液體CO2裝置操作規(guī)程

洛陽鑫冠化工有限公司40kt/a液體二氧化碳裝置試生產(chǎn)操作規(guī)程目錄TOC\o"1-3"\h\u31843目錄 2123641、二氧化碳的物理性質(zhì) 412962、工業(yè)級液體二氧化碳產(chǎn)品規(guī)格 7169523、原料氣成分 8290764、生產(chǎn)工序說明 990814.1原料氣的脫硫脫醇 9124314.2原料氣的壓縮 9145734.3原料氣的脫水 923375、工藝流程簡述 11133206、主要設(shè)備一覽表 1267787、主要工藝指標 13175647.1壓力(MPa) 13135667.2溫度 13168817.3液位 14167687.4氣體成分 14198558、開車前準備 14203198.1現(xiàn)場清理檢查 14177688.2系統(tǒng)吹掃 15267678.3塔內(nèi)凈化材料的裝填 16185038.4試壓 167158.5冰機系統(tǒng)抽真空 17262798.6保溫、刷漆 17244598.7聯(lián)動試車 17111099、正常操作要點 18308349.1預(yù)脫硫 18171339.2水解精脫硫 18174789.3吸附塔再生操作 18319479.4分子篩再生操作 19165769.5冷凝器 197119.6提純塔 202039710、正常開停車 201484610.1開車前準備 201080210.2裝置開車 21961410.3正常停車 2283110.4緊急停車 22814210.5長期停車 233133711、不正常情況原因及處理 23977712、環(huán)保和安全要點 241914013、附錄 24說明本操作規(guī)程為試生產(chǎn)操作規(guī)程；試生產(chǎn)結(jié)束后，由業(yè)主生產(chǎn)部門根據(jù)試生產(chǎn)情況適當(dāng)修改相關(guān)參數(shù)，并按業(yè)主相關(guān)管理規(guī)定編制正式的操作規(guī)程。液體二氧化碳裝置試生產(chǎn)操作規(guī)程1、二氧化碳的物理性質(zhì)為了便于生產(chǎn)操作管理，本處列出與裝置有關(guān)的二氧化碳物理性質(zhì)數(shù)據(jù)，以便工作時參考。表1二氧化碳的相變參數(shù)性質(zhì)數(shù)值性質(zhì)數(shù)值三相點：升華狀態(tài)：0.101MPa溫度，℃-56.57溫度，℃-78.5壓力，MPa0.518升華熱，kJ/kg573.6汽化熱，kJ/kg347固態(tài)密度kg/m31562熔化熱，kJ/kg195.82氣態(tài)密度kg/m3

2.814（-78.5℃）表2液體二氧化碳密度-溫度對照表溫度℃密度kg／m3溫度℃密度kg／m331463.9-12.5993.830596.4-151008.127.5661-17.51018.525705.8-201029.922.5741.2-22.51041.720770.7-251052.617.5795.5-27.51063.615817-301074.212.5838.5-32.51084.510858-351094.97.5876-37.511055893.1-4011152.5910-42.511250924-451134.5-2.5940-47.51144.4-5953-501153.5-7.5968-551172.1-10980.8表3二氧化碳在不同溫度下的汽化熱溫度℃汽化熱kJ/kg溫度℃汽化熱kJ/kg-56.57347.77-10261.54-55345.18-5248.95-50337.060234.85-45328.825219.03-40320.4110201.21-35311.7515180.2-30302.820155.23-25293.6325119.37-20283.633062.97-15270.04310表4液體二氧化碳飽和蒸汽壓溫度℃飽和蒸汽壓kPa溫度℃飽和蒸汽壓kPa溫度℃飽和蒸汽壓kPa溫度℃飽和蒸汽壓kPa-59465.96-361162-132430.2104501.4-58487.15-351203.8-122501.7114613.9-57509.05-341246.6-112574.7124728.5-56531.67-331290.4-102649.4134845.3-55555.05-321335.5-92725.5144964.4-54579.19-311381.6-82803.2155085.7-53604.1-301428.9-72882.7165209.3-52629.8-291477.5-62963.6175335.1-51656.3-281527.2-53046.3185463.5-50695.65-271578.3-43130.7195549.2-49711.8-261630.4-33216.7205727.4-48740.9-251683.9-23304.5215863.1-47770.7-241738.54-46801.5-231794.603485.3236142.4-45833.3-22185213578.4246286.1-44865.8-211910.623673.3256432.8-43899.4-201970.633769.9266582.1-42933.9-19203243868.6276734.6-41969.4-182094.853969.1286890.1-401005.95297048.9-391043.4-162224.674176307210.9-381081.9-152291.784282.4317376.3-371121.5-142360.294390.8表5二氧化碳的工程量值性質(zhì)數(shù)值性質(zhì)數(shù)值氣體粘度，mPa·s0.0138(0℃,0.101MPa)熱導(dǎo)率52.75(0℃,0.101MPa)/[W/(m·K)]表面張力，mN/m9.13(-25℃)折射率1.0004506(0℃,0.101MPa,λ=546.1)比熱容，kJ/(kg·K)(0℃,0.101MPa)Cp0.845Cv0.6512、工業(yè)級液體二氧化碳產(chǎn)品規(guī)格本裝置生產(chǎn)的產(chǎn)品：質(zhì)量符合GB10621-2006標準的食品級液體二氧化碳產(chǎn)品。我國現(xiàn)行的液體二氧化碳產(chǎn)品規(guī)格標準如下：表6工業(yè)液體二氧化碳標準（GB/T6052—93）：項目指標優(yōu)級品一級品合格品二氧化碳含量(V/V),10-2≥99.899.599游離水含量（m/m）,10-2≤0.050.20.4油不得檢出不得檢出氣味無異味無異味表7焊接用二氧化碳標準（HG/T2537—93）項目組分含量優(yōu)等品一等品合格品二氧化碳含量,V/V,10-2≥99.999.799.5液態(tài)水不得檢出不得檢出不得檢出油水蒸氣+乙醇含量,m/m,10-2≤0.0050.020.05氣味無異味無異味無異味3、原料氣成分本裝置加工的二氧化碳原料氣為甲醇裝置中低溫甲醇洗脫碳裝置的再生氣。3.1組分如表9：表9原料氣組分表組分流量，kmol/h流量，Nm3/h含量，%（v/v）質(zhì)量Kg/hCO2131.8842954.298.5345804.19CO1.46332.771.09340.98H20.449.8560.3290.89CH40.0280.630.0210.45N20.0010.020.0010.04AR0.0020.040.0020.08H2S0.0010.020.0010.05COS0.0010.020.0010.08MEOH0.0250.560.0190.81H2O000.0000.0003.2數(shù)量：≥3000Nm3/h；3.3壓力：≥0.2Mpa；3.4溫度：2~30℃；4、生產(chǎn)工序說明4.1原料氣的脫硫本裝置原料氣硫含量較低，采用常溫脫硫工藝，二氧化碳原料氣先經(jīng)預(yù)脫硫塔采用T703型常溫氧化鐵精脫硫劑（Fe2O3+特種助劑與穩(wěn)定劑）或T104型精脫硫劑預(yù)先脫除H2S，以減少對壓縮機的腐蝕，確保出口H2S≤0.1ppm。預(yù)脫硫后的原料氣經(jīng)吸附塔采用活性炭脫除氣體中的微量甲醇；脫除H2S后的原料氣進入CO2壓縮機加壓到3.0Mpa后，進入水解塔以使COS在水解催化劑作用下水解為CO2和H2S，再在精脫硫塔中使用T104精脫硫劑把H2S脫除，確保原料氣總硫≤0.1ppm；主要反應(yīng)如下：COS＋H2O→H2S＋CO22H2S＋O2→2S＋2H2O4.2原料氣的壓縮本裝置采用中壓法生產(chǎn)液體二氧化碳，根據(jù)二氧化碳相圖的熱力學(xué)條件，純二氧化碳只要能保持2.3MPa，-19℃的二氧化碳液化區(qū)的條件，就能獲得液體二氧化碳。由于進本裝置原料氣二氧化碳純度為98.5%左右，其余為不凝性氣體，同時為了減少提純過程中的二氧化碳損失，故需把原料氣二氧化碳經(jīng)無油潤滑壓縮機經(jīng)過二級壓縮把終壓提至3.0MPa，用液氨在-25～-30℃下蒸發(fā)，間接冷卻被壓縮的二氧化碳氣至-19℃，使其液化。選用LW-12/1.8~30型型壓縮機兩臺。4.3原料氣的脫水精脫硫后的二氧化碳氣體中含有少量水分，為了避免液化時水結(jié)冰堵塞管路，在原料氣液化前必須要進行干燥除濕。滿足液體二氧化碳產(chǎn)品水分≤20ppm的質(zhì)量指標；保證二氧化碳在液化及提純過程中，不因二氧化碳氣源中的飽和水分在低溫下結(jié)冰堵塞管道及設(shè)備，而使生產(chǎn)不能延續(xù)。為了節(jié)能、充分利用余冷、延長分子篩的運行周期，精脫硫后的氣體首先經(jīng)除濕器冷卻除去大部分水分。然后在干燥塔內(nèi)利用分子篩吸附劑對水的吸附，將氣體中的微量水脫除，確保經(jīng)除濕干燥后的二氧化碳原料氣水分≤20ppm。分子篩吸附飽和后加熱再生，循環(huán)使用。干燥塔采用一開一備形式。4.4原料氣的液化、提純及儲存干燥后的CO2原料氣先在預(yù)冷器中與提純塔放空氣換熱后，進入冷凝器中用液氨在-25～-30℃下蒸發(fā)帶走熱量使CO2原料氣冷凝成液體。液化后的二氧化碳采用提純塔進行提純，根據(jù)二氧化碳與雜質(zhì)組分的沸點不同，利用精餾原理將雜質(zhì)加以分離，得到合格的液體二氧化碳產(chǎn)品；進入塔頂?shù)亩趸技安荒詺怏w，控制塔頂壓力，使部分CO2氣體經(jīng)過液氨蒸發(fā)冷凝后回流，部分CO2氣體與不凝性氣體一起作為排放氣排出提純塔。不凝性氣體經(jīng)提純塔放空閥減壓，回收冷量后高點放空。在提純塔塔釜中得到合格的液體食品級二氧化碳產(chǎn)品，進入液體二氧化碳儲罐儲存，一部分外賣，一部分連續(xù)送入DMC裝置做為原料使用。4.5輔助設(shè)施-冰機系統(tǒng)本工藝裝置選用中壓法生產(chǎn)液體二氧化碳。二氧化碳氣體的冷卻、液化，提純塔塔頂放空氣的冷卻均以氨為制冷劑，通過氨的低溫蒸發(fā)，傳遞冷量給二氧化碳使之液化，然后把經(jīng)預(yù)冷器回收冷量后的氣態(tài)氨通過氨壓縮機壓縮為高溫高壓的氨氣，經(jīng)過蒸發(fā)式冷凝器冷凝為常溫液氨進入儲氨器儲存，常溫液氨經(jīng)經(jīng)濟器降溫后去冷凝器蒸發(fā)吸熱制冷，完成制冷循環(huán)。5、工藝流程簡述從脫碳脫碳系統(tǒng)來的壓力為0.2~0.25MPa的原料氣進入兩臺預(yù)脫硫塔(T0101a/b，可串可并)，在常溫下利用脫硫劑脫除H2S，進入吸附塔（T0102a/b一開一備)利用活性炭吸附甲醇后，再進入CO2壓縮機（C0201a/b）系統(tǒng)進行壓縮。CO2壓縮機采用兩段壓縮，終端壓力3.0MPa。原料氣經(jīng)壓縮機兩段壓縮后用高效冷卻器的進水控制出氣溫度在60～90℃，進入水解塔（T0103）利用水解催化劑在60～90℃下將COS轉(zhuǎn)化為H2S和CO2，經(jīng)脫硫水冷器（E0101）冷卻至常溫后進入精脫硫塔（T0104），采用精脫硫劑將H2S及微量COS脫除，確保進入壓縮機的原料氣總硫含量≤0.1ppm。脫硫后的原料氣進入除濕器（E0102）采用氣氨冷卻至常溫排出大部分水分后進入干燥塔（T0105a/b)，經(jīng)分子篩吸附劑進一步干燥至水分含量≤20ppm；干燥塔一開一備，當(dāng)水份接近指標，則啟用備用塔，運行塔退出再生。注：采用經(jīng)羅茨風(fēng)機（C0101）加壓，電加熱器（F0101）加熱至約250～300℃的空氣進行再生，當(dāng)干燥塔放空溫度TI0105≥120℃時，再生結(jié)束。再用提純塔放空氣或干燥氣將干燥塔冷卻到常溫后備用。干燥后的原料氣大部分進入預(yù)冷器（E0103），利用提純塔放空氣初步冷卻原料氣以回收冷量；另一部分原料氣進入提純塔（T0106）塔釜盤管加熱塔釜液體CO2；兩部分氣匯總后一起進入冷凝器（E0104）管程經(jīng)液氨蒸發(fā)吸熱冷凝成液態(tài)進入提純塔（T0106）中部。維持塔底溫度在-15℃～-22℃，維持塔頂壓力為2.2～2.8Mpa，進提純塔的液體CO2與提餾段來的熱氣體進行傳熱傳質(zhì)，部分汽化，將低沸點雜質(zhì)蒸發(fā)而提純；塔頂通過冷凝段用液氨蒸發(fā)吸熱冷凝部分二氧化碳產(chǎn)生回流，以降低消耗，提高得率。從提純塔底部出來的成品液體二氧化碳由液位調(diào)節(jié)出料量，再經(jīng)流量計計量后進入低溫儲槽（V0401）。提純塔頂不凝氣經(jīng)再冷器（E0103）回收冷量后放空或作為干燥塔、吸附塔再生降溫冷卻氣源后放空。根據(jù)塔內(nèi)壓力及產(chǎn)品純度調(diào)節(jié)提純塔頂部放空量，二氧化碳低溫貯槽放空閥根據(jù)貯槽壓力高低決定開啟度。所用冷卻水由循環(huán)水系統(tǒng)供應(yīng)；冰機系統(tǒng)的液氨循環(huán)使用，只需定期補充。6、主要設(shè)備一覽表序號設(shè)備位號名稱型號或規(guī)格數(shù)量備注1T0101a/b預(yù)脫硫塔Φ1200×917022T0102a/b吸附塔Φ1600×1072523T0103水解塔φ1200×894214T0104精脫硫塔Φ1200×894215T0105a/b干燥塔Φ1000×612526T0106提純塔Φ500/800×1543417E0101脫硫水冷器Φ400×404018E0102除濕器Φ400×383219E0103預(yù)冷器Φ400×3070110E0104冷凝器Φ900×4179111F0101電加熱器Φ550×3633112V0401液體CO2低溫球罐100m3313P0401CO2充車泵114C0101再生風(fēng)機3L43WD115C0201a/bCO2壓縮機LW-12/1.8~3型216E0201a/b二級冷卻器Φ500×2800217C0301a/b冰機W-FDJLLG20IIIA/200218V0301貯氨器ZA3.5撬塊119V0302集油器JY500120E0301蒸發(fā)式式冷凝器121S0301緊急泄氨器XA159122KF0301空氣分離器KF-09617、主要工藝指標7.1壓力(MPa)壓縮機二出壓力：≤3.0提純塔壓力：2.5～2.85（根據(jù)產(chǎn)品純度調(diào)節(jié)）二氧化碳貯槽壓力：1.8～2.0系統(tǒng)上水壓力：≥0.3氣氨總管壓力：0.02～0.05電加熱器壓力：≤0.03二氧化碳壓縮機、冰機操作指標見隨機說明書7.2溫度水解塔進口：60～90℃水解催化劑使用初前期60℃，中、后期根據(jù)水解效率逐步提溫至90℃，每次提溫≤5℃。冷凝器出口：－15～－20℃提純塔塔釜：－15～－20℃提純塔頂部：－18～－22℃電加熱器出口：250～300℃分子篩再生結(jié)束標志溫度（再生放空氣溫度）：≥120℃二氧化碳壓縮機各段溫度指標見隨機說明書7.3液位二氧化碳貯槽：儲量不超過總量的85%提純塔冷卻段：20～40%冷凝器：40～60%提純塔塔釜：～80%7.4氣體成分原料氣純度：≥98.5%精脫硫后總硫：≤0.1ppm干燥塔后水含量：≤20ppm產(chǎn)品純度：≥99.0%8、開車前準備裝置安裝竣工后到開車前所必須完成的一切工作，統(tǒng)稱為開車前準備。為保證開車順利，避免發(fā)生故障，必須認真完成下列前期工作。8.1現(xiàn)場清理檢查裝置安裝竣工后，首先要清理現(xiàn)場，特別是進出道路必須暢通。按設(shè)計要求，分專業(yè)對照圖紙逐項檢查是否符合設(shè)計要求，并填表確認。通過檢查，證明施工質(zhì)量達到設(shè)計要求時，就可進行其他各項工作。并按照二氧化碳壓縮機、冰機、風(fēng)機、電爐及循環(huán)水系統(tǒng)等運轉(zhuǎn)設(shè)備的要求，組織單體試車。在二氧化碳壓縮機單體試車完成后，即可進入系統(tǒng)吹掃。8.2系統(tǒng)吹掃系統(tǒng)吹掃的目的是吹出設(shè)備、管道本身帶來或安裝過程中遺留下的雜物。吹掃按工藝氣體流程從前到后，逐臺設(shè)備，逐根管道進行。本裝置采用空氣經(jīng)二氧化碳壓縮機加壓后進行吹掃。在二氧化碳壓縮機加負荷試車結(jié)束后，即可對系統(tǒng)進行吹掃。注：二氧化碳壓縮機本體及附件連接管線吹掃按CO2壓縮機安裝使用說明進行，不列入本吹除內(nèi)容。具體步驟如下：二氧化碳壓縮機本體試車、吹掃結(jié)束，仍將二氧化碳壓縮機一段缸進口處拆開，插一盲板，用空氣對預(yù)脫硫系統(tǒng)及一入管道進行吹掃。吹掃結(jié)束，將一段缸進口處用鐵絲網(wǎng)抱箍（防止異物吸入），作為空氣吸入口。打開干燥塔放空閥、預(yù)冷器前放空閥、提純塔塔頂就地放空閥、儲槽現(xiàn)場放空閥、各設(shè)備排污閥、各調(diào)節(jié)閥和流量計旁路閥；拆開冷凝器進口閥及提純塔塔釜進口閥、液體CO2低溫球罐進口閥前法蘭，提純塔液體二氧化碳進口法蘭，閥門、設(shè)備前插上盲板墊上螺母，管口端作為吹出口；拆除二氧化碳儲槽放空調(diào)節(jié)閥、提純塔頂放空氣壓力調(diào)節(jié)閥、塔釜液位調(diào)節(jié)閥、液體二氧化碳流量計。上述準備工作完成后，即可按二氧化碳壓縮機操作法啟動二氧化碳壓縮機。待壓縮機二出壓力上升后，向系統(tǒng)送氣，二出壓力控制≤1.0MPa?，F(xiàn)場操作人員根據(jù)二出總管壓力顯示，逐步關(guān)閉各設(shè)備排污閥，分別對水解塔、脫硫冷卻器、精脫硫塔、除濕器進行吹除。排出口為各設(shè)備排污閥。打開干燥塔出口閥，關(guān)閉干燥塔放空閥，對干燥塔進行吹掃。排出口為預(yù)冷器前放空閥和冷凝器進口閥及提純塔塔釜進口閥閥前法蘭拆開處。關(guān)閉干燥塔出口閥，抽去冷凝器進口閥及提純塔塔釜進口閥前的盲板、墊的螺母，裝好冷凝器進口閥及提純塔塔釜進口閥前法蘭，關(guān)閉預(yù)冷器前放空閥。然后打開干燥塔出口閥，對冷凝器及提純塔前管道進行吹凈。吹出口為提純塔進口法蘭前。關(guān)閉冷凝器出口閥，抽去提純塔進口法蘭處的盲板、墊的螺母，裝好提純塔進口法蘭。然后打開冷凝器出口閥，對提純塔進行吹凈。吹出口為提純塔放空閥及二氧化碳儲罐進口閥前拆開處。雜物不能吹向設(shè)備，直至全部設(shè)備、管道吹除干凈。吹除的檢驗，可用貼有白布或白紙的木板對著氣體排出口放置3～5分鐘，未發(fā)現(xiàn)板上有污點時為合格。提純塔頂部用手動旁路閥進行控制，至電加熱器出口放空處放空。冰機系統(tǒng)從二氧化碳壓縮機二段出口系統(tǒng)的某放空管線閥后，接臨時管線至液氨管線，拆除冷凝器、提純塔上部冷卻段加氨調(diào)節(jié)閥，打開旁路閥。啟動二氧化碳壓縮機，用空氣保持二出壓力1.0MPa，對氣氨管線及液氨管線進行吹掃。吹出口為：氣氨系統(tǒng)為冰機吸氨進口閥前，拆開法蘭，墊盲板及螺母及總管悶板拆開處；液氨系統(tǒng)為各冷凝器液氨進口閥前及各總管悶板拆開處。吹除結(jié)束，將所有拆開的法蘭、調(diào)節(jié)閥、流量計裝好。8.3塔內(nèi)凈化材料的裝填吹掃結(jié)束后，可以裝填系統(tǒng)各塔器的凈化材料，如預(yù)脫硫塔、吸附塔、水解塔、精脫硫塔的催化劑、提純塔的絲網(wǎng)填料等。注：上述裝填工作由供貨單位及設(shè)計方現(xiàn)場服務(wù)人員到場情況下嚴格按裝填方案要求進行。8.4試壓裝填結(jié)束，清理現(xiàn)場，并組織人員進行試壓，即氣密性試驗。試壓前要對各填料塔進行吹灰操作，（即拆開設(shè)備出口法蘭，用壓縮空氣從進口吹）吹好后再進行試壓。氣密試驗用空氣，分四個單元進行。預(yù)脫硫塔/吸附塔至二氧化碳壓縮機進口，最高工作壓力0.3MPa；二氧化碳壓縮機出口精脫硫、除濕、干燥、冷卻冷凝、提純系統(tǒng)，最高工作壓力3.0MPa；液體二氧化碳低溫球罐系統(tǒng)，最高工作壓力2.2MPa；冰機系統(tǒng)，最高工作壓力1.56MPa。上述四個單元氣密試驗壓力為設(shè)備的最高操作壓力。氨系統(tǒng)為最高工作壓力的1.1倍。8.5冰機系統(tǒng)抽真空冰機系統(tǒng)試壓結(jié)束后（包括安全閥起跳、復(fù)位等），即可卸壓放凈空氣。用真空泵對冰機進、出口系統(tǒng)設(shè)備內(nèi)的空氣進行抽真空。當(dāng)抽至絕對壓力小于15Kpa，停真空泵24h，壓力回升不超過0.67Kpa即為合格。即可向冰機加油，向儲氨器充氨至儲氨器液位70%。注：不能直接向氨冷器充氨。8.6保溫、刷漆完成上述各項工作后，可進行裝置保溫（保冷）、刷漆等工作。對于易生銹的碳鋼、鑄鐵的管道、閥門及管架，，涂刷防銹保護層；根據(jù)設(shè)計要求，對需要保溫、保冷的設(shè)備、管道、閥門等進行保溫工程施工；按設(shè)計要求進行裝置油漆；對設(shè)備、管道、閥門等建立（或直接書寫）與流程相對應(yīng)的位號。8.7聯(lián)動試車在完成8.1～8.6各項開車前準備工作后，即可進入聯(lián)動試車。目的是對冷凝器、提純塔的管道、設(shè)備吹干，系統(tǒng)置換。引入二氧化碳原料氣，啟動二氧化碳壓縮機，二段出口氣按工藝氣體流向送至干燥塔，用干燥塔出口放空閥控制干燥塔出口壓力為1.0MPa，待干燥塔出口氣體水含量≤20ppm后，關(guān)閉干燥塔出口放空閥，用冷凝器進口閥和提純塔塔釜盤管進口閥向后系統(tǒng)送干燥氣升壓至1.0MPa，然后在提純塔頂部放空卸壓。重復(fù)兩次即可。如果干燥塔出口二氧化碳氣中水分超標，則對干燥塔進行再生，吹冷氣必須是干燥氣。9、正常操作要點9.1預(yù)脫硫預(yù)脫硫為兩塔可串可并操作，正常生產(chǎn)控制出口H2S≤2mg/m3。當(dāng)?shù)谝凰隹贖2S達到2mg/m3時，要及時退出第一塔更換脫硫劑。更換脫硫劑后的第一塔變?yōu)榈诙?，而分析取樣口也移至第二塔。依此反?fù)循環(huán)。注意：倒塔操作要遵循先開后停的原則。9.2吸附塔再生操作根據(jù)原料氣甲醇含量，定期進行再生。當(dāng)吸附塔到運行周期時，則退出運行進行再生。調(diào)塔時，先緩慢開啟備用的吸附塔的出口閥，進行充壓，待兩組吸附塔壓力相同后，打開備用吸附塔的進口閥，全開備用塔出口閥投入運行。然后關(guān)閉需再生的吸附塔進、出口閥，并開再生放空閥卸壓至常壓。至此，調(diào)塔工作完成。打開需再生的吸附塔的再生氣進口閥，先用再生空氣進行再生，再生合格的標準是再生氣出口溫度升到≥70℃，合格后關(guān)閉再生風(fēng)機出口閥門，打開吹冷閥門，用低溫提純塔放空氣或干燥氣將吸附塔的吸附劑降為常溫，吸附塔再生結(jié)束。打開提純塔就地放空閥，關(guān)閉吹冷閥，關(guān)閉吸附塔再生氣進口閥、再生氣放空閥備用。9.3水解/精脫硫根據(jù)有機硫水解催化劑反應(yīng)溫度控制要求，通過調(diào)節(jié)二氧化碳壓縮機二段冷卻器進水閥，穩(wěn)定控制水解塔進口氣體溫度，使用前期控制在60℃，保證有機硫轉(zhuǎn)化完全。注意：在中、后期可根據(jù)水解效率即水解塔出口COS含量，逐步提溫至90℃，每次提溫幅度≤5℃，嚴格控制水解塔出口COS含量≤0.05ppm、精脫硫出口總硫≤0.1ppm。9.4分子篩再生操作通過在線水份分析儀控制干燥塔出口二氧化碳氣水份≤20ppm，當(dāng)干燥塔出口氣水份接近20ppm時，則退出運行進行再生。調(diào)塔時，先緩慢開啟備用的干燥塔的出口閥，進行充壓，待兩組干燥塔壓力相同后，打開備用干燥塔的進口閥，全開備用塔出口閥投入運行。然后關(guān)閉需再生分子篩塔進、出口閥，并開再生放空閥卸壓至常壓。至此，調(diào)塔工作完成。打開電加熱器進、出口閥，關(guān)閉電加熱器放空閥，再打開需再生塔的再生氣進口閥，即可啟動羅茨風(fēng)機，向需再生的分子篩塔通空氣，嚴禁憋壓，然后啟動電加熱器，逐步將電加熱器出口氣體溫度升至250～300℃進行再生，直至再生放空氣溫度≥120℃，再生結(jié)束。停電加熱器，1分鐘后停羅茨風(fēng)機，關(guān)閉電加熱器進、出口閥，打開電加熱器放空閥，打開分子篩吹冷閥，關(guān)閉提純塔就地放空閥。用提純塔放空尾氣或干燥氣將分子篩塔降至常溫后，再打開提純塔就地放空閥，關(guān)閉吹冷閥，關(guān)閉干燥塔再生氣進口閥、再生氣放空閥備用。9.5冷凝器二氧化碳液化主要在此進行，調(diào)節(jié)加氨量和氨蒸發(fā)壓力可調(diào)節(jié)液體二氧化碳溫度，滿足液化要求。正常情況下以穩(wěn)定液位，用調(diào)節(jié)冰機負荷控制氨蒸發(fā)壓力（冰機進口壓力）為主，盡可能控制低的出口溫度，防止溫度過高造成液化不好，提純塔放空量大，影響產(chǎn)量和安全。注意：控制冷凝器液位，防止液位過高造成冰機帶液。9.6提純塔控制好塔底液位，調(diào)節(jié)入塔釜氣體二氧化碳流量可調(diào)節(jié)塔底溫度，提高產(chǎn)品純度。調(diào)節(jié)塔頂冷卻段氨液位和氨蒸發(fā)壓力可降低塔頂溫度，降低放空氣二氧化碳含量，降低消耗，提高得率。根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量及產(chǎn)率調(diào)節(jié)塔頂壓力，以確定合適的工作壓力。10、正常開停車10.1開車前準備系統(tǒng)經(jīng)吹掃、各塔裝填凈化材料、系統(tǒng)試壓、冰機系統(tǒng)真空試驗、充氨、聯(lián)動試車、各動力設(shè)備單體試車與負荷試車通過單項驗收后，已具備開車條件。檢查電器、儀表是否正常，系統(tǒng)自動控制調(diào)試合格、模擬試驗全部通過，無異?，F(xiàn)象。所有調(diào)節(jié)閥處于手動位置。檢查壓縮機、冰機供油、供水、供電是否正常。檢查原料氣、蒸汽、循環(huán)水是否送到界區(qū)。10.1.5檢查閥門是否處于正常開關(guān)狀態(tài)：應(yīng)開閥門：緩沖罐出口放空閥，預(yù)脫硫塔進、出口閥、吸附塔進、出口閥、二放閥、各級排油閥、干燥塔進、出口閥、預(yù)冷器前放空閥、冷凝器出口閥、提純塔現(xiàn)場放空閥、各調(diào)節(jié)閥旁路閥、電爐后放空閥，冷凝器、提純塔冷卻段氣氨出口閥、各水冷器進、出水閥；應(yīng)關(guān)閥門：緩沖罐進口閥、吸附塔再生進、出口閥、壓縮機一入、二出閥、干燥塔再生進、出口閥、冷凝器進口閥、提純塔加熱段進口閥、提純塔下部液體出口閥、儲槽放空閥、儲槽進、出口閥、各調(diào)節(jié)閥切斷閥、再生吹冷閥，電加熱器進、出口閥，冷凝器、提純塔冷卻段液氨進口閥，補空氣閥。10.2裝置開車做好冰機啟動的準備工作，如冰機系統(tǒng)的閥門調(diào)整，蒸發(fā)式冷凝器的提前開啟，供水供電等。做好壓縮機啟動的準備工作，如壓縮機系統(tǒng)的閥門調(diào)整，各級冷卻器，分離器的進出水、排水閥的提前開啟，供水供電等。與送氣單位聯(lián)系送原料氣，按壓縮機操作說明書要求啟動二氧化碳壓縮機；在壓縮機正常運行后，關(guān)閉壓縮機二段放空閥，關(guān)各級排油閥，開二出閥送氣至凈化塔前放空。調(diào)節(jié)二段水冷器進水閥開度將出口氣提溫至60℃，調(diào)節(jié)脫硫冷卻器進水閥開度將出口氣降至常溫；分析測定精脫硫塔出口總硫含量，當(dāng)總硫含量＜0.1ppm，干燥塔出口氣水分≤20ppm1小時后，打開冷凝器進口閥門，關(guān)小預(yù)冷器前放空閥門，氣體進入冷凝器及提純塔，關(guān)閉提純塔手動放空閥充壓至1.0MPa，再打開提純塔手動放空閥卸壓置換吹干，重復(fù)兩次，置換結(jié)束。打開提純塔放空調(diào)節(jié)閥前后切斷閥，關(guān)閉旁路閥，繼續(xù)充壓，將提純塔壓力調(diào)節(jié)閥設(shè)定為2.4MPa，設(shè)為自控；打開提純塔下部出液閥，液體CO2低溫球罐進口閥，關(guān)閉液體CO2低溫球罐放空閥，將貯槽充壓至1.0MPa，然后打開液體CO2低溫球罐放空閥卸壓置換吹干，重復(fù)兩次。置換合格后關(guān)閉放空閥充壓至1.6MPa左右后，關(guān)閉提純塔下部出液閥；請注意：液體CO2低溫球罐初次投用或儲槽內(nèi)無壓力時，不得直接進液，應(yīng)將槽內(nèi)用干CO2氣體充壓至≥1.0MPa后方可導(dǎo)入液體二氧化碳。當(dāng)提純塔壓力至2.0MPa時，開冷凝器加氨閥，控制液位在40%，將氣體二氧化碳溫度降至約～-15℃進行液化，并提前用手動向提純塔頂部冷卻段加液氨，液位控制在～40%。達標后改為自控。注意防止氣氨帶液。當(dāng)氣氨總管壓力開始上升后，按冰機操作規(guī)程啟動冰機，調(diào)節(jié)冰機負荷，控制氣氨壓力0.05MPa。應(yīng)提前做好冰機啟動的準備工作，如冰機系統(tǒng)的閥門調(diào)整，蒸發(fā)式冷凝器的提前開啟，供水供電等。關(guān)閉提純塔下部出液調(diào)節(jié)閥旁路閥，打開調(diào)節(jié)閥前后切斷閥，建立塔釜