第三章藥物雜質(zhì)檢查

第三章藥物雜質(zhì)檢查一、選擇題（一）單選題1．雜質(zhì)檢查又稱為（）。A．藥物檢查B．均一性檢查C．限量檢查D．有效性檢查E．安全性檢查答案:C2．干燥失重主要是檢查藥物中（）。A．遇硫酸呈色的有機(jī)雜質(zhì)B．水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)C．表面水D．結(jié)晶水E．微量不溶性雜質(zhì)答案:B3．藥物中有害雜質(zhì)限量很低，有的不允許檢出如（）。

A．硫酸鹽B．碘化物C．氰化物D．重金屬E．氯化物

答案：C4．關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（）。A.雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示B.雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C.雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D.檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對答案:B5．藥物的雜質(zhì)限量是指（）。A．雜質(zhì)的檢查量B．雜質(zhì)的最小允許量C．雜質(zhì)的最大允許量D．雜質(zhì)的合適含量E．雜質(zhì)的存在量答案:C相同知識點(diǎn)：雜質(zhì)限量公式的計(jì)算6．檢查藥物中的砷鹽，稱取樣品2.0g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml（砷溶液）在相同條件下制成材的砷斑比較，不得列深。砷鹽限量是（）。

A．百萬分之一B．百萬分之二C．百萬分之十D．0.01％E．0.1％答案：C7．檢查某藥物中的砷鹽：取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2.0mL（每1mL相當(dāng)于1μg的As），砷鹽限量為0.0001%，應(yīng)取供試品的量為（）。

A.0.02gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g答案：B8．葡萄糖中重金屬檢查方法為：取本品適量，加水23ml溶解后，加醋酸緩沖溶液(pH3．5)2ml，依規(guī)定方法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于10μgPb)2．0ml同法制成的對照液比較，不得更深。如重金屬的限量要求為百萬分之五，需取本品的量為（）。A．1．0gB．2．0gC．4．0gD．6．0gE．8．0g答案:C9．查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(%)是（）。A.B.C.D.E．答案:C相同知識點(diǎn)：一般雜質(zhì)檢查方法10．檢查藥物中雜質(zhì)時，若藥物溶液有顏色而干擾檢查，常用內(nèi)消法或外消法消除干擾。外消法是指（）。A．熾灼破壞或加入其他試劑消除藥物呈色性或加入有色溶液調(diào)節(jié)顏色B．用儀器方法消除干擾C．改用其他方法D．采用外國藥典方法消除干擾E．在溶液以外消除顏色干擾的方法答案:A11．《中國藥典》(2005年版)規(guī)定的"澄清"系指（）。A．藥物溶液澄清度相當(dāng)于所用溶劑的澄清度或未超過0．5號濁度標(biāo)準(zhǔn)液B．藥物溶液的吸收度不得超過0．03C．藥物溶液的澄清度未超過1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液D．目視檢查未見渾濁E．在550hm測得吸收度應(yīng)為0．12～0．15答案:A12．干燥失重測定，不能采用的方法是（）。A．熱重分析法B．減壓干燥C．加壓干燥D．常壓恒溫干燥E．干燥劑干燥答案:C13．檢查氯化物雜質(zhì)時，氯化物溶液的最佳濃度是（）。A．0．1mol／LB．0．01mol／LC．50ml中含50～80μg的ClˉD．50ml中含0．1～0．5μg的ClˉE．50ml中含10～50μg的Clˉ答案:C14．硫酸鹽的檢查是檢查藥物中的（）。A．SB．NaSO4C．MgSO4D．SO42-E．HSO4ˉ答案:D15．一般雜質(zhì)的檢查方法收載于《中國藥典》(2005年版)的哪部分內(nèi)容中（）。A．凡例B．正文C．附錄D．索引E．目錄答案:C16．檢查氯化物時，若供試溶液有顏色干擾觀察比較結(jié)果，處理的方法是（）。A．分離法B．灼燒法C．過濾法D．活性炭脫色法E．內(nèi)消法答案:E17．藥物雜質(zhì)檢查的目的是（）。A．控制藥物的純度B．控制藥物療效C．控制藥物的有效成分D．控制藥物毒性E．檢查生產(chǎn)工藝的合理性答案:A18．《中國藥典》(2005年版)規(guī)定檢查純化水中氯化物、硫酸鹽與鈣鹽的方法如下：取本品，分置3支試管中，每管各5ml。第1管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml；第2管中加氯化鋇試液2ml；第3管中加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。該檢查方法應(yīng)屬于（）。A．靈敏度法B．對照法C．沉淀反應(yīng)D．濁度法E．限量法答案:A19．藥物一般雜質(zhì)的檢查方法是（）。A．靈敏度法B．對照品對照法C．自身對照法D．限量法E．高低濃度對比法答案:B20．檢查硫酸鹽時加入氯化鋇溶液的濃度為（）。A．10％B．15％C．20％D．25％E．30％答案:D21．遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)一般叫作（）。A．易氧化物B．易脫水有機(jī)物C．易炭化物D．碳水化合物E．糖類物質(zhì)答案:C22．檢查藥物中雜質(zhì)時，若藥物溶液有顏色而干擾檢查，常用內(nèi)消法或外消法消除干擾。內(nèi)消法是指（）。A．自己消除干擾法B．除去所檢查雜質(zhì)成分的供試品溶液作對照溶液的溶劑C．加入稀焦糖溶液D．加入乙醇使顏色褪去E．將有色溶液加入對照溶液內(nèi)部答案:B23．藥物氯化物檢查，適宜的比濁濃度范圍是（）。A．(50～80μg)Cl／50mlB．(10～50μg)Cl／50mlC．(0．5～0．8mg)Cl／50mlD．(0．1～0．51μg)Cl／50mlE．(5～8μg)Cl／50ml答案:A24．氯化物檢查中加入硝酸的目的是（）。A.加速氯化銀的形成B.加速氧化銀的形成C.除去COeq\o(\s\up6(2+),\s\do2(3))、SOeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、C2Oeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、POeq\o(\s\up6(3-),\s\do2(4))的干擾D.改善氯化銀的均勻度E．作為反應(yīng)物答案:C25．中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（）。A.硫酸鹽檢查B.氯化物檢查C.溶出度檢查D.重金屬檢查E.澄清度檢查答案:C26.澄清度檢查法是檢查（）。A．不溶性雜質(zhì)B.有色雜質(zhì)C.金屬的氧化物或鹽類D.水分E.與硫酸呈色的有機(jī)雜質(zhì)答案：A27.對照法檢查藥物中的氯化物，氯化物的最大允許量存在于（）。A.對照溶液中B.供試品溶液中C.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液中D.供試品中E.白色渾濁中答案：A28.熾灼殘?jiān)缧枇糇髦亟饘贆z查時，熾灼溫度應(yīng)采用（）。A.800℃以上B.700-800℃C.600-700℃D.500-600℃E．300-400℃答案：D29.檢查藥物中氯化物時，為排除某些弱酸鹽的干擾，應(yīng)加入一定量的（）。A．稀氨液B.硫酸C.稀硫酸D.稀硝酸E．稀鹽酸答案：D30.檢查鐵鹽時，要求酸性條件的原因是（）。A．防止Fe3+還原B.防止Fe3+水解C.提高反應(yīng)靈敏度D.使生成顏色穩(wěn)定E．防止Fe3+與Cl-形成配位化合物答案：B31.檢查氯化鈉的酸堿度，采用的方法是（）。A．酸堿滴定法B.指示劑法C.PH值測定法D.廣泛PH試紙法E．以上都不對答案：A32.檢查鐵鹽的方法中，加入氧化劑過硫酸銨的作用是（）。A．防止Fe3+水解B.防止Fe2+變成Fe3+C．增加穩(wěn)定性D.將存在的Fe2+氧化成Fe3+E．加快生成[Fe(SCN)6]3-穩(wěn)定性答案：D33．檢查硫酸鹽時，對照溶液的制備是用（）。A．NaCl溶液B.標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液C．氯化鋇溶液D.硫酸鉀溶液E．標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液答案：E34.熾灼殘?jiān)鼨z查法是檢查（）。A．不溶性雜質(zhì)B.有色雜質(zhì)C.金屬的氧化物或鹽類D.水分E.與硫酸呈色的有機(jī)雜質(zhì)答案：C35.溶液顏色檢查法是檢查（）。A．不溶性雜質(zhì)B.有色雜質(zhì)C.金屬的氧化物或鹽類D.水分E.與硫酸呈色的有機(jī)雜質(zhì)答案：B36.鐵鹽檢查（）。A．硫代乙酰胺試液作顯色劑B.硫氰酸銨溶液作顯色劑C.溴化汞試紙作顯色劑D.硝酸銀試液作沉淀劑E.氯化鋇作沉淀劑答案：B37.硫酸鹽檢查（）。A．硫代乙酰胺試液作顯色劑B.硫氰酸銨溶液作顯色劑C.溴化汞試紙作顯色劑D.硝酸銀試液作沉淀劑E.氯化鋇作沉淀劑答案：E38.氯化物檢查（）。A．硫代乙酰胺試液作顯色劑B.硫氰酸銨溶液作顯色劑C.溴化汞試紙作顯色劑D.硝酸銀試液作沉淀劑E.氯化鋇作沉淀劑答案：D相同知識點(diǎn)：重金屬雜質(zhì)39．藥物中的重金屬雜質(zhì)系指（）。A．在實(shí)驗(yàn)條件下耐高溫的金屬B．在實(shí)驗(yàn)條件下能使蛋白質(zhì)變性的金屬C．在實(shí)驗(yàn)條件下能與金屬配位劑反應(yīng)的金屬D．在實(shí)驗(yàn)條件下比重大于5的金屬E．在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬答案:E40．藥物中重金屬雜質(zhì)檢查時，其溶液的pH值不要求在3～3．5的方法為（）。A．第一法(硫代乙酰胺法)B．第二法C．第三法D．第四法(微孔濾膜法)E．加硫化氫飽和溶液法答案:C41.重金屬檢查（）。A．硫代乙酰胺試液作顯色劑B.硫氰酸銨溶液作顯色劑C.溴化汞試紙作顯色劑D.硝酸銀試液作沉淀劑E.氯化鋇作沉淀劑答案：A42．重金屬檢查法中，若以硫代乙酰胺作顯色劑，溶液最適宜的pH值是（）。A．3～3．5B．4～4．5C．5～5．5D．6～6．5E．7～7．5答案:A43．重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（）。A．1.5B.3.5C.7.5D.11.5E.6.5答案：B44．檢查含2～5μg重金屬雜質(zhì)須采用《中國藥典》2005年版重金屬檢查法中哪一種方法（）。A．第一法B．第二法C．第三法D．第四法E．硫代乙酰胺法答案:D相同知識點(diǎn)：砷鹽檢查法45．砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（）。A.吸收砷化氫B.吸收溴化氫C.吸收硫化氫D.吸收氯化氫E.吸收碘化氫答案:C46．古蔡法檢查砷鹽時，判斷結(jié)果依據(jù)（）。A．砷斑的形成B．形成砷斑顏色深淺C．砷化氫氣體多少D．溴化汞試紙的顏色E．吸收度的大小答案:B47．因砷鹽對人體有毒，應(yīng)嚴(yán)格控制，一般規(guī)定其限量是（）。A．百分之二B．百萬分之二C．0．001％D．0．01％E．千萬分之五答案:B48．古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（）。A．氯化汞B.溴化汞C.碘化汞D.硫化汞E．砷化汞答案:B49.古蔡法檢砷時，加碘化鉀和氯化亞錫的主要目的是（）。A．將As5+還原為As3+B.將As3+氧化為As5+C.排除硫化物的干擾D.延緩氫氣的產(chǎn)生E．以上各項(xiàng)都不對答案：A50.砷鹽檢查（）。A．硫代乙酰胺試液作顯色劑B.硫氰酸銨溶液作顯色劑C.溴化汞試紙作顯色劑D.硝酸銀試液作沉淀劑E.氯化鋇作沉淀劑答案：C相同知識點(diǎn)：特殊雜質(zhì)檢查。51．藥物中特殊雜質(zhì)檢查的依據(jù)為（）。A．呈色反應(yīng)B．沉淀或生成氣體反應(yīng)C．利用藥物與雜質(zhì)物理或化學(xué)性質(zhì)的差異D．利用藥物與雜質(zhì)旋光性的差異E．利用藥物與雜質(zhì)色譜行為的差異答案:C52.紅外光譜法主要用于藥物的（）。A.鑒別、檢查、含量測定B.雜質(zhì)檢查和含量測定C.晶型鑒別D.鑒別、無效晶型檢查E.制劑的鑒別、區(qū)別和檢查答案：D53.紫外法用于藥物的雜質(zhì)檢查是（）。A.利用約物與雜質(zhì)的等吸收點(diǎn)進(jìn)行檢測的B.計(jì)算分光光度法求得雜質(zhì)限量C.利用藥物與雜質(zhì)的吸收光譜的差異，選擇合適波長進(jìn)行檢測D.測定某一波長處雜質(zhì)的百分吸收系數(shù)E.測定雜質(zhì)的一對或幾對波長處的紫外吸收度比答案：C54．乙醇中重要的雜質(zhì)檢查是雜醇油，是利用（）。

A．雜醇油的臭味B．雜醇油的揮發(fā)性低C．雜醇油色澤D．A+CE．A+B

答案：E55.檢查硫酸阿托品中的莨菪堿，采用的方法是（）。A．薄層色譜法B.紙色譜法C.分光光度法D.旋光法E．化學(xué)法答案：D56.檢查腎上腺素中的腎上腺酮，采用的方法是（）。A．薄層色譜法B.紙色譜法C.分光光度法D.旋光法E．化學(xué)法答案：C57.TLC供試品溶液自身稀釋對照法檢查雜質(zhì)，所用的對照溶液是（）。A．雜質(zhì)對照品溶液B.標(biāo)準(zhǔn)比色液C.供試品溶液D.供試品溶液的稀釋液E．濁度標(biāo)準(zhǔn)液答案：D（二）配伍題

1—5．關(guān)于雜質(zhì)檢查

A．硝酸銀試液B．氯化鋇試液C．Ag-DDC試液D．硫化鈉試液E．硫氰酸鹽試液

1．藥物中鐵鹽檢查

2．藥物中砷鹽檢查

3．藥物中硫酸鹽檢查

4．葡萄糖中重金屬檢查

5．藥物中氯化物檢查

答案：1.E2.C3.B4.D5.A

6-10．雜質(zhì)檢查中所用的酸是

A．稀硝酸B．稀鹽酸C．硝酸D．鹽酸E．醋酸鹽緩沖液

6．氯化物檢查法

7．硫酸鹽檢查法

8．鐵鹽檢查法

9．重金屬檢查法

10．砷鹽檢查法

答案：6.A7.B8.B9.E10.D（11—15題共用備選答案）A．稀鹽酸B．鋅粒C．稀硫酸D．甲基紅指示液E．醋酸鹽緩沖液(pH3．5)雜質(zhì)檢查所用的試劑為11．砷鹽的檢查12．重金屬的檢查13．鐵鹽的檢查14．硫酸鹽的檢查15．酸度的檢查答案:11.B,12.E,13.A,14.A,15.D（16-20題共用備選答案）A．硝酸銀試液B．氯化鋇試液C．硫代乙酰胺試液D．硫化鈉試液E．硫氰酸鹽試液16．藥物中鐵鹽檢查17．磺胺嘧啶中重金屬檢查18．藥物中硫酸鹽檢查19．葡萄糖中重金屬檢查20．藥物中氯化物檢查答案:16.E,17.D,18.B,19.C,20.A[21-25]

A．不溶性雜質(zhì)B．遇硫酸易炭化的雜質(zhì)C．水分及其它揮發(fā)性物質(zhì)D．有色雜質(zhì)E．硫酸鹽雜質(zhì)

21．易炭化物檢查

22．干燥失重測定法是測定

23．澄清度檢查法是檢查

24．溶液顏色檢查法是檢查25.氯化鋇溶液檢查答案:21.B;22.C;23.A;24.D；25.E（三）多選題：1．檢查重金屬的方法有（）。A．古蔡氏法B.硫代乙酰胺C.硫化鈉法

D.微孔濾膜法E.硫氰酸鹽法答案：BCD2．關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯誤的有（）。A.反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑B.加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷

C.金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫

D.加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E.在反應(yīng)中氯化亞錫不會與銅鋅發(fā)生作用答案：CDE3．關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是（）。A.是檢查氯化物的方法B.是檢查重金屬的方法C.反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景D.在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫E.反應(yīng)時pH應(yīng)為7-8答案：ACE4．驗(yàn)證雜質(zhì)限量檢查方法需考察指標(biāo)有（）。

A．準(zhǔn)確度B．專屬性C．檢測限D(zhuǎn)．定量限E．線性答案：BC5．藥品的雜質(zhì)會影響（）。

A.危害健康B.影響藥物的療效C.影響藥物的生物利用度

D.影響藥物的穩(wěn)定性E.影響藥物的均一性答案：ABD6．檢查藥物中的氯化物雜質(zhì)，需要用到下列哪些試劑（）。A.硝酸銀試液B.稀硝酸C.稀鹽酸D.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液E.稀硫酸答案：ABD7．雜質(zhì)的檢查方法包括（）。A.對照法B.靈敏度法C.比較法D.標(biāo)準(zhǔn)曲線法E.熔點(diǎn)測定法答案：ABC8．檢查藥物中重金屬雜質(zhì)，常用的顯色劑有（）。A.硫化銨B.硫化鈉C.硫代乙酰胺D.硫酸鈉E.硫代硫酸鈉答案：BC9．澄清度檢查時，配制濁度標(biāo)準(zhǔn)液所用的試劑是（）。A.硫酸肼B.硫酸銅C.烏洛托品D.水合氯醛答案：AC10.費(fèi)休試液由下列哪些試劑組成（）。A.碘B.溴C.二氧化硫D.吡啶E.甲醇答案：ACDE11.鹽酸嗎啡中檢查罌粟酸，取本品一定量加水溶解后，加稀鹽酸及三氯化鐵試液，不得顯紅色。該雜質(zhì)檢查的方法為（）。A.物理法B.化學(xué)法C.靈敏度法D.對照法E.利用藥物與雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異答案：BCE12.古蔡法檢查砷的基本原理是（）。A.與鋅、酸作用生成H2S氣體B.與鋅、酸作用生成砷化氫氣體C.產(chǎn)生的氣體遇醋酸鉛棉花產(chǎn)生砷斑D.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小E.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色深淺答案：BE13．氯化物檢查法中使用的試劑有（）。

A．稀硝酸B．25﹪氯化鋇溶液C．硫代乙酰試液D．碘化鉀試液E．硝酸銀試液答案：AE二、填空題：1．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生____________，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的___________，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的______，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。答案：新生態(tài)的氫、砷化氫、砷斑2．氯化物檢查是根據(jù)氯化物在__________介質(zhì)中與_______________作用，生成_________________渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_________________溶液在_______________條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。答案：酸性、硝酸銀、白色、氯化鈉同等3．特殊雜質(zhì)檢查方法有物理法，，，，色譜法。答案：化學(xué)法、旋光法、分光光度法4．酸堿度檢查法包括、和。答案：指示劑法、酸堿滴定法、PH值測定法5．重金屬檢查中常用的顯色劑是、。答案：硫代乙酰胺、硫化鈉6.藥物雜質(zhì)的檢查方法、、。答案：對照法、靈敏度法、比較法7.藥物中無治療作用，影響藥物的和甚至對人體有害的物質(zhì)稱為雜質(zhì)。答案：穩(wěn)定性、療效8.用醋酸鉛試紙檢查離子，若