。77ppt課件我國藥品標準物質(zhì)

的制備、標定與管理根據(jù)《藥品我國藥品標準物質(zhì)的分類生物標準品化學(xué)對照品中藥化學(xué)對照品中藥對照藥材78ppt課件我國藥品標準物質(zhì)的分類生物標準品78ppt課件分類:生物標準品系指采用生物測定方法以國際標準品標定的、或我國自行研制的，用于衡量某一制品效價或毒性的特定物質(zhì)，其生物活性以國際單位（IU）或以單位（U）或以活性重量單位（μg）表示。它是使所表示的效價或活性單位在不同地點。不同條件下，由不同操作者都能得出相對一致測定結(jié)果的實物標準。79ppt課件分類:生物標準品系指采用生物測定方法以國際標準品標定的、或分類:化學(xué)對照品系指專供物理和化學(xué)測試時用來與供試藥品進行對照的物質(zhì)，其純度適合于使用要求并為質(zhì)量均一的實物樣品。80ppt課件分類:化學(xué)對照品系指專供物理和化學(xué)測試時用來與供試藥品進行分類:中藥標準物質(zhì)1）中藥化學(xué)對照品:

系指國家中藥材及中藥成方制劑標準中，采用化學(xué)方法對某一特定成分鑒別及含量測定時，用來與供試藥品進行對照的物質(zhì)。供含量測定的中藥化學(xué)對照品應(yīng)具有確定的量值。2）中藥對照藥材：

系指未經(jīng)溶劑提取的藥材或藥材粉末，為國家中藥材和中藥成方制劑標準中薄層色譜鑒別用的對照物質(zhì)。81ppt課件分類:中藥標準物質(zhì)1）中藥化學(xué)對照品:81ppt課件化學(xué)對照品的貯存和使用（一）有時，化學(xué)對照品含有水分和溶劑，此對照品可以按照“按原樣”進行使用。它們被保存在熔封的安瓶內(nèi)或有適宜塞子的小瓶內(nèi)。在某些情況下，該物質(zhì)可被干燥后再使用。它們被保存在有適宜塞子的小瓶內(nèi)?；瘜W(xué)對照品一般應(yīng)存放在適宜的低溫條件下。82ppt課件化學(xué)對照品的貯存和使用（一）有時，化學(xué)對照品含有水分和溶劑，化學(xué)對照品的貯存和使用（二）

我國的標準物質(zhì)與國際標準物質(zhì)一樣，對于CRS不提供分析證書也不給予有效期。所提供的對照品是符合正文使用要求的，一般建議盡快地使用這些對照品。當(dāng)安瓿或小瓶被打開以后則內(nèi)容物的穩(wěn)定性就不予保證了。已建立的對照品將被定期地進行監(jiān)測，以保證它們能繼續(xù)符合使用的要求。83ppt課件化學(xué)對照品的貯存和使用（二）我國的標準物質(zhì)與國際化學(xué)對照品的貯存和使用（三）

同國際上通用的管理模式——新批號標準物質(zhì)起用后，原來批號（即現(xiàn)批）則立即自動停止使用。84ppt課件化學(xué)對照品的貯存和使用（三）同國際上通用的管理模標準品和對照品使用注意事項標準品與對照品的建立或變更其原有活性成分和含量，應(yīng)與原標準品、對照品或國際標準品進行對比，并經(jīng)過協(xié)作標定和一定的工作程序進行技術(shù)審定。標準品與對照品均應(yīng)附有使用說明書，標明質(zhì)量要求(包括水分等)、使用期限和裝量等。（應(yīng)當(dāng)關(guān)注中檢所網(wǎng)站關(guān)于標準物質(zhì)換批、停用等通知）85ppt課件標準品和對照品使用注意事項標準品與對照品的建立或變更其原有活標準品和對照品在使用時，應(yīng)注意其對溫度的要求、是否含結(jié)晶水、是否有引濕性等等，稱取時操作應(yīng)迅速，溶解后注意可能的溶液放置、光線、變構(gòu)等穩(wěn)定性問題。（四環(huán)素類）可采用直接法或者減重法。含量測定要求至少稱取兩份。（效價沒有規(guī)定）86ppt課件標準品和對照品在使用時，應(yīng)注意其對溫度的要求、是否含結(jié)晶水、化學(xué)試劑根據(jù)化學(xué)試劑的純度，按雜質(zhì)含量的多少，國內(nèi)將化學(xué)試劑分為四級：

一級試劑（優(yōu)級純試劑）通常用G.R表示。綠色

二級試劑（分析純試劑）通常用A.R表示。紅色

三級試劑（化學(xué)純）通常用C.P表示。

四級試劑（實驗或工業(yè)試劑）通常用L.R表示。此外，根據(jù)特殊的工作目的，還有一些特殊的純度標準。例如光譜純、色譜純、農(nóng)殘級等。取用時應(yīng)按不同的實驗要求選用不同規(guī)格的試劑。87ppt課件化學(xué)試劑根據(jù)化學(xué)試劑的純度，按雜質(zhì)含量的多少，國內(nèi)將化學(xué)試劑基準試劑，純度相當(dāng)于或高于一級品，主要作為滴定液標定等定量分析的基準物質(zhì)。光譜純試劑主要用于光譜分析，其雜質(zhì)含量低于光譜分析法檢出的量。色譜純試劑是用于色譜分析的標準物質(zhì)，雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度，純度要求高，價格較貴。農(nóng)殘級試劑用于極高純度分析，比如液質(zhì)聯(lián)用時的流動相成分，以盡可能消除試劑帶來的外在干擾。88ppt課件基準試劑，純度相當(dāng)于或高于一級品，主要作為滴定液標定等定量分試驗用的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)藥典附錄試藥項下的規(guī)定，選用不同等級并符合國家標準或國務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑標準。試液、緩沖液、指示劑與滴定液等，均應(yīng)符合藥典附錄的規(guī)定或按照附錄的規(guī)定制備。（影響反應(yīng)程度、終點指示）89ppt課件試驗用的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)藥典附錄試藥項下的規(guī)定，第七章實驗室安全操作實驗工作常常伴隨著危險，無論怎樣簡單的實驗，都不能粗心大意。

樹立安全操作的意識（法規(guī)、指導(dǎo)手冊）必須經(jīng)常估計到實驗的危險性必須充分作好發(fā)生事故時的預(yù)防措施實驗前必須作好周密的準備（狀態(tài)標識）嚴格按照既定標準操作規(guī)程操作（試劑控制）不可忽視實驗后的收拾處理（器皿清洗）了解常規(guī)事故的處理方法

90ppt課件第七章實驗室安全操作實驗工作常常伴隨著危險，無論怎樣簡單的可能的風(fēng)險濃酸濃堿的稀釋使用分液漏斗萃取操作中的放氣氣相室氫氣瓶的泄漏液相室甲醇、乙腈的長期蓄積，四氫呋喃對管路的溶脹對于醚類溶劑，如果生產(chǎn)時間較長，或者久置不用的話，一定不要震動，同時要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物當(dāng)拔出30％濃度的過氧化氫試劑瓶的塞子時，常會發(fā)生爆炸91ppt課件可能的風(fēng)險濃酸濃堿的稀釋91ppt課件使用毒劇試劑后，處理防護手套、清洗手部時可能的沾染廢溶劑的處理，絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體、氧化性液體和還原性液體的混裝實驗室生物安全（控制菌－尖銳物割刺、黑曲霉－吸入、廢棄菌株和培養(yǎng)物的無菌化處理）92ppt課件使用毒劇試劑后，處理防護手套、清洗手部時可能的沾染92ppt幾個常去論壇西部藥學(xué)論壇（westyx/bbs/）國家食品藥品監(jiān)督管理局培訓(xùn)中心論壇（bbs.sdatc/index.php）丁香園（dxy）中國制藥技術(shù)論壇（52goto/bbs.php）化驗室（cheml/index.html）儀器信息網(wǎng)（instrument）93ppt課件幾個常去論壇西部藥學(xué)論壇（westyx/bbs/）93ppt謝謝！94ppt課件謝謝！94ppt課件藥品檢驗基礎(chǔ)知識95ppt課件藥品檢驗基礎(chǔ)知識1ppt課件主要內(nèi)容第一章藥品檢驗概述第二章數(shù)據(jù)處理第三章容量分析法第四章有效數(shù)字修約規(guī)定第五章玻璃儀器使用及洗滌方法第六章標準物質(zhì)和試劑第七章實驗室安全96ppt課件主要內(nèi)容第一章藥品檢驗概述2ppt課件第一章概述藥品檢驗性質(zhì)、目的、任務(wù)藥品檢驗人員職業(yè)要求

職業(yè)素養(yǎng):⑴崗位職業(yè)素養(yǎng)

檢驗結(jié)果的準確性與真實性是檢驗人員的生命。

嚴謹、規(guī)范與專業(yè)是檢驗人員必備的基本素質(zhì)。

嚴格執(zhí)行相關(guān)質(zhì)量標準與操作規(guī)程（SOP），是保證檢驗結(jié)果準確性的唯一方法。

⑵一般職業(yè)素養(yǎng)

敬業(yè)、進取、協(xié)作。

97ppt課件第一章概述藥品檢驗性質(zhì)、目的、任務(wù)3ppt課件相應(yīng)的知識（1）基礎(chǔ)知識

掌握實驗室常用分析用儀器的工作原理、性能特點、維護保養(yǎng)的知識；

懂得常用儀器故障原因的初步檢查、排除知識；

掌握化學(xué)試劑的等級標志以及常用化學(xué)試劑的性質(zhì)、使用、貯存知識，了解常用化學(xué)試劑的規(guī)格、質(zhì)量對分析測試結(jié)果的影響；

掌握常用溶液的配制、稀釋知識；

掌握處理分析工作中“三廢”的安全、環(huán)保知識，懂得簡單事故的處理知識。98ppt課件相應(yīng)的知識4ppt課件（2）專業(yè)知識

了解分析化學(xué)基本概念及基礎(chǔ)知識，掌握儀器分析基本操作知識及簡單工作原理；

掌握樣品采集、處理及保存的基本知識；

掌握所分析項目的意義、控制指標、儀器操作步驟、分析結(jié)果的計算方法，了解分析方法產(chǎn)生誤差的原因等知識；

懂得法定計量單位的使用、換算知識，懂得數(shù)字修約、極限數(shù)據(jù)判定等知識。99ppt課件5ppt課件（3）管理知識

了解實驗室基本管理知識；

了解質(zhì)量管理有關(guān)知識；

了解《藥品管理法》及實施條例、生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）、實驗室質(zhì)量管理規(guī)范（GLP）、《計量法》等法規(guī)。100ppt課件6ppt課件對藥品檢驗人員的其他要求還要了解藥品使用知識及本公司生產(chǎn)劑型工藝流程；還應(yīng)進行定期的崗位知識培訓(xùn)，考核合格后上崗，特殊崗位需要相應(yīng)管理部門的批準備案。（特種設(shè)備）101ppt課件對藥品檢驗人員的其他要求7ppt課件藥品質(zhì)量標準藥品質(zhì)量標準是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和藥品監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。經(jīng)過多年的努力，以《中國藥典》和部(局)頒標準為核心的國家藥品標準體系已初步建立，藥品標準逐步提高，管理工作更加規(guī)范。除中藥材、中藥飲片外，目前已無省市等地方藥品標準。102ppt課件藥品質(zhì)量標準藥品質(zhì)量標準是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作《中國藥典》《中華人民共和國藥典》簡稱《中國藥典》，是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標準。

藥典5年出版一次，現(xiàn)行藥典為2010年版。本版藥典分三部出版，一部為中藥；二部為化學(xué)藥；三部為生物制品。各部均由凡例、正文（各論）、附錄及索引構(gòu)成。

藥典是藥品質(zhì)量標準最低要求，企業(yè)標準應(yīng)至少達到藥典標準水平，并不斷提升內(nèi)控標準水平，增強行業(yè)內(nèi)競爭力。103ppt課件《中國藥典》《中華人民共和國藥典》簡稱《中國藥典》，是國家監(jiān)1.凡例把一些與標準有關(guān)的、共性的、需要明確的問題，以及采用的計量單位、符號與專門術(shù)語等，用條文加以規(guī)定，以避免在全書中重復(fù)說明。2.正文是藥典的主要內(nèi)容，為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標準。3.附錄附錄部分記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質(zhì)檢查方法、一般鑒別試驗、有關(guān)物理常數(shù)測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內(nèi)容。4.索引中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。104ppt課件1.凡例把一些與標準有關(guān)的、共性的、需要明確的問題要強調(diào)的是，凡例和附錄均具有和正文一樣的法律效力。由于凡例和附錄內(nèi)容描述的問題，以及對其認知和理解眾人不一，有時也造成了實際進行藥品檢驗時的困惑。中檢所《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范（SOP）》對于檢驗中具體細節(jié)進行了進一步規(guī)范和指導(dǎo)。105ppt課件要強調(diào)的是，凡例和附錄均具有和正文一樣的法律效力。11ppt局頒、部頒標準（散標）國家食品藥品監(jiān)督管理局成立之前，藥品標準由衛(wèi)生部負責(zé)制訂。標準號為WS（衛(wèi)生）開頭，待標準轉(zhuǎn)正后，在WS后加注下標，其中WS1、WS2、WS3分別表示化藥、生物制品和中藥，并在藥品標準末尾加注年份和字母Z，表示該標準已轉(zhuǎn)正及轉(zhuǎn)正時間。標準轉(zhuǎn)正后，原標準即停止使用。國家食品藥品監(jiān)督管理局成立之后，并未廢止上述標準號，并在一段時間內(nèi)沿用了衛(wèi)生部標準的編號原則。106ppt課件局頒、部頒標準（散標）國家食品藥品監(jiān)督管理局成立之前，藥品標局頒、部頒標準（散標）從2003年下半年開始，SFDA逐漸用新的標準命名原則來取代，但尚未檢索到國家食品藥品監(jiān)督管理局正式行文通報新的標準命名原則。

標準號以YB（藥品標準）開頭，其中YBH、YBS、YBZ、YBB分別表示化學(xué)藥品標準，生物制品標準，中藥標準和包材標準，標準號沒有表示轉(zhuǎn)正的標記。

目前，SFDA在藥品再注冊的過程中，逐步用YB標準取代原先的WS標準。107ppt課件局頒、部頒標準（散標）13ppt課件局頒、部頒標準（舉例）標準的編碼形式多樣，如WS-775(X-620)-2001，WS3-370(Z-049)-2003（Z)，WS-10001-(HD-0093)-2002，YBH01032006等；逐漸建立起YBH（化學(xué)藥品）、YBZ（中藥）、YBS（生物藥品）、YBB（藥包材）等國標體系。108ppt課件局頒、部頒標準（舉例）標準的編碼形式多樣，如WS-775(X藥品檢驗人員應(yīng)熟知《藥品管理法》，對人民健康有著高度的責(zé)任感和嚴密的科學(xué)態(tài)度，檢驗結(jié)果正確與否是檢驗人員的責(zé)任心和科學(xué)態(tài)度的綜合體現(xiàn)。在檢驗之前，應(yīng)全面了解有關(guān)檢驗的質(zhì)量標準規(guī)定，檢驗方法和儀器的使用方法及注意事項檢驗過程中，認真做好檢驗記錄檢驗記錄是指檢驗人員在檢驗過程中所作的原始記錄、是檢驗工作的重要依據(jù)，檢驗人員必須認真負責(zé)地進行記錄，記錄內(nèi)容必須真實填寫、字跡清晰、具體、完整，并對檢驗環(huán)境應(yīng)有詳細的記錄

藥品檢驗工作基本要求109ppt課件藥品檢驗人員應(yīng)熟知《藥品管理法》，對人民健康有著高度的責(zé)任感原始檢驗記錄書寫要求檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料。為保證藥品檢驗工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。檢驗記錄應(yīng)建立制式表格，具體的實驗結(jié)果數(shù)值或者實驗現(xiàn)象需要手填。110ppt課件原始檢驗記錄書寫要求檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科檢驗記錄的基本要求（1）原始檢驗記錄應(yīng)用藍黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識別，應(yīng)以藍黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。

（2）檢驗人員在檢驗前，應(yīng)注意樣品標簽與請驗單的內(nèi)容是否相符，逐一核對樣品的名稱、規(guī)格、批號和有效期。111ppt課件檢驗記錄的基本要求17ppt課件（3）檢驗記錄中，應(yīng)先寫明檢驗的依據(jù)。凡按中國藥典、部（局）頒等標準的，應(yīng)列出標準名稱、版本或標準批準文號；凡按內(nèi)控標準檢驗的，應(yīng)列出文件編號。（4）檢驗過程中，可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，具體內(nèi)容包括：操作方法、實驗條件、實驗數(shù)據(jù)，計算和結(jié)果判斷等。應(yīng)及時、完整地記錄，嚴禁事后補記或轉(zhuǎn)抄。（5）如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去，在上方空白處寫上正確數(shù)值，并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改，并應(yīng)在修改處簽名，以示負責(zé)。112ppt課件（3）檢驗記錄中，應(yīng)先寫明檢驗的依據(jù)。凡按中國藥典、部（局）（6）檢驗中使用的標準品、對照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量(或效價)測定的，應(yīng)注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。（7）每個檢驗項目均應(yīng)寫明標準中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗結(jié)果作出單項結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。（8）檢驗人員簽名后，經(jīng)檢驗部門負責(zé)人對所采用的標準、操作的規(guī)范性、計算及結(jié)果判斷等項進行校核并簽名。113ppt課件（6）檢驗中使用的標準品、對照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批相關(guān)記錄要求現(xiàn)場填寫試劑取用記錄，每一記錄項應(yīng)能溯源至相應(yīng)檢品和檢驗項目；及時填寫儀器設(shè)備使用記錄，每一記錄項應(yīng)能溯源至相應(yīng)檢品和檢驗項目；分析試驗室環(huán)境監(jiān)測記錄；樣品室、留樣室溫濕記錄；試劑、菌種儲存冰箱溫控記錄；毒、危廢棄物處理記錄；114ppt課件相關(guān)記錄要求現(xiàn)場填寫試劑取用記錄，每一記錄項應(yīng)能溯源至相應(yīng)檢第二章數(shù)據(jù)處理準確度：是指測量值與真值接近的程度。測量值與真值愈接近，測量的誤差愈小，測量就愈準確

精密度：是指一組測量值彼此符合的程度。測量值彼此愈符合，測量值的偏差愈小，測量就愈精密。但測量的精密度并不能說明測量值與真值的關(guān)系

測量的準確度表示測量的正確性，測量的精密度表示測量的重復(fù)性。115ppt課件第二章數(shù)據(jù)處理準確度：是指測量值與真值接近的程度。測量值與平均偏差：

即為各次測量值偏差的絕對值之和被測量的次數(shù)除

相對平均偏差：即為平均偏差表示為相對于被測量的大小，有百分相對平均偏差和千分相對平均偏差

相對標準偏差：

標準差表示為相對于平均值的大小，就是相對標準差，用百分數(shù)表示。

116ppt課件平均偏差：22ppt課件例題：為標定一個溶液的當(dāng)量濃度進行了四次滴定，結(jié)果為0.2041，0.2049，0.2039和0.2043，試計算標定結(jié)果的平均值、平均偏差、相對平均偏差（%）、標準差和相對標準偏差。117ppt課件例題：為標定一個溶液的當(dāng)量濃度進行了四次滴定，結(jié)果為0.20118ppt課件24ppt課件藥品檢驗方法分析允許偏差表

119ppt課件藥品檢驗方法分析允許偏差表25ppt課件幾種常用含量測定計算方法

外標法120ppt課件幾種常用含量測定計算方法外標法26ppt課件內(nèi)標法121ppt課件內(nèi)標法27ppt課件標曲法吸收系數(shù)法

122ppt課件標曲法28ppt課件第三章容量分析法123ppt課件第三章容量分析法29ppt課件1.容量分析法的特點和主要方法

容量分析法（滴定分析法）是根據(jù)一種已知濃度的試劑溶液標準溶液和被測物質(zhì)完全作用時所消耗的體積，來計算被測物質(zhì)含量的方法。這種方法是通過“滴定”來實現(xiàn)的。124ppt課件1.容量分析法的特點和主要方法30ppt課件基本概念等當(dāng)點指示劑滴定終點125ppt課件基本概念31ppt課件等當(dāng)點

當(dāng)?shù)稳氲臉藴嗜芤号c被測物質(zhì)的量相當(dāng)時，即兩者的當(dāng)量數(shù)相等時，反應(yīng)就達到了等當(dāng)點。此時，由標準溶液的用量和濃度，就可以計算出被測物的含量

指示劑

進行任何滴定，都希望能在等當(dāng)點時停止滴定。因此，如何準確地確定等當(dāng)點就成為容量分析的關(guān)鍵問題。在實際操作時，常在溶液中加入一種輔助試劑，借它的顏色變化作為等當(dāng)點到達的信號，這種輔助試劑稱為指示劑

126ppt課件等當(dāng)點當(dāng)?shù)稳氲臉藴嗜芤号c被測物質(zhì)的量相當(dāng)時，即兩者的當(dāng)量數(shù)滴定終點

指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點注意：等當(dāng)點和滴定終點的含義是不同的，等當(dāng)點是根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的當(dāng)量關(guān)系求得的理論值；而滴定終點是實際滴定時的測定值。兩者不一定恰好符合，由此而引起的誤差叫做滴定誤差。為了減小滴定誤差，就需要選擇合適的指示劑，使滴定終點盡可能接近等當(dāng)點。

127ppt課件滴定終點指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點33ppt

主要方法

中和法

容量沉淀法

絡(luò)合滴定法

氧化還原法

非水溶液滴定法

128ppt課件主要方法

中和法34ppt課件中和法：是利用中和反應(yīng)以測定物質(zhì)含量的方法。依據(jù)的反應(yīng)是

H＋＋OH－H2O

中和法可以用酸作為標準溶液測定堿，也可以用堿作為標準溶液測定酸容量沉淀法：是利用標準溶液與被測物質(zhì)生成沉淀的容量分析方法。最廣泛應(yīng)用的是用硝酸銀標準溶液測定鹵化物的含量

Ag＋＋X－AgX129ppt課件中和法：是利用中和反應(yīng)以測定物質(zhì)含量的方法。依據(jù)的反應(yīng)是35絡(luò)合滴定法：是利用標準溶液與被測物質(zhì)形成絡(luò)合物的分析方法。目前廣泛應(yīng)用氨羧絡(luò)合劑作標準溶液，滴定多種金屬離子

氧化還原法：是利用氧化還原反應(yīng)的容量分析方法?？梢赃x擇氧化劑作標準溶液以測定還原性物質(zhì)，也可以用還原劑作標準溶液測定氧化性物質(zhì)。根據(jù)應(yīng)用的標準溶液不同，氧化還原法又可分為鈰量法、碘量法、溴酸鉀法、高錳酸鉀法、高碘酸鉀法及亞硝酸鈉法等

130ppt課件絡(luò)合滴定法：是利用標準溶液與被測物質(zhì)形成絡(luò)合物的分析方法。目非水溶液滴定法：上述各種方法都是在水溶液中進行的，在非水溶液中進行的滴定稱為非水滴定法。此法被廣泛地應(yīng)用于有機弱酸、弱堿的滴定和水分等的測定131ppt課件非水溶液滴定法：上述各種方法都是在水溶液中進行的，在非水溶液2容量分析對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式

2.1化學(xué)反應(yīng)要求

⑴反應(yīng)要完全被側(cè)物質(zhì)與標準溶液之間反應(yīng)必須完全，即反應(yīng)按一定的化學(xué)方程式進行，而且進行到實際上完全（99.9%以上），這是定量的基礎(chǔ)。

132ppt課件2容量分析對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式2.1化學(xué)反應(yīng)要求⑵反應(yīng)要迅速滴定反應(yīng)要求在瞬時完成，對于速度較慢的反應(yīng)，有時通過加熱或加入催化劑等辦法來加快反應(yīng)速度。⑶反應(yīng)要嚴格按當(dāng)量數(shù)進行，不能有副反應(yīng)發(fā)生，否則就失去計算的依據(jù)。⑷可利用指示劑或其他物理化學(xué)方法確定等當(dāng)點。133ppt課件⑵反應(yīng)要迅速滴定反應(yīng)要求在瞬時完成，對于速度較慢的反應(yīng)，3滴定方式

⑴直接滴定凡能滿足上述要求的反應(yīng)，都可以用標準溶液直接滴定被測物質(zhì)，這類滴定方式稱為直接定法。⑵間接滴定當(dāng)標準溶液與被測物的反應(yīng)不完全符合上述要求時，無法直接滴定，可采用下述間接滴定法測定被測物的含量。134ppt課件3滴定方式⑴直接滴定凡能滿足上述要求的反應(yīng)，都可以⑶回滴法（剩余量滴定法）：有時，由于反應(yīng)較慢或反應(yīng)物是固體，加入等當(dāng)量滴定劑時，反應(yīng)不能立即完成。此時，可以先加入過量滴定劑，待反應(yīng)完全后，用另一種標準溶液滴定剩余的滴定劑。如用鹽酸直接滴定碳酸鈣時，加入等當(dāng)量鹽酸標準溶液，不能使碳酸鈣立即完全溶解；如果加入一定量過量的鹽酸標準溶液，加熱使試樣完全溶解，冷卻以后，再用氫氧化鈉標準溶液回滴過剩的酸，就可得到較好的結(jié)果。135ppt課件⑶回滴法（剩余量滴定法）：有時，由于反應(yīng)較慢或反應(yīng)物是固體，⑷置換滴定法：對于不按確定的反應(yīng)式進行（伴有副反應(yīng)）的反應(yīng)，可以不直接滴定欲測物質(zhì)，而是先用適當(dāng)試劑與被測物質(zhì)起反應(yīng)，使置換出另一生成物，再用標準溶液滴定此生成物，這種滴定方式稱為置換滴定。136ppt課件⑷置換滴定法：對于不按確定的反應(yīng)式進行（伴有副反應(yīng)）的反應(yīng)，例如：硫代硫酸鈉不能直接滴定重鉻酸鉀及其他強氧化劑，因為這些強氧化劑不僅將S2O32－氧化為S4O62－，還有一部分被氧化為SO42－，因此沒有一定的數(shù)量關(guān)系，無法計算。如在酸性的K2Cr2O7溶液中加入過量的KI，則產(chǎn)生下述反應(yīng)：

Cr2O72－＋6I－＋14H＋2Cr3＋＋3I2＋7H2O生成的I2就可以用Na2S2O3標準溶液滴定了。

I2+2S2O32-＝

2I-+S4O62-

由于采用回滴，置換滴定等辦法，就大大擴展了容量分析的應(yīng)用范圍。137ppt課件例如：硫代硫酸鈉不能直接滴定重鉻酸鉀及其他強氧化劑，因為這些4標準溶液和基礎(chǔ)物質(zhì)

4.1標準溶液的配制

直接配制法：準確稱取一定量物質(zhì)與容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，根據(jù)物質(zhì)的重量和溶液的體積，既可算出溶液的準確濃度。直接配制法的優(yōu)點是方便，一經(jīng)配好就可以使用。直接配制法物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)符合下列要求：⑴物質(zhì)的純度要高

⑵物質(zhì)的組成要與化學(xué)式完全符合

⑶性質(zhì)穩(wěn)定

138ppt課件4標準溶液和基礎(chǔ)物質(zhì)

4.1標準溶液的配制

直接配制法：準間接配制法：有些物質(zhì)不符合和上述條件，如氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和CO2，濃鹽酸易揮發(fā)，這些物質(zhì)必須采用間接配制法。即先配制成接近所需濃度的溶液，再用基準物質(zhì)準確地測定它的準確濃度，這種用基準物質(zhì)準確地確定標準溶液濃度的操作過程稱為“標定”。139ppt課件間接配制法：有些物質(zhì)不符合和上述條件，如氫氧化鈉易吸收空氣4.2標準溶液的標定

用基準物質(zhì)標定：稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解后用待標定的溶液滴定，根據(jù)基準物質(zhì)的重量及標定溶液所消耗的體積，就可以算出溶液的準確濃度。

140ppt課件4.2標準溶液的標定用基準物質(zhì)標定：稱取一定量的基準物質(zhì)與標準溶液比較：準確吸取一定量的待標定溶液，用標準溶液滴定；或者反過來，準確吸取一定量的標準溶液，用待標定溶液滴定。根據(jù)兩種溶液所消耗的毫升數(shù)及標準溶液的濃度，就可以求得待標定溶液的準確濃度。這種用標準溶液來測知待標定溶液準確濃度的操作過程稱為“比較”。顯然，這種方法不及直接標定的方法好，因為標準溶液的濃度不準確就會直接影響待標定溶液的準確性。因此，標定時應(yīng)盡量采用直接標定法。

141ppt課件與標準溶液比較：準確吸取一定量的待標定溶液，用標準溶液滴定；4.3標準溶液濃度的表示法

當(dāng)量濃度：用1升溶液中所含溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)，或1毫升溶液中所含溶質(zhì)的毫克當(dāng)量數(shù)來表示溶液的濃度，叫做當(dāng)量濃度，常以N表示。摩爾濃度：用1升溶液中所含溶質(zhì)的摩爾數(shù)，或1毫升溶液中所含溶質(zhì)的毫摩爾數(shù)來表示溶液的濃度，叫做摩爾濃度，單位為mol/L。

142ppt課件4.3標準溶液濃度的表示法當(dāng)量濃度：用1升溶液中所含溶質(zhì)滴定度：指每1毫升（ml）標準溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的克數(shù)，常用T表示

校正值：指實際標準溶液的濃度與理論濃度的比值，常用F表示143ppt課件滴定度：指每1毫升（ml）標準溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的克數(shù)，常用5容量分析的計算

容量分析計算的原則

溶液的當(dāng)量濃度、體積和克當(dāng)量數(shù)的關(guān)系：根據(jù)當(dāng)量濃度的定義

N=克當(dāng)量數(shù)/V(升)克當(dāng)量數(shù)=N×V

當(dāng)量定律N1V1=N2V2

144ppt課件5容量分析的計算

容量分析計算的原則溶液的當(dāng)量濃度、體容量分析計算

在實際工作中，所配標準溶液的準確濃度（實際摩爾濃度），與藥典上規(guī)定的摩爾濃度不一定恰好符合，此時，就不能直接應(yīng)用藥典上所計標的滴定度（T），但只要乘以濃度校正因素（F），即可換算為實際的滴定度（T′），即T′=T×F被測物質(zhì)的重量(g)=F×V×T145ppt課件容量分析計算51ppt課件例題

精密稱取氯化鈉0.1305g，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml與熒光黃指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1023mol/L）滴定，消耗20.85ml，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，求氯化鈉的含量？146ppt課件例題精密稱取氯化鈉0.1305g，加水50ml溶解后，加第四章有效數(shù)字處理一、有效數(shù)字的基本概念1.在檢驗工作中實際能測量到的有實際意義的數(shù)值稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準，而且只能上下差1個單位。3.有效數(shù)字的定位，是指確定欠準數(shù)字的位置。這個位置確定后，其后面的數(shù)字均為無效數(shù)字。147ppt課件第四章有效數(shù)字處理一、有效數(shù)字的基本概念53ppt課件4.有效位數(shù)（1）在沒有小數(shù)位且以若干個零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個數(shù)。例如35000中若有兩個無效零，則為三位有效位數(shù)，應(yīng)寫作350×102或3.50×104。（2）在其它十進位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均為兩位有效位數(shù)，0.320為三位有效位數(shù)、10.00為四位有效位數(shù)，12.490為五位有效位數(shù)。148ppt課件4.有效位數(shù)54ppt課件（3）非連續(xù)型數(shù)值（如個數(shù)、分數(shù)、倍數(shù)）是沒有欠準數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位；例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是個數(shù)。常數(shù)π、e和系數(shù)等數(shù)值的有效位數(shù)也可視為是無限多位；含量測定項下“每1ml的××××滴定液（0.1mol/L）……”中的“0.1”為名義濃度，規(guī)格項下的“0.3”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”為標示量，其有效位數(shù)也均為無限多位；即在計算中，其有效位數(shù)應(yīng)根據(jù)其他數(shù)值的最少有效位數(shù)而定。149ppt課件（3）非連續(xù)型數(shù)值（如個數(shù)、分數(shù)、倍數(shù)）是沒有欠準數(shù)字的，其（4）pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=11.26（［H+］）=5.5×10-12mol/L)，其有效位數(shù)只有兩位。（5）有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時，其有效位數(shù)可以多計一位。例如：85%與115%，都可以看成是三位有效位數(shù)；99.0%與101.0％都可以看成是四位有效數(shù)字。150ppt課件（4）pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點后的位數(shù)決定的，二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時，則舍；尾數(shù)≥6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324→2.322.326→2.332.325→2.322.335→2.342.32501→2.33151ppt課件二、有效數(shù)字修約規(guī)則57ppt課件在相對標準偏差（RSD）中，采用“只進不舍”的原則。

如0.163%、0.52%宜修約為0.17%、0.6%。不許連續(xù)修約擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，而不得多次連續(xù)修約。

例修約15.4546，修約間隔為1

正確的做法為15.4546修約為15;

不正確的做法為15.4546修約為15.455修約為15.46修約為15.5修約為16。152ppt課件在相對標準偏差（RSD）中，采用“只進不舍”的原則。

如0三、有效數(shù)字運算法則在運算過程中，為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，等運算得到結(jié)果時，再根據(jù)有效位數(shù)舍去多余的數(shù)字。1.在加減法運算中，每個數(shù)值及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng)。

例：13.65＋0.00823＋