現(xiàn)代檢測技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用

賀平麗

現(xiàn)代檢測技術(shù)在食品安全檢驗中的應(yīng)用與展望食品檢驗范圍：營養(yǎng)物質(zhì)：水分、粗蛋白、粗纖維、粗脂肪、糖、氨基酸、脂肪酸、礦物質(zhì)、維生素等

有毒有害物質(zhì)：農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、天然毒素、重金屬、環(huán)境激素、抗?fàn)I養(yǎng)因子、添加劑等

食品監(jiān)控的重點

摻假：以次充好、以假當(dāng)真有害物殘留：重金屬、獸藥、農(nóng)藥等衛(wèi)生指標(biāo):致病微生物、天然毒素

食品安全監(jiān)管現(xiàn)狀營養(yǎng)且安全是當(dāng)前人們生存需求的主流全球每年發(fā)生幾千萬例的食品污染病例我國已采取一系列有力措施，如已頒布“農(nóng)藥管理條例”“獸藥管理條例”“食品衛(wèi)生法”，實施了“無公害食品行動計劃”，并決定投資數(shù)十億資金建立“全國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測體系”有關(guān)法規(guī)正在制定，檢測、論證體系正在完善，測試儀器正在充實，檢測方法、標(biāo)準(zhǔn)正在深入研究、審定和頒布中食品監(jiān)管的現(xiàn)狀：分段管理為主、品種管理為輔初級農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)環(huán)節(jié)（農(nóng)業(yè)部）食品生產(chǎn)加工環(huán)節(jié)（質(zhì)監(jiān)部）食品流通環(huán)節(jié)(工商部)加工、消費場所的衛(wèi)生條件、衛(wèi)生防護和從業(yè)人員健康衛(wèi)生（衛(wèi)生部）綜合監(jiān)督、組織協(xié)調(diào)（食品藥品監(jiān)督管理部門）食品監(jiān)管的問題：渠道多、數(shù)量大、分散、復(fù)雜法制和自律意識很弱農(nóng)藥、獸藥和添加劑等違用、濫用缺乏完善的食品安全風(fēng)險評估體系完善的農(nóng)產(chǎn)品、食品安全保障體系：體系、機構(gòu)完備法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)健全生產(chǎn)者對食品安全自律意識很強檢測技術(shù)與儀器先進(jìn)檢測、監(jiān)控及時有力農(nóng)產(chǎn)品、食品安全檢測中的一些特殊要求和復(fù)雜性檢測樣品是極為復(fù)雜的有機物需檢測的有毒有害物的種類和組分繁多，四大類，幾百種需要檢測目標(biāo)物的含量很低需快速、簡便地定性、定量除需要檢測目的物的主體之外還常涉及衍生物、降解物和區(qū)別同為異構(gòu)體以及元素的價態(tài)等對當(dāng)今檢測方法和儀器的要求檢測方法更準(zhǔn)確、快速和方便儀器的檢測器更加穩(wěn)定、可靠、準(zhǔn)確、分離和分析能力強需要一系列新型的樣品前處理設(shè)備和方法采取多殘分析方法采取GC-MS、LC-MS等聯(lián)用技術(shù)和儀器當(dāng)今今殘殘留留和和污污染染物物檢檢測測的的一一些些標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)分分析析方方法法和和特特點點國際際食食品品法法典典委委員員會會（（CAC）美國國分分析析化化學(xué)學(xué)家家協(xié)協(xié)會會（（AOAC）美國國環(huán)環(huán)保保署署（（EPA）美國國食食品品和和藥藥品品管管理理局局（（FDA）美國國加加州州食食品品與與農(nóng)農(nóng)業(yè)業(yè)部部分分析析化化學(xué)學(xué)中中心心（（CDFA）加拿拿大大和和日日本本等等國國家家注注冊冊和和頒頒布布的的方方法法我國國頒頒布布的的國國家家（（GB），，行行業(yè)業(yè)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)（（HB），，地地方方標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)（（DB）等等公認(rèn)認(rèn)的的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)分分析析方方法法的的特特點點：：多組組分分殘殘留留分分析析歐盟盟DSG-S19一次次可可檢檢測測幾幾十十種種殘殘留留組組分分FDA一次次可可檢檢測測100多種種殘殘留留組組分分EPA一次次可可檢檢測測160種殘殘留留組組分分CDFA一次次可可檢檢測測200種CANADA一次次可可檢檢測測201種改進(jìn)進(jìn)的的DGS-S19一次次可可檢檢測測800多種種食品品檢檢驗驗部部門門：：生產(chǎn)產(chǎn)加加工工企企業(yè)業(yè)社會會中中介介檢檢驗驗機機構(gòu)構(gòu)政府府部部門門食品品檢檢驗驗現(xiàn)現(xiàn)狀狀：：農(nóng)藥藥殘殘留留獸藥藥殘殘留留有機機污污染染物物添加加劑劑生物物毒毒素素重要要人人畜畜疾疾病病病病原原體體存在在的的問問題題：：目前前的的國國標(biāo)標(biāo)、、行行標(biāo)標(biāo)檢檢測測步步驟驟復(fù)復(fù)雜雜、、更更新新慢慢、、成成本本高高檢測測資資源源重重復(fù)復(fù)、、水水平平低低檢驗驗方方法法的的準(zhǔn)準(zhǔn)確確性性速測測技技術(shù)術(shù)不不完完善善，，產(chǎn)產(chǎn)業(yè)業(yè)化化的的少少目前前的的檢檢測測方方法法：：生化化分分析析：：免免疫疫分分析析、、比比色色法法等等化學(xué)學(xué)分分析析：：儀器器分分析析方方法法：：光光譜譜法法、、色色譜譜法法、、質(zhì)質(zhì)譜譜法法等等儀器器方方法法檢檢測測流流程程：：傳統(tǒng)統(tǒng)的的技技術(shù)術(shù)思思路路、、方方法法與與儀儀器器，，如如下下：：樣品品采采集集提取取凈凈化化索氏氏提提取取、、液液－－液液、、固固－－液液、、微微波波、、超超聲聲、、柱柱層層析析等等儀器器分分析析根據(jù)據(jù)目目標(biāo)標(biāo)物物的的性性質(zhì)質(zhì)選選擇擇不不同同方方法法氣相相色色譜譜揮發(fā)發(fā)性性化化合合物物液相相色色譜譜不揮揮發(fā)發(fā)、、半半揮揮發(fā)發(fā)、、熱熱不不穩(wěn)穩(wěn)定定，，極極性性化化合合物物儀器器檢檢測測技技術(shù)術(shù)痕量量無無機機物物定定量量無機機元元素素形形態(tài)態(tài)分分析析氣相相色色譜譜或或液液相相色色譜譜—電感感耦耦合合等等離離子子體體質(zhì)質(zhì)譜譜聯(lián)聯(lián)用用電感感耦耦合合等等離離子子體體質(zhì)質(zhì)譜譜(ICP-MS）原子子發(fā)發(fā)射射光光譜譜（（AES）原子子吸吸收收光光譜譜（（AAS）毛細(xì)細(xì)管管電電泳泳—質(zhì)譜譜（（CE-MS）氣相相色色譜譜—串聯(lián)聯(lián)質(zhì)質(zhì)譜譜(GC-MS/MS)色譜—質(zhì)譜聯(lián)用高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）高效液相色譜—質(zhì)譜（LC-MS）氣相色譜—質(zhì)譜（GC-MS）色譜譜液相相色色譜譜氣相相色色譜譜高選選擇擇性性分離離單單組組份份定定性性定定量量高效效能能高靈靈敏敏度度檢出出限限量量低低至至10-1lg的物物質(zhì)質(zhì)，，適適于于微微量量和和痕痕量量分分析析。。色譜譜法法的的特特點點氣相相色色譜譜分分析析系統(tǒng)統(tǒng)構(gòu)構(gòu)成成氣路路系系統(tǒng)統(tǒng)，，進(jìn)進(jìn)樣樣系系統(tǒng)統(tǒng)，，分分離離系系統(tǒng)統(tǒng)，，檢檢測測系系統(tǒng)統(tǒng)工作作原原理理樣品品高高溫溫瞬瞬間間汽汽化化-色譜譜柱柱分分離離-檢測測適用用易揮揮發(fā)發(fā)的的小小分分子子有有機機物物難揮揮發(fā)發(fā)性性成成分分經(jīng)經(jīng)衍衍生生化化檢檢測測氣相相色色譜譜-分離離系系統(tǒng)統(tǒng)色譜譜柱柱填充充柱柱，，毛毛細(xì)細(xì)管管柱柱色譜譜柱柱選選擇擇：：按按樣樣品品極極性性弱弱極極性性樣樣品品，，可可選選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54中極極性性樣樣品品，，可可選選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210極性性樣樣品品，，可可選選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS氣相相色色譜譜-檢測測系系統(tǒng)統(tǒng)氫火火焰焰離離子子化化檢檢測測器器（（FID）：：破壞壞型型含碳碳的的有有機機物物電子子捕捕獲獲檢檢測測器器（（ECD）：：非破破壞壞型型，，選選擇擇性性電負(fù)負(fù)性性強強的的化化合合物物火焰焰光光度度檢檢測測器器（（FPD）：：破壞壞型型，，選選擇擇性性含硫硫磷磷的的化化合合物物熱導(dǎo)導(dǎo)池池檢檢測測器器（（TCD）：：非破破壞壞型型，，選選擇擇性性永久久性性氣氣體體氣相相色色譜譜在在食食品品安安全全檢檢測測中中的的應(yīng)應(yīng)用用反式式脂脂肪肪酸酸的的檢檢測測（（衍衍生生，F(xiàn)ID)苯，，氯氯苯苯，，氯氯酚酚類類（（直直接接進(jìn)進(jìn)樣樣，，F(xiàn)ID）有機機氯氯農(nóng)農(nóng)藥藥（（ECD)有機機磷磷農(nóng)農(nóng)藥藥（（FPD)高效效液液相相色色譜譜法法高效效液液相相色色譜譜儀儀的的應(yīng)應(yīng)用用分離離熱熱不不穩(wěn)穩(wěn)定定和和非非揮揮發(fā)發(fā)性性的的、、離離解解的的和和非非離離解解的的以以及及各各種種分分子子量量范范圍圍的的物物質(zhì)質(zhì)。。蘇丹丹紅紅三聚聚氰氰胺胺合成成色色素素生物物毒毒素素敵敵敵畏畏雙酚酚A水產(chǎn)產(chǎn)品品中中土土霉霉素素、、四四環(huán)環(huán)素素、、金金霉霉素素殘殘留留量量的的測測定定方方法法本方方法法為為HPLC方法法，，最最低低檢檢出出濃濃度度為為0.05mg/kg、、0.05mg/kg、、0.1mg/kg。。原理理：：樣品品經(jīng)經(jīng)提提取取，，SPE純化化，，微微孔孔膜膜過過濾濾，，直直接接進(jìn)進(jìn)樣樣，，用用反反相相色色譜譜分離離，，UV檢測測，，外外表表法法定定量量。。出出峰峰順順序序為為土土霉霉素素、、四四環(huán)環(huán)素素、、金金霉霉素素樣品品預(yù)預(yù)處處理理稱取取5.00g肉樣樣于于50ml離心心管管中中加入入5％％高高氯氯酸酸溶溶液液20ml，，勻漿漿10分分鐘鐘，，振振蕩蕩提提取取10分分鐘鐘，，以4000r/min離心心10分分鐘鐘，，取取上上清清液液用用0.45um濾膜膜過過濾濾,在離離心心管管殘殘渣渣中中再再加加入入5%高高氯氯酸酸溶溶液液10ml,重復(fù)復(fù)操操作作一一次次,合合并并.上清清液液上清清液液過Sep-C8柱(10ml甲醇醇、、10ml15％％EDTA－－2Na溶液液、、20ml蒸餾餾水水活活化化））過30ml蒸餾餾水水洗洗去去雜雜質(zhì)質(zhì)，，10ml甲醇醇洗洗脫脫洗脫脫液液40℃℃水水浴浴中中氮氮氣氣吹吹，，濃濃縮縮至至1ml0.45um濾膜膜過過濾濾樣品品溶溶液液液相相條條件件儀器器條條件件：HP1100＋＋UV檢測測器器色譜譜條條件件：：柱ZOBRBAXSB－－18，，4.6mmX250mm,ODS-C18(HP)檢測測波波長長:355nm柱溫溫:37℃℃流速速:0.8ml/min進(jìn)樣樣量量:30ul流動動相相:乙乙晴晴/0.01M/磷酸酸二二氫氫鈉鈉溶溶液液(用用磷磷酸酸調(diào)調(diào)節(jié)節(jié)pH2.5)26:74(V/V)離子子色色譜譜技技術(shù)術(shù)10911-01無機陰離子HPIC/抑制電導(dǎo),HPIC/安培檢測,HPLC/UVDionex技術(shù)被測物類型無機陽離子HPIC/抑制電導(dǎo)有機酸HPIC/抑制電導(dǎo),HPLC/UV+安培檢測脂肪胺HPIC/抑制電導(dǎo),HPIC-脈沖安培檢測,HPLC/UV

糖類HPAE-脈沖安培檢測，

HPLC/折光指數(shù)醇類/醛類HPAE-脈沖安培檢測,HPLC/UV,HPLC/折光指數(shù)脂肪酸,甘油三酸酯HPIC/抑制電導(dǎo),HPLC/RI易電離農(nóng)藥HPIC，HPLC/抑制除鹽+質(zhì)譜過渡金屬HPIC/柱后衍生電泳泳技技術(shù)術(shù)和和現(xiàn)現(xiàn)代代微微柱柱分分離離相相結(jié)結(jié)合合的的分分析析技技術(shù)術(shù)高分辨辨率，，高速速度，，樣品品用量量少，，成本本低非常適適合水水溶性性或醇醇溶性性成分分的多多組分分分離離分析析應(yīng)用領(lǐng)領(lǐng)域化學(xué)，，生命命科學(xué)學(xué)，臨臨床醫(yī)醫(yī)學(xué)和和藥學(xué)學(xué)，特特別是是藥物分分析和和分離離方面面得到到廣泛泛的應(yīng)用用。目目前在在食品品中功功能成成分的分析析和添添加劑劑的檢檢測等等方面面有廣泛泛的應(yīng)應(yīng)用高效毛毛細(xì)管管電泳泳色譜譜色譜條條件毛細(xì)管管柱：有效長長度為為:45cm內(nèi)徑：：50um緩沖液液：硼硼砂20mmolL-1,SDS5mmolL-1pH7.8檢測波波長：：214nm分離電電壓：：15KV分析特特征量量樣品添添加回回收率率：97-102%，RSD<5%線性范范圍：：0.125mgmL-1至1mgmL-1最低檢檢出限限：0.05mgmL-1高效毛毛細(xì)管管電色色譜-分析實例1高效毛毛細(xì)管管電泳泳法短短時內(nèi)內(nèi)同時時測定定咖啡啡因、、山梨梨酸、、苯甲甲酸、、糖精精的含含量快速檢檢測技技術(shù)快速檢檢測技技術(shù)與與儀器器分析析技術(shù)術(shù)共同同構(gòu)成成食品品安全全檢測測技術(shù)術(shù)體系系。1、以免免疫檢檢測為為主的的快速速檢測測技術(shù)術(shù)成為為食品品安全全監(jiān)管管中的的主要要應(yīng)用用技術(shù)術(shù)2、便攜攜式、、高集集成度度的快快速檢檢測裝裝備是是食品品安全全快速速檢測測技術(shù)術(shù)研發(fā)發(fā)重點點3、以芯片片技術(shù)術(shù)為代代表的的新型型高通通量快快速檢檢測技技術(shù)發(fā)發(fā)展迅迅速免疫分分析檢檢測技技術(shù)酶聯(lián)免免疫分分析技技術(shù)（（ELISA）抗原抗抗體特特異識識別反反應(yīng)與與酶的的催化化放大大作用用相結(jié)結(jié)合，，酶的的相應(yīng)應(yīng)底物物呈顏顏色反反應(yīng)，，顏色色深淺淺與待待測標(biāo)標(biāo)本含含量成成比例例，標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲曲線定定量。。1.雙抗體夾夾心法法特點：：非競爭爭結(jié)合合反應(yīng)應(yīng)常用于于抗原原的檢檢測適用于于分子子中具具有至至少兩兩個抗抗原決決定簇簇的多多價抗抗原，，而不不能用用于小小分子子半抗抗原的的檢測測所用兩兩種抗抗體分分別針針對同同一個個抗原原分子子的不不同抗抗原決決定簇簇2.競爭法法免疫分分析檢檢測技技術(shù)定性檢檢測技技術(shù)，，其特特點是是以微微孔膜膜作為為固相相載體體。標(biāo)標(biāo)記物物可用用酶或或各種種有色色微粒粒子，，定性性地判判別出出樣品品是否否含有有某種種有害害物，，含量量是否否超過過規(guī)定定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)。試紙條條技術(shù)術(shù)酶標(biāo)記記免疫疫檢測測：以以酶作作為示示蹤標(biāo)標(biāo)記物物以膠體體金作作為示示蹤標(biāo)標(biāo)記物物SBTCD免疫分分析檢檢測技技術(shù)應(yīng)用：：農(nóng)藥：：有機機磷、、擬除除蟲菊菊酯類類、有有機氯氯類、、氨基基甲酸酸酯類類獸藥類類生物毒毒素致病菌菌。。。。（1）新型型樣品品前處處理技技術(shù)特點：：專用用、快快速、、自動動化食品安安全檢檢測技技術(shù)發(fā)發(fā)展新新趨勢勢（a）傳統(tǒng)統(tǒng)的樣樣品前前處理理技術(shù)術(shù):萃?。海簱v碎碎、超超聲、、振蕩蕩、索索氏提提取等等液-液分配配：蒸餾和和濃縮縮：缺點：：費時時費力力，消消耗大大量有有機溶溶劑（b）現(xiàn)代代常用用凈化化技術(shù)術(shù)之:固相萃萃取技技術(shù)（（SPE）：反相（（極性性溶劑劑、非非極性性鍵合合相））：C8、C18正相（（非極極性溶溶劑、、極性性鍵合合相））：CN、NH2離子交交換（（帶有有電荷荷的化化合物物靠靜靜電吸吸引到到帶有有電荷荷的吸吸附劑劑表面面）:MAX，MCX吸附（（化合合物與與未鍵鍵合填填料的的相互互作用用）Alumina-A，N，B凝膠滲滲析萃萃?。ǎ℅PC）：凝膠的的選擇擇溶劑的的選擇擇色譜柱柱及其其標(biāo)定定優(yōu)點：：簡單單、回回收率率高、、能反反復(fù)使使用應(yīng)用：：有機機氯、、有機機磷農(nóng)農(nóng)藥現(xiàn)代常常用凈凈化技技術(shù)之之:現(xiàn)代常常用凈凈化技技術(shù)之之:超臨界界流體體萃取?。⊿FE）：CO2、三氟氟甲烷烷萃取壓壓力萃取溫溫度應(yīng)用；；多氯氯聯(lián)苯苯（PCBs）、二二惡英英（PCDDs/PCDFs)、多環(huán)環(huán)芳烴烴、農(nóng)農(nóng)藥藥、香香料等等基質(zhì)固固相分分離萃萃取（（MSPDE）：將組織織樣品品直接接與載載體-鍵合相相混合合成半半固體體狀態(tài)態(tài)優(yōu)點：：能同同時制制備、、萃取取和凈凈化樣樣品大大減減少樣樣品處處理步步驟、、溶劑劑使用用量和和縮短短處理理時間間應(yīng)用：：動物物性食食品中中的獸獸藥殘殘留、、氯丙丙醇類類分析析現(xiàn)代常常用凈凈化技技術(shù)之之:固相微微萃取取技術(shù)術(shù)（SPME）：萃取轉(zhuǎn)移解析排除基基質(zhì)對對采用用影響響的能能力；；簡單單；減減少或或無溶溶劑消消耗適于氣氣相和和液相相樣品品的萃萃取，，如香香料、、防腐腐劑、、農(nóng)藥藥等現(xiàn)代常常用凈凈化技技術(shù)之之:現(xiàn)代常常用凈凈化技技術(shù)之之:其他：：加速速溶劑劑萃取?。ˋSE）膜萃取取免疫親親和色色譜微波輔輔助萃萃取化學(xué)衍衍生化化技術(shù)術(shù)（2）超痕痕量分分析時時準(zhǔn)確確定量量技術(shù)術(shù)要求：：采用用各種種凈化化技術(shù)術(shù)去除除干擾擾，不不丟失失目標(biāo)標(biāo)化合合物，，檢檢測靈靈敏度度達(dá)到到ppb-ppq級（10-9–10-15）聯(lián)用技技術(shù)GC/MS,GC/MS/MS,HPLC/MS/MS,ICP/MS高靈敏敏度、、高通通量、、高選選擇性性檢測測器同位素素內(nèi)標(biāo)標(biāo)稀釋釋定量量技術(shù)術(shù)（a）串聯(lián)聯(lián)質(zhì)譜譜技術(shù)術(shù)的基基本原原理化合物物分子子被70ev的電子子轟擊擊，產(chǎn)產(chǎn)生碎碎片離離子；；選擇目目標(biāo)化化合物物中所所具有有的莫莫一特特征碎碎片離離子，，將其其隔離離出來來（母母離子子）；；使用惰惰性分分子碰碰撞被被隔離離出來來的母母離子子，并并使其其碎裂裂成若若干的的小碎碎片離離子（（子離離子））；對產(chǎn)生生的子子離子子掃描描，獲獲得二二級質(zhì)質(zhì)譜圖圖，使使其與與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)品進(jìn)進(jìn)行對對照，，或與與質(zhì)譜譜庫中中儲存存的二二級質(zhì)質(zhì)譜圖圖進(jìn)行行比對對，最最終準(zhǔn)準(zhǔn)確確確認(rèn)化化合物物的結(jié)結(jié)構(gòu)。。范例：：串聯(lián)聯(lián)質(zhì)譜譜技術(shù)術(shù)在食食品安安全分分析中中的應(yīng)應(yīng)用（b）串聯(lián)聯(lián)質(zhì)譜譜技術(shù)術(shù)的優(yōu)優(yōu)點具有極極強的的抗背背景干干擾的的能力力；可以在在復(fù)雜雜背景景下目目標(biāo)化化合物物的準(zhǔn)準(zhǔn)確鑒鑒定，，簡化化樣品品凈化化程序序；提供豐豐富、、準(zhǔn)確確的化化合物物結(jié)構(gòu)構(gòu)的定定性信信息和和定量量結(jié)果果；串聯(lián)質(zhì)質(zhì)譜技技術(shù)已已成為為了質(zhì)質(zhì)譜分分析技技術(shù)的的發(fā)展展趨勢勢。（c）應(yīng)用用：多多組分分快速速檢測測農(nóng)藥殘殘留；；可同同時分分析水水果、、谷物物、蜂蜂蜜、、肉類類中的的400多種農(nóng)農(nóng)藥殘殘留，，總運運行時時間30min，線性性范圍圍：0.5-500ng/mL獸藥殘殘留；；硝基基呋喃喃類(0.01ppb)、氯霉霉素（（50ppt）、青青霉素素類2-受體激激動劑劑類:克倫特特羅等等常用用的30多種（（0.5ug/kg）色素：：孔雀雀石綠綠（10fg/mL）、蘇蘇丹紅紅（0.1-0.5ng/mL）等其他：：三聚聚氰胺胺及其其類似似物(50pg/mL)

電感耦耦合等等離子子體質(zhì)質(zhì)譜上世紀(jì)紀(jì)80年代初建立立的一一種將將等離離子體體與四四級質(zhì)質(zhì)譜儀儀相連連接的的分析析儀器器。電感磁磁場與與氦氣氣作用用產(chǎn)生生高達(dá)達(dá)7000K的高溫溫等離離子體體,基本上上能使使所有有元素素電離離成單單電荷荷的離離子,然后進(jìn)進(jìn)入質(zhì)質(zhì)譜儀儀,定性和和定量量檢測測各種種一定定質(zhì)荷荷比的的離子子靈敏度度高，，一般般檢出出限可可達(dá)ppb級線性范范圍寬寬,一般濃濃度范范圍跨跨越五五個數(shù)數(shù)量級級選擇性性高,元素之之間測測定相相互干干擾少少操作快快速,并能進(jìn)行行多元素素分析有同位素素信息在一定質(zhì)質(zhì)量數(shù)范范圍內(nèi),儀器能提提供穩(wěn)定定均勻的的響應(yīng)。。電感耦合合等離子子體質(zhì)譜譜主要特點點應(yīng)用ICP-MS已廣泛應(yīng)應(yīng)用于生生物樣品品、環(huán)境境樣品、、藥物樣樣品、食食品樣品品和稀土土元素等等方面的的分析研研究利用ICP-MS測定飼料料中的銅銅、鋅、、鐵、錳錳、鉻、、鎘、鉛鉛、砷和和硒等微微量元素素，回收收率在86%～115%，檢出限限達(dá)到10-9級。飼料中16種磺胺殘殘留檢測測方法本方法為為RRLC-MS/MS方法，最最低檢出出濃度為為0.2-20原理：以16種最常用用的長效效、高效效SAs作為分析析目標(biāo),經(jīng)提取、、凈化、、反相超超快速高高效液相相色譜柱柱分離后后,利用串聯(lián)聯(lián)質(zhì)譜多多反應(yīng)監(jiān)監(jiān)測(MRM)模式的選選擇性和和特異性性,克服基質(zhì)質(zhì)干擾,建立了飼飼料中16種SAs的定性定定量檢測測方法。。樣品提取取稱取5.00g飼料于150ml錐形瓶中中加入50mL乙腈，蓋好蓋，，振蕩提提取25分鐘，4C下，以8000r/min離心10分鐘，，取上清清液備用用上清液上柱過堿性氧氧化鋁柱柱(先用用5mL乙腈活化化）上5-10mL上清液淋洗用5mL乙腈淋洗洗上機洗脫用5mL10%乙腈-甲酸水溶溶液洗脫脫0.45um濾膜過濾濾樣品凈化化分析條件件儀器條件件：agilent1200RRLC+6460MS/MS色譜條件件：色譜柱為為AgilentXTerra?plusC18，2.1mm××100mm，粒度1.7μμm；柱溫為為30C；流速為0.3mL/min,進(jìn)樣量為為10μL流動相梯梯度洗脫脫，運行行時間12min質(zhì)譜條件件：電噴噴霧離子子源（ESI+）；檢測測方式，，多反應(yīng)應(yīng)檢測（（MRM）；霧化氣溫溫度350C，霧化氣氣氣流5L/min;鞘氣溫度度400C，鞘氣氣流流12L/min；毛細(xì)管管電壓3500V；去簇電壓壓、碰撞撞能等優(yōu)優(yōu)化到最最高靈敏敏度測定結(jié)果果16種SAs的定量檢檢測限為為0.2～20μg/kg。一般飼飼料中SAs的含量在在mg/kg(10-6)級時,方能對作作用動物物產(chǎn)生藥藥理應(yīng)答答,因此此定定量限可可滿足檢檢測要求求?；前坊旌虾蠘?biāo)準(zhǔn)品品色譜圖圖（3）全未知知樣品的的系統(tǒng)分分析:目的：用用先進(jìn)的的定性技技術(shù)和軟軟件分析析技術(shù)對對全未知知的食品品樣品進(jìn)進(jìn)行殘留留篩查查常見儀器器：氣相色譜譜飛行時時間質(zhì)譜譜（GC/MS-TOF）液相色譜譜離子阱阱飛行時時間質(zhì)譜譜（LC/IT-TOF）液相色譜譜四級桿桿飛行時時間質(zhì)譜譜(LC-Q-TOF）全二維氣氣相色譜譜飛行時時間質(zhì)譜譜（GC/GC-TOF）全二維氣氣相色譜譜/飛行時間間質(zhì)譜的的應(yīng)用精油組成成成分的的分析Adahchour等采用頂頂空固相相微萃取取和GC×GC對大蒜揮揮發(fā)性香香味成分分進(jìn)行了了分析，，發(fā)現(xiàn)了了大蒜中中更為詳詳盡的具具有芳